镀镍溶液故障的处理
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镀镍问题与解决方案镀镍是一种常见的表面处理方法,用于增加金属制品的耐腐蚀性和美观度。
然而,在进行镀镍过程中可能会出现一些问题,如镀层不均匀、气泡、氧化等。
本文将就镀镍问题的原因和解决方案进行详细介绍。
一、镀镍问题的原因1.1 镀液成分不稳定镀液中各种成分的浓度、PH值等不稳定,会导致镀层不均匀。
1.2 金属表面处理不当金属表面未经过适当的清洗、除油等处理,会影响镀层的附着力。
1.3 镀液温度控制不当镀液温度过高或过低都会影响镀层的质量,导致出现气泡或氧化情况。
二、镀镍问题的解决方案2.1 稳定镀液成分定期检测镀液中各种成分的浓度和PH值,保持在稳定的范围内。
2.2 加强金属表面处理确保金属表面经过充分的清洗、除油等处理,提高镀层的附着力。
2.3 控制镀液温度根据工艺要求控制镀液的温度,避免出现温度过高或过低的情况。
三、气泡问题的原因3.1 镀液中含有杂质镀液中可能存在杂质,导致镀层表面出现气泡。
3.2 镀液搅拌不均匀镀液搅拌不均匀会造成气泡在镀液中无法释放。
3.3 镀液中气体过多镀液中气体过多也会导致气泡问题的出现。
四、气泡问题的解决方案4.1 滤除镀液中的杂质定期对镀液进行过滤,去除其中的杂质,减少气泡问题的发生。
4.2 加强镀液搅拌确保镀液搅拌均匀,使气泡能够顺利释放。
4.3 控制镀液中气体含量适当控制镀液中气体的含量,避免气体过多导致气泡问题。
五、氧化问题的原因5.1 镀液中含氧量过高镀液中含氧量过高会导致镀层表面氧化。
5.2 镀层附着力不足镀层附着力不足会导致镀层表面容易氧化。
5.3 镀液中含有氧化物镀液中可能存在氧化物,会导致镀层表面出现氧化情况。
六、氧化问题的解决方案6.1 控制镀液中氧含量通过适当的方法控制镀液中氧含量,避免出现过高的情况。
6.2 提高镀层附着力加强金属表面处理,提高镀层的附着力,减少氧化问题的发生。
6.3 定期清洗镀液定期清洗镀液中的氧化物,保持镀液的清洁度,减少氧化问题的发生。
关于五金电镀中的镀镍故障及处理方法您好,欢迎来到阿里巴巴商人博客产品产品公司生意经批发直达求购信息资讯论坛商友关于五金电镀中的镀镍故障及处理方法(2011/01/29 17:38)改革开放以来,我国电镀事业蓬勃发展。
新技术、新工艺、新设备层出不穷。
镀镍工艺在突飞猛进的电镀事业中显得更加突出,光亮剂不停地升级换代,镀层质量要求日趋提高,电镀业面临着更大的挑战。
加强管理,提高品质,降低成本,增强竞争力是电镀从业者的必由之路。
Louis Gianels博士获美国自然科学基金资助的有关镍故障的三篇研究报告"Troubleshooting of nickel platings solutions"、"Purificating methods in invo1ved in troubleshooting Of nickel plating solution"和英国人J K.Dennis博士的"Nickel and Chromlum Plating Butterworks"书中,详细地论述了故障对镀层的微观结构,外观,机械性能,应力,耐腐蚀等方面的影响。
指明了各种故障的来源,详尽地介绍了各类故障的判断方法,并对分步处理方法作了系统的介绍,原理深刻,分析全面,判断合理,内容蔚然大观。
本人撷其精要,结合我国镀镍现状及本人多年故障处理经验,撰写此文,以飧读者。
2 Watts型镀光亮镍(见表1)项目规范作用及要求硫酸镍(NiSO4·6H20)170-450g/L导电盐,提供廉价镍离子氯化镍(NiCl2·6H20)37.5-150g/L 1.导电盐,提供镍离子2.氯离子,促进阳极溶解。
含量太高,阳极溶解太快,并使镀层缺乏柔韧性镍总量43~137g/L太低,因扩散慢而影响阴极电流密度上限;太高,带出损失严重。
镍总量与工件复杂程度相关硼酸37.5~56.3g/L pH缓冲剂,减少针孔,提高阴极电流密度上限pH值3~5(一般4.0~4.8)低pH倾向:增加柔韧性,减少硬度和阴极电流效率高pH 倾向:减少柔韧性,增加硬度,略微增加阴极电流效率温度50~70℃120~160℉低温倾向于:高硬度低柔韧性镀层,生产效率低高温有利于降低电压,强化生产,增加镀层柔韧性阴极电流密度1.08-10.8A/dm2太低,生产效率低,锌、铜杂质易析出太高,镀层易烧焦,铝、硅、磷杂质易析出阳极及其电流密度≤3.25A/dm2空气搅拌≤1.95A/dm2其它搅拌避免阳极钝化,使电解体系稳定阳极面积要及时调整,使施镀更加趋于一致搅拌需要提高电流密度上限,便于镀液浓度、温度均匀一致,减少针孔麻点。
化学镀镍故障的排除方法化学镀镍液不稳定性的原因分析一、镀液自行分解现象1. 气体从镀液内部缓慢地放出镀液开始自行分解时,气体不仅在镀件的表面放出,而且在整个镀液中缓慢而均匀地放出。
2. 气体析出速度加剧出现上述情况的镀液,若不及时采取有效的措施,则气体的逸出速度会越来越快,会产生大量的气泡,使镀液呈泡沫状。
3. 形成黑色镀层或沉积物当化学镀镍液出现许多泡沫,镀覆零件及器壁上就开始生成粗糙的黑色镀层,或在镀液中产生许多形状不规则的黑色粒状沉积物。
4. 镀液颜色变淡镀液在自行分解过程中,镀液的颜色不断变淡,例如含氨碱性化学镀镍液中,当发生自行分解后,镀液的颜色由深蓝色变成蓝白色,与此同时还可嗅到一股刺鼻的氨味,待氨味消失时,化学镀镍液已安全分解了。
二、影响镀液不稳定的主要因素1. 镀液的配比不当① 次亚磷酸盐(还原剂)浓度过高提高镀液中次亚磷酸盐的浓度,可以提高沉积速度。
但是当沉积速度达到极限时,继续增加次亚磷酸盐的浓度,不仅沉积速度提不高,反而会造成镀液的自行分解。
尤其对于酸性镀液,当PH值偏高时,镀液自行分解的趋势愈严重,其原因是:次亚磷酸盐的浓度过高时,镀液的化学能得到提高从而处于更高能位,但化学镀镍是属于液相(镀液)、固相(镀层)、气相(析出的氢气)的多相反应体系。
当镀液处于高能位状态时,就加速了液相组元转向固相、气相的趋势,即加速了镀液内部的还原作用。
若镀液此时存在其它不稳定因素(如局部温度过高,有浑浊沉淀物等),最容易诱发自行分解。
当镀液中次亚磷酸盐的浓度过高时,如果PH值也偏高,就会大大降低镀液中亚磷酸镍的沉淀点,并造成工件表面上有许多颗粒状。
② 镍盐的浓度过高提高镍盐的浓度,当镀液PH值又偏高时,易生成亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀,从而使镀液混浊,极易触发镀液的自行分解,并造成工件表面上有许多颗粒状。
③ 络合剂的浓度过低络合剂的重要作用之一是能提高镀液中亚磷酸镍的沉淀点。
镀液在镍盐浓度、温度、PH值一定时,亚磷酸镍在镀液中的溶解度和沉淀点也是一定的。
2019年7月| 65pH 对镀层、镀液性能影响的控制措施为,将镀镍电镀液pH 值控制在 4.2左右,在析氢现象的不断消耗H +过程中,会使镀镍电镀液pH 值缓慢上升。
需要对电镀液pH 值进行检测并调节。
工件经过稀酸活化后经过清洗步骤直接转入镀槽内进行镀层沉积,并且在保证活化效果的同时,开展酸洗液清洁工作,以免将前处理液中的杂质带入镀液并以此促使电镀镍溶液 pH 值趋于稳定。
2.3 镀镍电镀液处理措施若镀镍电镀液内存在污染物,可借助活性炭进行清洁处理,并将镀镍电镀液内的添加剂去除。
镀镍电镀液处理工艺主要包括:(1)取出镀镍电镀液阳极,接着加入5mL/L 的杂质去除水,加热镀镍电镀液,促使温度保持在60~70℃,连续搅拌2~2.5h 。
(2)若镀镍电镀液内的杂质物较多,需要先加入1g/L 高锰酸钾,连续搅拌2h ,接着加入3~5mL/L 、浓度为30%双氧水进行去杂处理,连续搅拌4h 。
(3)在不断搅拌下,加入3~5g/L 活性炭粉,持续搅拌2h ,静置4h ,在加助滤粉的过滤机进行过滤处理。
(4)清洗阳极并保养,更新阳袋后,将其挂回到镀槽,并将溶液倒回镀槽内,镀液成分检测后调节调节至配方含量。
(5)铜瓦楞板作阴极,连续电解8~12h,试验结束之后补充添加剂即可进行样片试镀。
镀镍电镀液处理措施,需要定期分析镀液成分,借助赫尔槽试验,完善产品质量报表,结合实际参数,科学调节镀镍电镀液,实时记录数据。
2.4 镀层粗糙和毛刺解决措施镀镍镀层表面粗糙,考虑可能是受到空气灰尘、微粒等外部影响,也可能是阳极袋破裂使阳极泥渣进入溶液。
电镀液内氯化物过多,将会加速阳极溶解速度,使得一些小颗粒镍从阳极进入到溶液中,或者镀液中镍含量太高等内部溶液因素导致,也会导致镀镍镀层表面粗糙度增加。
镀层粗糙和毛刺解决措施,若发现镀镍镀层表面粗糙是由固体微粒造成,则需要借助过滤镀液去除杂质,及时消除固体微粒、明确固体微粒来源,制定针对性的预防措施,避免微粒再次进入到镀镍电解液中。
实战:光亮镀镍故障处理解决方案1前言镀镍是常见的镀种之一,它已从普通镀镍(暗镍)发展到全光亮镀镍,镀镍用的光亮剂也从无机光亮剂发展到第四代有机光亮剂。
电镀行业现用的全光亮镀镍槽液基本上是瓦特型,其配方及工艺规范除浓缩型光亮剂外,基本上大同小异。
镀镍出现故障时,应检查工艺执行情况,分析故障出现的原因,将其解决。
2故障产生原因及排除方法2.1工艺失衡2.1.1镀层光亮度不足2.1.1.1产生原因(1)光亮剂太少,主盐含量太低,阳极板太短太少,镍离子的沉积速度与迁移速度达不到平衡,致使镀层光亮度不足。
(2)pH和温度太高。
此时主盐易水解成Ni(OH)2沉淀,部分Ni(OH)2夹杂在镀层中,造成镀层光亮度不足。
(3)酸性镀铜后,零件未洗净。
此时零件表面(铜层)上有一层碱性膜,镍沉积在膜层上,致使镀层达不到镜面光亮。
2.1.1.2排除方法(1)补充主光亮剂,相应地也需补充助光剂。
按工艺要求调整主盐及其它组成,增加阳极镍板。
(2)用稀硫酸调节pH,降低温度至工艺规范。
(3)酸性镀铜后应彻底洗净零件,必要时可用稀硫酸除膜。
2.1.2镀镍层呈橘皮状2.1.2.1产生原因镀液pH太高,润湿剂过量时,润湿剂易与Ni2+作用,生成不溶性的化合物,杂乱地吸附(或沉淀)在零件表面上,造成镀层厚薄不均。
2.1.2.2排除方法加入少量活性炭吸附掉部分润湿剂,过滤后再用稀硫酸调节pH至工艺规范。
2.1.3镍层易烧焦2.1.3.1产生原因镀液中主盐太少,温度太低,pH过高,电流密度太大。
镍沉积的过程中,失去Ni2+的量与迁移到阴极附近的Ni2+量需达到动态平衡。
但是,由于主盐太少,温度太低,很低浓度的Ni2+在低温条件下只能缓慢地迁移到阴极附近放电沉积。
同时,pH太高使本来就很稀少的Ni2+还有部分生成微溶于水的浅绿色Ni(OH)2沉淀,造成镀液中Ni2+更少。
在大电流密度作用下,阴极附近的正负离子达不到平衡,致使镀层烧焦。
2.1.3.2排除方法按分析报告补充主盐,提高镀液温度,用稀硫酸调节pH至工艺规范,过滤镀液,适当调整电流密度。
镀镍常见故障及解决办法(1)沉速低镀液pH值过低:测pH值调整,并控制pH在下限值。
虽然pH值较高能提高沉速,但会影响镀液稳定性。
镀液温度过低:要求温度达到规范时下槽进行施镀。
新开缸第一批工件下槽时,温度应达到上限,反应开始后,正常施镀时,温度在下限为好。
溶液主成分浓度低:分析调整,如还原剂不足时,添加还原补充液;镍离子浓度偏低时,添加镍盐补充液。
对于上规模的化学镀镍,设自动分析、补给装置是必要的,可以延长连续工作时间(由30h延至56h)和镍循环周期(由6周延至11周)。
亚磷酸根过多:弃掉部分镀液。
装载量太低:增加受镀面积至1dm2/L。
稳定剂浓度偏重:倾倒部分,少量多次加浓缩液。
(2)镀液分解(镀液呈翻腾状,出现镍粉)温度过高或局部过热:搅拌下加入温去离子水。
次亚磷酸钠大多:冲稀补加其它成分。
镀液的pH值过高:调整pH值至规范值。
机械杂质:过滤除去。
装载量过高:降至1dm2/L槽壁或设备上有沉淀物:滤出镀液,退镀清洗(用3%HNO3溶液)。
操作温度下补加液料大多:搅拌下少量多次添加。
稳定剂带出损失:添加少量稳定剂。
催化物质带入镀液:加强镀前清洗。
镀层剥离碎片:过滤镀液。
(3)镀层结合力差或起泡镀前处理不良:提高工作表面的质量,加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。
工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义,如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm时,很难获得有良好附着力的镀层;对于严重锈蚀的非加工表面,可用角向磨光机打磨,最好采用喷砂或喷丸处理;工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。
如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后,与碳钢件混装施镀;高级合金钢和铅基合金预镀化学镍;碳钢活化时注意脱碳。
温度波动太大:控制温度在较小的范围波动。
下槽温度太低:适当提高下槽温度。
清洗不良:改进清洗工序。
金属离子污染:用大面积废件镀而除去。
有机杂质污染:活化炭1-2g/L 处理。
热处理不当:调整热处理时间和温度。
镀镍液活性炭处理操作步骤1)将镀液加热至60-65℃。
2)泵至另一贮备缸。
3)加入3-5g/L活性碳粉,如用颗粒活性炭,则需加大用量。
4)搅拌三小时,然后澄清四至八小时(可安置整夜)。
5)过滤回电镀缸(如有需要,可多次在电镀缸及贮备缸间过滤,直至确认活性炭粉过滤干净。
)6)调整pH及温度至所需。
7)依Hull槽试验,补充镍充剂和润湿剂。
注:1、活性炭处理槽液,会使镀液损失5%左右,应在处理前补充相应的硫酸镍、氯化镍、硼酸一起处理,或将硫酸镍、氯化镍、硼酸单独处理,待镀液处理完经分析,补入。
2、据我们过去之经验所知,当做炭化处理时,间中会有未能达到的理想之效果,大部份乃由于镀液未得适当之搅拌所至,故于做炭化处理时,希望阁下用强烈搅拌器,免至浪费金钱与时间,用搅拌器会增加炭粉及镀液接触之机会,从而加强对吸收有机杂质之能力。
经数小时之搅拌后,更要等候沉绩4-8小时,待炭粉沉入缸底方可滤入电镀缸中(切勿将炭粉带入电镀缸中)。
镀镍液双氧水氧化及电解处理法操作步骤8)用硫酸降低pH至3左右。
9)泵溶液到另一贮备缸,其温度应为60-65℃。
10)加入3-5 mL/L H2O2,搅拌30min。
11)用碳酸镍或氢氧化镍调pH到5以上,同时升温到70℃以上。
12)加入3-5 g/L活性碳。
13)搅拌三小时,然后澄清八小时(可安放整夜)。
14)过滤回电镀缸。
15)用硫酸降低pH至3左右。
16)挂一清洁过之瓦楞形电解板,用4.5 A/dm2电镀3-5min。
17)在电解过程中,镀液需激烈机械或空气搅拌,并不停过滤。
18)用阴极电流密度0.2-0.5 A/dm2电解,直至镀层无暗黑色。
19)电解时,每两小时,加高电流至4.5 A/dm2一次,为时三分钟。
20)调整pH及温度至所需。
21)依Hull槽试验,补充镍光剂和润湿剂。
注:1、电解板必须经除油、活化处理,使其表面得到新鲜的金属层,才可放于镀液中。
2、据过去之经验所知,当做炭化处理时,间中会有未能达到的理想之效果,大部份乃由于镀液未得适当之搅拌所至,故于做炭化处理时,希望用强烈搅拌器,免至浪费金钱与时间,用搅拌器会增加炭粉及镀液接触之机会,从而加强对吸收有机杂质之能力。
镀镍溶液故障的处理镀镍溶液故障的处理电镀生产中应的工艺,现代镀镍的种类多,从镀法状况来说,暗镍、半光亮镍、高硫镍、光亮镍和镍封闭等多层镍体系。
但由于目前光亮镍应用较广,所以在这里以光亮镀镍作为重点,叙述光亮镀镍液故障,广东达志化工的光亮镀镍液成分及操作条件列于表1。
一、镀液成分失调的影响和纠正1.硫酸镍在光亮镀镍认中,硫酸镍含量低,镀层的光亮度和整平性差,含量过低会使零件的深凹处(即低电流密度处)镀层不光亮,硫酸镍含量(吊镀)一般不低于250克/升,发现硫酸镍含量降低,应找出含量降低的原因,例如阳极面积太小,导致阳极电流密度太大而且使用旭极钝化,镍阳极不溶解而造成镍含量降低,那可能是镀液中阳极活化剂太少了,应提高氯化物的含量,促进阳极溶解。
硫酸镍含量高,镀层的光亮底和整平性好,阴极电流密度上限和阴极电流效率高,觉积速度快,但是含量过高,会使镀层粗糙,所以硫酸镍的含量,一般不要超过350克/升。
在镍阳极面积较大胆特别是镍阳极装入钛篮的情况下,镍含量常有上升的趋势,出现这类现象时,镀液中氯化物含量应适当降低,抑制镍阳极的溶解。
2.氯化物氯化物可以促进阳极溶解,含量太少会使阳极钝化,从而使镀层发雾,光亮度下降。
电镀时阳极是否钝化,可从下列现象进行判断。
(1)液中镍含量和PH值逐渐降低是阳极镍化(2)阳极表面呈褐色是阳极钝的一现象,由于阳极纯化后,表面上生成了褐色的(3)电压比正常的高,一般大于6V。
这是由于阳极钝化后,阳极电位变正的缘故;(4)电镀时阳极上气泡较多,有时会有刺激性的气味,并在挂阳极的铜钩上出现绿色的性物,阳极钝化后,在阳极上有较多气泡。
2H2O-4e O2 +4H2CL-2e CL2CL2是刺激性的气味,它能与铜反主尖生成绿色的氯化铜CL2+Cu CuCL2阳极钝化,浸在盐酸中刷洗,使之活化,然后重新挂入槽内,再适当增大阳极面积,必要时,可适当提高氯化物的含量。
但是氯化物含量不宜过高,过高了会使镀层产生毛刺。
核心提示:光亮镀镍的常见故障及其处理方法故障现象可能原因纠正方法1.低电位漏镀或走位差a)光亮剂过多b)柔软剂不足a)将PH调低至3.0-3.5后电解消耗b)添加适量柔软剂2.低电位起雾整平度差a)光亮剂不足b)有机分解物多c)PH位太高或太低a)适当补加光亮剂b)双用氧水活性炭处理c)调整至工艺范围3.低电位发黑,发灰a)镀液中有铜,锌等杂质等b)光亮剂过量a)加入适量TPP除杂剂或低电流电解b)将PH值调至3.0-3.5后电解消耗4.镀层有针孔a)缺少润湿剂b)金属基体有缺陷或前处理不良c)硼酸含量及温度太低d)有机杂质过多a)补加EHS润湿剂b)加强前处理c)分析硼酸浓度,将镀液加温d)用双氧水活性炭处理5.镀层粗糙有毛刺a)镀液中有悬浮微粒b)镀液受阳极泥渣污染c)铁离子在高PH下形成氢氧化物沉淀附在镀层中a)连续过滤b)检查阳极袋有否破损,将镀液彻底过滤c)调整PH至5.5加入QF除铁粉;防止铁工件掉入槽中.6.镀层发花a)十二烷基硫酸钠不足或溶解不当或本身质量有问题b)硼酸不足,PH值太高,c)分解产物多d)前处理不良a)检查十二烷基硫酸钠质量,如质量没问题应正确溶解并适当补充.b)补充硼酸调整PH值.c)用双氧水活性炭处理d)加强前处理7.镀铬后发花a)镀液中糖精量太多b)镀镍后搁量时间太长,镍层钝化a)电解处理,停加糖精,补充次级光亮剂b)缩短搁置时间或用10%的硫酸电解活化处理8.镀层有条纹a)镀液中锌杂质过量b)镀液浓度太低c)PH值太低,DK太大d)有机杂质污染a)加入TPP除杂剂b)提高硫酸镍含量c)调整到工艺规范d)对症处理9.镀层易烧焦a)主盐浓度太低b)镀液温度太低c)硼酸含量不足,PH高d)润湿剂过量a)分析成份后补充b)提高温度至55-60O Cc)补充硼酸调整PH值d)采用活性炭吸附10.镀层脆性大a)光亮剂过量b)有机杂质污染c)金属杂质过高d)六价铬污染a)调整PH值3.0—3.5电解消耗b)用活性炭双氧水处理c)加入TPP除杂剂d)用保险粉处理11.阴极电流效率低a)主盐浓度不足b)PH值过低c)阳极钝化阳极面积不够d)镀液被氧化剂污染a)提高主盐浓度b)调整工艺范围c)提高氦离子含量,增加阳极面积d)对症处理。
光亮镀镍故障处理光亮, 镀镍, 故障装饰性电镀中光亮镀镍大多采用pH = 4 左右的瓦特型镀液。
瓦特型镀镍液是以硫酸镍、氯化镍和硼酸为基础溶液,加入一些添加剂(如1 ,42丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠等) ,可得到结晶细致、韧性好、耐蚀性强的光亮镀层[1 ] 。
但是,镀液在使用过程中难免会产生很多杂质,如添加剂的分解物、油类及异金属的混入,从而造成故障。
随着电镀规模的发展,需要迅速而准确地判断现场故障的产生,并及时处理,以提高生产效率。
现将光亮镀镍故障现象,原因及处理方法,介绍如下。
1 光亮度不好1. 1 镀层呈白雾状1. 1. 1 产生原因(1) 镀液温度过高(60 ℃以上时) ;(2) pH 值过高或过低;(3) 硫酸镍含量过高;(4) 硼酸含量过低;(5) 次级光亮剂丁炔二醇不足。
1. 1. 2 处理方法(1) 降低镀液温度至正常工艺规范。
(2) 调节pH 值。
pH 值过高, 用质量分数为10 %的稀硫酸,在搅拌下缓缓加入镀液,使pH 值调至工艺规范;pH 值过低,用质量分数为5 %的氢氧化钠或碳酸镍溶液,调整至正常范围。
pH 值与镀液中硫酸镍浓度有关,如硫酸镍含量在工艺下限时,可用较高pH 值(4. 5~5. 1) ;硫酸镍含量在工艺上限时,应控制pH 值在较低的范围(pH = 3. 8~4. 1) ,可得到较软的镍镀层。
pH 值过高时,有氢氧化物(碱式盐) 沉淀夹杂在镀层,往往出现白雾及其它疵病;pH 值过低,则镀层光亮度比高pH 值的差。
(3) 适当稀释镀液,并补充其它成分。
(4) 按分析结果,添加硼酸至工艺规范。
(5) 用霍尔槽试验,适当添加丁炔二醇。
次级光亮剂质量差,如红褐色的丁炔二醇一次加入量多也会使镀层出现白雾现象。
此外,还应当判断雾状是出现在哪个镀层上,如在最外镀层上,经过擦拭又可以去掉,这往往是镀镍后清洗水不洁造成的;如果雾状出现在镀镍层下,则除油不彻底,抛光膏没有除净,酸洗后零件有污垢或有置换铜,镀件在各槽转移时有部分出现干涸现象[2 ] 。
化学镀镍的常见故障及解决办法:(1)沉速低镀液pH值过低:测pH值调整,并控制pH在下限值。
虽然pH值较高能提高沉速,但会影响镀液稳定性。
镀液温度过低:要求温度达到规范时下槽进行施镀。
新开缸第一批工件下槽时,温度应达到上限,反应开始后,正常施镀时,温度在下限为好。
溶液主成分浓度低:分析调整,如还原剂不足时,添加还原补充液;镍离子浓度偏低时,添加镍盐补充液。
对于上规模的化学镀镍,设自动分析、补给装置是必要的,可以延长连续工作时间(由30h延至56h)和镍循环周期(由6周延至11周)。
亚磷酸根过多:弃掉部分镀液。
装载量太低:增加受镀面积至1dm2/L。
稳定剂浓度偏重:倾倒部分,少量多次加浓缩液。
(2)镀液分解(镀液呈翻腾状,出现镍粉)温度过高或局部过热:搅拌下加入温去离子水。
次亚磷酸钠大多:冲稀补加其它成分。
镀液的pH值过高:调整pH值至规范值。
机械杂质:过滤除去。
装载量过高:降至1dm2/L槽壁或设备上有沉淀物:滤出镀液,退镀清洗(用3HNO3溶液)。
操作温度下补加液料大多:搅拌下少量多次添加。
稳定剂带出损失:添加少量稳定剂。
催化物质带入镀液:加强镀前清洗。
镀层剥离碎片:过滤镀液。
(3)镀层结合力差或起泡镀前处理不良:提高工作表面的质量,加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。
工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义,如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm时,很难获得有良好附着力的镀层;对于严重锈蚀的非加工表面,可用角向磨光机打磨,最好采用喷砂或喷丸处理;工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。
如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后,与碳钢件混装施镀;高级合金钢和铅基合金预镀化学镍;碳钢活化时注意脱碳。
温度波动太大:控制温度在较小的范围波动。
下槽温度太低:适当提高下槽温度。
清洗不良:改进清洗工序。
金属离子污染:用大面积废件镀而除去。
有机杂质污染:活化炭1-2g/L 处理。
热处理不当:调整热处理时间和温度。
镀液故障的原因与对策1.低电流区镀层呈雾状,同时平滑度欠佳原因:缺乏光泽剂矫正:添加0.025-0.05kg(L)/100L之光泽剂在停工后将镀液温度提高到80℃,并行空气搅拌,使其挥发。
2.低电流无镍镀层,尤其在吊钩边缘处原因:光泽剂过量矫正:降低PH至3.0-3.53.高电流区之镀层呈雾状。
原因:缺乏镍柔软剂有机物的污染矫正:添加0.1-0.2Kg/100L之镍柔软剂以活性碳5-10g/L过滤镀液4.针孔之镀层原因:缺乏湿润剂前处理不良矫正:添加0.025-0.05kg/100L之湿润剂检查前处理5.针孔发生处是由空气搅拌所引起原因:空气搅拌不足空气节筒有空气跑入矫正:检查风管是否阻塞及空气只之压力检查空气节筒之罩头是否空隙6.粗糙或麻点呈现于不定位置。
原因:阳极泥渣的污染氢氧化铁的污染(尤其电镀管状镀件)前处理不良矫正:过滤镀液避免超过阳极袋口过滤并提高PH检查前处理7.镀层污染与剥落原因:前处理不良脱脂液有污染不适当之酸浸矫正;加强或重新建浴前处理以亚硫酸钠中和六价铬酸浸液重新建浴8.镀层易于烧焦原因:PH太高金属怒度太低。
湿润剂过量(5倍以上)温度过低硼酸怒度过低矫正:降低PH至4.2补充镀液金属成分以活性碳去除过量湿润剂提高温度至55℃调整硼酸至正确含量9.镀层硬脆原因:光泽剂过量有机物之污染矫正:降低PH3-3.5并镀出过量之光泽剂以1kg/100L之活性炭过滤处理10.光泽剂消耗过高原因:镀液以低于PH3.8操作矫正:提高PH至4.611.低电流区镀层呈黑色原因:外来金属如铜,锌之污染矫正:停工后实施弱电解Desmear&PTH 异常排除及处理程序:A.自动运行故障当机: 1.立即把自动运行改为手动操作2.先行检查第19槽微蚀槽有无板子,若有,则以人工手动方式吊至第18槽水洗槽3.将高锰酸钾槽和化铜槽内的板子分别吊至第33和第4槽B.设备异常处理 1.生产中或日常点检时若遇到设备异常则立即通知线长(或值班工程师)确认,如线长无法决定是,通知工程师或现场主管判断是否可继续生产2.判定不可继续生产是,及时联络公务人员维修,并依停(当)机步骤进行处理。
镀镍常见故障及解决办法常见镀镍故障及解决方法1) 沉积速度慢可能原因:镀液pH值过低:测量pH值并调整至下限值。
尽管较高的pH值可以提高沉积速度,但会影响镀液的稳定性。
镀液温度过低:要求温度达到规范后再进行施镀。
在新开缸第一批工件下槽时,温度应达到上限。
在反应开始后正常施镀时,温度应在下限范围内。
溶液主成分浓度低:分析并调整。
如果还原剂不足,添加还原补充液;如果镍离子浓度偏低,添加镍盐补充液。
对于规模化的化学镀镍,建议设立自动分析及补给装置,以延长连续工作时间(从30小时延长至56小时)和镍循环周期(从6周延长至11周)。
亚磷酸根过多:弃掉部分镀液。
装载量太低:增加受镀面积至1dm2/L。
稳定剂浓度过高:倾倒部分液体,并少量多次加浓缩液。
2) 镀液分解(镀液呈翻腾状,出现镍粉)可能原因:温度过高或局部过热:在搅拌的同时加入温去离子水。
次亚磷酸钠过多:冲稀补加其他成分。
镀液的pH值过高:调整pH值至规范值。
机械杂质:过滤除去。
装载量过高:降至1dm2/L。
槽壁或设备上有沉淀物:滤出镀液,退镀清洗(使用3% HNO3溶液)。
在操作温度下,少量多次添加补给液。
稳定剂带出损失:添加少量稳定剂。
催化物质带入镀液:加强镀前清洗。
镀层剥离碎片:过滤镀液。
3) 镀层结合力差或起泡可能原因:镀前处理不良:提高工作表面的质量。
加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。
工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙度。
如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm 时,很难获得有良好附着力的镀层。
对于严重锈蚀的非加工表面,可用角向磨光机打磨,最好采用喷砂或喷丸处理。
工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。
如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后,与碳钢件混装施镀;高级合金钢和铅基合金预镀化学镍;碳钢活化时注意脱碳。
温度波动太大:控制温度在较小的范围内波动。
下槽温度太低:适当提高下槽温度。
清洗不良:改进清洗工序。
金属离子污染:用大面积废件镀而除去。
电镀镍常见九大故障解决办法电镀镍的不良主要在:前处理不良、有金属杂质、硼酸含量太少、镀液温度太低都会导致电镀镍层出现针孔,而镀液维护及严格控制流程是关键所在。
解决好以下这“九”大故障,基本问题就控制住了。
1)麻坑(针孔)麻坑(针孔)是有机物污染的结果。
大的麻坑通常说明有油污染要分解油污碳处理了。
搅拌不良,就不能驱逐掉气泡,就会形成麻坑(针孔)可以使用润湿剂来减小其影响。
2)粗糙(毛刺)粗糙就说明溶液脏经充分过滤就可纠正值太高易形成氢氧化物沉淀,应加以控制;电流密度太高、阳极泥及补加水不纯带人杂质,严重时都将产生粗糙(毛刺)。
3)结合力低如果铜镀层未经活化去除氧化层铜和镍之间的附着力就差,就会产生镀层剥落现象。
如果电流中断有可能会造成镍镀层的自身剥落;温度太低,也会产生剥落现象。
4)镀层脆、可焊性差当镀层受弯曲或受到一定程度的磨损时,通常会显露出镀层的脆性,这就表明存在有机物或重金属物质污染。
添加剂过多,使镀层中夹带的有机物和分解产物增多,是有机物污染的主要来源,可用活性炭加以处理;重金属杂质可用电解等方法除去。
5)镀层发暗和色泽不均匀镀层发暗和色泽不均匀说明有金属污染。
因为一般都是先镀铜后镀镍,所以带人的铜溶液是主要的污染源。
重要的是,要把挂具所沾的铜溶液减少到最低程度,为了消除镀镍槽中的金属污染,采用波纹钢板作阴极,在02-0.5A/dm2的电流密度下电解处理。
前处理不良、底镀层不良、电流密度太小、主盐浓度太低、导电接触不良都会影响镀层色泽。
6)镀层烧焦硼酸不足、金属盐的浓度低、工作温度太低、电流密度太高、PH 值太高或搅拌不充分都是引起镀层烧焦的可能原因7)沉积速率低值低或电流密度低都会造成沉积速率低。
8)镀层起泡或起皮镀前处理不良、中间断电时间过长、有机杂质污染、电流密度过大、温度太低、PH值太高或太低、杂质的影响严重时会产生起泡或起皮现象。
9)阳极钝化阳极活化剂(氯化镍)不足、阳极面积太小、电流密度太高都会导致阳极钝化。
镀镍溶液故障的处理电镀生产中应的工艺,现代镀镍的种类多,从镀法状况来说,暗镍、半光亮镍、高硫镍、光亮镍和镍封闭等多层镍体系。
但由于目前光亮镍应用较广,所以在这里以光亮镀镍作为重点,叙述光亮镀镍液故障,广东达志化工的光亮镀镍液成分及操作条件列于表1。
一、镀液成分失调的影响和纠正1.硫酸镍在光亮镀镍认中,硫酸镍含量低,镀层的光亮度和整平性差,含量过低会使零件的深凹处(即低电流密度处)镀层不光亮,硫酸镍含量(吊镀)一般不低于250克/升,发现硫酸镍含量降低,应找出含量降低的原因,例如阳极面积太小,导致阳极电流密度太大而且使用旭极钝化,镍阳极不溶解而造成镍含量降低,那可能是镀液中阳极活化剂太少了,应提高氯化物的含量,促进阳极溶解。
硫酸镍含量高,镀层的光亮底和整平性好,阴极电流密度上限和阴极电流效率高,觉积速度快,但是含量过高,会使镀层粗糙,所以硫酸镍的含量,一般不要超过350克/升。
在镍阳极面积较大胆特别是镍阳极装入钛篮的情况下,镍含量常有上升的趋势,出现这类现象时,镀液中氯化物含量应适当降低,抑制镍阳极的溶解。
2.氯化物氯化物可以促进阳极溶解,含量太少会使阳极钝化,从而使镀层发雾,光亮度下降。
电镀时阳极是否钝化,可从下列现象进行判断。
(1)液中镍含量和PH值逐渐降低是阳极镍化(2)阳极表面呈褐色是阳极钝的一现象,由于阳极纯化后,表面上生成了褐色的(3)电压比正常的高,一般大于6V。
这是由于阳极钝化后,阳极电位变正的缘故;(4)电镀时阳极上气泡较多,有时会有刺激性的气味,并在挂阳极的铜钩上出现绿色的性物,阳极钝化后,在阳极上有较多气泡。
2H2O-4e O2 +4H2CL-2e CL2CL2是刺激性的气味,它能与铜反主尖生成绿色的氯化铜CL2+Cu CuCL2阳极钝化,浸在盐酸中刷洗,使之活化,然后重新挂入槽内,再适当增大阳极面积,必要时,可适当提高氯化物的含量。
但是氯化物含量不宜过高,过高了会使镀层产生毛刺。
由于阳极溶解较快,有一些镍金属以小颗料的形式脱离阳极进入溶液,与镍一起共沉积于层中而引起的。
可以增加阳极袋的层数用二层或三层涤纶布包扎阳极,从而减缓或消除毛刺出现。
3.硼酸硼酸是镀镍液中缓冲剂,含量过低电镀时阴极膜中的PH值容易升高,导致形成金属的氢氧化物或碱式盐夹附于镀层内,从而使镀层产生针孔、粗糙和发雾等故障,所以镀镍液中硼酸的含量,一般不应低于30克/升。
镀液温度大于50℃时,H3BO4含一应为40g/1以上。
硼酸含量高对溶液的缓冲性能好,所以在连续生产时,硼酸含量适当高一些是要以的,但在间歇生产时,由于硼酸在室温下的溶解度较小,所以硼酸含量过高,由于停镀时镀液温度降低硼酸会结晶析出,会使镀层出现针孔。
二、常见故障的分析和纠正1、针孔针孔大多是气体(一般是氢气)在件上停留而造成的。
针孔属于麻点,但针孔不同于麻点,它像流星一样,往往带有向上的“尾巴”,而麻点仅仅是镀层上微小的凹坑,一般是没有向上的“尾巴”。
哪些因素会促使镍层产生针孔呢?①镀前处理不良;镀液中有油或有机杂质过多;②镀液中有固体微粒;防针孔剂太少;③镀液中铁等异金属杂质过多;④镀液PH太高或操作电流密度过大;⑤镀液中硼酸含量太少和镀液温度太低等都会导致镍由于没原因引起的针孔现象略有不同,所以在分析故障时,首先要观察例如镀前处理不良,它仅仅是镀层的局部表面上的油或锈末彻底除去,造成这些部位上气体容易停留而产生针孔,所以这种因素造成的针孔现象是局部密集的,而且是无规则的;镀液中有油或有机杂质过多经起的针孔较多地出现在零件的向下面和挂具上部的零件;镀液中固体微粒生产的针孔较多地出现在零件的向上面;防针孔剂太少造成的针孔在零件的各个部位都有;镀液中铁杂质过多,PH值过高和阴极含量太少产生的针孔较多地出现在零件的下部;镀液温度过低造成的针孔是稀少的,也是零件各个部位都有可以出现的。
通过观察现象,可以初步判断造成针孔的部分原因,然后再进一步试验,例如零件的局部表面上有密集的针孔,从现象来看,好像是前处理不良造成的,那么究竟是不是这个原因呢?可以取一批零件,进行良好的前处理后直接镀镍,假使经这样处理后所得的镀层上没有针孔,那么原来的针孔是镀前处理不良造成的,否则就是其他方面的原因。
镀液的温度、PH 值和阴极电流密度,比较容易检查,所以可首先检查和纠正。
镀液中是否缺少湿润剂,若加入0.2-0.5ml/L,湿润剂没有民入善,可能是镀液中的杂质或硼酸太少引起的,这就可按前述的方法,用小试验分析故障原因,然后按试验所得的结果进行纠正。
2.镀层结合力不好产生镀层结合力不好的原因有镀前处理不良,零件表面有油、氧化物等;清洗水中有油或有六价铬;酸少化液中铜、铅杂质;电镀过程中产生双性电极或断电时间过长;镀液中硼酸少、铁杂质多、PH高、有油、有机杂质或光亮剂过多等。
分析故障时,也是先观察现象,如镀前处理不良造成的结合力不好,常常时有时无,无规则地出现地零件的局部位置上;酸活化液中有铜、铅杂质时,在钢铁基体表面上,形成疏松的置抽换层,这样造成的结合力不好多数发生在整个零件的表面上;双性电极造成的结合力不好总是有规则地发生在确定的位置上,而且总是一个部位结合力不好,另一个部位结合力很好;电镀过程中断电时间过长引起的结合力不好,虽然也是出现在整个零件的表面上,但它发生在镍层与镍层之间;镀液中硼酸少、铁杂质多、有机杂质多、光亮剂多或P高造成的结合力不好较多地发生在零件的尖端和边缘;镀液中有油较多的5.镀层阴暗偶尔也有出现在中电流密度区或高电流密度区。
低电流密度区镀层阴暗可能是镀液温度太高,电流密度太小,主盐浓度太低;主光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质引起的,电流密度区镀层阴暗可能是柔软剂太少,有机杂质过多或有一定量的铁杂质造成的;高电流密度区镀层可能是镀液PH太高,柔软剂太少或镀液中有少量的铬酸磷酸盐及铅杂质引起的。
此外,镀前处理不良,镀件表面有碱膜或有机物吸附膜,或者底镀层不好也会导致镍层出现阴暗的现象。
分析这类故障,可以取镀镍液先做赫尔槽试验,假使多次试验,赫尔槽的阴极样板上镀层状况良好,没有出现阴暗的现象,那么电镀时出现的故障,可能是镀前处理不良可低镀层不好造成的,应该认真检查电镀前的情况。
若赫尔槽试验所得的阴极样板上聘同低电流密度区镀层阴暗,则可能根据前面提到的可能原因进行分析。
6.镀层脆性镀液中主光亮剂过多或柔软剂(走位剂)太少,铜、锌、铁中有机杂质过多;PH这高或温度过低等都会使镍层发脆。
检查镍层脆性可用不同的方法,一种是将镀好镍的小零件放在手中搓摩,或者将镀好镍的薄片型零件弯曲至180度,若有碎料镍层脱落下来,说明这类镍层有脆性;另一种是将镍层镀在不锈钢试片上,控制镀层厚度在10微米左右,然后把镍层剥离下来,弯曲180度,并用力挤压弯曲处,若不断裂,表示镍层不脆,假使弯曲即断,一般认为这种镍层是脆性的。
产生镍层脆性的原因,若镀液PH值和温度没有问题,那么可能是光亮剂比例失调或镀液中杂质的影响。
由于光亮剂比例失调造成的脆性可以通过提高软剂(走位剂)含量来改善,所以光亮剂比例是否失调,可以通过补充柔软剂,观察镀层脆性有否改善的小试验进行判断。
镀液中几种杂质的影响可按前述的方法分别试验,进行检查和纠正。
广东达志化工的Ni-82(主光剂)与Ni-81(走位剂),也就是柔软剂的消耗量都为100mlKAH,按此比便加入就可以平衡,不会因添加剂的加入而导致的脆性。
7.桔皮状镀层在光照下,镀呈现隐隐的波纹状现象称之谓桔皮状镀层。
镀前处理不良,镀液中有油可有胶类杂质,润湿剂过多、异金属杂质过多或镀液中有未过滤的活性炭粉末等会产生桔皮状镀层。
8.沉积速度慢,零件的深凹处镀不上镀层这类故障除了偶尔真实电镀流密度太小而引起外,多数是镀液中有氧化剂存在,镀镍液这些氧化剂能在阴极上还原,降低镀镍过程的阴极电流效率,甚至能排斥镍的沉积,使零件的深凹处镀不上镀层,若不是真实电流密度太小,那就可以用赫尔槽试验进行检查,假使取故障液做赫尔槽试验所得的阴极样板的低电流密度区无镀区,高电流密度区出现黑色或灰色条纹,表明镀镍液中有硝酸根扰;假使低电流密度区无镀层而高电流密度区镀层脆裂,这可能是六价铬的影响,这时可以向试验液中加入0.2克保险粉,搅拌5分钟后再做赫尔试验,如用保险粉处理后,阴极样板明显好转,表明原镀液中有六价铬,应清除六价铬。
有时光亮剂中缺乏走位剂会使低Dx区漏镀或很薄。
三、杂质的影响和去除1.铜杂质的影响和去除(1)影响少量铜杂质使低电流密度处镀层灰暗、粗糙;较多的铜杂质使低电流密度处镀层发黑,甚至出现海绵状的镀层。
所以光亮镀镍液中,铜含量不允许超过0.01克/升;普通镀镍液由于PH值稍高,允许量可高一些,一般不超过0.3克/升。
(2)去除方法少量的铜杂质,可以用低电流密度电解去除,电解的条件是:PH=2左右,Dk=0.1-0.3安/分米2较多的铜杂质可以用亚铁氰化钠进行处理:2Cu2+Na4[Fe(CN)6]→Cu2[Fe(CN)6]↓+4Na127 304根据理论计算,2.4克Na4[Fe(CN)6]可以去除1克铜要质,实际处理时需要3克Na4[Fe(CN)6],由于过量的Na4[Fe(CN)6]能与Na2+反应生成沉淀,所以不会产生新的不良影响。
在向镀液中加入溶解好的亚铁氰化钠溶液时,需剧烈搅拌,时间约30分钟,然后过滤除去沉淀即可电镀。
2.锌杂质的影响和去除(1)影响锌杂质在0.02-0.06克/升之间,镍层亮而发脆;大于0.06克/升时,低电流密度区镀层灰黑色,更高的含量镍层产生条纹和针孔。
(2)去除方法 由于锌的电位较负,用电解法处理效果不显著,只有当极少量的锌存在时,才采用电解处理,电解的条件是:PH=4以上,D K =0.2-0.4安/分米2。
少量的锌杂质可以用“BBI ”掩蔽剂进行掩蔽。
如镀镍液中含锌12.5-50毫克/升时,可用0.82毫克/升的“BBI ”掩蔽剂进行掩蔽。
镀镍液中有较多的锌杂质存在时,一般用高的PH 值处理。
处理时,可先用CaCO 3(或BaCO 3)提高镀液PH 至5.5左右,再用NaOH 或Ni(OH)2提高镀液PH 至65-70℃,搅拌30-60分钟,静置后过滤,若采用CaCO 3提高镀液的PH 值,由于反应后生成的CaSO 3在低温时溶解度大(0℃时为0.75;100℃时为0.15),所以应趁热过滤,如待镀液冷却后过滤,则沉淀的硫酸钙将重新溶解,这种溶解的硫酸钙,在加温电镀时将再结晶析出,使镍层产生似针状的粗糙。
3.铁杂质的影响和去除(1)影响 因为铁在PH >4.7时就能形成氢氧化物沉淀,并夹附在镀层中镀层产生粗糙、针也和脆性,增大镀层的孔隙率,光亮度下降,所以在光亮镀镍液中,Fe 3+含量不允许大于0.08克/升。