水杨酸溶出度校正片(100103-200409)说明书

新水杨酸溶出度标准片的标定与评价
李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2014(21)21
【摘要】目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价.方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验,以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定.结果 A样与B样的平均溶出度为26.81％、24.21％(篮法);28.95％、26.56％(桨法);22.50％、20.33％(小杯法).A样与B样的RSD为1.1％、1.2％(篮法);1.3％、2.1％(桨法);3.7％、3.9％(小杯法).结论两种水杨酸片均可作为标准片使用.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【作者单位】河南省食品药品检验所,郑州450003;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.头孢特仑新戊酯片溶出度测定方法研究 [J], 蒲静;周化印;王淑梅
2.改善乙酰水杨酸片溶出度的研究 [J], 石强
3.头孢呋辛酯片与新菌灵片的溶出度比较 [J], 张洁玫;陈鸿彬;陈丹瑾
4.头孢呋辛酯片与新菌灵片的溶出度比较 [J], 张洁玫; 陈鸿彬; 陈丹瑾
5.水杨酸片溶出度测定的不确定度评定 [J], 刘斌; 冯春艳; 邢征宇
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同时补足人工胃液5ml。
5.将取品过滤后，精密量取滤液2ml于带塞刻度试管中，加水4ml，用0.1NNaOH调 PH至9~10，于沸水浴中加热，5分钟，冷却至室温，用0.1NHCI调PH至3~4，加 入硝酸铁试液5滴显色，加水至10ml，在540nm处测光密度。
药剂学实验课
药剂学实验课
药剂学实验课
药剂学实验课
理原验实
1.溶出度：药物从片剂等固体制剂中溶 出的速度和程度。 2.测定方法：① 转篮法 ② 浆法 ③ 小杯法
药剂学实验课
溶 出 过 程
实验原理
一般药物的溶出速度主要受扩散的影响。 溶解度小于0.1－1％的药物，药物的溶出是其 吸收的限制过程。
药剂学实验课
实验原理
崩解时限与体内的吸收并不都存在着平衡关系。 了解机体吸收的可靠方法是对该制品进行活体的 生物利用度测定，但测定血药浓度，尿药排泄速 率及其代谢物等方法比较复杂，代价太高，有实 际困难。实验证明，很多药物的体外溶出与吸收 有相关性，因此溶出度测定法作为反映或模拟体 内吸收情况的试验方法，在评定质量上有着重要 意义。
思 考 题
测定片剂容出度的意义？
实验原理药剂学实验课片剂中还有些药物除规定有崩解时限外还要进行溶出度测定以控制片剂的质量含有在消化液中难溶的药物与其他成分容易发生相互作用的药物久贮后溶解度降低的药物剂量小药效强副作用大的药物片剂实验原理药剂学实验课溶出速率测定
药剂学实验课
乙酰水杨酸片溶出度的测定
药剂学实验课
实验目的
• 掌握片剂溶出度的测定方法及其意义
药剂学实验课
实验原理
片剂中还有些药物除规定有崩解时限外， 还要进行溶出度测定，以控制片剂的质量
①含有在消化液中难溶的药物

美国药典证书强的松片LOT QOH398（每片含强的松10mg）用于溶出度的验证试验有效期：强的松片LOT QOH398的有效期至2012年2月28日。

强的松片RS主要用于《美国药典》——常规检测章节中的溶出仪Ⅰ和溶出仪Ⅱ的验证性试验。

不要将药片暴露于潮湿的环境中，片剂储存温度不可超过25℃。

溶出介质：推荐的溶出介质按以下方法进行配置。

取适量的水，边搅拌边加热至41-45℃，过0.45μm的微孔滤膜过滤，将滤液置于装有搅拌装置的吸滤瓶中。

将吸滤瓶密封并在真空状态下继续搅拌5min。

真空条件下气压应小于100豪巴。

溶出介质的温度在开始实验前不能低于37℃。

实验过程[见《美国药典》溶出度711页]：测定30min每一个溶出杯中强的松的含量，确定是否达到药典要求的表示量的百分比。

使用498.0g溶出介质（相当于500ml）,溶出介质在均衡性实验前不能搅拌。

实验温度：37℃，转速：50转。

30min时吸取适量的溶出介质，并迅速过滤。

与242nm波长下，通过与已知浓度的强的松对照品作对比，测定滤液中强的松的溶出量。

注意：用于溶解强的松的乙醇量不能超过标准溶液总体积的5%。

过滤过程中不能出现由于药物的吸附而造成损失。

当仅使用一种溶出装置（篮法或浆法）进行实验时，必须使用该种方法专用的实验流程进行试验。

开始实验室，将强的松片从铝塑板中取出。

试验描述：实验室可以选取下面任何一种方法进行实验。

单极试验以下为单极实验的试验流程。

1、装配的每一个溶出杯仅检测一片强的松片RS，在该装置指定的取样时间里取样，并计算溶出度。

将溶出度值进行对数转换，并计算其相应的均数及标准偏差。

对于12或14个溶出杯的仪器，无需进行更多的试验。

2、对于少于12个溶出杯的仪器，使用更多的片剂重复步骤1（完成12片或14片的检测）,将计算得出的溶出度值进行对数转换，并计算其均数及标准偏差。

3、分别计算步骤1及步骤2均数的平均值和标准偏差的平均值.(对于有12个或14个溶出杯的溶出仪，仅适用步骤1的均数及标准偏差)4、将步骤3的结果折算成几何平均数（GM）和相对标准偏差（CV%），详见计算举例。

新水杨酸溶出度标准片的标定与评价目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价。

方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验，以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定。

结果A样与B样的平均溶出度为26.81%、24.21%（篮法）；28.95%、26.56%（桨法）；22.50%、20.33%（小杯法）。

A样与B样的RSD为1.1%、1.2%（篮法）；1.3%、2.1%（桨法）；3.7%、3.9%（小杯法）。

结论两种水杨酸片均可作为标准片使用。

标签：标准片；溶出度；评价溶出度标准片是用来检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据，即在规定的条件下，测定标准片的溶出度，并与标准片说明书中规定的溶出范围进行比较，确定溶出仪的性能指标是否符合药典要求。

水杨酸片属于非崩解型标准片，一方面要求片子间的性能差异要小，另一方面又要求针对溶出条件的改变有一定的灵敏度，从而真正达到校正的目的。

本文将中国食品药品检定研究院提供的水杨酸溶出度校正A样和B样分别采用篮法、桨法、小杯法测定，并改变了部分溶出条件，对其进行再次测定，从而达到了标定和评价的目的。

1 仪器与样品1.1 仪器溶出仪：天津大学无线电厂ZRS-8G智能溶出试验仪，紫外分光光度计：美国PE公司Lambda35UV/VIS分光光度计，天平：瑞士Mettler Toledo公司XS205电子天平，针筒式微孔滤膜过滤器（水系0.8 μm）[1]。

1.2 样品水杨酸溶出度标准片（批号100103-200610，规格300 mg），水杨酸对照品（批号：100106-200404，含量100%），水杨酸溶出度校正A样（规格300 mg），水杨酸溶出度校正B样（规格300 mg）均由中国食品药品检定研究院提供。

2 方法与结果2.1 溶出方法2.1.1 篮法，桨法溶剂：磷酸盐缓冲液（pH=7.4，取磷酸二氢钾6.80 g，加氢氧化钠1.58 g，先用尽量少的水溶解，加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000 ml，即得），体积900 ml，温度（37.0±0.5）℃，取样时间30 min，转速100 r/min。

E-mail: xiajia880@
[1]
[2]
Tel: (0574)87831518
Chin J Mod Appl Pharm, 2015 December, Vol.32 No.12
中国现代应用药学 2015 年 12 月第 32 卷第 12 期
为获得扩展不确定度 , 对合成标准不确定度所乘 之数字因子， 一般在 2~3 内, 它等于扩展不确定度 与合成标准不确定度之比。 Z 比分数法[3]是国际公认、中国实验室认可评 价实验室检测能力的一种方法。在实验室能力比 对前，由组织者准备好均匀的样品，统一试验方 法后，分发给各参加单位，参加单位按时返回比 对结果。通过 Z 比分数法得出每一个比对结果对 应的 Z 比分数。进而评价出该比对结果是“满意 结果” 、 “可疑值”或者“离群值” ，作为一个定性 的评价。 1 仪器与试剂 Sotax AT7 型溶出仪(瑞士 Sotax)；UV-2550 紫 外分光光度计及工作站(日本岛津)；CP225D 电子 天平(德国 Sartorius)； 水杨酸溶出度校正片(中国药 品生物制品检定所，批号：101030-200610，标示 量：每片 300 mg)；水杨酸对照品(中国药品生物 制品检定所， 批号： 100106-201104， 纯度： 100%)； 磷酸二氢钾 ( 批号： 10017618) ；氢氧化钠 ( 批号： 10019718) ；乙醇 ( 批号： 10009164) 均购自国药集 团化学试剂有限公司；纯水(实验室自制)。 2 2.1 溶出仪的性能确认 校正所用溶出度测定仪 按中国药典 2010 年版二部附录ⅩC 第一法(篮 法)、第二法(浆法)操作。 2.2 溶出介质的配制 取磷酸二氢钾 6.80 g，加氢氧化钠 1.58 g，先 用尽量少的水溶解(约 50 mL)，加煮沸并冷却至约 41 ℃的水稀释至 1 000 mL，即得。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取水杨酸对照品 2 份约 20 mg ，置 100 mL 量瓶中， 加乙醇 1 mL， 摇匀， 加溶剂适量， 经超声处理 30 min，使水杨酸溶解，加溶剂至刻 度，摇匀，精密量取 5.0 mL 置 50 mL 量瓶中，溶 剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.4 校正溶液的制备 取介质溶剂各 900 mL，分别注入每个操作容 器中，温度保持在 (37±0.5)℃，按规定 (篮法，浆 法均为 100 r·min1 )调整转速。取水杨酸溶出度校 正片 6 片，分别精密称定，分置 6 个容器中，自 药片接触溶出介质时开始计时，30 min 时取样。 2.5 测定法 精密吸取校正溶液 5.0 mL，分别置 25 mL 量

Abstract： Overview the history of investigation，establishment of different kinds of reference standard tablets（ granules） for dissolution tester’s qualification，provides the historical data of reference standard tablets official dissolution range． Describe the characteristics of Chinese salicylic acid reference standard tablets，discuss the application and challenges of reference standard tablets，summarize the different perspective on reference standard tablets from industry，manufacturer and regulatory authority． Key words： dissolution； calibrator； mechanical calibration； chemical calibration； salicylic acid tablets reference standard； prednisone tablets reference standard； chlorpheniramine maleate extended － release tablets reference standard； theophylline extended － release beads reference standard； United Sates Pharmacopoeia； European Pharmacopoeia； Japanese Pharmacopoeia； Chinese Pharmacopoeia

溶出度 测 定 结 果 经 Ｇｒｕｂｂｓ 检 验 法 判 ［４－５］ 定 为 离群值的结果，为不满意结果；溶出度测定结果－ 平均值＞３ＳＤ 的结果，为不满意结果；溶出度测定 结果－平均值≤３ＳＤ 的结果，为满意结果。 ２ 参 加 实 验 室 情 况
全国３１个 省 （市）、自 治 区 共 ４０ 家 实 验 室 报 名参加本次 能 力 验 证 计 划，４０ 家 实 验 室 反 馈 了 结 果。其 中， 中 检 院 ２ 个 实 验 室 （占 ５．０％）， 省 （市 ）、 自 治 区 （食 品 ） 药 品 检 验 所 ３１ 家 （占 ７７．５％），武警药检所１ 家 （占 ２．５％）， 市 级 （食 品） 药品检验所６家 （占 １５．０％）， 实 验 室 所 在 地 区 分 布 见 表 １。
本次能力 验 证 方 法 为 参 照 《中 国 药 典 》２０１０ 年版二部附录 ⅩＣ 溶 出 度 测 定 法 中 所 涉 及 的 篮 法、 桨法和小杯法３种方法进行，因此，除药物溶出仪 的各项机械性能应符合药典附录要求外，在进行样 品测定前还应用溶出度标准片对仪器进行性能确认 试验，按照标准片的说明书操作，试验结果应符合 标准片的规定。 １．４ 统 计 方 法
参照 ＣＮＡＳ－ＧＬ０２：能力验 证 结 果 的 统 计 处 理 和 能 力 评 价 指 南 并 ［３］ 结 合 药 物 溶 出 度 测 定 的 特 点， 采用 ＥＸＣＥＬ 分别对篮法、桨法和小杯法溶 出 度 测 定能力验证结果进行了结果总数、剔除离群值后结 果的平均值、平均值 ±３ 标 准 偏 差 （ＳＤ）、 最 大 值 （Ｍａｘ）、最 小 值 （Ｍｉｎ）、 极 值 （Ｍａｘ "Ｍｉｎ）、 相 对标准偏差 （ＲＳＤ） 进行了统计分析。 １．５ 结 果 判 定 标 准

国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂溶出度的比较
林芳;王胜浩
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】1999(017)006
【摘要】目的对国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂进行溶出度的比较。

方法参
照ＵＳＰ２３版氟苯水杨酸片剂的溶出度测定方法，用紫外分光光度仪测定其含量。

结果测定方法的平均回收率为１００．２７％，ＲＳＤ为０．６２％，溶出度的重现性与均一性都较好。

胶囊剂与片剂溶出８０％所需的时间分别为１２．８０ｍｉｎ与１３．０４ｍｉｎ。

结论：胶囊剂与片剂均符合质量标准中所规定的溶出限度，Ｔ８０两者无显著性差异。

【总页数】3页(P339-341)
【作者】林芳;王胜浩
【作者单位】浙江省医学科学院药物所;浙江省医学科学院药物所
【正文语种】中文
【中图分类】R944.5
【相关文献】
1.头孢羟氨苄片剂与胶囊剂体外溶出度比较 [J], 韦曦;黄月好
2.替米沙坦片剂与胶囊剂体外溶出度的比较 [J], 黄德芳;刘伟光;梁惠芬
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4.依诺沙星片剂与胶囊剂体外溶出度比较 [J], 钱薇;朱华
5.盐酸头孢他美酯片剂与胶囊剂体外溶出度比较 [J], 朱华;许建国;蒋丹
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水杨酸溶出度标准片（校正片）说明书一、产品概述水杨酸溶出度标准片（校正片）是用于测定药物中水杨酸溶出度的标准样品。

该产品具有准确的水杨酸溶出度，可用于药物制剂质量控制和药物溶出度测试仪器的校正。

本说明书将详细介绍水杨酸溶出度标准片的使用方法和注意事项。

二、产品规格1. 外形：圆片状2. 直径：10 mm3. 厚度：2 mm4. 片重：约5 g5. 溶出度：每片含水杨酸约100 mg ± 5%三、使用方法1. 准备工作：a. 检查包装是否完好，确认标准片未损坏。

b. 确保药物溶出度测试仪器已校准，并符合相关要求。

2. 实验操作：a. 将水杨酸溶出度标准片放入溶液中，确保片面与溶液完全接触。

b. 将溶液温度控制在37℃±0.5℃，并保持恒定。

c. 按照相关标准测试方法，测定水杨酸的溶出度。

3. 结果计算：a. 测定水杨酸的溶出度后，使用相关计算公式计算溶出度百分比。

b. 比较实际测得的溶出度与水杨酸溶出度标准值的百分比偏差，评估药物制剂的质量控制是否合格。

四、注意事项1. 使用前请检查水杨酸溶出度标准片是否完好，如有损坏请勿使用。

2. 建议使用前先测定水杨酸溶出度标准片的初始溶出度，确定其符合相关要求。

3. 在实验操作中，请确保标准片与溶液的充分接触，避免气泡产生。

4. 在测定水杨酸溶出度时，应按照规定的温度和时间进行实验，确保结果的准确性和可比性。

5. 存放水杨酸溶出度标准片时，请避免阳光直射和高温环境，确保产品质量不受损害。

五、产品包装和储存1. 包装：水杨酸溶出度标准片采用密封包装，每包含1片。

2. 储存条件：储存在干燥、阴凉处，避免高温和阳光直射。

六、售后服务与技术支持如果对本产品的使用方法或其他方面有任何疑问，敬请联系我们的售后服务部门。

我们将竭诚为您提供解答和支持。

七、免责声明本说明书仅供参考，使用者需按照相关法规和规定，结合实际情况进行操作。

对于因使用不当或未能遵循指示造成的任何损失，本公司概不负责。

水杨酸片溶出度测定篮法水杨酸片溶出度测定篮法是一种常用于药物质量控制的重要方法。

下面将详细介绍该方法的操作步骤，以及一些需要注意的实验技巧。

首先，准备实验所需材料和仪器。

我们需要水杨酸片样品、溶出度测定篮、适量的溶剂、恒温槽、磁力搅拌器和紫外可见分光光度计。

然后，取一定数量的水杨酸片样品，称重并将其放入溶出度测定篮中。

注意，所取样品的数量应当与实际服用剂量相匹配，以确保测试结果的可靠性。

接下来，将溶出度测定篮放入预先加热至37℃的恒温槽中，并加入适量的溶剂。

溶剂的选择需根据水杨酸片所需的理化特性和药物溶出度条件而定，常见的溶剂有磷酸氢二钠溶液、仿生介质等。

然后，开启恒温槽并设置合适的搅拌速度，通常为100 rpm。

在放置恒温槽中一定时间后，取出溶出度测定篮，并将篮内溶剂进行混合均匀。

接下来，用紫外可见分光光度计检测溶液中水杨酸的浓度。

通过比较不同时间点的测定结果，就可以获得水杨酸片的溶出度，并绘制出溶出曲线。

在进行水杨酸片溶出度测定篮法实验时，需要注意以下几点。

首先，确保使用的仪器和材料完好无损，并且事先进行必要的校准操作，以保证结果的准确性。

其次，恒温槽的温度应稳定在37℃，并且固定搅拌速度不变。

此外，测定的时间点应选择合适，以便获取准确的溶出度数据。

水杨酸片溶出度测定篮法是一种成熟、可靠的测定方法，广泛应用于药物质量检测和研发领域。

通过该方法可以评估药物的溶出速率和溶出度特性，为制定合理的药品质量标准提供参考。

同时，该方法也为药物设计与开发提供了重要的信息。

总之，水杨酸片溶出度测定篮法是一种简单实用、全面可靠的药物质量控制方法。

在进行实验时需要注意操作规范，确保仪器和材料的质量以及实验条件的准确性。

这一方法为药物行业的研发和质量控制提供了重要的技术支持。

到溶出度检验中，特别是当实验结果处于边缘值时，可进行风险 分析，科学地对测定结果进行定量、准确的描述[5]。本次试验为
参加 2019 年中国食品药品检定研究院组织的实验室测量审核，本 文以此为实验依据，讨论了紫外-可见分光光度法测定溶出度的不 确定度评定方法和步骤。
1 仪器与试剂
溶出仪型号：Sotax AT Xtend Semi 型；紫外分光光度计：岛 津 UV-2700；电子天平：Mettler toledo XS205；
定法和《测量不确定度要求的实施指南》，分析来自于对照品的取样、溶液的配制过程、仪器测定过程以及测量的重复性等各种不确定度影响
因素，并对其进行评估。取包含因子 k=2，篮法测定水杨酸片溶出度的扩展不确定度 U=0.36 %，桨法 U=0.68 %。
[关键词]不确定度；紫外-可见分光光度法；水杨酸片；溶出度
解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 供试品溶液的制备 取溶出介质各 900 mL，分别置各溶出杯内，温度平衡后，保
持在 37±0.5 ℃，调整转速为 100 转/min。用洗耳球小心除去片子 表面的粉尘，选取水杨酸片 6 片称重，分别置于干燥的转篮中(篮 法)或同时投入六个杯中(桨法)。自水杨酸片接触溶出介质时开始 计时，30 min 时取样，用 0.45 µm 孔径的滤膜滤过，取续滤液为 供试品溶液。自取样至过滤应在 30 s 内完成。 2.5 测定法
Abstract: To establish an uncertainty evaluation method for the dissolution of solid preparation such as tablets or capsules by ultraviolet-visible spectrophotometry. According to the dissolution method of Ch.P 2015 and the Guidance on the Application of the Requirements for Measurement Uncertainty, the factors affecting the uncertainty, including the sampling process of the reference substance, the solution preparation process, the instrumental determination process and the repeatability of the measurement, were analyzed and evaluated. The expanded uncertainty of basket and paddle dissolution methods of Salicylic Acid Tablets were 0.36 % and 0.68 % with the coverage factor as 2.

Certificate（证书）PREDNISONE TABLETS（泼尼松片）USP Catalog No.: 1559505USP Lot No。

: R031Y1（10 mg nominal prednisone content per tablet）（每片含泼尼松10mg）FOR DISSOLUTION PERFORMANCE VERIFICATION TEST （PVT）用于溶出性能确认实验Period of validity: This certificate of USP Prednisone Tablets Lot R031Y1 is valid through June 30th, 2017。

有效期：USP泼尼松片批号R031Y1的证书有效期到2017年6月30日The USP Prednisone Tablets RS is provided for use in the Performance Verification Test for USP Apparatus 1 and 2 with 1 liter vessels in the USP General Test Chapter on DISSOLUTION <711〉and DRUG RELEASE <724〉，APPARATUS SUITABILITY。

Store in a dry place. Store the tablets at controlled room temperature not exceeding 25°.USP泼尼松标准片用于采取USP中方法1和方法2对1升溶出杯，进行USP通用测试部分溶出（711）和释放（724)项目的性能能确认实验，药品贮藏在干燥,温度低于25℃环境中。

Dissolution Medium: We recommend preparing the medium as follows:Heat a suitable amount of water, while stirring gently, to about 41-45°. Filter under vacuum through a 0.45—μm-porosity filter into a suitable filtering flask equipped with a stirring device。

复方乙酰水杨酸片【药品名称】通用名称：复方乙酰水杨酸片英文名称：T abellae Acidi Acetylsalicylici Compositae【成份】乙酰水杨酸。

【适应症】水杨酸类镇痛、消炎、解热、抗风湿及抑制血小板聚集药，临床可用于下列情况。

（1）镇痛、解热：可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。

本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。

（2）消炎、抗风湿：为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。

如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品【用法用量】1.成人常用量口服。

①解热、镇痛，一次0.3-0.6g，一日3次，必要时每4小时1次。

②抗风湿，一日3-5g(急性风湿热可用到7～8g)，分4次口服。

③抑制血小板聚集，尚无明确用量，多数主张应用小剂量，如50-150mg，每24小时1次。

④治疗胆道蛔虫病，一次1g，一日2-3次，连用2-3日;阵发性绞疼停止24小时后停用，然后进行驱虫治疗。

2.小儿常用量口服。

①解热、镇痛，每日按体表面积1.5g/平方米，分4～6次口服，或每次按体重5- 10mg/kg，或每次每岁60mg，必要时4～6小时1次：②抗风湿，每日按体重80～100mg/kg，分3-4次服，如1-2周未获疗效，可根据血药浓度调整用量。

有些病例需增至每日130mg/kg。

其他：小儿用于皮肤粘膜淋巴结综合征(川崎病)，开始每日按体重80- 100mg/kg，分3-4次服，热退2-3天后改为每日30mg/kg，分2- 4次服，连服2月或更久，血小板增多、血液呈高凝状态期间，每日5-10mg/kg，1次顿服。

给药说明：①应与食物同服或用水冲服，以减少对胃肠的刺激;②扁桃体摘除或口腔手术后7日内应整片吞服，以免嚼碎后接触伤口，引起损伤;③ 外科手术病人，应在术前5天停用。

浅谈智能溶出仪的确认及标准化操作发布时间：2022-09-04T02:01:14.543Z 来源：《工程管理前沿》2022年5月第9期作者：马跃华1 贾生广2 程冬梅3 [导读] 做好智能溶出仪的确认与标准化操作。

马跃华1 贾生广2 程冬梅3 1；3.德州博诚制药有限公司山东德州 253500 2.山东城市建设职业学院山东济南 250000摘要：目的：做好智能溶出仪的确认与标准化操作。

方法：采用用标准的水杨酸校正片校正智能溶出仪。

结果：使仪器在工作状态下始终保持良好的运行状态。

结论：本方法简便、灵敏、准确、重现性好，符合国家标准规定。

关键词：智能溶出仪；标准化操作；确认；校正智能溶出仪的标准化操作对于检测缓释制剂溶出数据的准确性起着至关重要的作用，智能溶出仪是天大天发科技有限公司生产研制的符合2010年版中国药典规定的仪器本试验在正确使用溶出仪适用性试验校正和利用水杨酸校正片对溶出系统进行校正的方法，切实保证检测数据的准确性、真实性、重复性。

1、仪器与试药1.1仪器RC-806智能溶出仪（天大天发科技有限公司）；AUW120D电子天平（日本岛津公司）；UV762紫外分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；紫外用0.3cm吸收池一套（日本岛津公司）；溶出仪机械校正工具一套（天大天发科技有限公司）。

1.2试药水杨酸校正片（中国药品生物制品检定所）批号 100103-200610；校正片对照品（中国药品生物制品检定所）批号 100103-200404；磷酸氢二钾、氢氧化钠均为分析纯，水为纯化水。

2、方法与结果2.1机械性能校正溶出仪的机械性能校正也叫做适用性试验，一般是针对如下几个方面：2.1.1溶出仪的中心度中国药典（2010年版）规定：转轴与圆底烧杯轴线间的偏离应小于2mm，旋转平稳，无颤动。

具体操作：先调节仪器最两边的溶出杯，倒置转桨，把中心盖放在两边的溶出杯上使转杆通过中心孔，这样就固定了水浴箱的位置，然后再依此调节其它溶出杯的位置。

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水杨酸较正片测定法
1．溶济：磷酸盐缓冲液（pH=7.40±0.05）。

2．对照品溶液的制备取本品1片，精密称定，置乳钵中，研细，精密称取适量（约相当于水杨酸20mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂至刻度，摇匀，滤过，作为对照品溶液。

3．供试品溶液的制备取本品6片，分别精密称定，分置干燥的网篮中，待溶出杯中900ml溶剂恒温后，按转篮法开启转速，自药片接触溶出介质时，开始计时，并分别在10，15，20，25，和30分钟取样，每次抽取2ml，各自经滤纸滤过，滤液为供试品溶液。

测定法精密吸取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置5ml量瓶中，加上述溶剂至刻度，摇匀，在紫外分光光度计296nm的波长处，用1cm吸收池分别测定其吸收度，与对照相比较计算每片的溶出量。

水杨酸校正片（0103—9505，300mg，中国药品生物制品检定所）
片重：g
取样 1 2
吸收度 1 2
每片在296nm波长处吸收度及相应的RSD与r值（见表1）
每片溶出量按公式X%= 计算即得。

以时间为横坐标，以溶出度平均值为纵坐标，可求出相关系数（r）值。

共页第页表1：
校正片中每片的30分钟溶出量应在32%～36%%之内。

RSD除10分种一组可以在10%以下外，其它组应在5%以下。

相关系数（r）值应在0.99以上。

结论：本溶出度测定仪经药品检验仪器检定规程（中国药品生物制品检定所）检定，结果。

水杨酸溶出度校正片（100103-200409）说明书为了充分保障溶出度测定结果良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度校正片进行校正，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行校正，溶出度校正的数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。

水杨酸溶出度片是非崩解型溶出度校正片。

1． 校正方法1.1 调试溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行。

1.2 溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。

将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤（0.45µm）。

减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟（最大体积4000ml）。

也可采用其他等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L 即可。

1.3 对照品溶液的制备取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。

作为对照品溶液。

为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。

但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。

1.4供试品溶液的制备1.4.1篮法和桨法方法A取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。

用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。

将6片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。

自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。

方法B也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。

桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。

目的：确保检验数据的准确和生产的顺利进行。

范围：适用于溶出度的测定。

责任者：操作员规程：1、简述1.1 溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易的试验方法。

1.2 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在（37±0.5℃）恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。

1.3 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。

1.4 中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法、第二法桨法、第三法小杯法。

1.5 检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。

2、仪器与用具2.1 溶出度仪2.1.1 仪器的组成：溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖等组成。

2.1.2 仪器的装置与使用：按溶出度测定仪ＳＯＰ进行操作。

2.1.3 仪器的校正：为使同一种药物的溶出度测定得到良好的重现性，应对新安装的溶出度仪采用校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期或在出现异常情况时采用校正片进行校正。

2.1.3.1 溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。

2.1.3.2 校正片测定前，应先调试所用仪器，上述两种校正片只适用于六杯式溶出度仪。

2.1.3.3 按溶出度校正片使用说明校正仪器时，应注意在标准吸收度的测定与溶出度的测定前，均需将溶液经滤纸滤过，不宜使用滤膜滤过。

2.2 取样器：注射器（5、10、15、20ml）及取样针头。

2.3 滤过器：滤头及滤膜（≤0.8μM）。

3、操作方法3.1 仪器的调试3.1.1 每次使用前应检查转轴是否垂直，与圆底烧杯的轴线间偏离要小于±2mm，旋转应平稳、无颤动。

稳速误差不得超过±４％。

3.1.2 水浴的温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在（37±0.5）℃。