50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程

有机肥中铅、镉、铭、银、铜、锌、碑和汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥中铅（Pb）、镉（Cd）,铭（Cr）、锲（Ni）、铜（Cu）,锌（Zn）、神（AS）和汞（Hg）测定的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr.NixCu.Zn.AS和Hg含量的测定。

本方法定量限：Pb、Cr.Ni、AS为O.10mg/kg；Cd、Hg为O.OlOmg/kg；Cu、Zn为O.50mg∕kg,>2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由教气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。

4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸（HNO3）O4.2盐酸（HeL）。

4.3过氧化氢（30%）。

4.4硝酸溶液：取50疝硝酸（4.1）加水定容至IoOOmL04.5标准储备液：Pb、Cd、Cr.Ni、Cu、Zn.AS有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液，Hg.金（Au）有证单元素标准溶液。

4.6内标储备液：铳（SC）、锢（In）、钮（Bi）、错（Ge）有证单元素标准溶液。

4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、AS均为500.Oug/L；Cd为100.Oug/L；Cu、Zn均为5000ug∕L<,4.8Hg、AU混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Hg›AU均为50.0ug/Lo4.9混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液（4.6）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge均为100Oug∕L<,4.10质谱调谐液：仪器自备调谐液。

铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。

2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。

3.责任：QC检验员。

4.内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。

4.1.1铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。

分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。

范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。

职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。

依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范内容：1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.1. 铅的测定（石墨炉法）。

1.1.1. 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

1.1.2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

1.1.4. 供试品溶液的制备。

1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝第1页共6页酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

1.1.4.2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室6．内容6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。

除另有规定外，按下列方法测定。

6.1.1铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜的测定方法和操作要求。

2.范围：本公司检品的铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程的测定。

3.责任人：QC检验员、QC主任。

4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部5.内容:5.1.仪器：原子吸收分光光度计电子分析天平6 .原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。

6.1、铅的测定（石墨炉法）6.1.1测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。

6.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。

6.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1m1分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1m1，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1m1，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

6.1.4供试品溶液的制备:A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液（5~10ml）混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml 量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。

采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。

由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。

检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。

四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。

以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。

在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。

2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。

2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。

A与F能通过螺纹丝扣密封。

1.目的：规范重金属测定检验操作，保证检验的质量。

2.范围：适于本公司原辅料、成品的重金属测定检验。

3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：《中国药典》2015年版四部重金属检查方法。

5.内容：5.1 原理◆《中国药典》（2015年版）中对于药物所含的重金属的定义是指在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

所谓“在实验条件下”是因供试品液的酸度对金属离子与硫化氢的呈色有显著的影响。

◆《中国药典》（2015年版）规定25ml供试液中含醋酸盐缓冲液2ml，再加硫代乙酰胺试液2ml，其PH值应为3.5；在此弱酸性条件下能与硫代乙酰胺呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等均能生面不溶性硫化物；在碱性溶液中，如铋、镉、铜、钴、铁、汞、铅、锌等金属离子均能生面不溶性硫化物。

由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查以铅为代表，反应式如下：Pb2＋+S2－ PbS 黑色5.2 仪器与用具◆纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。

比色管洗涤时避免划伤内壁。

◆过滤器见中国药典2010年版二部附录重金属检查法第四法附图，由且有纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

●过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F 的出口处能套上一合适橡皮管。

A与F能通过螺纹密封。

●垫圈应内径光滑，大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。

在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。

●滤膜的直径为10mm，孔径为3.0μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。

●50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。

5.3 试药和试液◆标准铅溶液精密取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。

2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。

2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。

3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。

3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。

砷、铅检测标准操作规程1.目的建立砷、铅检测标准操作规程，使操作过程规范化。

2.职责质量部负责本文件的起草，检验员严格执行本规程的规定，质量部主管负责监督检查执行情况。

3.编制依据及适用范围本标准依据GB/T5009.12-2010、 GB/T5009.11-2003编制，适用于原子荧光法检测砷、铅含量。

4.试剂10%硫脲：称取10g硫脲于50 ml烧杯中加25ml蒸馏水加热溶解，定容于100ml容量瓶10%草酸：称取10g草酸于50 ml烧杯中加30ml蒸馏水溶解，定容于100ml容量瓶1%HCL溶液：5ml优级纯盐酸定容于500ml2%HCL溶液：10ml优级纯盐酸定容于500ml5.内容5.1砷含量检测5.1.1检测条件仪器参数：载气流量：400ml/min;屏蔽气流量：600ml/min;原子化温度：200℃。

还原试剂：1.5%NaBH4（KBH4）溶于0.5%NaOH（KOH）。

载液：2% HCL溶液5.1.3样品溶液配制固体样品：取样品0.3g-0.4g（精确至0.0001g）微波消解，消解完毕以蒸馏水转移消解液至100mL 烧杯，于电热板180℃赶酸四次（同时做样品空白）。

赶酸完毕以20mL蒸馏水180℃加热溶解样品，并转移溶液于25mL容量瓶用蒸馏水定容。

取5mL溶液于另一25mL容量瓶，再加2.5mL 浓盐酸、2.5mL10%硫脲用蒸馏水定容作为样品溶液。

液体样品：准确量取一定体积的样品（酒精取10ml，盐酸、液碱取3ml）以蒸馏水转移至100mL 烧杯，于电热板180℃赶酸四次（同时做样品空白）。

赶酸完毕以20mL蒸馏水180℃加热溶解样品，并转移溶液于25mL容量瓶用蒸馏水定容。

取5mL溶液于另一25mL容量瓶，再加2.5mL 浓盐酸、2.5mL10%硫脲用蒸馏水定容作为样品溶液。

5.1.4样品检测于检测条件下，以原子荧光光度计检测样品溶液中砷浓度。

5.2铅含量检测 5.2.1检测条件仪器参数：载气流量：400ml/min;屏蔽气流量：600ml/min;原子化温度：200℃ 。

铜冶炼烟尘化学分析方法第10部分铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告苏春风韩晓、阮桂色本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锡精矿中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁，其测定范围见表1。

一、实验部分1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

1.1 氟化氢铵1.2 盐酸（ρ=1.19g/mL）。

1.3 硝酸（ρ=1.42g/mL）。

1.4 高氯酸（ρ=1.67g/mL）。

1.5 盐酸（1+1）。

1.6 硝酸（1+1）。

1.7 盐酸-硝酸混合酸（3+1）。

1.8 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。

1.9 氢氧化钾（10g/L）1.10 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL 硝酸（1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入60mL 硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

1.11 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL 硝酸（1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入60mL 硝酸(1.6)，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

1.12 锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w Zn≥99.99）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(1.6)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入60mL 硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg锌。

1.13 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL 硝酸（1.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入160mL 硝酸（1.6），用水稀释至刻度，混匀。

附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一部）一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。

分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至 2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸　高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸　高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

食品接触用油墨铅、汞、镉、铭、碑的测定1范围本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、格、碎元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。

本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铭、碑的测定。

2原理油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。

将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。

3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。

3.1.2 盐酸(HCI)o3.1.3 氢氟酸(HF)o3.1.4 金元素(Au)溶液(IoOOmg/1)。

3.1.5 氧气(Ar)：纯度299.99%,或液氨。

3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(2+98)：量取20m1硝酸，缓慢加入980m1水中，混匀。

3.2.2 硝酸溶液(1+5)：量取500m1硝酸，缓慢加入250Om1水中，混匀。

3.2.3 汞标准稳定剂(1mg/1)：取Im1金元素(AU)溶液，用硝酸溶液(2+98)稀释至1000m1,用于汞标准溶液的配制。

3.3 标准品元素标准储备液(IoOomg/1或100mg/1)：铅、汞、镉、铭、神，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。

3.4 标准溶液配制准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液(2+98)逐级稀释配成铅、镉、格、伸混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表K铅、镉、格、础混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。

汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。

注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。

标准工作溶液在20C~25C下可保存2个月。

使用前摇匀。

4仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。

4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。