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磷酸苯二钠的合成_李艳云

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间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的制备与应用

间苯二酚双(二苯基磷酸酯)的制备与应用

5.学位论文黄东平低聚磷酸酯阻燃剂的合成与应用2007
随着高分子材料应用范围的日益扩大,全球安全环保意识的日益加强,人们对高分子材料制品阻燃的要求越来越高,无卤、低烟、低毒、高耐热性的环保型阻燃剂已成为人们追求的目标。
低聚磷酸酯类阻燃剂正是符合这一发展要求的阻燃剂,我们对其中的间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)、双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)以及双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)的合成做了研究,同时考察了RDP和BDP在高分子材料中的应用研究。
4.期刊论文严建军.吴大鸣.刘颖.YAN Jian-jun.WU Da-ming.LIU Ying ABS无卤阻燃及增韧-塑料2009,38(5) 将间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP)与改性聚苯醚M-PPO复配制备无卤阻燃ABS材料,用氧指数和热失重分析研究M-PPO的协同阻燃作用.同时选用不同的热塑性弹性体对阻燃材料进行增韧改性,结果表明:SBS对阻燃ABS材料的增韧效果最好,同时不影响ABS复合材料的阻燃性能.
Si0:还有强化炭层的作用,町避免在燃烧过程中,出于各种原因,炭层发生断裂和丢失,所以,当添加量增大时,残炭率显著增大。
4.2.1.4RDP阻燃Pc/ABs合金的残炭扫描电镜‘87坷81
极限氧指数值和垂直燃烧的级别表明,RDP/SiO:对Pc/ABS所起的阻燃作用最佳。相比于RDP/PC/ABS和RDP/oMMT/PC/ABs,RDP/siO:/PC/ABS的残炭率最高。但阻燃性能的好坏并不完全由残炭率柬决定,炭层的质量更为关键。采用扫描电子显微镜分析了各个样品600℃的残炭,电镜照片如图4.3所示。
别是到达CO:释放量峰值的时间延长的更多。这说明,添加Si晚后,凝聚相阻燃机一数据相对应的是质量损失速率MLR,随着siO。添加量的增大,Mut值发生显著变化,添加3%时,这个值就降低了一半多,这说明,在聚合物分解的前期,添加si0:限制了聚合物的降解程度,将其推迟至燃烧的后期,这与热分析的结果一致。聚合物分解为cO。会释放出大量能量,这一能量又会加剧聚合物的不断分解,因此,Si倪这一作用伎HRR 的峰值和平均值显著降低。
双酚F合成技术与投资分析

双酚F合成技术与投资分析

双酚F合成技术与投资分析摘要：介绍了双酚F及其下游产品的用途、双酚F的合成技术研究进展及国内外生产应用现状。

对该项目开发提出了建议。

关键词：双酚F ，环氧树脂，生产技术，投资分析1 双酚F概述双酚F（BPF）是八十年代以来开发的一种新型化工原料，一般是由苯酚和甲醛在酸性或Friedel-Grafts型催化剂存在下缩合而成的双酸型化合物，其化学名为二羟基二苯基甲烷。

结构式如下：双酚F是一种混合物，有4，4’-、2，4’-和2，2’-三种异构体，熔点依次为162～163℃、119～120℃、118.5～119.5℃。

化工市场上易得的双酚F熔点为158~163℃，其中上述三种异构体的总含量≥89%，还含有少量的低聚物。

通过调节三种异构体的组成比例，尤其是4，4’-和2，4’-异构体的比例，可以获得熔点不同的双酚F。

2 双酚F及下游产品的应用2.1 双酚F的用途双酚F可用作低粘度环氧树脂、特种聚酯原料及信息记录纸添加剂等，主要用途有：（1）环氧树脂以双酚F为原料的环氧树脂可应用于无溶剂型超高固体份涂料，也可应用于衬里材料、地板材料、注型材料、浸渍材料、层压材料等领域。

（2）聚碳酸酯树脂由双酚F与光气制成的聚碳酸酯树脂易溶于二氯甲烷等低沸点有机溶剂，软化点低，加工成型性好，即使在受到非常大的破坏时也有伸缩性，适于制造成型材料或薄膜等。

（3）聚酯树脂双酚F与环氧烷加成得到联苯型二醇，再与二元酸等反应制得聚酯树脂，其粘度低，机械性能和化学性能优异，特别适宜于制造耐腐蚀材料。

（4）其它双酚F可用于生产油溶性酚醛树脂、阻燃剂、抗氧剂和表面活性剂等。

总之，双酚F的下游产品具有良好的耐热、耐水（湿）、绝缘等性能，因而能满足高固体份涂料、电子级环氧树脂、铸塑及浇铸成型、阻燃性材料等特殊性能的要求，所以双酚F 是双酚A良好的替代品，具有较好的开发和应用前景。

2.2 双酚F环氧树脂的性能双酚F最主要的用途是合成双酚F环氧树脂。

一种三磷酸胞苷二钠的制备方法及应用

一种三磷酸胞苷二钠的制备方法及应用

一种三磷酸胞苷二钠的制备方法及应用一种三磷酸胞苷二钠的制备方法及应用一种三磷酸胞苷二钠（GDP）是一种有机化合物，它是核酸和蛋白质合成、多种重要生命过程中重要的信号传导分子。

三磷酸胞苷两钠是一种具有生物活性的高分子化合物，它也是一种极为重要的生物诱导因子，它可以用于分子生物学研究，以及细胞内信号传导、基因表达调控等方面的应用。

本文将介绍三磷酸胞苷二钠的制备方法和应用。

一、制备三磷酸胞苷二钠的原料准备1.提取胞苷：采用碳酸钠/氢氧化钠溶液，将细菌悬液中的胞苷提取出来，并通过高效液相色谱法（HPLC）测定提取的胞苷的纯度和含量。

2.磷酸化：使用磷酸钠溶液将提取的胞苷磷酸化，以得到三磷酸胞苷（GTP），并用HPLC分析GTP的纯度和含量。

3.缓冲：将GTP在50mM Tris-HCl缓冲液中稀释，然后加入NaCl，pH7.4，将GTP缓冲至最终浓度。

4.二钠化：将缓冲的GTP加入Na2SO4溶液，以得到三磷酸胞苷二钠（GDP），并用HPLC分析GDP的纯度和含量。

二、三磷酸胞苷二钠的应用1.分子生物学研究：GDP可以作为细胞内信号传导的参与者，可以用于研究细胞内信号传导通路，如G蛋白偶联受体（GPCR）信号通路等。

2.细胞培养：GDP可以作为细胞培养基中的生物活性因子，可以加快细胞增殖，促进细胞呼吸和代谢等过程。

3.基因表达调控：GDP可以作为基因表达的诱导因子，可以促进特定基因的表达，从而调控细胞的特定功能。

三、总结三磷酸胞苷二钠（GDP）是一种有机化合物，它是核酸和蛋白质合成、多种重要生命过程中重要的信号传导分子。

GDP的制备方法主要包括细菌悬液中的胞苷提取、磷酸化、缓冲、二钠化等步骤，并用HPLC分析GDP的纯度和含量。

GDP具有多项生物学应用，可以用于分子生物学研究、细胞培养、基因表达调控等方面。

磷酸苯基二乙基酯的合成及NMR和ESI-MS_MS测定

磷酸苯基二乙基酯的合成及NMR和ESI-MS_MS测定

于园底烧瓶加入 l5 g 水杨酸乙酯，l00 mL 三乙胺，在冰盐浴冷却搅拌下，向反应器 中滴加 l5 mL DEPH 和 80 mL 四氯化碳的混合液，滴加完毕后，在室温条件下继续搅拌反 应 8 h，抽滤除盐，旋蒸去除溶剂，用石油醚萃取，旋蒸石油醚部分，得黄色油状产物 （!）.
2 结果与讨论
DEPH，3lP NMR（CDCI3）!：7 . 4 通过和三乙胺和四氯化碳作用，DEPH 则转化成二乙 基磷酰氯［l］，然后进一步和酚类物质反应，生成相应的磷酸酯 .
2 3
$1$
O
45 O - P（OCH2CH3）2
1*
$$
2*
Compound !
第2期
陈晓岚等：磷酸苯基二乙基酯的合成及 NMR 和 ESI-MS / MS 测定
l63
O （CH3CH2O）2PH +
! !
"" ""
##
#l#
OH
（CH3CH2）3N 2
##
COOC2H5
CCI4 $ 3
4
Compound ! 图 l 化合物"，!的合面路线 Fig. l Synthetic pathway of compound "，!
!l = 6 . 8HZ， ! = 8 . 4HZ ! = 7 . 6HZ
!2 = l . 6HZ
7-CH2 4 . 38m
8-CH3 l . 40m
化合物"为黄色油状物：3lP NMR（CDCi3）!P - 7 . 5；在苯环上的 H-l，H-2，H-3 以及 H4 的氢谱分别出现在芳环氢出现的位置，即 7 . 23，7 . 75，7 . 4l 和 7 . 7（8 Tabie 2）. 其偶合常数 及积分参数均与化合物结构相符 . 另外 5-CH2，6-CH3，7-CH2 及 8-CH3 的氢的峰均裂解为 多重峰，我们拟为是由于这些氢除被相邻碳上的氢偶合外，还会受到一定的空间作用的影 响 . 采用 ESI-MS / MS 正离子检测（图 3），m / Z = 235 为产物的加钠峰［M + Na + ］，m / Z = 297 ［M-C2H4 + Na + ］，26［9 M-2C2H4 + Na］+ . 分别为脱去一个乙烯和两个乙烯的加钠峰，另外 m / Z = 25［l M-2C2H4-H20 + Na + ］为产物脱去两个乙烯和一个水的加钠峰，产率 68 . 7% . 证 明所得产物为目标产物 .
2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成

2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成


ｗ ｒ ａ ｆ ｌ ｓ ｍ ｌ ｔ ｆ （ ｈｎ１：， ｏｍ ｌｅｙｅ ：２ １ ５ ｃｔ ｙｔ ４ ； ｏ ｄｎａｏ ｍ ， ；ｔｕ ｎ ， ｅ ｓ ｏ ｏ ： ｏ ｒ ａ ｏ ｐ ｅｏ） ／ ｆｒ ａ ｈｄ ） ： ． ； ａ ｓ， ％ ｃｎ ｅｓｔ ｎｔ ｅ ２ｈ ｏ ｅｅ ｅ ｌｗ ａ ｒｉｏ ｎ ／ （ ｄ ｌ ａ ｉ ｉ ｌ
开发 应用 才受 到 助剂行 业 和聚 合物 加工 行业 的普 遍 关注… 。双酚 本 身 是 一 种抗 氧 剂 ， 时 更 是 合 成 新 同 型高 效抗 氧剂 、 成核剂 的基 本 原料 ， 工业上 具 有很 在
好 的应 用前景 。
松香 为基 础 的新 型 成 核剂 成 本 低 ， 存 在 以 往成 核 不
中图分 类号 ：Ｑ ３ ０ ４ Ｔ ２ ．０ 文 献标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：３ ７６ ５ （ｏ６ ｏ ．４ ．４ ０ ６ ．３ ８ ２ ｏ ）９５ ８０
Ｓｎｈ ｓ ｆ ， ’Ｍｅｈｌ ｅＢｓ４ ６ｄ— ｒ ｂ ｔ ｐ ｅｏ）Ｓｄｕ ｈｓｈｔ ｙｔｅｉ ｏ ２ － ｔｙｅ ｉ（ ，一ｉｅｔ ｕ ｌｈｎ １ ｏｉｍ Ｐ ｏｐ ａｅ ｓ ２ ｎ ｔ － ｙ
ｓ ｉｍ ｈ ｓ ｈ ｔ ｄ ｏ ｕ ｐ ｏ ｐ ａｅ
成核 剂是 一 种 聚 合 物 的改 性 助 剂 ， 能促 进 大量 晶核形成 ， 低 结 晶聚合 物 中球 晶 的平 均粒 径 ； 可 降 还 以大 幅度提 高 聚丙 烯 的刚性 与强 度 。与其 他 助剂 相
公司 的 Ｎ ．１ ； 三 代 产 品是 近 年 来 研 制 的 Ｎ Ａ １ 第 Ａ
３ ５ ｍＬ．Ｔ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｄ ｂ Ｒ ｄ ｍｅｔｎ ｏｎ ｅ ｔ ｈ ｒ ｄ ｃｓｗｅ ｃ ａａ ｔｒ ｅ ｙ Ｉ ａ ｌｉｇ ｐ ｉｔｔｓ ． ｅ ｉ ｎ
一种磷酸二甲苯二苯酯制备方法[发明专利]

一种磷酸二甲苯二苯酯制备方法[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.07.31C N 103224520 A (21)申请号 201310120594.5(22)申请日 2013.04.09C07F 9/12(2006.01)(71)申请人天津市联瑞阻燃材料有限公司地址300315 天津市津南区咸水沽南环惠丰工业区天津市联瑞阻燃材料有限公司(72)发明人张云刚 张传义 赵春忠 刘雪坤(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司 12209代理人王来佳(54)发明名称一种磷酸二甲苯二苯酯制备方法(57)摘要本发明涉及一种磷酸二甲苯二苯酯的合成方法，步骤如下：由混合二甲酚、苯酚、三氯氧磷在钙镁催化剂的作用下经酯化工序、中和（附序）及蒸馏工序制得最终产品磷酸二甲苯二苯酯。

本发明合成方法中采用酯化、精馏二道工序加一个附加工序中和就可完成磷酸二甲苯二苯酯的生产的最终目标，简化了流程，方法简便、易于操作，原料易得，成本低。

通过该方法制得的磷酸二甲苯二苯酯的收率可达87%℃以上，产品的质量稳定，各项技术指标均达到标准之内，产品使用效果好。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 103224520 A*CN103224520A*1/1页1.一种磷酸二甲苯二苯酯的合成方法，其特征在于：步骤如下：(1)酯化工序将混合二甲酚和融溶的苯酚投入到反应釜，然后将钙镁催化剂投入到反应釜中，搅拌，至液体温度达50℃以下时，停止搅拌，将三氯氧磷投入到反应釜中，搅拌30分钟后，缓慢升温至90~95℃，在搅拌条件下，30~40mmHg 柱自然排气，并随时控制好反应气体生成量为5.7 L/min ，启动真空泵排酸；使反应按方程平稳顺利从左向右进行，直到反应尽完全为止，得粗酯；其中，混合二甲酚：苯酚：三氯氧磷的摩尔比为1.2~1.35：1：2.25~2.4；混合二甲酚：钙镁复合催化剂的质量比为200：1；(2)中和附加工序将粗酯取样，分析，根据检测结果适当加碳酸钠中和平衡，得合格粗酯；(3)蒸馏工序把酯化完成的合格粗酯，转移到蒸馏塔内进行减压蒸馏、精馏分离提纯，即得磷酸二甲苯二苯酯。

苯基亚膦酸二乙酯的合成

苯基亚膦酸二乙酯的合成

苯基亚膦酸二乙酯的合成苯基亚膦酸二乙酯是一种常用的化学试剂，在有机合成中常常用于亚磷酰化反应的催化剂，也可用作添加剂、防火剂等。

本文将对苯基亚膦酸二乙酯的合成方法以及反应机制进行介绍。

合成方法：合成苯基亚膦酸二乙酯的方法有很多，其中最常见的方法是通过苯基亚磷酸二乙酯与苯基三氯膦反应得到。

具体合成方法如下：首先，将苯基亚磷酸二乙酯溶解在干燥的四氢呋喃中，加入等摩尔量的苯基三氯膦，控制反应温度在0℃以下，搅拌反应3h。

反应后，用饱和氯化钠水溶液萃取有机相两次，然后用干燥剂过滤，过滤液收集并进行蒸馏提纯，即可得到苯基亚膦酸二乙酯。

反应机制：苯基亚磷酸二乙酯是一种含有活性磷原子的化合物，它具有亲核加成反应的特性。

在反应中，苯基三氯膦会将亲核性质的磷原子离开苯环，形成苯基亚膦酸二乙酯，反应机制如下：首先，苯基亚磷酸二乙酯与苯基三氯膦在四氢呋喃中发生亲核加成反应，形成中间体1。

中间体1的质子会通过一个质子转移的过程，被氯化钠中的氢氧根离子取代，形成苯基亚膦酸二乙酯，同时也再生出一个氯离子。

反应机理如图所示：应用领域：苯基亚膦酸二乙酯广泛应用于有机合成、医药制药以及永久染料等领域。

在有机合成中，苯基亚膦酸二乙酯作为亚磷酰化反应的催化剂，可以用于有机化学的合成，特别是不对称合成。

同时，苯基亚膦酸二乙酯也可用于制备永久染料、杀菌剂和防霉剂等。

总结：苯基亚膦酸二乙酯是一种常用的有机试剂，在化学合成中有着广泛的应用。

本文简单地介绍了苯基亚膦酸二乙酯的合成方法以及反应机制，并且探讨了它的应用领域。

随着现代化学技术的发展，苯基亚膦酸二乙酯在更多的领域有了更广泛的应用。

一种合成胞二磷胆碱钠的方法

一种合成胞二磷胆碱钠的方法

专利名称：一种合成胞二磷胆碱钠的方法
专利类型：发明专利
发明人：杨邵华,李涛,靳海燕,王德地,石田清,张赛楠申请号：CN202111450467.2
申请日：20211130
公开号：CN114057813A
公开日：
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种合成胞二磷胆碱钠的方法，属于医药中间体核苷合成领域。

以胞苷、三氯氧磷和磷酸胆碱为原料，首先胞苷和三氯氧磷进行磷酸化得到中间体，然后不经过水解直接和磷酸胆碱缩合得到缩合中间体，最后经过水解得到粗品胞二磷胆碱钠，采用离子交换树脂处理，精制得到成品胞二磷胆碱钠，成品HPLC纯度gt;99.5％，整个反应只需三步，反应操作简单，总收率达到80％以上。

申请人：新乡拓新药业股份有限公司,新乡制药股份有限公司
地址：453002 河南省新乡市高新区静泉西路398号
国籍：CN
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次磷酸钠生产技术

次磷酸钠生产技术

次磷酸钠生产技术
寇丽华
【期刊名称】《《化工科技市场》》
【年(卷),期】2002(025)008
【总页数】2页(P53-54)
【作者】寇丽华
【作者单位】天津化工研究设计院300131
【正文语种】中文
【中图分类】TQ131.12
【相关文献】
1.钛-二氧化铅阳极电解次磷酸钠制备高纯次磷酸 [J], 郭爱红;唐雪娇;张宝贵
2.单氟磷酸钠生产技术探讨 [J], 杜璐杉;明大增;李志祥;李艳平;李勇辉
3.次磷酸钠废渣制备亚磷酸钠的工艺研究 [J], 谢志翰;张宇;熊芸;徐先海;刘生鹏
4.次磷酸钠生产技术 [J],
5.次磷酸钠和硫酸铝合成次磷酸铝的过程优化 [J], 王立华;刘凤菊;周桓;白晓琴;王军民;齐金金
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取 250.0 g 中 间 体 3， 用 少 量 乙 醇 溶 解 ， 除 去 少 量 不 溶 物 ， 冰 浴 下 滴 加 40%氢 氧 化 钠 溶 液 调 至 pH＝8， 至无沉淀产生为止。 向溶液中加入 一 定 量 的无水乙醇和乙醚混合溶剂， 搅拌， 析出白色晶 体， 抽滤， 烘干。 重复上述操作纯化粗品， 得 302.5 g 产品， 收率 90%， m.p.>300℃ （与文献［9］值 一 致 ）。 元 素 分 析 ， 实 测 值 （计 算 值 ）%： C 32.98
摘 要： 以苯酚、 三氯氧磷和氢氧化钠为原料合成了磷酸苯二钠。 研究了影响磷酰化、 水解及中和反应的
因素， 优化了反应条件， 总收率可达 69.2%。 磷酰化反应的优化条件为： 物料配比 n（苯酚）∶n（三氯氧磷）=
1.0∶1.1， 反应温度 130~140℃， 反应时间 10 h。 经减压蒸馏、 水解、 中和得目标产品， 收率 90%。 目标
38
精细化工中间体
第 41 卷
图 3 目标产品的 IR 谱图 Fig.3 IR spectrum of the target compound
3.2 影响磷酰化反应的因素 从对反应的分析以及实验的初步摸索， 考察原
料配比、 反应温度、 反应时间等因素的影响， 选用 3 因子 3 水平正交实验方案如表 1。
表 3 反应时间对水解反应结果的影响 Table 3 Effect of hydrolysis reaction time
序号
反应时间 ／h
产品收率 ／%
1
2
76.2
2
3
88.8
3
4
97.6
4
5
97.6
5
6
97.7
6
7
97.7
7
8
97.8
3.3.2 用水量对水解反应的影响 该水解反应的小分子产物是氯化氢气体， 为避
表 2 正交实验结果 Table 2 The resulte of orthogonal experimant
实验号
A
B
C
收率 ／%
1
1
1
1
50.6
2
1
2
2
41.2
3
1
3
3
50.5
4
2
1
2
53.1
5
2
2
3
66.0
6
2
3
1
52.8
7
3
1
3
44.6
8
3
2
1
60.5
9
3
3
2
64.3
K1
142.3
148.3
B、 C 对结果的影响依次减小）； 中间体 2 合成反应 的 优 化 工 艺 条 件 为 ： A2B2C1， 即 原 料 配 比 为 ： n （苯 酚 ）∶n（三 氯 氧 磷 ）=1.0∶1.1， 反 应 时 间 10 h， 反 应温度 130~140℃。 3.3 影响水解反应的因素 3.3.1 反应时间的影响
免污染环境， 需要用碱液接收尾气。 同时又可以检 测水解反应的完全程度， 经实验发现水解反应是逐 渐进行的， 且要不断搅拌， 移除氯化氢气体， 以促 进反应正向进行， 所用水量过量 10%效果较好。 3.4 中和反应所用碱试剂的选择
在中和反应中， 常使用碱性适中的碱做中和试 剂， 首选碳酸钠， 但其不良之处是在反应中放出大 量二氧化碳， 影响反应效果， 因此仍确定用氢氧化 钠， 但需要控制好浓度， 过稀对反应不利， 太浓反 应 不 充 分 。 由 表 4 结 果 可 见 ， 选 择 40%氢 氧 化 钠 作为中和反应试剂效果较好。 3.5 萃取中间体 2 所用试剂的选择及用量
表 1 正交实验方案 Table 1 The program of orthogonal experimant
水平
因素 A n（苯酚）∶n（三氯氧磷） B 反应时间 ／ h C 反应温度 ／ ℃
1
1.0∶1.0
2
1.0∶1.1
3
1.0∶1.2
9
135±5
10
145±5
11
155±5
正交实验结果见表 2。
在装有电动搅拌器、 温度计、 冷凝管（加装尾 气吸收装置）的 500 mL 三口瓶中加入 252.2 g 中间 体 2， 在冰浴下分 3 次滴加 60.0 mL 水（1 次 ／ 0.5 h）， 连续搅拌， 水解反应 3 h， 直到无氯化氢气体生成 为止， 溶液成粘稠液体， 冷却放置 24~48 h 后析出 白色晶体， 减压过滤， 除去残留的氯化氢， 得 187.4 g 中间体 3， 收率 90%。 2.3.3 磷酸单苯酯二钠盐（1）的合成
图 1 中间体 2 的 IR 谱图 Fig.1 IR spectrum of intermediate compound 2
图 2 为中间体 3 的 IR 谱图： 1 209.1 cm-1 （强） 是 P-O 吸收峰， 1 164.8 cm-1（强）是 P-OAr 吸收峰， 9 77.7 cm-1（强）苯环上 2 个相邻的吸收峰， 1 594.8 cm-1 （中）苯环上-C═C-吸收峰， 3 066.3 cm-1（中）结晶 水中-OH 吸收峰或-OH 吸收峰（大重叠）。
试剂： 苯酚、 三氯氧磷、 碳酸钠 （以上试剂均 为 CP）。 2.3 实验步骤 2.3.1 单苯酚磷酰基氯（2）的合成
在装有电动搅拌器、 温度计、 冷凝管（加装尾气 吸收装置）的 500 mL 三口瓶中加入 188.2 g（2.0 mol） 苯酚和 322.1 g （2.1 mol） 三氯氧磷， 130~140℃加 热 微 沸 10 h。 减 压 蒸 馏 ， 收 集 160~240℃的 馏 分 ， 得 280.5 g 粗品， 收率 95.0%。 再 经 常 压 蒸 馏 ， 收 集 240℃ 馏 分 ， 得 252.2 g 中 间 体 2 纯 品 ， 收 率 85.4%。 2.3.2 磷酸二氢单苯酯（3）的合成
1前言
磷 酸 苯 二 钠 （ 化 学 式 为 C6H5Na2O4P·1.5H2O， 分子量 218.05） 通常是用来测定磷酸酯和乳品中磷 酸 酶 和 金·阿 姆 斯 特 朗 （King·Armstrong） 磷 酸 酯 酶， 是医院的常规检测、 诊断肝炎的常用试剂， 也是临床上主要用于诊断肝胆和骨骼系统疾病的钙 沉淀剂 。 ［1-4］
163.9
K2
171.9
167.7
158.6
K3
169.4
167.6
161.1
M1
47.4
49.4
54.6
M2
57.3
55.9
52.9
M3
56.5
55.9
53.7
S
0.296
0.194
0.053
对于产物来说收率越高越好， 因此从计算出的 M 得 出 A2、 B2、 C1 最 好 。 由 公 式 算 出 的 本 实 验 中 各 Sj 的 值 可 以 看 出 ： S1>S2>S3 （ 故 表 明 各 因 子 A、
图 2 中间体 3 的 IR 谱图 Fig.2 IR spectrum of intermediate compound 3
图 3 为 目 标 产 品 1 的 IR 谱 图 ： 1 241.9 cm -1 （强）是 P-O 吸收峰， 1 159.0 cm-1 （强）是 P-OAr 吸 收 峰 ， 997 cm -1（ 强 ） 苯 环 上 两 个 相 邻 的 吸 收 峰 ， 1 596.8 cm-1（中）苯环上-C═C-吸收峰， 3 337.0 cm-1 （中）结晶水中-OH 吸收峰。
由于该水解反应是在常压下进行的， 且反应急 剧放热， 因此要控制好水解温度方能完成彻底水 解， 实验中是在冰浴中完成的， 但反应时间相对较 长。 对大多数水解反应来说， 增加反应时间可使反 应物的转化率提高。 水解反应时间对单苯酚磷酰基 氯的转化率的影响见表 3。 由表 3 可见， 反应时间 大于 4 h 时， 水解反应已经基本上完成。
（33.02）， H 3.75 （3.70）， P 14.05 （14.20）。 3 结果与讨论 3.1 红外光谱分析［10］
将纯化所得的中间体 2、 3 及目标产品 1 进行 红外光谱分析， 谱图分别见图 1~3， 各官能团特征 吸收峰分析如下。
图 1 为中间体 2 的 IR 谱图： 1 303.6 cm-1（强）是 P-O 吸收峰， 1 184.1 cm-1 （强 ）是 P-OAr 吸 收 峰 ， 906.4 cm-1（强）苯环上 2 个相邻的吸收峰， 1 587.1 cm-1 （中）苯环上-C═C-吸收峰， 3 313.1 cm-1（中）结晶 水中-OH 吸收峰， 765.6（强）-Cl 吸收峰。
第 41 卷第 3 期 2011 年 6 月
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医药及中间体
精细化工中间体
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
Vol. 41 No. 3 June 2011
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!!!!!!!!!!!磷酸苯二钠的合成Fra bibliotek李艳云， 尹振晏*
（北京石油化工学院 化学工程学院， 北京 102617）
目前国内检测碱性磷酸酶所用的底物主要为对 硝基苯基磷酸酯， 但该底物本身易自发水解， 采用 400 nm 波长测量时易受到胆红 素 和 血 红 蛋 白 的 干 扰， 使测量的准确度大大降低。 为了提高测量的准
确 度 ， 国 外 于 上 世 纪 90 年 代 开 发 了 苯 基 磷 酸 酯 ， 该化合物具有非酶水解程度小、 试剂稳定等特点， 提高了测量的准确性。 但我国至今没有生产， 长期 依赖进口。
产品经熔点测定、 元素分析和红外光谱表征。 该方法已扩大实验， 适于工业化。