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[作者简介]朱军生(1972-),男,本科,技师,主要从事化学消毒剂检验研究。
=化学测定方法>电位滴定与人工滴定测定消毒灭菌剂中戊二醛含量的比较朱军生,梁建生,刘小丽,徐云斌,邓兵,徐桂兰(武汉市疾病预防控制中心,武汉430015)[摘要]目的:电位滴定测定消毒灭菌剂中戊二醛的含量,并与人工滴定的酸碱滴定法比较。
方法:以0.25mo l/L硫酸溶液为标准滴定液,分别采用电位滴定和酸碱滴定法测定消毒灭菌剂中戊二醛的含量,并将测定结果计算变异系数、建立直线回归方程。
结果:对2.0%~2.2%的戊二醛含量进行测定时,两种方法在相关试剂静置反应时间为60~90m i n时反应平稳、戊二醛含量稳定。
电位滴定变异系数(0.08%)明显低于人工滴定(0.60%),其中电位滴定法在戊二醛含量为0.5%~2.0%的范围内,与硫酸滴定液呈完全的线性相关(r=1.000)。
结论:采用电位滴定法测定消毒灭菌剂中戊二醛的含量,具有终点容易判断、误差小、精密度高等优点,值得推广应用。
[关键词]电位滴定;人工滴定法;戊二醛;含量测定[中图分类号]O655.22[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2010)08-1871-02Co mparison deter m ination of glutaraldehyde concentration bet ween potentio m etric titra-tion and m anual titrationZ H U J un-sheng,LIAN G J i an-sheng,LIU X iao-li,X U Yun-bin,DENG B i ng,X U Gu i-lan(W uhan Centre for D isease Contro l and P reven tion,W uhan430015,Chi na)[Ab stract]O bjective:It w ill use potenti ome tr i c titrati on to deter m i ne the g l utara l dehyde concentra ti on i n d i s i nfecti on and ster-i lizati on agent,and compare w it h m anual titrati on o f the ac i d-base titration.M ethods:W it h0.25m o l/L sulfur i c acid so l ution as the standard ti tra ti on so l uti on,it w ill respectively use potenti om etr i c titra ti on and ac i d-base ti tra ti on to dete r m ine g l utara l dehyde concentration i n disi nfection and ste rilizati on ag ent,and a l so use t he outcome t o ca lcu l a te t he coeffic i ent of var i ation and establi sh the li near reg ressi on equa tion.Re s u lts:W hen g l uta ra l dehyde concentration is bet ween2.0%and2.2%,t he reacti on of the t wo m ethods is stable in60~90m i n.the coe fficient o f va riati on o f potenti om etr i c titra ti on(0.08%)i s si gnificantly lower than m anual titrati on(0.60%),when g l uta ra l dehyde concentrati on dete r m i ned by potenti ome tr i c titration i s bet w een2.0%and2.2%it ish i ghly re l evan tw it h su lf ur i c ac i d titrati on so l uti on(r=1).Conc l usion:It has seve ra l adv antages,such as easy to j udge the end-po i nt,little error,hi gh prec i sion and so on,when usi ng potenti om etr i c titration to de ter m i ne g l utara l dehyde concen trati on i n disi n-fecti on and sterilization agent.It i s worth to spread.[K ey words]Po tentio m etric titration;M anua l titrati on;G l utara l dehyde;D eter m i nation戊二醛作为一种冷消毒灭菌剂的出现,是化学消毒灭菌剂发展史上的第三个里程碑。
戊二醛含量检验规程目录第一部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法第二部分戊二醛溶液中戊二醛的测定—紫外法戊二醛溶液中戊二醛的测定—中和滴定法1.目的规范中和滴定法测定戊二醛含量的操作，保证戊二醛含量测定的准确性。
2.适应范围适用于溶液中戊二醛含量的测定。
3.引用标准《中国药典》2015版第四部试剂与标准物质8006滴定液4.仪器与试剂4.1仪器a.分析天平（0.1mg-100g）b.酸式滴定管c.容量瓶（100mL）d.移液枪（1000-5000HL）e.烧杯f.滴管g.洗瓶h.电炉4.2试剂a.水（新沸放置至室温）b.硫酸滴定液（0.25mol/L）c.基准无水碳酸钠d.甲基红-溴甲酚绿混合指示液e.溴酚蓝指示液f.盐酸羟胺的中性溶液f.6.5%三乙醇胺溶液4.3试剂配制：4.3.1硫酸滴定液（约0.25mol/L）配液:用移液枪量取75%硫酸6mL,缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至400mL,摇匀后得到硫酸滴定液（约0.25mol/L）。
标定：精密称定在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠0.8g（精确至0.001g）,并加水50mL使其溶解，之后加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用硫酸液滴定。
当溶液由绿色变为暗红色时,煮沸2分钟,冷却至室温后继续将溶液滴定至暗红色。
记消耗的硫酸体积为V1mL,则精确浓度C（mol/L）为：「―7.547C=V14.3.2 6.5%三乙醇胺溶液用移液枪量取6.5山1三乙醇胺于100mL容量瓶，加水稀释至刻度线。
4.3.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.10g甲基加无水乙醇定容至100mL配置成0.1%甲基红乙醇溶液；取0.20g 溴甲酚绿加无水乙醇定容至100mL配置成0.2%的溴甲酚绿乙醇溶液；之后，取20mL0.1%的甲基红乙醇溶液与30mL的0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液混合，摇匀后即得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
4.3.4溴酚蓝指示液称取0.04g溴酚蓝加入无水乙醇定容至100mL中，使用时用0.1mol/L氢氧化钠溶液刚好调至蓝色。
消毒剂中戊二醛含量测量不确定度分析摘要】目的分析和探讨影响消毒剂中戊二醛含量测定的测量不确定度分量，建立数学模型。
方法测量不确定度评度与表示（JJF-1059-1999）[1]。
结果当戊二醛含量为16.1g/L时，合成不确定度为0.24g/L，扩展不确定度为0.48g/L。
结论掌握消毒剂中戊二醛含量测量不确定度评定方法，能确定戊二醛含量测量结果的可靠程度。
也可作为其他滴定分析不确定度评定的参考。
【关键词】消毒剂戊二醛不确定度分析加强医疗机构消毒剂规范正确使用的监督监测管理，是各级疾病预防控制机构的职责。
为了做好各级疾病预防控制机构实验室的监测能力建设，2010年湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室实施开展疾病预防控制系统“消毒剂中戊二醛含量测定能力验证”活动。
本单位在此次能力验证考核活动中结果优秀。
现就戊二醛含量测定按《消毒技术规范》-2002[2]测定操作方法计算测定结果的不确定度评定作如下分析探讨。
1 测定方法消毒剂中戊二醛含量测定，依据《消毒技术规范》-2002中4.1.3.8款操作方法，将湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室下发的2010-161，2010-173考核样各用A级10毫升移液管精确移取10ml样分别置250毫升碘量瓶中，按《消毒技术规范》-2002中4.1.3.8款操作方法进行含量测定的容量滴定分析。
三次重复试验滴定消耗0.25mol/L硫酸标准溶液分别为：2010-161号样11.30ml，11.40ml，11.30ml，2010-173号样9.90ml，10.10ml，9.85ml，空白液为17.15ml，17.20ml，17.05ml。
上述三次重复试验计算考核样的戊二醛含量平均值为16.1g/L，19.9g/L。
2 建立数学模型消毒剂戊二醛含量测量的数学模型为：X：试样中戊二醛含量（g/L）C：硫酸标准溶液浓度（mol/L）V2：空白对照消耗硫酸标准溶液的体积（ml）V1：试样消耗硫酸标准溶液的体积（ml）M：1mol/L硫酸标准溶液1ml相当于戊二醛0.1001gW：试样的取量（ml）1000：毫升换算为升的换算系数。
如何进行酸碱滴定实验的误差来源分析酸碱滴定实验是化学实验中常用的一种方法，用于测定溶液中酸碱物质的浓度。
然而，在进行滴定实验时，我们需要认识到存在一些误差来源，这些误差可能会对实验结果产生影响。
因此，进行酸碱滴定实验的误差来源分析十分重要。
本文将从操作误差、仪器误差和环境误差三个方面，对酸碱滴定实验中的误差来源进行分析。
一、操作误差操作误差是指实验操作中可能产生的误差。
以下是几个常见的操作误差来源：1. 滴定剂的滴定速度：滴定剂滴入滴定溶液的速度会对滴定终点的判断产生影响。
如果滴定速度太快，可能会导致误判滴定终点；如果滴定速度太慢，可能会导致实验时间过长。
2. 滴定管的读数误差：读取滴定管液面高度时，由于人眼对液面高度的判断存在误差，因此读数的准确性可能会受到影响。
3. 滴定终点的判断：滴定终点的判断需要经验和技巧。
在视觉上判断滴定终点时，可能会由于个体差异、光照条件等因素造成判断的不准确。
二、仪器误差仪器误差是指使用的仪器可能存在的误差。
在酸碱滴定实验中，使用的主要仪器为滴定管、天平和电子计量仪等。
1. 滴定管刻度误差：滴定管的刻度可能存在偏差，导致读数不准确。
为了减小刻度误差，可以采用多次读取、平均值计算等方式来提高准确性。
2. 天平的称量误差：在称量物质时，天平的精确度会对实验结果产生影响。
因此，在进行酸碱滴定实验时，应选择精度更高的天平，并遵循准确称量的原则。
3. 电子计量仪的误差：在使用电子计量仪进行溶液浓度测定时，仪器的测量精确度会对实验结果产生影响。
因此，在进行数据采集时，应重视仪器的准确性并进行相应的校准。
三、环境误差环境误差是指实验过程中可能受到环境因素影响而产生的误差。
以下是几个常见的环境误差来源：1. 温度变化：在实验过程中，溶液温度的变化可能会导致酸碱反应速率的改变，从而影响滴定过程和结果。
因此，在进行滴定实验时，应控制好实验环境的温度变化。
2. 湿度变化：湿度的变化可能会导致溶液浓度的误差。
【doc】高效液相色谱法快速分析戊二醛消毒液的含量高效液相色谱法快速分析戊二醛消毒液的含量?80?河南预防医学杂志2004年第15卷第2期HenanJPreyMed,2004,Vo1.15,No.2高效液相色谱法快速分析戊二醛消毒液的含量宋新,董连杰(鹤壁市卫生防疫站,河南鹤壁458000)摘要:目的应用高效液相色谱分析技术,对戊二醛消毒液直接进样分析,方法简便,快速准确.方法对某一消毒液样品6次测定,平均值1.91%,标准偏差S=0.032,相对标准偏差RSD=1.675%,平均回收率97.7%.结果在本文介绍的色谱条件下,浓度为0.5%的戊二醛峰高达256mv,回归方程为:Y=472.9+1.952,r=0.9994.结论本法与目前常用的滴定分析法进行对照实验,经统计学处理t=0.541,P>0.05,两种方法的分析结果无显着性差异.但在精密度,准确度和分析速度三个方面,HPLC法优于滴定分析法.关键词:高效液相色谱法;戊二醛;流动相中图分类号:R187.2文献标识码:A文章编号:1006—8414(2004)02—0080—02戊二醛是一种优良的广谱高效消毒液,它的低毒安全和水溶液稳性强等突出优点,使其在手术器械的灭菌和环境物品的消毒及食品盛具的灭菌与消毒等方面,有着广泛的应用.目前国内尚无戊二醛分析的标准方法,主要采用滴定分析法对产品进行质量检验…;文献报导主要是对戊二醛衍生物的测定,操作步骤复杂且分析速度较慢.我们通过HPLC法对戊二醛的多次实验探索,达到了快速,准确的预期目的.现将结果报告如下.1实验部分1.1仪器与试剂KNAUERSY一40OO高效液相色谱仪(北京北分色谱仪器中心),K一1001可变波长紫外检测器和K一1500溶剂组织器(德国KNAU. ER公司产品),BF9202色谱工作站.50%戊二醛溶液(北京中联化工试剂厂),甲醇(色谱纯),实验用水均为石英亚沸高纯水.1.2色谱条件色谱柱YWG—C18反相柱(250×4.6mm);流动相甲醇:水=50:50(V/V);检测器波长235nm;柱温25C.1.3分析方法标准溶液配制与样品的测定准确吸收50%的戊二醛溶液0,0.10,0.25,0.50,0. 75,1.00ml,置于6个10ml容量瓶中,用高纯水定容收稿日期:2003—10—27;修回日期:2004—01—13 作者简介:宋新(1953一),男,副主任技师,从事卫生检验仪器分析工作至刻度,制成浓度为0,0.50,1.25,2.50,3.75和5. 00%的标准溶液.在上述色谱条件下各取20微升进样,以峰高为纵坐标,浓度为横坐标,制得标准曲线.在相同条件下,取20微升戊二醛消毒液直接进样,以色谱峰的保留时间进行定性分析;将测得的峰高代入标准曲线中计算出该样品的百分含量. 非消毒浓度的浓溶液样品,可取少量体积的样品溶液,稀释适当倍后直接进样.最后计算结果乘上稀释倍数即为其原始浓度.2结果讨论2.1戊二醛消毒液的色谱行为一般消毒浓度样品直接进样,戊二醛的色谱保留值为1.288min.色谱峰形对称,色谱图见图1.2.2分析条件的选择2.2.1流动相实验中分别以水,甲醇:水(50:50)为流动相及3%的稀醋酸溶液作为试验流动相. 50:50的甲醇水溶液效果良好,1%的消毒液谱图如图1.以实验用水为流动相也可以进行分析,但分析效果不如前者(见图2).而稀醋酸为流动相时戊二醛出现反峰,不利于分析工作的开展.2.2.2检测器的最佳波长利用检测器的波长自动扫描动能,对戊二醛溶液进行最大吸收波长扫描选择,选定235nm为工作波长.2.3线性范围和最低检出浓度在本实验条件下,戊二醛在0,6.0%的浓度范围内有着良好的线性关系,Y=472.9X+1.952,r=0.9994.0.5%的河南预防医学杂志2004年第l5卷第2期HenanJPrevMed,2004,Vo1.15,No.2?81?标准戊二醛溶液其峰高达到256mv,取该液1.0ml, 逐级稀释进样,稀释1000倍的测定信号相当仪器的三倍噪声,本实验最低检出浓度为0.0005%(5.0I.S3图1甲醇:水(50:50)流动相RT=1.288min2.4精密度与准确度我们首先应用滴定分析法对A#样品进行6次测定,平均值为1.90%.然后用上述实验条件,对A,B两份不同浓度的样品分别测定6次,精密度试验结果见表1.准确度的加0mg/L).所以,本检验方法还可进行戊二醛消毒液的残留分析和消毒效果鉴定.图2水为流动相RT=1.463min标回收试验是,分别取1.0,2.0,3.0m150%戊二醛标准溶液,置于50ml容量瓶,用A样品定容到刻度,进行加标回收试验.准确度试验结果如表2.表1高效液相色谱法测定戊二醛的精密度l23456XSR.S.DA(%)1,951.931,911.861.931.901.910.0321,675 B(%)2.372.322.352.272.362.252.320.0482.069 为稀释10倍后的非消毒浓度的戊二醛溶液2.5HPLC法与滴定法对照实验我们用HPLC法与滴定法同时对A样品进行了对照实验,滴定法的加标方法与HPLC法相同,对A样品和加标样品分别各测6次.两种方法对照实验的结果见表3. 滴定分析法测定的样品平均值=1.90,S=0.078, RSD=4.105%.经统计学处理t=0.541,P>0.05, 两种方法测定结果无显着性差异,但滴定法测定步骤繁琐且指示剂突跃范围小,滴定终点较难掌握. 而HPLC法在准确度和精密度及分析速度三方面均优于滴定分析法.表2准确度试验结l%)3讨论用本实验法测定非消毒浓度的戊二醛样品时,一般是取样5.0ml用水稀释至50ml或100ml,稀释液经滤膜后直接进样分析.普通消毒液则经滤膜滤后直接进样分析.表3本法与滴定法对照实验结果(%)序号本法l1.9521.9331.9l41.8651.9361.90滴定法加标量测得值回收率l,841.02.651.8l1.02.652.022.04.091.962.04.0l1.883.04.761.9l3.04.8981.084.0l03.5l02.596.099,3戊二醛由于分子中存在着两个羰基,在紫外吸收光谱中,会产生吸收峰很强的K吸收带.K吸收带一般在220—240nm之间,本实验的最佳检测波长与文献的理论相吻合.由图1可知,本实验3min内即可完成一次样品的测定,而文献中HPLC 对衍生物的一个样品测定时间是15min_2J.从表1 和表2不难看出本实验有着较好的精密度与准确度,所以本法实用性强和快速准确的显着特点具有一定的普及推广价值.参考文献:【1】卫生部消毒技术规范第一分册[S].第3版,北京:中华人民共和国卫生部,1999.74.【2】袁洽勖,等.实用j肖毒灭菌技术[M],北京:化学工业出版社,2002.189.【3】陈贻文,等有机仪器分析[M],长沙:湖南大学出版社,l哪.206. 跏圳.。
酸碱中和滴定实验误差分析以一元酸和一元碱的中的滴定为例因C标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值，代入上式计算。
但是实际中C标、V定都可能引起误差，一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上，若V读偏大，则测定结果偏大；若V读偏小，则测定结果偏小，故通过分析V读的变化情况，可分析滴定的误差。
引起误差可能因素有以下几种：（1）视（读数）注意：①滴定管中液体读数时精确到0.01mL ②一般需滴定2-3次，取其平均值（2）洗（仪器洗涤）正确洗法：二管二洗——酸式滴定管和碱式滴定管先用蒸馏水清洗多次，再用待装液润洗几次。
一瓶一洗——锥形瓶只能用蒸馏水洗。
注意：一般滴定管装标准液，锥形瓶里装待测液。
错误洗法导致结果：①滴定管仅用水洗，使标准液变稀，故消耗标准液体积一定变大，V读变大，结果偏大。
②移液管仅用水洗，则待测液变稀，所取待测液溶质物质的量变少，V读变小，结果偏小。
③锥形瓶用待测液洗过，则瓶内待测液的溶质量偏多，V读偏大，结果偏大。
④第一次滴定完后，锥形瓶内液体倒去后，尚未清洗，接着第二次滴定，滴定结果如何，取决于上次滴定情况如何。
（3）漏（液体溅漏）①滴定过程中锥形瓶内液体溅出，则结果偏小。
②终点已到，滴定管下端尖嘴中有液滴，则V读偏大，测定结果偏大。
（4）泡（滴定管尖嘴气泡）正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽，最后也不能出现气泡。
如滴定开始有气泡，后气泡消失，则结果偏大。
若先无气泡，后有气泡，则结果偏小。
（5）色（指示剂变色控制与选择）滴定时，眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。
指示剂变色后应半分钟内不复原。
如变色后立即复原，则结果偏小。
另外，同一种滴定，选择的指示剂不同，测定结果不同。
（6）杂（标准物含杂质）用于配制标准液的固体应该是纯净物。
但其中有可能混有杂质，称量时又按需标准物固体质量来称取的，帮一般均会产生误差，在此杂质又分两种情况：①杂质与待测液不反应如NaOH中含NaCl，所配的NaOH溶液浓度变小，滴定盐酸时，NaCl不参与反应，所需标准液的体积偏大，故测定结果偏大。
酸碱中和滴定实验中的误差因素分析一、一、来自滴定管产生的误差1. 滴定管水洗后，未用标准液润洗分析：因标准液被附在滴定管内壁的水稀释了，又因为标准液的浓度不变，故消耗的标准液体积增多，所以滴定结果偏高。
2. 滴定管水洗后，未用待测液润洗分析：因待测液被附在滴定管内壁的水稀释了，故消耗的标准液体积减少，所以滴定结果偏低。
3. 盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡分析：读出来的标准液体积为实际消耗的标准液体积+ 气泡体积，故消耗的标准液体积读数偏大，所以结果偏高。
4. 盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡分析：读出来的待测液体积为实际量取的待测液体积（滴定前有气泡，则液面较高，滴定后无气泡，液面较低，两个相减后体积比实际大。
也是就是实际测得的体积小）+ 气泡体积。
即待测液量偏少，故消耗的标准液也少，所以结果偏低。
二、来自锥形瓶产生的误差1．锥形瓶用蒸馏水水洗后又用待测液润洗分析：因锥形瓶瓶内壁附着有待测液，故锥形瓶内的待测液增多，消耗的标准液增多，所以结果偏高。
2. 锥形瓶水洗后未干燥就加入待测液或滴定过程中向锥形瓶内加少量水分析：实际参与中和反应的待测液的总量不变，实际消耗的标准液也不变，故对结果无影响。
三、来自读数的误差1. 用滴定管量取待测液时（1）先俯视后仰视（先俯视后平视或先平视后仰视）分析：量取待测液的实际体积偏小，消耗的标准液也少，所以结果偏低。
（2）先仰视后俯视（先仰视后平视或先平视后俯视）分析：量取待测液的实际体积偏大，消耗的标准液也多，所以结果偏高。
2. 用滴定管量取标准液时（按仰视读数偏高，原体积比实际高；俯视读数偏低，原体积比实际低）（标准液只看其读数就行了）（1）先俯视后平视分析：读出来的标准液体积为V终－V始，而俯视时V始偏小，读出来的标准液体积偏大，所以结果偏高。
（2）先仰视后平视分析：读出来的标准液体积为V终－V始，而仰视时V始偏大，读出来的标准液体积偏小，所以结果偏低。
