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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝作者：张景超来源：《食品界》2018年第08期明矾是我们比较熟悉和常见的食品添加剂了，作为添加剂，其成分中存在着韶离子，所以如果当人们食用了明矾时，因为很难将其排出，它就会一直就在人们的身体里面，从而给人体带来慢性毒素，危害健康。
如果较长时间内摄入明矾，就会对微量元素、必须元素的吸收产生负面的影响，使得人们发生贫血、缺钙、缺铁等，更严重地不利于神经生长。
当代用来监测食品里所含添加剂的方法有四类。
第一种方法就是分光光度法，还有电感耦合等离子体质谱法、电感糊合等离子依发射光谱法、石墨加原子吸收光谐法四类。
说到区别呢，分光光度法在操作起来时相对复杂，快捷的程度有些低，不过作为较为常用的手段方法，在实验室中检测铅含量时较为多用。
电感耩合等离子体质谱法、电感耩合等离子体发射光谱法这两种方法是应用的比较少的，原因是需要用到的器械都是比较奢侈的，很少有实验室能够具备这些器械。
而利用石墨炉原子来吸收光谱钛的方法，科技不断发展，带动实验器械的更新换代和手段的进步、提高，所以这类方法在市场应用上来也越来越多，且中小企业的选择性更高。
笔者在下文中选用的监测手段是：微波消解，来监测铅在食品里的含量，比较能够使得在实验过程中使用的器械数据更为准确和细致化，从而使得实验手段更方便实施，结果更为准确，也为在食品添加剂的监测中提供可选择的层面。
所用材料和方法仪器与试剂。
样品：咖喱牛肉包，香菇白菜包，来源于街道一包子店。
美国的原子吸收光谱仪，型号PinAAcle900T。
还有微波消解仪——Mars6，德国的电子分析天平（CPA225D）。
所有我们需要用到的玻璃仪器都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小时，硝酸和超纯水的比例为1/5，二十四小时后将仪器上的溶液清洗干净。
其次晾干以待备用。
实验方法。
配制标准溶液：准备每升一千毫克铝的溶液，选用百分之一的硝酸溶液进行融合稀释，进而配制出的标准铝溶液的浓度是：十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、五十毫克。
石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量刘明【摘要】面制食品试样于瓷坩埚中与50 g·L-1硝酸镁溶液一起在电热板上加热,蒸干并炭化后移入马弗炉中于600℃灼烧4 h,残渣用50 g·L-1氢氧化钠溶液处理后滤入于50 mL容量瓶中,调节酸度至pH 5.0～5.5,加水定容.用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中铝的含量.以硝酸镁作基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃.方法用于饼干、薯条、方便面的分析,加标回收率在90.6%～95.4%之间,相对标准偏差(n=7)在1.9%～5.0%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)008【总页数】2页(P926-927)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;基体改进剂;食品【作者】刘明【作者单位】芜湖市产品质量监督检验所,芜湖,241007【正文语种】中文【中图分类】O657.31在食品中铝是一种广泛存在的元素,特别是在面制食品中,铝不是人体所需的微量元素,如果摄入量过多将会严重影响人的神经系统和人的脑细胞代谢,长期缓慢地对人类健康造成危害,是一种新的致毒元素。
因此食品中铝含量的测定有着重要意义。
相关的卫生标准和文件中对食品中铝含量限量为100 mg·kg-1[1],目前常用的测定铝的方法主要有分光光度法和火焰原子吸收光谱法[2]。
本工作采用碱熔灰化法处理样品,以锆盐涂层石墨管,硝酸镁作基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量,方法简单,灵敏度、准确度均达到检测要求。
TAS990原子吸收分光光度计;平台石墨管(以锆盐涂覆)。
基体改进剂:50 g·L-1硝酸镁溶液。
铝标准溶液:将100 mg·L-1铝标准储备溶液用水稀释至1.0 mg·L-1。
试剂为优级纯,水为超纯水。
波长309.3 nm,灯电流6 mA,光谱通带宽度0.4 nm,负高压447 V,信号采集方式为峰高,石墨炉升温程序见表1。
石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝【摘要】采用硝酸-高氯酸（体积比为5：1）混合酸对面制食品试样进行消解，对石墨管进行氧氯化锆涂层改性，用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。
优化了石墨炉升温程序，在309.3nm波长下测定铝。
铝的质量浓度在0.05～0.60mg/L 范围与其吸光度呈良好线性关系，相对标准偏差在 2.8～5.5%，加标回收率为89.2～102.1%。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品铝是地壳中含量最丰富的金属元素，与人类的生活和健康息息相关，特别是在在食品工业领域，含铝添加剂得到了广泛的应用。
长期以来，铝并不被认为是有毒元素，但随着对铝的研究逐渐深入，发现了铝的生理毒性，引起了人们对铝与人体健康的关注，食源性铝及其危害也日益得到关注。
而对铝的测定，国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大，稳定性及准确性不理想[1]。
本文采用石墨炉原子吸收光谱法，对石墨管进行涂层改性，对不同面制食品中的铝进行了分析，该方法快速简便，线性范围宽，准确高效，精密度高。
１．实验部分1.1 主要实验仪器和试剂TAS-990 Super原子吸收分光光度计（北京普析通用公司）。
铝元素空心阴极灯。
横向加热石墨管（北京普析通用公司）。
铝标准溶液100μg/mL(北京纳克公司)，用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL 的铝标准使用液。
硝酸（优级纯）高氯酸（优级纯），氧氯化锆为分析纯。
实验室用水为UP超纯水。
1.2 样品处理与测定称取几种面制食品样品各1.00g，置于250mL锥形瓶中，加入混酸15mL，放置过夜，加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化，小心摇晃至冒大量高氯酸白烟，待浓烟冒尽时，取下放冷，加入1mL硝酸浸湿，用超纯水稀释并定容至50mL。
将标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中，仪器调至最佳工作条件，仪器条件见表1，石墨炉升温程序见表2，对标准系列及样品进行测定，进样量为20μL，峰面积积分计算。
石墨炉法测铝
石墨炉法是一种常用的方法用于测定铝元素含量，特别适用于微量分析。
下面是使用石墨炉法测定铝的一般步骤：
1. 样品准备：将待分析的样品溶解或研磨成均匀的粉末，以确保样品的均匀性和可溶性。
2. 校准曲线制备：准备一系列已知铝浓度的标准溶液，通常使用铝标准品进行稀释，制备出不同浓度的标准溶液。
3. 样品进样：将样品溶液或粉末按照一定的量进样到石墨炉中。
通常使用微量注射器或自动进样系统进行精确的进样操作。
4. 加入助溶剂：为增加样品的溶解度和稳定性，可以加入一些助溶剂，如氨水或硝酸等。
5. 石墨炉程序设置：根据仪器和实验条件的要求，设置石墨炉的加热程序，包括预热、样品干燥、样品升温、原子化等步骤。
6. 进行测量：将样品依次送入预设的石墨炉程序中，通过加热使样品原子化，产生特定波长的吸收信号。
7. 信号检测：使用光谱仪等光学设备，检测样品原子化后的吸收信号，并记录吸光度数据。
8. 校准和计算：使用已知浓度的标准溶液的吸光度数据，绘制校准曲线。
然后，通过比较待测样品的吸光度与校准曲线，计算出其铝含量。
9. 结果分析：对测得的铝含量进行统计和分析，并进行数
据的验证和报告。
需要注意的是，石墨炉法测定铝的精确性和准确性受到多种因素的影响，如样品制备、进样量、石墨炉程序等。
在进行实际测定时，应严格控制这些因素，确保测量结果的可靠性。
