第一章样品前处理-传统样品前处理技术(new)
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环境分析中的样品前处理技术近年来,随着环境污染日益严重,环境分析也越来越受到人们的关注。
但是,环境中的污染物种类繁多,浓度广泛分布,而且往往伴随着其他成分的干扰,因此需要对样品进行前处理,以提高分析数据的准确性和可靠性。
样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节,它能够去除或减少干扰因素,使分析结果更加真实可信。
目前,一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。
1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术,在环境污染领域具有广泛应用。
其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来,以达到分离、富集和净化的目的。
溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。
同时,萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。
2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术,主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。
与溶剂萃取技术不同的是,固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂,对待测物进行富集。
固相萃取技术有许多不同的形式,包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。
固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术,具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。
3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差,将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除,进而对水质进行净化。
而滤膜是一种新兴的环保技术,其运用了多种材料,如陶瓷膜、聚合物膜等,根据膜的特性,将杂质或多余的物质过滤掉,达到净化水质的作用。
超滤/滤膜技术因其净化效果显著,操作简单,成本低廉等优点而得到广泛应用。
综上所述,环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。
随着现代科学技术的不断发展,新型样品前处理技术也应运而生。
在未来的环境分析领域,预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术,这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性,为环境保护工作提供更好的支持。
样品前处理技术第一节样品的采集与制备粮油食品分析与检验同其他任何产品的分析与检验一样,都是对样品的分析与检验。
而样品是从被分析、检验的物料中采集的一小部分,作为分析、检验的对象,它是决定被分析、检验物料质量的主要依据。
因此,样品必须具有代表性。
只有具有代表性的样品所分析、检验的结果才是比较真实可靠的。
不然,即使分析、检验结果再准确,所用仪器设备再精密,分析、检验也将失去其意义,甚至还会给生产和消费带来不应有的损失。
因此,样品的正确采集与制备是至关重要的。
一、采样要求①采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,采样数量应能反映粮油食品的卫生质量和满足检验项目的试样量的需要,一式三份,供检验、复检与备查或仲裁用,每一份不少于1k g。
②在加工厂、仓库或市场采样时,应了解粮油食品的批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况,同时应注意粮油食品运输、保管条件、外观、包装容器等情况。
③发现包装不符合要求以致影响粮油食品质量时,应将包装打开进行检查,必要时进行单独采样分析。
包装完整又没有发现可疑之处时,则按常规,可打开部分包装进行扦样分析。
④小包装粮油食品可取其中一小部分作为送检样品。
送检样品应有完整无损的包装。
⑤数量较大的粮油食品生产原料,按规定划分检验单位后按其堆装或包装形式采用一定的方法采样。
⑥确定某粮油食品污染、腐败的程度,需选择性采样,即对污染部位或可疑部分单独进行采样,使所取样品具有充分的典型性。
⑦采样工具应当清洁、干燥、无虫、无异味,供微生物检验用的样品应无菌采样。
采样器和盛放样品的容器应不受雨水、灰尘等外来物的污染。
粘在采样器外边的物质应在采样前去除。
⑧采样要认真填写采样记录,写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目标准依据及采样人。
无采样记录的样品,不得接受检验。
样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管,送实验室后应立即检验。
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些?各适用于什么情况?(1)浸提法(浸泡法):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质,同时不破坏其性质。
适用情况:适用于从固体或有机体中提取某种特定物质,如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点:提取剂是关键因素,可以是单一溶剂或混合溶剂;为了提高溶解度,常采用加热的方法。
(2)溶剂萃取法:利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离。
适用情况:适用于从溶液中提取某一组分,特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点:设备简单、操作迅速、分离效果好;但成批试样分析时工作量大,且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
(3)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离,即向溶液中加入某种试剂,使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况:适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时,通过沉淀反应将其分离。
(4)消解方法:将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质,以便后续分析。
湿式消解法:如硝酸消解法(适用于清澈的水溶液样品)、硝酸-高氯酸消解法(用于消解含有难氧化有机物的样品)等。
干灰化法(高温分解法):用于分解样品,不使用或仅使用少量化学试剂,处理较大量的样品。
适用情况:湿式消解法适用于不同性质的样品,干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
(5)索氏提取法(Soxhlet Extraction),又称连续提取法或索氏抽提法,是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法,特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
(6)顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术,特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法:用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后,直接抽取顶部气体进行分析。