聚苯乙烯交联微球的制备.
- 格式:doc
- 大小:66.50 KB
- 文档页数:4
聚苯乙烯微球的制备方法聚苯乙烯微球是一种在生物医学、材料科学、能源等领域应用广泛的微纳米材料。
制备聚苯乙烯微球不仅可以通过实验室和工业规模的方法进行,而且已经被广泛研究。
本文将介绍几种不同的方法,以及它们的优缺点。
一、乳液聚合法乳液聚合法是制备聚苯乙烯微球最常见的方法之一。
它的基本流程是在水相中加入单体丙烯腈(AN)和苯乙烯(St),并加入表面活性剂和十二烷基苯磺酸钠(SDBS),以及过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂进行聚合反应。
表面活性剂是用来降低微球的粘度和防止微球的凝聚,并有助于微球的均匀分布。
反应结束后,微球通过离心分离、洗涤、干燥等步骤进行纯化和收集。
优点:乳液聚合法制备的聚苯乙烯微球尺寸均匀,制备过程简便,且成本相对较低。
缺点:乳液聚合法的最大缺点是产生大量的废水,对环境有一定的污染。
二、辅助乳液法辅助乳液法是在乳液聚合法的基础上进行改进的方法,使用辅助表面活性剂来替代传统的表面活性剂,并使用单一引发剂来替代等量的两种引发剂,以减少废水的产生量。
辅助乳液法的基本步骤与乳液聚合法类似。
优点:与乳液聚合法相比,辅助乳液法可以减少废水的产生,对环境污染更小。
缺点:辅助乳液法的固相产率较低,微球的形态易发生变化,粘性较大,难以得到较大的微球。
三、反应溶剂剥离法反应溶剂剥离法是一种将单体反应所需的有机溶剂作为剥离剂的方法。
该方法的基本流程如下:将需要制备聚苯乙烯微球的有机溶剂、单体丙烯腈和苯乙烯混合,加入引发剂、表面活性剂和剥离剂进行聚合反应。
反应后,将微球分离、洗涤和干燥。
优点:反应溶剂剥离法可以制备规模较大的聚苯乙烯微球,而且微球的形态和尺寸分布较均匀。
缺点:反应溶剂剥离法的缺点是需要大量的有机溶剂,并且需要处理溶剂和废水。
微球的悬浮性较强,制备过程中难以调控聚合反应。
四、界面反应法界面反应法是指在水-油界面或水-空气界面上进行的聚合反应。
该方法的基本流程是在水相中溶解表面活性剂和单体丙烯腈、苯乙烯等单体,将油相浸入水相中。
专利名称:一种交联聚苯乙烯微球的制备方法
专利类型:发明专利
发明人:陈厚,曲荣君,王春华,崔亨利,纪春暖,孙昌梅申请号:CN200710100499.3
申请日:20070420
公开号:CN101058617A
公开日:
20071024
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种单分散微米级高交联度聚苯乙烯微球的制备方法,其特点是将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于醇和水的介质中,将引发剂偶氮二异丁腈溶解到单体苯乙烯中,通氮气除氧,搅拌,加热,分散聚合,一定时间后,滴加交联剂二乙烯基苯的乙醇溶液,继续反应至少14小时,产物乳液经超声、分离、干燥。
本发明采用交联剂后滴加的方式,微球的交联度提高至12.94%,且所制微球单分散性良好,粒径范围0.5~2微米,可应用于生物医药、电子信息、色谱分离、化妆品、涂料等领域。
申请人:鲁东大学
地址:264025 山东省烟台市芝罘区红旗中路186号
国籍:CN
更多信息请下载全文后查看。
【毕业论文】聚苯乙烯(PS)胶体微球的制备与表征论文河南理工大学2021届本科毕业论文XXIII20河南理工大学2021届本科毕业论文摘要纳米聚合物微球由于其特殊的结构,具有比外表积大、吸附性强、凝集作用大及外表反响能力强等特性。
它在许多领域有着重要的作用,例如可作为粒度标准物质和制备胶粒晶体的原料,也可作为模板制备微胶囊及多孔材料。
本文采用乳液聚合法制备出了粒度在20~50nm的聚苯乙烯(PS)胶体微球,同时考察了单体浓度,乳化剂用量,温度等工艺条件对PS微球的粒度及单分散性的影响。
研究发现,微球平均粒径随单体浓度升高而增大,随乳化剂用量的增加先增大后减小,随温度的升高而减小。
在苯乙烯的质量为4.025g,水的质量为56g,过硫酸钾的质量为0.0305g,苯乙烯磺酸钠的质量为0.403g,温度为80℃的实验条件下成功制备出平均粒径为42.23nm的单分散聚苯乙烯微球。
同时尝试超声乳液聚合法制备PS微球,考察了超声时间对PS 微球的粒度的影响,研究发现,微球平均粒径随超声时间延长而增大。
关键词:乳液聚合;纳米;单分散;聚苯乙烯微球_x000C_AbstractThe nano-polymer microsphere has large surface area, strong adsorption, aggregation, and surface reaction ability and so on due to its special structure. It plays an important role in many areas, for example ,it can be used as the size standard materials and materials of preparingcolloidal crystals, and the template to prepare micro-capsules and porous materials.The monodispersed polystyrene(PS) colloidal microspheres were prepared by emulsion polymerization and the microspheres’ average particle size are 20 ~ 50nm. At the same time ,some conditions such as the concentration of monomers, emulsifier content, temperature and other processing conditions on monodisperse and particle size of PS microspheres were investigated.that the average particle size increases as the monomer concentration increasess; the average particle size increases at first and then decreases as the emulsifier increases; the average particle size decreases as the temperature rises. The average particle size of 42.23nm monodisperse polystyrene microspheres was successfully prepared in the experimental conditions: the quality of styrene is 4.025g, the quality of water is 56g, the quality of The quality of potassium persulfate) is 0.0305g, the quality of Styrene sulfonate is 0.403g and the temperature is 80℃. At the same time we try to use ultrasonic dispersion method to prepare small particle size of PS microspheres, and investigate the impact of ultrasonic time on the PS microsphere particle size,we found that average particle size increases when we prolong the ultrasonic time .Key words: emulsion polymerization; nm; monodispersed; polystyrene microspheres_x000C_目录TOC \o "1-3" \h \u l _Toc23751 摘要 REF _Toc23751 Il _Toc14775 Abstract REF _Toc14775 IIl _Toc3264 第1章绪论 REF _Toc3264 1l _Toc5191 第2章国内外文献综述 REF _Toc5191 2l _Toc314 2.1 聚合物微球的制备方法 REF _Toc314 2l _Toc24441 2.1.1 分散聚合 REF _Toc24441 2l _Toc1639 2.1.2 乳液聚合 REF _Toc1639 6l _Toc31183 2.1.3 超声辐射乳液聚合 REF _Toc31183 8l _Toc8044 2.1.4 种子乳液聚合 REF _Toc8044 10l _Toc17859 2.1.5 核壳乳液聚合 REF _Toc17859 10l _Toc2340 2.1.6 无皂乳液聚合 REF _Toc2340 11l _Toc26626 2.1.7 微乳聚合 REF _Toc26626 12l _Toc11223 2.1.8 反相乳液聚合 REF _Toc11223 13l _Toc27832 2.2单分散聚合物微球的应用 REF _Toc27832 13l _Toc15330 2.2.1 单分散聚合物微球作为粒度标准物质 REF _Toc15330 13l _Toc13358 2.2.2 单分散聚合物微球作为制备胶粒晶体的原料 REF _Toc13358 14l _Toc2145 2.2.3 单分散聚合物微球作为模板制备微胶囊 REF _Toc2145 14l _Toc18744 2.2.4单分散聚合物微球作为模板制备多孔材料 REF _Toc18744 15l _Toc12370 2.3课题的研究意义与研究内容 REF _Toc12370 15l _Toc6225 2.3.1 研究意义 REF _Toc6225 15l _Toc31197 2.3.2 研究内容 REF _Toc31197 16l _Toc29780 第3章实验局部REF _Toc29780 17l _Toc9358 3.1 试剂及仪器 REF _Toc9358 17l _Toc32302 3.1.1 试剂 REF _Toc32302 17l _Toc5843 3.1.2 仪器 REF _Toc5843 17l _Toc28421 3.2 实验过程 REF _Toc28421 18l _Toc2045 3.2.1 单体的处理 REF _Toc2045 18l _Toc160 3.2.2 聚苯乙烯微球的制备 REF _Toc160 19l _Toc4996 3.2.3 微球平均粒径的表征 REF _Toc4996 20l _Toc19997 3.3实验结果与讨论 REF _Toc19997 20l _Toc18294 3.3.1 温度对粒径大小的影响及结果分析 REF _Toc18294 20l _Toc5935 3.3.2 乳化剂用量对粒径大小的影响及结果分析REF _Toc5935 21l _Toc3881 3.3.3 单体用量对粒径大小的影响及结果分析 REF _Toc3881 23l _Toc25213 3.3.4 超声时间对粒径大小的影响 REF _Toc25213 24l _Toc9384 3.4 小结 REF _Toc9384 24l _Toc8161 第4章结论与展望 REF _Toc8161 25l _Toc18044 4.1结论 REF _Toc18044 25l _Toc12681 4.2 展望 REF _Toc12681 25l _Toc7353 参考文献 REF _Toc7353 26l _Toc15186 致谢 REF _Toc15186 28第1章绪论聚合物微球即为高分子微球,指直径在纳米级至微米级,形状为球形或其他几何体的高分子材料或高分子复合材料,其形貌可以是多种多样的,包括实心、空心、多孔、哑铃形、洋葱形等。
交联聚苯乙烯微球
交联聚苯乙烯微球是一种常见的功能材料,具有很多优良的性质。
下面简要介绍交联聚苯乙烯微球的制备方法、应用领域以及未来发展
方向。
制备方法:
交联聚苯乙烯微球的制备方法主要有两种,一种是通过微乳液聚合法
制备,另一种是通过溶剂交联法制备。
其中微乳液聚合法是比较常用
的一种方法,是将聚合物预聚液和乳化剂混合,加入反应容器中,在
一定条件下进行聚合反应,最终得到交联聚苯乙烯微球。
应用领域:
交联聚苯乙烯微球在生物、环境、化学以及材料领域都有广泛的应用。
在生物领域,交联聚苯乙烯微球常被用做生物分离、药物载体以及酶
固定化等方面。
在环境领域,交联聚苯乙烯微球可用于水处理、有机
废气净化、重金属吸附等方面。
在化学领域,交联聚苯乙烯微球可用
于催化反应、分子印迹以及荧光探针等方面。
在材料领域,交联聚苯
乙烯微球可用于制备高强度复合材料、电子电器领域以及纳米材料制
备等方面。
未来发展方向:
目前,交联聚苯乙烯微球仍处于不断探索和发展的阶段。
未来发展方向主要有以下几个方面:一是发掘交联聚苯乙烯微球在新领域中的应用;二是提高交联聚苯乙烯微球的性能及其制备技术;三是探索交联聚苯乙烯微球的多功能性能,如在材料领域开发具有光学、电学、磁学等多种性能的复合材料。
总之,交联聚苯乙烯微球是一种功能材料,具有多种应用领域和未来发展潜力。
相信通过不断的研究和发展,交联聚苯乙烯微球将在更多方面得到应用和推广。
聚苯乙烯交联微球的制备
【原理】
悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。
以苯乙烯为例,这是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下,单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大,形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下,液滴达到一定的大小和分布。
这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后再次与水分层,同时,聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。
因此,在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂,常用的分散剂有明胶,聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。
本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下,用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应,在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。
所得产物为白色小珠,可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体(称为白珠)。
其中二乙烯苯起着交联作用,使聚合物其有网状结构,二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度,从而影响微球的性能。
此外,聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。
图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理
【仪器及试剂】
1.实验仪器
三口烧瓶(250mL)1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计(100℃)1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯(100mL)1个量筒(25mL,10 mL)各1个(公用)滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干
2.实验试剂
苯乙烯(除去阻聚剂)20 mL 二乙烯苯(除去阻聚剂) 3 mL 过氧化二苯甲酰(BPO,重结晶)0.4 g 明胶0.5 g 去离子水100 mL 次甲基兰水溶液(0.5%) 3~5滴
【步骤】
1.如图3-2所示,将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上,检查搅拌器运转是否正常。
图3-2 聚苯乙烯交联微球的合成装置图
2.在三颈瓶中加入0.5 g明胶和100 mL去离子水。
开动搅拌器,升温至50 ℃左右,待明胶完全溶解后,加入3~5滴次甲基兰水溶液。
3.将0.3 g BPO,20 mL苯乙烯和3 mL二乙烯苯加入100 mL烧杯中,轻轻振荡,待BPO完全溶解后,将其加入到三口瓶中。
此时注意控制搅拌速度和滴加速度,滴加不宜太快。
待滴加完成后,通冷凝水,稳定搅拌速度,升温至70 ℃反应1小时,之后再升温至95 ℃继续反应2小时左右。
观察体系的颜色变化。
4.反应到生产的球体彼此不粘结,而又比较硬时为止。
可用吸管吸取一点反应
液,滴入盛有冷水的表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,即可结束反应。
5.停止加热,一边搅拌一边用冷水将三口烧瓶冷却至室温,然后停止搅拌,取下三口烧瓶。
产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗涤数次。
最后产品在50 ℃烘箱中干燥,称重,计算产率。
【注意事项】
1.反应时搅拌要快、均匀,使单体能形成良好的珠状液滴。
但是搅拌太快易生成沙粒状聚合物,搅拌太慢时,聚合物易产生结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上。
聚合过程不宜随意改变搅拌速率。
2.保温阶段是实验成败的关键,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变黏,易发生黏结,须密切注意温度和转速的变化。
此时不能停止搅拌,否则颗粒将黏结成块。
3.为防止产物结团,可加入极少量的乳化剂以稳定颗粒。
若反应中苯乙烯的转化率不够高,则在干燥过程中会出现小气泡,可利用在反应后期提高反应温度,并适当延长反应时间来解决。
【补充知识】
离子交换树脂是一种应用面极广,具有离解能力的聚合物。
一般以苯乙烯和二乙烯苯共聚物微球为母体,表面修饰可离解基团。
当它与溶液接触时,表面基团能和溶液中的离子其交换反应。
如:
式中M代表树脂母体。
离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换当量,它表征交换离子能力的大小。
有两种表示方法:一种是1 g干树脂能交换离子的毫摩尔数叫交换当量,单位是mmol·g-1;另一种是1 mL树脂能交换的毫摩尔数叫体积交换当量,单位是mmol·mL-1。
交换当量可用动态法,也可用静态法来测定。
动态法就是将树脂装在交换柱中用一定流速的溶液流过,测定交换离子的数量。
静态法则用浸泡的方法测定交换的离子数量。