特种陶瓷综合论文
院（部、中心）材料科学与工程学院
姓名x x x 学号xxx
专业材料科学与工程班级xx 课程名称特种陶瓷材料综合论文设计题目名称氧化锆陶瓷的制备及性能分析起止时间
成绩
指导教师
xxx大学教务处制
目录
一、氧化锆的基本性质及应用 (3)
1.1氧化锆的基本性质 (3)
1.2氧化锆的应用 (3)
二、氧化锆粉料的制备 (4)
2.1常用微粉 (4)
2.2 超细粉制备 (4)
三、氧化锆陶瓷的成型 (6)
3.1 热压铸成型 (7)
3.2 干压成型 (7)
3.3 等静压成型 (9)
3.4注浆成型 (10)
3.5流延成型 (10)
3.6凝胶注模成型 (10)
四、氧化锆陶瓷的烧结 (11)
4.1 真空烧结炉 (12)
4.2实验室烧结炉 (14)
五、氧化锆陶瓷的性能测试 (16)
5.1体积密度、吸水率和气孔率的测定 (16)
5.2 抗压强度的测定 (17)
5.3 三点抗弯强度 (17)
5.4 SEM 测试分析 (18)
一、氧化锆的基本性质及应用
1.1氧化锆的基本性质
氧化锆是自然界中以斜锆石存在的一种矿物，是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。它的熔点高达2700摄氏度。白色重质无定形粉末，无臭、无味。溶于2份硫酸和1份水的混合液中，微溶于盐酸和硝酸，慢溶于氢氟酸，几乎不溶于水。有刺激性。相对密度5.85。熔点 2680℃。沸点4300℃。硬度次于金刚石[1]。能带间隙大约为5-7eV 。一般常含有少量的氧化铪。化学性质不活泼，且高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂。纯的ZrO 2在常压下共有三种晶型：从低温到高温一次为单斜相、四方相、和立方相。氧化锆晶型转变如下：[2] 221170℃2370℃t 2
950℃m ZrO ZrO c ZrO ---
1.2氧化锆的应用
主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和氧化锆纤维。还用于陶瓷颜料、静电涂料及烤漆[3]。
氧化锆还是一种很优秀的高科技生物材料。生物相容性好，优于各种金属合金，包括黄金。氧化锆全瓷牙具有极高的密合性，且对牙龈无刺激、无过敏反应，很适合应用于口腔。导热性能极低，仅为黄金的十七分之一，更有利于牙髓的保护。质量轻，密度仅为黄金的四分之一，患者佩戴更舒适。
二、氧化锆粉料的制备
氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体，氧化锆超细粉末的制备方法很多。氧化锆的提纯主要有氯化和热分解法、碱金属氧化分解法、石灰熔融法、等离子弧法、沉淀法、胶体法、水解法、喷雾热解法等。
2.1常用微粉
目前使用的ZrO 微粉，颗粒尺寸一般在1-88um之间。工业上生产微粉常用机械研磨法，原理如下：
块状原料→粉碎(一般使用流化床气流磨)→磁选→清洗→干燥→筛分→包装。需要注意的是，在细磨阶段要防止介质对原料的污染，一般研磨介质用ZrO2和ZTA。
2.2 超细粉制备
超细粉末的粒径一般为10—100nm之间，由于具有一系列优异的性质(如表面效应、小尺寸效应、量子效应、隧道效应等)，目前已经成为高科技的前沿和重点。ZrO2超细粉末的制备方法很多，包括物理方法和湿化学方法，如化学共沉淀法、水热法、气相沉积法和气相热分解法等。
2.2.1化学共沉淀法
a．中和沉淀法
利用碱液从氯氧化锆(ZrOC1)盐溶液中沉淀出含水氧化锆：
ZrOC12+2NH40H+(n+1)H20=Zr(OH)4·nH20+2NH4C1
工艺流程为：
ZrOC12·8H20用H2O溶解→用NH4OH溶液中和滴定→过滤→洗涤→100一120ºC干燥→800℃下煅烧lh→ZrO2
一般ZrOC12．8H2O浓度可控制在0.25-0.4mol/L；浓度大时，产量大，但固液分离困难。沉淀容易包裹并吸附杂质。沉淀PH值在8—9之间为宜，温度可控制在60—80ºC之间，太低时，胶体沉淀体积大，杂质吸附严重，造成过滤、洗涤困难；偏高时。将使沉淀和溶解这一动态平衡加速，可能使凝胶晶化。
b．水解沉淀法
采用长时间的沸腾氯氧化锆溶液使水解生成的氯化氢不断蒸发出去，从而使如下水解反应平衡不断向右移动。
ZrOCl2+(n+3)H2O=Zr(OH)4·nH20+2HC1
工艺流程为：
Zrocl2•8H2O→沉淀50h→过滤→洗涤→100℃下水解沉淀50h→过滤→洗涤→110-110ºC干燥→粉碎→850℃下煅烧0.5h→ZrO2
操作上与中和沉淀法大体相同，只是ZrOCl2浓度应控制小些，一般在0.2～0.3mol/L，此法操作简便，但耗能较大。
c．醇盐水解沉淀法
工艺流程为：
(液态)(苯作催化剂)→错醇盐合成→过滤除去NHC1→结晶纯化→加水进行水解沉淀→过滤→100～110ºC干燥—→粉碎→85O℃下煅烧0.5h→ZrO2锆醇盐的合成反应和水解反应方程如下：
ZrC14+4C3H7OH+4NH3=Zr(OC3H7)4+2NH4C1(苯作催化剂）
Zr(OC3H7)4+2H20=ZrO2+4C3H7OH(苯作催化剂)
2.2.2水热法
在密封的压力容器中(如高压釜)，以水或有机溶剂作为反应介质，锆盐作为反应原料，再加入其它前驱反应物。在这种特殊的物理、化学环境下，粉体的形成经历了一个溶解—结晶过程，制得的ZrO2超细粉末颗粒呈球状或短柱状，粒径为15rim，而且产品纯度高，烧结性能好。最近将微波技术、超临界干燥技术、反应电极埋弧技术等引入水热制备系统，使水热法超细粉末制备技术有了新的改进和发展。
2.2.3气相沉积法和气相热分解法
通过气相反应ZrC14+02=ZrO2+Cl2可制得ZrO2粉。用此法制得的ZrO2粉纯度高、颗粒细。用醇盐加热、分解Zr(OR)4(g)=ZrO2+2ROH+烯烃(式中R 表示烷基)。除以上的ZrO2制备方法之外，还有水热结晶、溶胶一凝胶法、等离子体法和电弧炉法、喷雾干燥等方法。
2.2.4其他方法
随着研究的不断深入，一些研究者探索了新的制备超细粉的思路。如高温喷雾热解法、喷雾感应耦合等离子体法等[12]，这些方法利用先进的仪器设备，生产工艺与传统化学制粉工艺截然不同，是将分解、合成、干燥甚至煅烧过程合并在一起的高效方法。但是这些方法在如何进一步提高传热效率，并在保证细度的前提下，如何扩大产量、降低成本尚需进一步研究探索。
三、氧化锆陶瓷的成型
氧化锆陶瓷以其优异的高温物理和力学性能而得到广泛应用，尤其被用于苛
