第九、十章 沉淀滴定法和重量分析法
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第九章沉淀滴定法练习题参考答案1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是 ( B )(A)用Hg2+盐直接滴定 (B)用AgNO3直接滴定(C) 用AgNO3沉淀后,返滴定 (D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是 ( D )(A) FeCl3 (B) BaCl2(C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO43. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使(Ag2CrO4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色Ag2O,不能进行测定)。
4.关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是(C)(A)指示剂K2CrO4的量越少越好(B)滴定应在弱酸性介质中进行(C)本法可测定Cl—和Br—,但不能测定I—或SCN—(D)莫尔法的选择性较强5.(√)佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液,铁铵矾为指示剂,在稀硝酸溶液中进行滴定。
6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在(酸性)(酸性,中性), 这是因为(若在中性介质中,则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察)。
7.(×)用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时必须剧烈摇动。
用返滴定法测定Cl-时,也应该剧烈摇动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时,下列错误的是(D)(A)滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液(B)滴定前将AgCl沉淀滤去(C)滴定前加入硝基苯,并振摇(D)应在中性溶液中测定,以防Ag2O析出9.(√)在法扬司法中,为了使沉淀具有较强的吸附能力,通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。
10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄。
如用法扬司法测定Br-时, 应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定Cl-,应选(荧光黄)指示剂。
11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( C )(A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定(C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定12. 用佛尔哈德法测定Cl -时, 若不采用加硝基苯等方法, 分析结果(偏低); 法扬司法滴定Cl -时, 用曙红作指示剂,分析结果(偏低)。
第六章重量分析法和沉淀滴定法在科学实验和化工生产过程中,经常要利用沉淀反应来制取难溶化合物,进行离子分离除去溶液中的杂质以做定量和定性的分析等。
掌握影响沉淀生成与溶解平衡的有关因素,才能有效地控制沉淀反应的进行;只有基本搞清沉淀形成的机理,才有可能控制一定的沉淀条件,获得良好而且纯净的沉淀,或实现有效的分离,或得到准确的测定结果。
1.重量分析法概述一、重量分析法及分类重量分析法是经典的定量分析方法之一。
它是用适当的方法将待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分含量的一种分析方法。
根据分离方法的不同,通常应用的重量分析法有沉淀法和气化法。
沉淀法是以沉淀反应为基础,将被测组分转变为溶解度小的沉淀,对沉淀进行适当的处理,最后称重,算出待测组分的含量。
例如,测定试液中24SO-含量时,在试液中加入过量的BaCl2使24SO-定量生成BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、干燥后,称量BaSO4的重量,从而计算试液中24SO-的含量。
气化法(又称为挥发法)是用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出,然后根据气体逸出前后试样重量之差来计算被测组分的含量;或用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收,根据吸收剂重量的增加来计算该组分的含量。
例如,欲测定氯化钡晶体(BaCl2∙2H2O)中结晶水的含量,可将一定量的试样加热,使水分逸出,根据试样重量的减轻算出试样中水分的含量;也可以用吸湿剂(如高氯酸镁)吸收逸出的水分,根据吸收剂重量的增加来计算水分的含量。
此外,还有提取法和电重量分析法等。
例如,测定农产品中油脂的含量时,可以将一定量的试样,用有机溶剂(如乙醚、石油醚等)反复提取,将油脂完全浸提到有机溶剂中,然后称量剩余物的重量,或将提取液中的溶剂蒸发除去,称量剩余油脂的重量,以计算油脂的含量。
电重量分析法是利用电解的原理,使被测成分在电极上析出,然后称重求其含量。
二、重量分析法的特点重量分析法是根据称得的重量来计算试样中待测组分含量的一种分析方法。
第九章沉淀滴定法一、莫尔(Mohr)法1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B )(A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定(C) 用AgNO3沉淀后,返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D )(A) FeCl3(B) BaCl2(C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO43. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使(Ag2CrO4不易形成,不能确定终点),碱性太强,将生成(生成褐色Ag2O,不能进行测定)。
4.关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是(C )(A)指示剂K2CrO4的量越少越好(B)滴定应在弱酸性介质中进行(C)本法可测定Cl—和Br—,但不能测定I—或SCN—(D)莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(Volhard)法5.(√)佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液,铁铵矾为指示剂,在稀硝酸溶液中进行滴定。
6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在(酸性)(酸性,中性), 这是因为(若在中性介质中,则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察)。
7.(×)用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时必须剧烈摇动。
用返滴定法测定Cl-时,也应该剧烈摇动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时,下列错误的是(D )(A)滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液(B)滴定前将AgCl沉淀滤去(C)滴定前加入硝基苯,并振摇(D)应在中性溶液中测定,以防Ag2O析出三、法扬司(Fajans)法9.( √ )在法扬司法中,为了使沉淀具有较强的吸附能力,通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。
10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。
如用法扬司法测定Br -时, 应选(曙红或荧光黄)指示剂;若测定Cl -,应选(荧光黄)指示剂。
第九章沉淀滴定法练习题
1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( )
(A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定
(C)用AgNO3沉淀后,返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后,返滴定
2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( )
(A) FeCl3(B) BaCl2
(C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4
3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使(),碱性太强,将生成()。
4.关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法,下列说法正确的是()
(A)指示剂K2CrO4的量越少越好
(B)滴定应在弱酸性介质中进行
(C)本法可测定Cl—和Br—,但不能测定I—或SCN—
(D)莫尔法的选择性较强
5.()佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液,铁铵矾为指示剂,在稀硝酸溶液中进行滴定。
6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在()(酸性,中性),这是因为()。
7.()用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时必须剧烈摇动。
用返滴定法测定Cl-时,也应该剧烈摇动。
8.以铁铵矾为指示剂,用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时,下列错误的是()
(A)滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液
(B)滴定前将AgCl沉淀滤去
(C)滴定前加入硝基苯,并振摇
(D)应在中性溶液中测定,以防Ag2O析出
9.()在法扬司法中,为了使沉淀具有较强的吸附能力,通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。
10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光
黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。
如用法扬司法测定Br -时,应选( )指示剂;若测定Cl -,应选( )指示剂。
11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( )
(A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定
(C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定
12. 用佛尔哈德法测定Cl -时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果( ); 法扬司法滴定Cl -时,用曙红作指示剂,分析结果( )。
(指偏高还是偏低)
第十章 重量分析法练习题
13. 按重量分析误差的要求,沉淀在溶液中溶解损失量应≤( )。
14. 重量分析法对沉淀的要求是( )。
15. 重量分析法对称量形式的要求是( )。
16. 有一微溶化合物M m A n ,在一定酸度下,在某溶剂中阳离子M 和阴离子A 均发生副反应,计算其溶解度的公式为( )。
17. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。
今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积K sp 是 ( )
(A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13
(C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11
18. 在含有EDTA 的中性溶液中,BaSO 4沉淀的溶解度比在纯水中有所增大, 这是由于( )。
19. 有一微溶化合物MA,在一定酸度下,阴离子A 有酸效应,计算其溶解度的公式为 ( )。
20. 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下, CaC 2O 4的溶解度计算式为
( )
(A) s = )O C (-242sp
c K (B) s = sp K
(C) s = )O C ()O C (-242-2
42sp
c K ⋅δ (D) s = )O C (/-2
42sp δK
21. Ag 2S 的K sp =2.0×10-48,其在纯水中的溶解度计算式为 ( )
(A) s =
3sp K (B) s = 3sp 4/K (C) s = 3-2sp )S (/δK (D) s = 3-2sp )S (4/δK
22. 下列试剂能使BaSO 4沉淀的溶解度增加的是 ( )
(A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na 2SO 4 (D)1mol/L NH 3·H 2O
23. 陈化过程是( ), 它的作用是( )。
24.根据沉淀的物理性质,可将沉淀分为( )沉淀和( )沉淀,生成的沉淀属于何种类型,除取决于( )外,还与( )有关。
25. 晶核的形成过程有( )与( )两种。
当溶液的过饱和度很低时,主要是( )成核,将得到( )颗粒沉淀。
26.在沉淀的形成过程中,存在两种速度:( )和( )。
当( )大时,将形成晶形沉淀。
27. 共沉淀现象是指( )。
28. 今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe 3+, 若铵盐浓度固定,增大氨的浓度, Fe(OH)3沉淀对Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+等四种离子的吸附量将是 ( )
(A) 四种离子都增加
(B) 四种离子都减少
(C) Ca 2+、Mg 2+增加而Zn 2+、Ni 2+减少
(D) Zn 2+、Ni 2+增加而Ca 2+、Mg 2+减少
29.在下列杂质离子存在下,以Ba 2+沉淀SO 42- 时,沉淀首先吸附( )
(A )Fe 3+ (B )Cl - (C )Ba 2+ (D )NO 3-
30. 采用BaSO 4重量法测定Ba 2+时,洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是 ( )
(A)稀H 2SO 4 (B)稀NH 4Cl (C)冷水 (D)乙醇
31. Fe(OH)3是属于( )型沉淀,洗涤该沉淀应选用( )。
32. 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于( );吸留与包夹的主要区别在于( )。
33. 形成混晶共沉淀的主要条件是(), 34.如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格,就可能形成()
(A)表面吸附(B)机械吸留(C)包藏(D)混晶
35.()由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。
36.()共沉淀引入的杂质量,随陈化时间的增大而增多。
37. 后沉淀现象是指()。
38.()重量分析中对形成胶体的溶液进行沉淀时,可放置一段时间,以促使胶体微粒的胶凝,然后再过滤。
39. 用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是( )
(A) 混晶共沉淀 (B) 吸附共沉淀
(C) 包藏共沉淀(D) 后沉淀
40. 获得晶型沉淀控制的主要条件是()
41.沉淀BaSO4应在热溶液中进行,然后趁热过滤。
()
42. 无定型沉淀的主要沉淀条件是(
)。
43. 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时,洗涤液应选择( )
(A) 冷水(B) 热的电解质稀溶液
(C) 沉淀剂稀溶液(D) 有机溶剂
44. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是( )
(A) 沉淀应在热溶液中进行
(B) 沉淀应在浓的溶液中进行
(C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂
(D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化
45. 写出换算因数表达式:
46. 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00%的氯, 应称取试样的质量(g) ( )
(A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3)
(A) 0.1237 (B) 0.2477
(C) 0.3711 (D) 0.4948
47. BaSO4法测定钡的含量,下述情况使测定结果偏高或偏低, 还是无影响?
(1) 沉淀中包藏了BaCl2 ______ _________
(2) 灼烧过程中部分BaSO4被还原为BaS _____ _______
48 用BaSO4重量法测定Na2SO4试剂纯度时,若沉淀吸留(包藏)了Na2SO4, 测定结果()若吸留了NH4Cl则结果()。
(填偏高、偏低或无影响) 49. 硫酸钡法测定钡的含量,下列情况使测定结果偏高或偏低还是无影响?
(1) 沉淀带下了沉淀剂H2SO4___ __
(2) 试液中NO3-被共沉淀__ ____ ___
(3) 试液中Fe3+被共沉淀__ __________。