脱硫石膏成分分析标准

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脱硫石膏主要成分测试标准

一、石膏中亚硫酸盐含量的测定

取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的I2溶液(必须能显示出I2 溶液的颜色,即使CaSO3得到充分氧化);加入5mL HCl(1+1),摇动并放置3 min,用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂,当溶液蓝色消失时即为滴定终点;最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下:

CaSO3·1/2H2O(%) =

V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积,ml

V1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积,ml

m—石膏样品的重量,g

二、石膏中碳酸盐含量的测定

称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中,并加入5mL30%H2O2和100mL除盐水,置于磁力搅拌器上搅拌10min,并静置2min。加入20mL 0.1mol/L HCl的标准溶液,搅拌后将溶液加热至60℃(若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸)并静置15min。用0.1mol/L 的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl,用酚酞指示剂指示滴定终点,滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色,30秒内不褪色即为滴定终点。最后不加石膏样品作空白值。

计算公式如下:

V0—空白试验时消耗的NaOH的体积,ml

V1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积,ml

m—石膏样品的重量,mg

三、石膏中硫酸盐含量的测定

离子交换法

称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内,加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除盐水,在搅拌器上搅拌10分钟,加入15.0000g用热水反复洗至中性(pH值=7.0)的阳离子交换树脂,继续搅拌10分钟,将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤,再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次,在滤液中加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。

计算公式如下:

CaSO4·2H2O(%)=

CNaOH—NaOH的摩尔浓度,mol/l

m—石膏试样重量,g

V—消耗NaOH体积,mL

V0—树脂空白值(一般为0),mL

—石膏样品中CaSO3·1/2H2O的质量浓度,%

硫酸钡重量法

取1.0000g干燥后的石膏样品,放入烧杯中,加入10ml(1+1)HCl 和100ml 除盐水,用滤纸过滤,然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液,加热样品,开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟,然后放在加热器中1h,冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。用无灰级滤纸过滤,然后用热水反复冲洗,直到洗液中不含Cl‐为止(用AgNO3标准溶液滴至滤液无混浊现象),将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中,用烘箱在

105-110℃温度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入马弗炉内在700-800 ℃温度下加热30min,用干燥器干燥处理后冷却样品30min,然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。

根据下面的公式可以计算出CaSO4·2H2O的含量。

计算公式如下:

式中:

A—干燥后的石膏样品重量,g

B—坩埚的重量,g

C—BaSO4晶体和坩埚的重量,g

172.17—CaSO4·2H2O的分子量

233.4—BaSO4的分子量

(测试原理:首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响,充分溶解的SO42-与标准的BaCl2反应生成溶解度极低的BaSO4,通过过滤收集到的BaSO4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内,在700-800℃高温下得到BaSO4晶体。具体反应方程式如下:)