聚苯乙烯微球的制备及其影响因素研究

聚苯乙烯微球的可控制备研究*安国斐,高琳锋,赵晓鹏(西北工业大学理学院智能材料实验室,陕西西安710129)摘要:分别采用无皂乳液聚合法和分步乳液聚合法,使用过硫酸钾(KPS)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂制得单分散PS微米球和纳米球。

讨论了引发剂、稳定剂、乳化剂等因素对PS球粒径大小的影响。

研究表明,在一定范围内随着KPS、PVP、SDS用量的增加, PS球粒径逐渐变小,而粒径分布不变。

通过调整KPS、PV P、SDS的用量,可以在10~1000nm范围内实现PS球的可控制备。

关键词:聚苯乙烯;纳米球;微米球;可控制备中图分类号:O631文献标识码:A 文章编号:100129731(2010)09215712041引言聚苯乙烯(PS)纳米和微米球具有比表面积大、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强等特性,在药物释放系统、光子晶体、有序结构模板等领域有着广泛应用前景[125]。

由于各种应用和研究均以粒径、形貌可控的PS球为基础[628],因而关于PS球制备方法、粒径控制的研究备受关注。

目前,已成功发展了多种聚苯乙烯(PS)的制备方法。

乳液聚合法和无皂乳液聚合法已趋于成熟,但对于大范围内粒径的精确控制及其机理研究还有待进一步完善。

Zhang[9]等采用乳液聚合法得到80~ 1650nm的PS球,但其单分散性较差,且通过改变反应介质极性的方法不易实现粒径的精确控制。

Du[10]等采用无皂乳液聚合法通过调整稳定剂PVP用量制备出200~1500nm的PS球,但在保证单分散性和粒径可控性的同时无法实现更小粒径的PS纳米球制备,并且仅考虑了PVP单因素的影响。

H u[11]等利用紫外诱导乳液聚合法合成20~40nm的PS球,但引入特殊的光引发聚合系统导致成本很高而难以推广。

本文分别采用无皂乳液聚合法和分步乳液聚合法,稳定反应温度和搅拌速度,分别引入稳定剂PVP 和乳化剂SDS,并通过调整KPS、PV P、SDS的用量,实现10~1000nm粒径范围内PS球的可控制备。

不同制备条件下聚苯乙烯微球的形貌控制研究聚苯乙烯微球是一种重要的微纳米材料，在生物医学、能源储存、环境治理等领域得到广泛应用。

由于其形貌对其性能和应用具有重要影响，制备条件对聚苯乙烯微球形貌的控制至关重要。

本文将从制备条件对聚苯乙烯微球形貌控制的影响方面进行研究。

一、溶剂类型和浓度对聚苯乙烯微球形貌的影响聚苯乙烯微球的制备通常采用悬浮聚合法。

在该制备方法中，溶剂类型和浓度对聚苯乙烯微球的形貌起到非常重要的作用。

以硅油为溶剂，正丁醇为助剂，十二烷基硫酸钠为表面活性剂，苯乙烯为单体，过硬脂酸为聚合稳定剂，采用自由基聚合反应制备聚苯乙烯微球。

在不同的溶剂类型和浓度下，可以得到不同形貌的微球，如球形、多孔球形、椭圆形等。

这是由溶剂的物理化学性质和单体的亲疏水性质所决定的。

二、温度对聚苯乙烯微球形貌的影响温度对聚苯乙烯微球的形貌控制也有重要的作用。

实验结果表明，随着反应温度的升高，聚苯乙烯微球的直径减小，表面粗糙度也逐渐减小，最终形成更规则、更光滑的聚苯乙烯微球。

温度的影响主要是通过影响聚合速率、聚合程度、单体扩散速率等方面实现的。

三、表面活性剂对聚苯乙烯微球形貌的影响表面活性剂是制备聚苯乙烯微球中不可或缺的成分，对聚苯乙烯微球的形貌也有一定的影响。

表面活性剂的作用是在单体微乳滴中引入水相，使单体在水相中扩散和聚合，形成聚苯乙烯微球。

在表面活性剂浓度适当的情况下，可以获得相对规则的聚苯乙烯微球。

但是，表面活性剂过多或过少，则会导致微球的形态不规则、不稳定、容易聚集等问题。

四、反应时间对聚苯乙烯微球形貌的影响反应时间也是影响聚苯乙烯微球形貌的重要因素。

实验结果表明，反应时间延长，聚苯乙烯微球的直径也会增大，形态也会趋向不规则化。

这是由于在反应过程中，单体聚合程度不断增加，导致微球的扩散速率下降，聚合速率逐渐减缓，最终形成规模较大、形态不规则的聚苯乙烯微球。

综上所述，不同制备条件下聚苯乙烯微球的形态存在较大的差异。

聚苯乙烯微球测试参数（原创实用版）目录1.聚苯乙烯微球简介2.聚苯乙烯微球测试参数的种类3.聚苯乙烯微球测试参数的影响因素4.聚苯乙烯微球测试参数的实际应用正文【聚苯乙烯微球简介】聚苯乙烯微球是一种常见的聚合物微球，其主要特点是具有高度的球形、均匀的粒径分布以及良好的稳定性。

由于其独特的物理和化学性质，聚苯乙烯微球被广泛应用于各种科学研究和工业生产领域，如颗粒悬浮体系、乳液聚合、涂料添加剂等。

【聚苯乙烯微球测试参数的种类】聚苯乙烯微球的测试参数主要包括以下几个方面：1.粒径：聚苯乙烯微球的粒径是衡量其大小的重要指标，通常使用动态光散射法、激光粒度仪等仪器进行测量。

2.形状：聚苯乙烯微球的形状对于其应用性能有着重要影响，一般采用扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）等方法进行观察。

3.表面性质：聚苯乙烯微球的表面性质包括表面粗糙度、表面电荷等，这些参数可以通过原子力显微镜（AFM）、电镜能量色散 X 射线光谱（EDS）等手段进行分析。

4.孔隙结构：聚苯乙烯微球的孔隙结构对于其内部的物质传输和反应过程具有重要意义，一般使用气体吸附法、压汞法等技术进行测量。

【聚苯乙烯微球测试参数的影响因素】聚苯乙烯微球测试参数的影响因素主要包括以下几个方面：1.聚合反应条件：聚合反应的温度、压力、时间等条件对聚苯乙烯微球的粒径、形状和孔隙结构等参数产生影响。

2.溶剂选择：在制备聚苯乙烯微球过程中，溶剂的选择会影响微球的形貌和粒径分布。

3.表面改性：通过表面改性，可以调节聚苯乙烯微球的表面性质，如表面粗糙度、表面电荷等。

【聚苯乙烯微球测试参数的实际应用】聚苯乙烯微球测试参数的实际应用主要体现在以下几个方面：1.选择合适的聚苯乙烯微球品种：根据实际应用需求，选择具有合适粒径、形状和表面性质的聚苯乙烯微球。

2.优化生产工艺：通过调整聚合反应条件、溶剂选择等，制备出性能优良的聚苯乙烯微球。

3.提高产品性能：通过表面改性等手段，进一步提高聚苯乙烯微球的应用性能。

聚苯乙烯微球的制备方法聚苯乙烯微球是一种在生物医学、材料科学、能源等领域应用广泛的微纳米材料。

制备聚苯乙烯微球不仅可以通过实验室和工业规模的方法进行，而且已经被广泛研究。

本文将介绍几种不同的方法，以及它们的优缺点。

一、乳液聚合法乳液聚合法是制备聚苯乙烯微球最常见的方法之一。

它的基本流程是在水相中加入单体丙烯腈（AN）和苯乙烯（St），并加入表面活性剂和十二烷基苯磺酸钠（SDBS），以及过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂进行聚合反应。

表面活性剂是用来降低微球的粘度和防止微球的凝聚，并有助于微球的均匀分布。

反应结束后，微球通过离心分离、洗涤、干燥等步骤进行纯化和收集。

优点：乳液聚合法制备的聚苯乙烯微球尺寸均匀，制备过程简便，且成本相对较低。

缺点：乳液聚合法的最大缺点是产生大量的废水，对环境有一定的污染。

二、辅助乳液法辅助乳液法是在乳液聚合法的基础上进行改进的方法，使用辅助表面活性剂来替代传统的表面活性剂，并使用单一引发剂来替代等量的两种引发剂，以减少废水的产生量。

辅助乳液法的基本步骤与乳液聚合法类似。

优点：与乳液聚合法相比，辅助乳液法可以减少废水的产生，对环境污染更小。

缺点：辅助乳液法的固相产率较低，微球的形态易发生变化，粘性较大，难以得到较大的微球。

三、反应溶剂剥离法反应溶剂剥离法是一种将单体反应所需的有机溶剂作为剥离剂的方法。

该方法的基本流程如下：将需要制备聚苯乙烯微球的有机溶剂、单体丙烯腈和苯乙烯混合，加入引发剂、表面活性剂和剥离剂进行聚合反应。

反应后，将微球分离、洗涤和干燥。

优点：反应溶剂剥离法可以制备规模较大的聚苯乙烯微球，而且微球的形态和尺寸分布较均匀。

缺点：反应溶剂剥离法的缺点是需要大量的有机溶剂，并且需要处理溶剂和废水。

微球的悬浮性较强，制备过程中难以调控聚合反应。

四、界面反应法界面反应法是指在水-油界面或水-空气界面上进行的聚合反应。

该方法的基本流程是在水相中溶解表面活性剂和单体丙烯腈、苯乙烯等单体，将油相浸入水相中。

聚苯乙烯微球的制备及其影响因素研究[摘要] 以聚乙烯基吡咯烷酮为分散稳定剂，过氧化苯甲酰为引发剂，醇/ 水混合物为分散介质对苯乙烯进行分散聚合，研究了分散稳定剂用量、引发剂浓度、分散介质组成对聚合物微球粒径大小、粒径分布、相对平均分子量及分子量分布系数的影响。

[关键词] 聚苯乙烯微球分散聚合粒径分布相对平均分子量1.引言球形聚合物微粒的合成和研究是近几十年来高分子科学中一个新的研究领域。

微米级聚苯乙烯微球是一种性能优良的新型功能材料具有以下特点：优良的疏水性，不可生物降解性；不被一般溶剂溶解或溶胀，利于应用和回收；比表面积大，吸附性强，凝聚性好。

在环境保护领域有着广泛的应用,主要作为固相萃取和液相色谱的填料用来富集、分离、分析水体中某种或某类污染物。

因此，引起了大家的极大关注[1-7]。

通过优化分散聚合的工艺参数制备单分散性高分子量窄分子量分布的聚苯乙烯微球，为其进一步的功能化及应用研究具有一定的意义。

2 .实验部分2.1. 主要试剂苯乙烯(st):分析纯，天津市北方天一化学试剂，减压蒸馏后使用；过氧化苯甲酰(bpo): 化学纯，天津市百世化工有限公司，重结晶后使用；聚乙烯吡咯烷酮(pvp):分析纯，天津市天新精细化工开发中心；乙醇:分析纯，浓度(95%),天津市红岩化学试剂厂。

2.2 测试仪器pl50 常温凝胶渗透色谱仪 (英国pl公司)；测定聚合物的相对平均分子量和分子量分布系数。

mastesizer 2000 激光粒度分析仪 (英国)；测定聚合物微球的粒径大小和分布。

2.3 苯乙烯的精制取一只1000ml分液漏斗，加入500ml的苯乙烯，用5%的氢氧化钠水溶液反复洗涤数次，再用去离子水洗涤，以除去微量碱，洗至中性为止，用ph试纸试之。

以无水硫酸钠或无水氯化钙干燥后，进行减压蒸馏。

2.4过氧化苯甲酰(bpo)的精制bpo提纯常采用重结晶法，用氯仿为溶剂甲醇作沉淀剂进行精制。

在100ml烧杯中加入20ml氯仿和5g bpo,不断搅拌使之溶解、过滤，滤液直接滴入用冰盐冷却的甲醇中，后将针状结晶过滤，用冷却的甲醇洗净抽干。