实验三交联聚苯乙烯

高分子物理实验报告高分子物理实验报告引言：高分子物理是研究高分子材料的结构、性质和行为的学科。

本实验旨在通过实验方法，对高分子材料的一些基本性质进行探究，以加深对高分子物理的理解。

实验一：高分子材料的熔融流动性材料：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）方法：将PE和PP分别切成小块，放入两个不同的容器中，通过加热使其熔化，观察其流动性。

结果：PE在加热后迅速熔化，并呈现出较大的流动性，而PP则需要较高的温度才能熔化，且流动性较小。

结论：高分子材料的熔融流动性与其分子结构有关，分子链间的相互作用力越强，熔融温度越高，流动性越小。

实验二：高分子材料的拉伸性能材料：聚酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）方法：将PET和PVC分别切成薄片状，用拉力试验机进行拉伸测试，记录其拉伸强度和断裂伸长率。

结果：PET具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，而PVC的拉伸强度较低，断裂伸长率也较小。

结论：高分子材料的拉伸性能与其分子链的排列方式、分子量以及交联程度等因素有关，分子链越有序，交联程度越高，拉伸强度越大，断裂伸长率越小。

实验三：高分子材料的热稳定性材料：聚苯乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）方法：将PS和PC分别切成小块，放入热风箱中进行热稳定性测试，记录其质量损失。

结果：PS在高温下易分解，质量损失较大，而PC在相同条件下质量损失较小。

结论：高分子材料的热稳定性与其分子链的稳定性有关，分子链越稳定，热稳定性越好，质量损失越小。

实验四：高分子材料的玻璃化转变温度材料：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚乙烯醇（PVA）方法：将PMMA和PVA分别切成小块，通过差示扫描量热法（DSC）测试其玻璃化转变温度。

结果：PMMA的玻璃化转变温度较高，而PVA的玻璃化转变温度较低。

结论：高分子材料的玻璃化转变温度与其分子链的自由度有关，分子链越自由，玻璃化转变温度越低。

结论：通过以上实验，我们可以看到不同高分子材料在熔融流动性、拉伸性能、热稳定性和玻璃化转变温度等方面表现出不同的特性。

实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介：悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法，单体溶有引发剂，⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为⽔）所进⾏的悬浮聚合。

因此，悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。

悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05～0.2mm，其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。

悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。

它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分⼦量及其分布⽐较稳定。

2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼，杂质含量⽐乳液聚合少。

3. 产品易分离清洗，后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。

其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。

因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知，这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。

根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。

氯⼄稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。

苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合⼜叫珠状聚合。

⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法，连续法尚在研究之中。

2、悬浮聚合的⼯艺：悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中，加热，并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离⼼脱⽔、⼲燥得产品。

悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞99.98%。

在⼯业⽣产中，引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。

引发剂⽤量为单体量的0.1% ～ 1%。

去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。

⽔相与单体之⽐⼀般在75：25～50：50范围内。

3、实验⽅案的设计：⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。

2.了解悬浮聚合的⼯艺特点，掌握悬浮聚合的操作⽅法。

一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。

2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。

3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。

4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。

二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下，通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。

本实验采用阴离子聚合方法，利用正丁基锂作为引发剂，在无水无氧操作条件下进行。

阴离子聚合的特点是无终止聚合，通过控制单体浓度和引发剂浓度，可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。

实验过程中，通过调整反应条件，如温度、时间等，可以控制聚合物的分子量和分子量分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器：- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒（10 mL、50 mL）- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境，将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。

2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合，倒入反应管中。

3. 将反应管放入反应器中，控制反应温度在70-80℃。

4. 在反应过程中，每隔一段时间取样，进行粘度测定和分子量分布分析。

5. 实验结束后，将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯产品。

6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征，分析其结构特征。

五、实验结果与分析1. 粘度测定：实验过程中，聚合物粘度随时间逐渐增大，表明聚合物分子量逐渐增大。

2. 分子量分布分析：通过凝胶渗透色谱（GPC）测定，聚合物分子量分布指数接近1，表明分子量分布较窄。

3. 红外光谱分析：聚苯乙烯的红外光谱图显示，在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰，在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰，在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰，与理论值相符。

聚苯乙烯分子量及分子量分布的测定一、实验目的1. 掌握凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）的工作原理。

2. 掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。

3. 利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布。

二、实验原理凝胶渗透色谱是一种液相色谱，原理是利用高分子溶液通过一根装填有凝胶的柱子，在柱中按分子大小进行分离。

柱子为玻璃柱或金属柱，内填装有交联度很高的球形凝胶。

其中的凝胶类型有很多，都是根据具体的要求而确定（常用的有聚苯乙烯凝胶）。

然而无论哪一种填料，他们都有一个共同点，就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞。

尺寸不同的高聚物分子，按其分子大小能自由地渗透进和渗透出这些凝胶孔洞。

凝胶孔洞与分子尺寸是相适应的，超过这个尺寸的大分子就不能渗透进去，它们只能随溶剂的流动而在凝胶粒子之间的空间中流动。

因此，大分子比起小分子来说，在柱中的行程就短得多。

根据大小分子不同的行程就可以把混在一起的高聚物分子逐级分离开来，先分离出来的是大分子，较小的聚合物分子受到溶剂分子的排斥也随后分离出来，然后再用一定的方法检知每级中溶质的浓度和分子量。

依照凝胶色谱的特点，在测定聚合物分子量分布曲线时，需要同时测定每个级分的浓度和分子量，因此除了和一般HPLC中所用到的浓度检测器如示差折射、紫外等检测器外，还配有分子量检测器。

分子量的检测方法主要有两大类：一类采用间接测定法，另一类采用直接测定法，如粘度法和光散射法。

光散射法：用此法可以直接测出淋出液中聚合物的重均分子量，是一种测定绝对分子量的方法。

该法所使用的仪器为小角激光光散检测器（low angle laser light scattering, LALLS），其工作原理如下：当光通过高分子溶液时，会产生瑞利散射，散射光强度及其对散射角θ（即入射光与散射光测量方向的夹角）和溶液浓度C的依赖性与聚合物的分子量、分子尺寸、分子形态有关，因此可用光散射的方法研究高分子溶液的分子量等参数。

【精选】仪器分析实验报告聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘仪器分析实验报告：聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘一、实验目的本实验的目的是测绘聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱，并通过分析光谱特征，了解这两种高分子化合物的结构和性质。

二、实验原理红外光谱是一种常用的分析手段，主要用于研究有机化合物和无机化合物的结构和性质。

在红外光谱中，化合物中的化学键和官能团会在特定的波长范围内产生吸收峰。

通过对红外吸收光谱的分析，可以获得有关化合物结构的有用信息。

聚乙烯（PE）是一种线型高分子化合物，主要由乙烯单体聚合而成。

聚苯乙烯（PS）是一种芳香族高分子化合物，主要由苯乙烯单体聚合而成。

这两种高分子化合物在结构和性质上有所不同，因此其红外吸收光谱也会有所不同。

三、实验步骤1.样品准备：取适量聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜样品，用KBr压片法制备透明片。

2.光谱测绘：将制备好的样品放入红外光谱仪中，设置扫描范围为4000-400cm^-1，分辨率为4cm^-1，进行红外吸收光谱的测绘。

3.光谱分析：将得到的红外吸收光谱进行分析，找出各个化学键和官能团的吸收峰，并根据相关文献进行归属。

4.数据处理：将测绘得到的数据进行处理，绘制出聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图。

四、实验结果与讨论1.实验结果聚乙烯（PE）和聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图如下所示：图1 聚乙烯（PE）膜的红外吸收光谱图（请在此处插入聚乙烯（PE）膜的红外吸收光谱图）图2 聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图（请在此处插入聚苯乙烯（PS）膜的红外吸收光谱图）2.光谱分析在聚乙烯（PE）膜的红外吸收光谱中（图1），我们可以看到以下主要的吸收峰：•2920cm^-1和2850cm^-1处的吸收峰归属于-CH2-基团的对称和非对称伸缩振动；•1460cm^-1处的吸收峰归属于-CH2-基团的弯曲振动；•1375cm^-1处的吸收峰归属于-CH3基团的对称弯曲振动；•720cm^-1处的吸收峰归属于-CH2-基团的摇摆振动。

苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。

实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。

要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。

自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。

本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。

阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。

在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。

活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。

阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。

表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。

向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。

2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。

持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。

放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。

3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。

实验2-10 苯乙烯乳液聚合一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。

2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。

二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。

它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。

乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下:水(分散介质)：60%~80% (占乳液总质量) 单体：20%~40% (占乳液总质量)乳化剂：0.1%~5%\ (占单体质量) 引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)调节剂：0.1%~1%\ (占单体质量) 其他：少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。

在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体 聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。

而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。

当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。

乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。

乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。

②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。

③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。

实验三苦参总生物碱提取05应用化学1班陈志文200530790103一、目的要求：掌握应用离子交换法提取苦参总生物碱的方法和操作。

二、实验原理：苦参为豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait.）的根。

主要含有苦参碱、氧化苦参碱等9种生物碱。

苦参生物碱可溶于水及有机溶剂，具有生物碱通性，能与酸结合成盐，在水中可离子化，利用此性质，可用酸水提取，然后用离子交换法使其与其它非离子化成分分离。

三、实验方法：1、离子交换树脂的选择与处理选择磺酸氢型聚苯乙烯树脂，交联度以1%较为适宜，用蒸馏水（去离子水也可）使树脂充分膨胀（约浸泡24小时）后装入层析柱内，开启活塞放水使液面约在树脂层上2~3厘米，用约相当于树脂量10倍的6~8%盐酸溶液冲洗树脂，使树脂转为氢型（市售树脂为钠型），然后用蒸馏水冲洗树脂至近中性。

再用10倍树脂量6~8%氢氧化钠冲洗树脂，使其又转为钠型，用蒸馏水冲洗树脂至流出液近中性，最后用6~8%盐酸将树脂转为氢型并用蒸馏水冲洗至流出液近中性备用。

2、苦参总生物碱提取与交换取苦参粗粉100克，加适量0.1%盐酸水溶液浸泡12小时，过滤，取一半的滤液（约75mL）以3~4毫升/分钟速度通过离子交换树脂柱，待滤液全部通过树脂后，将树脂倒入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，于布氏漏斗上抽干，然后将树脂倒入表面皿晾干。

3、总生物碱的洗脱将晾干的树脂置烧杯中，加适量浓氨水（使树脂均匀湿润即可）搅拌均匀。

放置20分钟，装入索氏提取器中，用氯仿回流洗脱至洗脱液无生物碱反应（约6小时），氯仿提取液加无水硫酸钠干燥后回收氯仿。

残渣即为总生物碱。

4、重结晶，测定熔点用适量丙酮加热溶解重结晶，冷却析出晶体，过滤干燥，称量，测定化合物熔点，与文献值比较，保留产品下次实验使用四、实验结果与分析1、总生物碱经过洗脱后得到的残渣很少，用适量的丙酮加热溶解重结晶，产品几乎析不出来。

冷却后过滤得到很少的白色物质，无法称量。