用离子色谱法测定甲醇中甲酸含量

高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么4．液相色谱有几种类型 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相粘度较大D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A mA/mB B mB/mAC CB/CAD CA/CB。

4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

冶金分析,2009,29(11):13218Metallur gical Analysis,2009,29(11):13218文章编号:1000-7571(2009)11-0013-06离子色谱法测定废气中甲酸谢永洪*1,杨 坪1,钱 蜀1,张 丹1,张新申2,赵云芝1,程小艳1(11四川省环境监测中心站,四川成都 610041;21四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室,四川成都 610065)摘 要:采用离子色谱法分离电导检测废气中甲酸的含量。

考察Dionex IonPac A S18和Ion 2PacAS112H C 色谱分离柱在不同淋洗液浓度条件下对甲酸的分离效果,淋洗液流速对分离的影响。

讨论绘制校准曲线时标准溶液介质的选择。

结果表明:当用Dionex IonPac AS18柱,5mmol/L 氢氧化钾为淋洗液,以110mL/min 的淋洗速度进行梯度洗脱并用吸收液配制校准曲线的标准溶液时可达到预期废气中甲酸分析的目的。

该法线性范围为011~10mg/L 和10~100mg/L,检出限为01007mg/m 3。

用本法测定甲酸生产装置30m 高度排气筒废气中的甲酸回收率为88%~104%。

关键词:离子色谱法;电导检测;甲酸;废气;分离柱中图分类号:O65717+5 文献标识码:A收稿日期:2009-01-06作者简介:谢永洪(1980-),女,博士,研究方向为现代分离、分析,从事环境监测方面工作;E 2mail:mengyu 1xie @gmail 1com甲酸被广泛用于各种工业中,如印染、纺织、造纸、皮革以及麻醉药剂和保藏剂中。

另外,甲酸还常用作为色谱流动相,有机合成试剂等。

甲酸易挥发,随工业废水或废气排到环境中,挥发或扩散到空气里,对降水有一定的酸化作用。

Keene 等[1]在研究边远地区的湿沉降时,得出有机酸(主要是甲酸和乙酸)对降水自由酸的最大贡献为25%到98%;Chapman 等[2]在美国威士康星春季降雨中测出甲、乙酸浓度范围分别为112~56L mol/L 和119~33L mol/L 。

甲酸液的测定方法及分析甲酸液的测定方法及分析1. 引言甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等多个领域。

对于甲酸液的测定方法和分析，可以帮助我们了解甲酸的含量和性质，以及对相关应用的控制和优化提供依据。

2. 甲酸液的常见测定方法2.1 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的甲酸液测定方法。

将甲酸溶液与一种强碱溶液（如氢氧化钠溶液）进行反应，使甲酸中的酸性氢离子与碱中的氢氧化物离子中和。

通过滴加计算出的浓度已知的强酸溶液（如盐酸溶液）来达到中和终点，从而计算出甲酸溶液中甲酸的含量。

2.2 比色法比色法可以通过物质对特定波长光线的吸收来测定甲酸溶液中甲酸的浓度。

甲酸在紫外光区域有较好的吸收特性，可以选择合适的波长进行测定。

根据甲酸的浓度范围选择合适的标准溶液，通过不同浓度溶液的吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。

将待测甲酸溶液的吸光度与标准曲线进行比较，由此计算出甲酸的浓度。

2.3 离子色谱法离子色谱法是一种高效、准确测定甲酸的方法。

通过离子交换柱将甲酸中的阴离子与其他离子分离，然后采用适当的检测器进行检测。

离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和准确性的优点，可以应对多样化的甲酸样品。

3. 甲酸液的分析方法3.1 质谱分析质谱分析是一种用于确定甲酸液中化合物分子质量和结构的方法。

它可以通过对样品分子群中的离子通量进行质荷比测定，来得到每种物质分子的丰度和分子结构信息。

3.2 气相色谱法气相色谱法可用于甲酸液中其他有机化合物的分析。

将甲酸液中的物质通过柱子分离，然后使用特定检测器监测样品组分。

气相色谱法具有高分离能力和快速分析速度的优点。

4. 甲酸液的应用和问题分析4.1 医药领域甲酸作为一种重要的中间体，在医药领域中有广泛的应用。

通过甲酸液的测定方法和分析，可以帮助控制和优化药物合成过程，确保产品的质量和稳定性。

4.2 工业生产甲酸在橡胶、塑料和染料等工业中的应用也非常普遍。

测定甲酸液中甲酸的含量和纯度，可以为工业生产过程提供重要的指导和控制。

附件1《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》国家标准编制说明（征求意见稿）编制单位：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司中国石油化工股份有限公司北京化工研究院编制时间：2019年10月目录1 任务来源 (3)2 标准制定的目的和意义 (3)2.1甲醇产业链基本情况 (3)2.2铵离子对工业生产造成的影响 (4)2.3制标的目的和意义 (4)3 制定工作过程 (5)3.1成立标准编制组 (5)3.2标准文献检索、调研，并通过试验形成标准工作方案 (5)3.3工作讨论会及意见处理 (5)3.4 组织方法试验验证，形成方法征求意见稿 (5)4 国内相关分析方法研究 (6)4.2国内外铵离子分析方法现状 (6)4.3国内外铵离子分析标准 (6)4.3.1 国内铵离子分析标准 (6)4.3.2国外铵离子分析标准 (10)4.4国内铵离子分析标准与本方法标准的关系 (11)4.5国内同行业分析方法调研 (11)5 标准制订的基本原则和技术路线 (11)5.1标准制订的基本原则 (11)5.2标准制订的技术路线 (12)6 方法确认 (12)7 关于方法的精密度 (13)8 标准评价 (13)9 标准属性 (13)10 参考文献 (13)《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》国家标准编制说明1 任务来源根据国家标准化管理委员会文件，国标委发【2018】60号《关于印发2018年第三批国家标准制修订计划的通知》，制定国家标准《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，项目计划编号20182157-T-606。

国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院为标准主要起草单位，全国化学标准化技术委员会为归口单位，具体归口工作由全国化标委有机化工分技术委员会承担。

2 标准制定的目的和意义2.1 甲醇产业链基本情况（1）甲醇作为重要的化工原料应用于各种化工生产当中，但是随着大众环保理念的加强，国外市场对甲醇的需求量发生了不同程度的变化。

离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸邓立群【摘要】The method of testing formic acid,acetic acid,and propionic acid was established using ion chromatog-raphy.The standard recovery rates of formic acid,acetic acid,and propionic acid were 95.5% ~104.2%,94.0%~105.8%,and 93.5% ~103.8% respectively.The method issimple,flexible,reliable,and prompt with fewer reagents than ordinary methods.It doesn't need any pretreatment either.%建立了用离子色谱法测定化工废水中的甲酸、乙酸和丙酸的方法。

对实际样品进行分析，甲酸加标回收率为95.5％～104.2％；乙酸加标回收率为94.0％～105.8％；丙酸加标回收率为93.5％～103.8％。

本方法分析速度快，所需样品量少，且无需复杂的前处理，简便、灵敏、可靠。

【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P92-93,103)【关键词】离子色谱法;化工废水;甲酸;乙酸;丙酸;测定【作者】邓立群【作者单位】衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000【正文语种】中文【中图分类】X83甲酸、乙酸和丙酸都是简单的有机类羧酸，易溶于水、乙醇、乙醚等。

三种酸都是重要的精细化工中间体，在化工工业上得到广泛的应用，在工业生产过程中，不可避免会产生含有甲酸、乙酸和丙酸的废水。

目前，有机酸的测定主要采用气相色谱法或液相色谱法，色谱前处理复杂、耗时长、且仪器成本高［1～2］。

水机制备的高纯水，水电阻率为18.2MΩ。

2.2 仪器条件淋洗液：2mmol/L 硝酸淋洗液，使用优级纯硝酸配制，泵流速为0.9mL/min ，柱温为室温。

2.3 标液配制配制钠离子标液系列浓度为0.025mg/L 、0.100mg/L 、0.500mg/L 、1.00mg/L 、2.50mg/L ，5.00mg/L 共6个级别的标液，用于仪器校正。

稀释标液时使用淋洗液(2mmol/L 的硝酸溶液)稀释与定容，使标液与淋洗液具有相同的pH 值。

可同时配制钠、铵、钾、镁、钙、三甲胺的混合标液用于仪器校正，在本色谱条件下可分析工业甲醇中钠、铵、钾、镁、钙离子和三甲胺的含量。

2.4 样品分析于100mL 塑料容量瓶中取50mL 工业甲醇，用2mmol/L硝酸淋洗液稀释至刻度摇匀备用，工业甲醇中钠离子含量高时可减少取样量。

将此酸化稀释后的样品溶液进入离子色谱进行分析，仪器读数再乘上稀释倍数即为工业甲醇样品中钠离的含量。

3 方法技术特点3.1 方法检测限配制0.025mg/L 的钠离子标液，用上述方法分析，根据钠离子峰高和仪器的背景噪音，按3倍的背景噪音为方法的检测限，钠离的检测限为2ug/L 。

可见方法灵敏度高，检测限低。

3.2 重复性试验取不同生产批次样品按本法进行重复性试验，相对标准偏在10%以内。

表明该测试方法重现性较好。

结果见表1。

表1 离子色谱法测定工业甲醇中钠离子的重复性试验样10.0200.0210.0230.0240.0210.0227.54样20.1730.1730.1710.1720.1740.173 2.09样30.6120.6150.6110.6140.6170.6140.39样40.0840.0900.0910.0880.0890.088 3.06样50.0630.0660.0670.0650.0680.0663.283.3 加标回收试验对上述甲醇样品分别加入适量钠离子标准溶液，再对加标后的样品进行测定，加标回收率95%～104%，方法准确可靠。

【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。

【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。

【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。

【程序】1. 试剂1.1 无甲醇乙醇：取1.0μL 注入色谱仪，应无杂峰出现。

1.2 乙醇[ϕ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（1.1）75mL，用水稀释至100mL。

1.3 色谱担体GDX-102（60 目～80 目），气相色谱试剂。

1.4 色谱固定液聚乙二醇1540（或1500），气相色谱试剂。

1.5 甲醇标准溶液1.5.1 适用于3.3.1 的样品预处理：取色谱纯甲醇1.00mL 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇1.00％（v/v）。

于冰箱中保存。

1.5.2 适用于3.3.2 和3.3.3 的样品预处理：取色谱纯甲醇约1.00g 置于100mL 容量瓶中，用75％乙醇（1.2）定容至刻度，本标准含甲醇10g/L。

于冰箱中保存。

1.6 氯化钠。

1.7 消泡剂：乳化硅油。

2.仪器2.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。

2.2 色谱柱：规格2m×φ2mm，内填充GDX-102，适用于不含二甲醚的样品。

2.3 色谱柱：规格2m×φ4mm，内填充涂有25％聚乙二醇1540（或1500）的GDX-102（1.3）担体。

适用于含二甲醚的样品。

2.4 全玻璃磨口水蒸馏装置。

2.5 超级恒温水浴：温度范围0℃～100℃，控温精度±0.5℃。

2.6 顶空瓶：20mL～65mL。

2.7 注射器：0.5μL、1μL、1mL。

3. 分析步骤3.1 色谱参考条件启动色谱仪，进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件，色谱条件依据具体情况选择，参考条件为：色谱柱1（2.2）的色谱条件（适用于不含二甲醚的样品）柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器温度：180℃。

氮气流速：40mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：500mL/min。

离子色谱法测定生物柴油中甲酸、乙酸、丙酸含量的研究周黎;李法社;王霜;冯宗红;隋猛【摘要】研究了离子色谱法测定生物柴油中的甲酸、乙酸、丙酸含量.结果表明:采用离子色谱法检测甲酸、乙酸、丙酸含量时,其相关系数均在0.999以上,相关性较好;检出限分别为0.001、0.002 mg/L和0.003 mg/L,均小于0.02 mg/L,满足离子色谱检定规程对电导检测器最小可检测浓度的要求;色谱峰面积的相对标准偏差分别为1.0％、2.0％和1.5％,均小于3％,精密度高;加标回收率为87％～99％,说明油样前处理方法是有效的.地沟油生物柴油和小桐子生物柴油中甲酸含量分别为7.010、7.133 mg/kg,乙酸含量分别为8.955、1.390 mg/kg,丙酸含量分别为9.283、0mg/kg,表明生物柴油中甲酸、乙酸、丙酸含量可受生物柴油种类的影响.采用超声波辅助管式反应器碱催化法和集热式恒温加热磁力搅拌器碱催化法制备的小桐子生物柴油中甲酸含量分别为7.153、5.701mg/kg,乙酸含量分别为1.500、0.752 mg/kg,丙酸含量分别为0.158、0 mg/kg,表明生物柴油中甲酸、乙酸、丙酸含量受其制备方法的影响.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2019(044)005【总页数】4页(P89-92)【关键词】离子色谱法;生物柴油;甲酸;乙酸;丙酸【作者】周黎;李法社;王霜;冯宗红;隋猛【作者单位】昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TK6生物柴油作为“绿色新型可再生能源”，在化石能源替代及解决环境污染问题方面具有很多优异性[1-5]。

反相高效液相色谱法测定生物质水解液中的甲酸含量张萍;陈燕;唐斌【摘要】为了给生物质水解液研究中的甲酸含量检测提供可靠的方法,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析生物质水解液中甲酸含量的方法.运用Ultimate LP-C18色谱柱(250 am×4.6 mm,5 μm),以V(NaH2PO4水溶液)∶V(甲醇)=97∶3[c (NaH2 PO4)=0.02 mol/L(pH=2.5)]体系为流动相,在流速1.0mL/min、柱温30℃、检测波长210 nm条件下,实现了生物质水解液中甲酸的分离分析.方法评价结果表明该法测定甲酸的线性范围为0.01～0.10 mol/L(相关系数R2 =0.998 7),甲酸平均回收率为96.6％～105.0％,RSD值为1.4％～2.5％(n=3).该法测定生物质水解液中的甲酸具有操作简单易行、分析结果准确可靠的优点,可作为生物质水解液中甲酸含量分析的常规方法.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2018(026)006【总页数】4页(P51-54)【关键词】反相高效液相色谱;甲酸;生物质【作者】张萍;陈燕;唐斌【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲酸不仅是一种重要的化工原料，广泛应用于制革、医药、农药，纺织印染、造纸等行业领域，而且还是一种储氢材料，能被催化分解产生洁净能源氢气[1-2]。

近年来，利用生物质为原料通过酸水解制取甲酸，从而实现甲酸可持续化生产的理念得到了科学家的广泛关注[3-4]。

由于生物质水解液中常含有大量的水解副产物如乙酸、乙酰丙酸、糠醛类以及各种醇类等[3,5]，因此，准确测定生物质水解液中甲酸的含量对生物质制取甲酸的研究至关重要。

目前甲酸含量的测定方法主要为气相色谱法(GC)[6-7]、液相色谱法(HPLC) [8-10]以及毛细管区带电泳法[11]。

离子色谱法测定混合饲料添加剂中的甲酸、乳酸和柠檬酸陈松辉 叶平 汶海花 张子良 李兴根 黄银波*(泰州市产品质量监督检验院，国家精细化学品质量监督检验中心,江苏 泰州 225300)摘要：本文建立了离子色谱法(IC)，梯度淋洗同时测定饲料添加剂中甲酸、乳酸、柠檬酸的检测方法。

样品经处理后采用ICS-5000离子交换色谱仪进行测定，ASRS-ULTRA Ⅱ4-mm 阴离子抑制器，恒温电导检测器，Shodex SI-52 4E 型阴离子色谱柱，柱温：30℃，进样体积：25 μL，流动相：氢氧化钾溶液，梯度淋洗。

此方法测定的各种有机酸线性关系良好(相关系数为0.9975～0.9991)，线性范围为0.2～20mg/L，回收率介于85%～110%之间，变异系数均小于5%，分析方法快速简便。

关键词：柠檬酸；离子色谱法；饲料添加剂；有机酸Determination of formic acid,lactic acidand citric acid in feed additives by ion chromatographyCHEN Song-hui, YE Ping, WEN Hai-hua, ZHANG Zi-liang, LI Xing-gen, HUANG Yin-bo(China National Supervision & Testing Center of Fine Chemicals,Taizhou Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Taizhou 225300, China)Abstract:This paper established the detection method for simultaneous determination of formic acid,lactic acid and citric acid as feed additive with gradient elution by ion chromatography(IC)While samples were treated,using ICS-5000 ion exchange chromatography for determination with ASRS-ULTRA II 4-mm anion suppressor,constant conductivity detector,Shodex SI-52 4E anion chromatographic column,column temperature:30℃,sample volume:25 μL,mobile phase:potassium hydroxide solution,gradient elution.All kinds of organic acid determined by this method was good linear relationship(correlation coefficient ranged from 0.9975 to 0.9991)The linear range was 0.2～20mg/L.The recovery rate was between 85%～110%,and the RSD was less than 5%.This analysis method is convenient and fast.Key words: citric acid; ion chromatography; feed additive; organic acid0 前言饲料添加剂是实现动物全价营养不可缺少的关键物质，是配合饲料的核心组成部分，与能量饲料、蛋白质饲料一起构成了配合饲料原料的三大支柱[1-3]。

甲酸含量测定方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊甲酸含量测定方法。

这可真是个有意思的事儿，就好像是一场奇妙的探险！你想啊，甲酸就像是一个隐藏在化学世界里的小调皮，我们得想办法把它给揪出来，准确地知道它有多少。

那怎么揪呢？这就有好多门道啦！比如说酸碱滴定法，这就像是一场精确的较量。

我们用一种合适的碱去和甲酸慢慢反应，就像是两个高手过招，一点点地试探，直到找到那个平衡点，然后根据消耗的碱的量，就能算出甲酸的含量啦。

这多有意思呀，就好像在解一道神秘的谜题。

还有气相色谱法呢，这就像是给甲酸拍了一张特别的照片，通过分析这张“照片”，就能清楚地知道甲酸在里面的情况。

它能把甲酸从一堆复杂的混合物中精准地分离出来，让我们能单独研究它，是不是很神奇？再说说分光光度法，这就像是给甲酸穿上了一件特别的“衣服”，这件“衣服”会在特定的光线下呈现出独特的颜色或吸收情况，我们根据这些就能知道甲酸的含量啦。

这感觉就像是在欣赏一场独特的色彩表演呢！每种方法都有它的特点和适用场景呀。

就好像我们出门穿衣服，不同的场合要穿不同的衣服，测定甲酸含量也是一样的道理呀。

有时候这个方法好用，有时候那个方法更合适。

你说要是没有这些方法，我们怎么能准确地知道甲酸在各种东西里面到底有多少呢？那可真是两眼一抹黑啦！所以这些方法就像是我们探索化学世界的得力工具，能帮我们解开一个个谜团。

在实际操作中，可得认真仔细啦，就像做饭一样，调料放多放少都会影响味道。

测定甲酸含量也是，一个不小心可能就会得出不准确的结果。

那可不行，我们得对自己的实验负责呀！总之，甲酸含量测定方法真的很重要，也很有趣。

它们就像是我们在化学世界里的好伙伴，帮助我们更好地了解和利用甲酸。

让我们一起好好利用这些方法，去探索更多关于甲酸的奥秘吧！这就是我对甲酸含量测定方法的看法，你觉得呢？。

离子色谱法测定MTO甲醇中氨氮含量【】 This method is used to measure NH3-N in MTO grade methanol by ion chromatography，Converting the NH3-N to NH4+ by pretreatment and then a certain amount of methanol on evaporative water bath enriched，then separated by ion chromatography，detected by conductivity detector， and quantified with external standard method， In the paper，the best pre-processing and measuring method were confirmed， the accurate and repeatability of the method was up to the quality control of QA/QC， and has the advantage of simple， fast and low detection line.近年来MTO（Methanol To Olefin）技术发展迅速，开辟了由煤炭制取基础化工原料的新工艺路线，改变了传统煤化工的产品格局。

随着MTO技术的应用，对甲醇制烯烃技术反应机理研究的逐渐深入[1-4]，对生产过程中影响催化剂转化效率的因素逐渐掌握。

由于MTO技术是利用催化剂中酸性活性中心参与反应，甲醇氨氮含量会造成甲醇碱性的增加，降低催化剂的反应活性，同时会造成反应装置污水中氨氮含量的增加，因此必须对原料甲醇中氨氮含量进行有效监控。

氨氮的测定方法，目前通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐比色法和电极法等，传统分析方法由于干扰因素较多，操作比较繁琐，需配制多种试剂，包括一些有毒试剂，存在测定后废弃物安全处理的问题，本文采用离子色谱法，流动相为酸性，对甲醇样品中氨氮含量进行直接测定，操作简单，一次进样可同时检测其它阳离子，提高了分析效率，大大的满足了工业化生产中对分析数据准确、及时的要求。

离子色谱法测定甲醇中甲酸含量杨金侠陈振梅（神华包头煤化工分析检测中心）摘要：建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。

采用阴离子交换柱Metrosep A Supp 4 250/4.0分离，用Metrosep A Supp 4/5 Guard作保护，淋洗液为：1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ，流速为：1.0mL/min，采用MSM Rotor抑制器 ,自动循环模式。

甲酸含量在1.0~60.0mg/L时，峰面积与样品浓度有良好的线性关系A= -7.69827E＋3.48155E-3×Q (r2=0.9999)，检出限为：0.01 mg/L，相对标准偏差RSD≤0.471%，能满足定量分析要求。

实验结果表明，本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。

关键词：甲醇甲酸离子色谱1.引言甲醇在低温下对酸性气体的溶解度较大，为了充分吸收酸性气体，以达到净化粗变换气的目的，神华包头煤化工低温甲醇洗工艺段采用以冷甲醇为吸收溶剂，利用甲醇的这一优良特性，来脱出原料气中的酸性气体。

而甲酸的存在会影响甲醇对酸性气的吸收，所以必须控制其含量。

文献关于甲酸含量的分析有：气相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳等方法。

在气相色谱中甲酸的灵敏度低，而离子色谱中灵敏度较高，因此我们根据样品的特点，采用了碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液的离子色谱法。

2 实验部分2.1 仪器瑞士万通883型离子色谱仪，配备有：电导检测器、分离柱等。

2.2 试剂2.2.1 优级纯的甲酸溶液2.2.2 分析纯的碳酸钠和碳酸氢钠2.2.3 超纯水（电阻率＞18MΩ?cm）2.3 色谱条件分析柱为：瑞士万通提供的阴离子交换柱（Metrosep A Supp 4 250/4.0）及其保护柱（Metrosep A Supp 4/5 Guard），电导检测，自动循环模式。

电导实验数据的采集处理和整个系统操作均由MagIC Net Basic色谱工作站控制。