薄层扫描法测定金果榄药材中盐酸药根碱的含量

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：金果榄1.2 汉语拼音：Jinguolan2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：电子天平、甲醇、古伦宾对照品、环已烷、乙酸乙酯、浓氨试液、硫酸、乙醇、乙腈、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：超声波清洗机、硅胶G薄层板、紫外灯、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取古伦宾对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2～3µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（10：9：6：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光和紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

7.5 检查：7.5.1水分：不得过13.0%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过7.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。

7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（40 ：60）为流动相；检测波长为210nm。

理论板数按古伦宾峰计算应不低于2500。

关于薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。

方法样品经提取、薄层展开后，采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定，展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)，激发波长Ex＝365 nm，发射波长Em＝409 nm。

结果盐酸小檗碱在0.473～3.784 μg范围内线性关系良好，r＝0.999 3。

黄连的回收率为99.03%，RSD＝1.86%。

香连丸的回收率为97.10%，RSD＝1.09%。

结论该法操作简便，分离效果好，灵敏度高。

【关键词】黄连；香连丸；荧光分光光度法；盐酸小檗碱；含量测定Key words：Coptis chinensis Franch.；Xianglian Pills；fluorescence spectrophotometry；berberine hydrochloride；content determination黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoides C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎，具有清热燥湿、抗菌消炎、利胆等功效，临床上用于治疗消化道感染、泻痢等疾病。

以黄连作原料的中成药香连丸气微、味苦，具有清热燥湿、行气止痛等功效，临床多用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎等症。

盐酸小檗碱为两者共有的有效成分，具有抗菌、抗病毒、抗凝等作用，治疗原发性高血压、糖尿病等疾病。

本试验采用薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供依据。

1 仪器与试药RF-5000荧光分光光度计(日本岛津)，UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)，AG135(四川时运成套仪器有限公司)，80-2离心沉淀器(上海手术器械厂)，CQ-250超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)。

执业药师考试考点汇总与解析——中药鉴定学（4）☆☆☆☆☆考点31：根及根茎类中药－川乌、草乌川乌[来源] 为毛茛科植物乌头的干燥母根（主根）。

[产地] 主产于四川江油、平武，陕西省；湖北、湖南、云南、河南等省亦有种植。

[性状鉴别] ①药材：呈不规则圆锥形，稍弯曲，中部多向一侧膨大，顶端有残存的茎基。

表面棕褐色或灰棕色，稍皱缩，有小瘤状突起的侧根及除去子根后的痕迹。

质坚实，不易折断，横切面粉质，类白色或浅灰黄色，可见多角形的环纹（形成层）。

气微，味辛辣而麻舌。

②饮片：制川乌为不规则长三角形的片。

表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。

体轻，质脆，断面有光泽。

无臭，微有麻舌感。

[显微鉴别] 根横切面：①最外层后生皮层为棕色木栓化细胞。

②皮层薄壁组织偶见石细胞，类长方形、方形或长椭圆形，胞腔较大；内皮层不甚明显。

③韧皮部宽广，散有筛管群。

④形成层呈多角形环。

其内外侧偶有1至数个异型维管束。

⑤木质部导管多单列，径向或略呈“V”字形排列。

⑥髓部明显。

⑦薄壁细胞含淀粉粒。

[成分] ①生物碱，其中主要为剧毒的双酯类生物碱：中乌头碱，乌头碱，次乌头碱，杰斯乌头碱，异翠雀花碱等。

尚含川乌碱甲、乙和脂乌头碱等。

②乌头多糖。

[含量测定] 制川乌：用分光光度法测定，制川乌含生物碱以乌头碱计，不得少于0.20%.草乌[来源] 为毛莨科植物北乌头的干燥块根。

[性状鉴别] 呈不规则长圆锥形，略弯曲。

表面灰褐色或黑棕褐色，皱缩，有纵皱纹、点状须根痕和数个瘤状侧根。

质硬，断面灰白色或暗灰色，有裂隙，形成层环纹多角形或类圆形，髓部较大或中空。

无臭，味辛辣、麻舌。

☆☆☆考点32：根及根茎类中药－附子[来源] 为毛莨科植物乌头子根的加工品。

[产地] 四川、陕西省为主要栽培产区，湖北、湖南、云南、河南等省亦有种植。

[性状鉴别] 药材：盐附子，呈圆锥形。

表面灰黑色，有盐霜。

顶端宽大，中央有凹陷的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。

质重而坚硬，难折断，受潮则变软。

中药制剂中盐酸小檗碱定量分析方法综述杨明荣【摘要】本文综述了近些年来中药制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法,主要有:分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2010(007)002【总页数】4页(P62-64,54)【关键词】盐酸小檗碱;中药制剂;定量分析方法【作者】杨明荣【作者单位】内蒙古医学院第一附属医院药局【正文语种】中文【中图分类】R284.2盐酸小檗碱又称盐酸黄连素(BBH),是黄连、黄柏、功劳木、三颗针等中药材中的主要有效成分,具有清热解毒、抗菌消炎的功效。

在多数含以上药味中药制剂的质量标准中,盐酸小檗碱常被选作含量控制指标,其含量测定对于控制制剂质量、开发药源、合理用药等均具有重要意义。

近年来,随着现代分析理论的迅速发展,新的测定方法不断出现,本文就近些年来国内常用且准确度较高的含量测定方法进行总结,以供参考。

1.1 紫外分光光度法BBH属于芳香族六元环吡啶类化合物,具有强的紫外吸收功能,因此紫外分光光度法常用作BBH的定量分析。

陈友鸿等[1]在345 nm处测定BBH吸光度,并按吸收系数法计算香连胶丸中BBH 含量。

张玉娥等[2]利用分光光度法测定双黄少腹贴中BBH含量,经相同前处理,在344 nm处检测,用标准曲线工作法进行定量分析；本法简便,所用仪器及试剂都较普遍,但制剂前处理较麻烦,测定组分单一。

1.2 二阶导数光谱法导数光谱法具有分辨率高,可消除低阶曲线干扰的特点,不经分离即可以直接消除阴性对照液的干扰。

徐英瑜等[3]用二阶导数光谱法同时测定葛根芩连微丸中BBH和黄芩苷含量,检测波长分别为365、274 nm,以无水乙醇为溶剂测定,平均回收率为100.5%,n=5,RSD为1.65%。

本法准确、简便。

1.3 三波长分光光度法岳淑梅等[4]用0.05 m ol/L的H2S O4溶解连蒲双清片粉末,不经分离直接用三波长分光光度法测定其中BBH含量,选用280、345、390 nm作为检测波长,回收率为99.88%,变异系数为0.05%,本法准确、简便、费用低、耗时短。

薄层扫描法测定金果榄药材中盐酸药根碱的含量【摘要】目的建立薄层扫描测定金果榄药材中盐酸药根碱含量的方法。

方法采用硅胶G薄层板，展开剂为苯?泊姿嵋阴オ布状吉惨毂?醇?才ò笔砸?(12∶6∶3∶3∶1)，测定波长为365 nm，光束狭缝1.25 mm×1.25 mm，灵敏度：中。

结果盐酸药根碱点样量在0.508 6～5.086 μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系，回归方程为：A=2 978.45m+2 570.32，r=0.999 6。

平均加样回收率为98.24% ，RSD=1.32%。

结论该方法简便,灵敏度高，重现性好，可用于金果榄药材的含量测定与质量控制。

【关键词】薄层扫描法金果榄盐酸药根碱Determination of Jatrorrhizine in Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep by TLC Scanner Abstract：ObjectiveTo establish TLC scanning method for the determination of jatrorrhizine in Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep．MethodsSilica gel G thin layer plate was adopted in the determination with benzene- AcOET-methanol- avantin- amonia (12∶6∶3∶3∶1)used as developer ，the detection wavelength was 365nm，and the slit size was 1.25 mm×1.25mm.ResultsGood linear correlation with the peak area score of spots achieved when the range of Jatrorrhizine was within 0.508 6～5.086μg，the average recovery was 98.24%,RSD=1.32%．Conclusion The method is accurate，simple，reliable，selective and reproducible，and it can be used for the determination of of jatrorrhizine in Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep and quality control. Key words：TLC scanning method； Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep； Jatrorrhizine 金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinospora sagittata（Oliv.）Gagnep.或金果榄 T.capillipes Gagnep.的干燥块根。

关于定金的意思和造句定金的意思是什么呢?怎么用定金来造句?下面是店铺为你整理定金的意思，欣赏和精选造句，供大家阅览!定金的意思定金是在合同订立或在履行之前支付的一定数额的金钱作为担保的担保方式。

给付定金的一方称为定金给付方，接受定金的一方称为定金接受方。

根据民法的有关理论,定金具有下列法律特征:：1、定金是一种金钱担保方式。

其担保性体现在体现在法律对定金罚则的规定上( 即给付定金的一方不履行约定的债务的,无权要求返还定金;收受定金的一方不履行约定的债务的,应当双倍返还定金。

)2、定金是通过给付行为设定的。

定金合同是实践合同，定金合同自交付定金之日起生效。

3、定金必须以明确的意思表示约定。

当事人要么明确约定其给付的金钱为定金，要么约定了定金罚则的实际内容，否则不构成定金。

(《最高人民法院关于贯彻执行<中华人民共和国担保法>若干问题的解释》第118条规定,当事人交付留置金、担保金、保证金、订约金、押金或者订金等，但没有约定定金性质的，当事人主张定金权利的，人民法院不予支持。

)定金造句欣赏1. 首先经过去粗取精,从众多矿石中筛选出含有一定金的石块,再粉碎碾磨、清洗,才能把金子淘出来。

2. 这桩生意我们已交了一半定金,终止合同就会全部损失,真是萧敷艾荣。

3. 这桩生意我们已交了一半定金,如终止合同就会全部损失,真是骑虎难下。

4. 目的建立高效液相色谱法测定金果饮中橙皮苷的含量。

5. 它可要花费10时间才能存储购预付定金!6. 我打开门，看到那位已为狗狗预交了一百美元定金的先生正站在门口。

7. 定金支付后，参展单位若中途退展，所交定金将不予退还。

8. 目的确定金樱子最佳产地加工方法.9. 我将付你一百元定金,其余款项在交货时付讫.10. 犹豫期内要求退定金的，不应适用定金罚则。

11. 他们是图书产业的风险投资家，负责预付定金给那些能写出有价值图书的作者，否则，作家们也不会写书。

12. 然而，他补充道，还需要在确定金星地表如何重塑这个问题做出更多的努力，科学家需要确切地了解地表风化率如何影响辐射率。

⽩芍 Radix Paeoniae Alba【来源】⽑茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的⼲燥根。

【产地】主产于浙江东阳、安徽亳州、四川等地。

【采收加⼯】夏、秋⼆季采挖种植3～4年植株的根，洗净，除去头尾及细根，置沸⽔中煮⾄透⼼，除去外⽪或去⽪后再煮，晒⼲。

【化学成分】芍药苷，芍药花苷，牡丹酚，⽩芍药苷，苯甲酰芍药苷等。

【性状鉴别】药材呈圆柱形，平直或略弯曲，两端平截。

表⾯浅棕⾊或类⽩⾊，全体光滑，隐约有纵皱纹、⽪孔及细根痕，偶有残存的外⽪。

质坚实，不易折断，断⾯较平坦，类⽩⾊或微红⾊，⾓质样，形成层环明显，⽊质部有放射状纹理（菊花⼼）。

【显微鉴别】粉末特征草酸钙簇晶较多，有的1个细胞含2⾄数个簇晶，也有含晶细胞纵列成⾏；具缘纹孔导管或纹、梯纹导管；⽊纤维主要为纤维管胞；薄壁细胞含糊化淀粉粒。

【理化鉴别】1．化学定性取本品横切⽚，加1%三氯化铁试液显蓝⾊。

取本品粉末5g，加⼄醚50ml，加热回流10min，滤过，取滤液10ml，置⽔浴上蒸⼲，加醋酐1ml与硫酸4～5滴，先显黄⾊，渐变成红⾊、紫⾊，最后呈绿⾊。

2．薄层⾊谱取本品粉末0.5g，加⼄醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸⼲，残渣加⼄醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品，加⼄醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。

吸取2种溶液各10µl，分别点于同⼀硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸⼄酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾⼲，喷5%⾹草醛硫酸溶液，热风吹⾄斑点显⾊清晰。

供试品⾊谱在与对照品相应的⾊谱位置上，显相同的蓝紫⾊斑点。

【含量测定】芍药苷的含量测定⾼效液相⾊谱法。

本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于0.80%。

黄连 Rhizoma Coptidis【来源】⽑茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三⾓叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的⼲燥根茎，药材依次习称“味连”、“雅连”和“云连”。