铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录]

铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。

2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。

3.责任：QC检验员。

4.内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。

4.1.1铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。

分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。

范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。

职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。

依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范内容：1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.1. 铅的测定（石墨炉法）。

1.1.1. 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

1.1.2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

1.1.4. 供试品溶液的制备。

1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝第1页共6页酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

1.1.4.2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

重金属检验记录--铅（Pb）1、主要仪器设备：□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。

消解方案：。

2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2 ～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

即得，同法同时制备试剂的空白溶液。

3、铅的测定（石墨炉法）3.1铅标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液ml，用2%硝酸溶液稀释至ml，制成每1ml含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng的溶液，分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。

3.4标准规定4 计算检验人：复核人：1、主要仪器设备：□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。

消解方案：。

2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

即得，同法同时制备试剂的空白溶液。

3、砷的测定（氢化物法）3.1砷标准溶液的制备：精密量取砷单元素标准溶液ml，用2%硝酸溶液稀释至ml，制成每1ml含砷（AS）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。

六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定郑子栋【摘要】目的:测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量.方法:六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法.结果:5种元素的平均回收率为91.3%～96.7%,RSD为1.9%～6.8%.结论:该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】六味地黄丸;有害金属元素;原子吸收分光光度法【作者】郑子栋【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003【正文语种】中文【中图分类】R284.1重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。

《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。

对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。

重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。

1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。

1.2 试药及试剂金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。

2 方法与结果2.1 样品溶液的制备精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。

1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室6．内容6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。

除另有规定外，按下列方法测定。

6.1.1铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

潍坊地产金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定摘要：目的:比较潍坊不同区域产的金银花中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。

方法：选取不同地域内的金银花，采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞、铜的含量。

结果：潍坊区域内种植的金银花重金属及有害元素检查方面，均符合《中国药典》2020年版的要求。

关键词：潍坊金银花重金属及有害元素 ICP-MS法Abstract: Objective To compare the contents of lead, cadmium, arsenic, mercury and copper in Flos Lonicerae produced in different areas of Weifang.Methods: ICP-MS was used to determine the contents of Pb, Cd, As, Hg and Cu in Flos Lonicerae from different regions.RESULTS: The heavy metals and harmful elements of Lonicerae planted in Weifang area all met the requirements of Chinese Pharmacopoeia (2020 edition).Key words: Weifang honeysuckle heavy metals and harmful elements ICP-MS金银花具有清热解毒，疏散风热的功效，是食药同源的药材，广泛的应用于临床和食品中【1-2】。

近年来，农民种植积极性很高，潍坊金银花种植面积不断扩大。

同时作为常用中药，药典对金银花中重金属含量做出了明确规定，为了评估潍坊产金银花的重金属情况，为金银花种植提供数据支持，本次研究采取ICP-MS法，挑选不同地域的金银花，按照《中国药典》2020年版方法测定其铅、镉、砷、汞、铜的含量【3】。

铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。

2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。

2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。

3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。

3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。

USP<231>重金属本检验用以证实供试品中与硫离子作用显色的金属杂质含量，在规定检验条件下，不超过个论中规定的供试品重金属限度，以铅百分含量（重量比）计，与用标准铅溶液配制的对照进行目测比较（参看分光光度法和光散射法<851>中操作步骤部分的视觉比较）测定。

[注意：与本检验起反应的代表性物质为铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼。

]除个论另有规定外，用方法I测定重金属含量。

方法I用于规定条件下可生成无色的、透明的制品的物质。

方法II适用于在方法I规定条件下无法生成无色透明制品的物质，或由于自身复杂特性，会对硫离子生成的金属沉淀造成干扰的物质，以及不挥发油和挥发油。

方法III湿消化法，仅在方法I和方法II均不适用时使用。

专用试剂硝酸铅贮备液：取硝酸铅159.8 mg，加已加硝酸1 mL的水100 mL，溶解，加水稀释至1000 mL。

于不含可溶铅盐的玻璃容器中配制和贮存该溶液。

标准铅溶液：使用当天配制。

取硝酸铅贮备液10.0 mL，加水稀释至100.0 mL。

每mL标准铅溶液相当于10 µg的铅。

以每g供试品100µL标准铅溶液为基准制备的参比溶液相当于每一百万份供试品中含有一份铅。

方法IpH 3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25.0 g，加水25 mL，溶解，加6 mol/L盐酸38.0 mL。

如有需要，用6 mol/L氨水或6 mol/L盐酸调节pH 为3.5，用水稀释至100 mL。

混匀。

标准溶液：用移液管取标准铅溶液2 mL（20 µg的铅），置50 mL比色管中，用水稀释至25 mL。

使用pH计或窄范围pH试纸作外部指示剂，用1mol/L醋酸或6mol/L氨水调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40 mL，混匀。

供试溶液：取如个论所述制备的供试液25 mL，置50 mL比色管中；或当个论另有规定时，使用个论中规定体积量的酸溶解，并用水稀释至25 mL。