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实验十一沉淀重量法测定钡的含量一、实验目的1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
YB/T109.2-1997硅钡合金中钡的测定—硫酸钡重量法测定钡量1.范围本标准规定了硫酸钡重量法测定钡量。
本标准适用于硅钡合金中钡量的测定。
测定范围：2.00%—40.00%。
2.方法提要试样用硝酸—氢氟酸分解后，以高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸钡沉淀，在950—1000℃时，用碳酸钠熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶液溶解沉淀后，再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀、过滤、洗涤后，灰化，在800—850℃灼烧至恒重，计算钡的百分含量。
3.试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氟酸（ρ1.15g/ml）3.3 高氯酸（ρ1.67g/ml）3.4 氨水（ρ0.90g/ml）3.5 硝酸（ρ1.42g/ml）3.6 硫酸（5+95）3.7 硫酸（1+1000）3.8 盐酸（1+1）3.9 盐酸（1+3）3.10盐酸（1+9）3.11盐酸（2+98）3.12 乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L）3.13 碳酸钠溶液（10g/L）3.14 氢氧化钠溶液（100g/L）:在塑料瓶中配制3.15 酚酞指示剂（5g/L）:用乙醇配制3.16 硝酸银溶液（1g/L）4.试样4.1 试样应通过0.125mm筛孔。
4.2 保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥器中保存不超过30d。
5.分析步骤5.1 空白试验：是指在不加试样的情况下，按照试样的分析步骤和条件进行分析试验所得结果称“空白值”，从试样的测定结果中扣除空白值。
随同试样做空白试验。
5.2 测定5.2.1 称取试样0.3g置于干燥聚四氟乙烯杯中(或铂皿)，缓慢加入10ml 硝酸，滴加氢氟酸分解试样至无红棕色烟，低温加热至溶解，加入10ml高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，加入15ml盐酸（1+1），用水冲洗皿壁，低温加热至盐类溶解。
5.2.2 将溶液转入500ml烧杯中，煮沸至试液清澈，加入25ml乙二胺四乙酸二钠溶液（80g/L），用水稀释至约220ml体积，用氢氧化钠溶液（100g/L）调至产生沉淀，煮沸，取下，用盐酸（1+3）调至沉淀恰好溶解，并过量5ml盐酸（1+9），加热至沸，边搅拌边滴加20ml 硫酸（5+95），在低温煮沸状态下保持5min，保温30min，静置1h，冷却至室温。
实验十一沉淀重量法测定钡的含量
一、实验目的
1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理
重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
Ba2+ + SO42- ═BaSO4↓
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4
沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO42-时，沉淀剂BaCl2只允许过量20%～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
三、仪器与试剂
1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。
2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3。
四、实验内容
1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却。
2、沉淀的制备
准确称取0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份，臵于250mL烧杯中，加水70mL使其溶解（搅棒要一直放在烧杯中，过滤洗涤完毕才能取出），再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化，加热近沸（但勿使溶液沸腾，以防止溅失）。
同时，另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水臵于小烧杯中，加热近沸，然后将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动。
待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）臵于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。
3、沉淀称量形式的获得
利用陈化的时间，准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。
在漏斗下放一干净的500毫升烧杯（烧杯必须洁净，万一过滤失败，可重新过滤一次），用来收集滤液和洗水。
溶液冷却后，将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤，沉淀尽可能的留在烧杯中。
然后以稀H2SO4洗涤液（洗涤液配制：2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100 mL蒸馏水）洗涤沉淀4～5次，每次用约10～20毫升，均用倾泻法过滤。
然后小心地将沉淀转移到滤纸上，附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀，用撕下的小三角滤纸仔细擦净，并用洗瓶冲洗到滤纸上，用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
沉淀洗净后，取出滤纸，折叠成小包，放在恒重的坩埚中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若发现明火，马上用坩埚盖盖灭）并在800℃下灼烧至恒重。
4、称重
根据盛沉淀坩埚的质量与空坩埚的质量之差，可得出BaSO4沉淀质量，由此可算出试样中Ba的百分含量。
五、问题讨论
1、为什么要在试液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+？
2、为什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤？
3、当测定试样中的SO42-时，以BaCl2为沉淀剂，这时应选用何种洗涤剂洗涤
沉淀？为什么？
六、实验数据记录与处理。
