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新水杨酸溶出度标准片的标定与评价
李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2014(21)21
【摘要】目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价.方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验,以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定.结果 A样与B样的平均溶出度为26.81％、24.21％(篮法);28.95％、26.56％(桨法);22.50％、20.33％(小杯法).A样与B样的RSD为1.1％、1.2％(篮法);1.3％、2.1％(桨法);3.7％、3.9％(小杯法).结论两种水杨酸片均可作为标准片使用.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【作者单位】河南省食品药品检验所,郑州450003;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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美国药典证书强的松片LOT QOH398（每片含强的松10mg）用于溶出度的验证试验有效期：强的松片LOT QOH398的有效期至2012年2月28日。
强的松片RS主要用于《美国药典》——常规检测章节中的溶出仪Ⅰ和溶出仪Ⅱ的验证性试验。
不要将药片暴露于潮湿的环境中，片剂储存温度不可超过25℃。
溶出介质：推荐的溶出介质按以下方法进行配置。
取适量的水，边搅拌边加热至41-45℃，过0.45μm的微孔滤膜过滤，将滤液置于装有搅拌装置的吸滤瓶中。
将吸滤瓶密封并在真空状态下继续搅拌5min。
真空条件下气压应小于100豪巴。
溶出介质的温度在开始实验前不能低于37℃。
实验过程[见《美国药典》溶出度711页]：测定30min每一个溶出杯中强的松的含量，确定是否达到药典要求的表示量的百分比。
使用498.0g溶出介质（相当于500ml）,溶出介质在均衡性实验前不能搅拌。
实验温度：37℃，转速：50转。
30min时吸取适量的溶出介质，并迅速过滤。
与242nm波长下，通过与已知浓度的强的松对照品作对比，测定滤液中强的松的溶出量。
注意：用于溶解强的松的乙醇量不能超过标准溶液总体积的5%。
过滤过程中不能出现由于药物的吸附而造成损失。
当仅使用一种溶出装置（篮法或浆法）进行实验时，必须使用该种方法专用的实验流程进行试验。
开始实验室，将强的松片从铝塑板中取出。
试验描述：实验室可以选取下面任何一种方法进行实验。
单极试验以下为单极实验的试验流程。
1、装配的每一个溶出杯仅检测一片强的松片RS，在该装置指定的取样时间里取样，并计算溶出度。
将溶出度值进行对数转换，并计算其相应的均数及标准偏差。
对于12或14个溶出杯的仪器，无需进行更多的试验。
2、对于少于12个溶出杯的仪器，使用更多的片剂重复步骤1（完成12片或14片的检测）,将计算得出的溶出度值进行对数转换，并计算其均数及标准偏差。
3、分别计算步骤1及步骤2均数的平均值和标准偏差的平均值.(对于有12个或14个溶出杯的溶出仪，仅适用步骤1的均数及标准偏差)4、将步骤3的结果折算成几何平均数（GM）和相对标准偏差（CV%），详见计算举例。
新水杨酸溶出度标准片的标定与评价目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价。
方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验，以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定。
结果A样与B样的平均溶出度为26.81%、24.21%（篮法）；28.95%、26.56%（桨法）；22.50%、20.33%（小杯法）。
A样与B样的RSD为1.1%、1.2%（篮法）；1.3%、2.1%（桨法）；3.7%、3.9%（小杯法）。
结论两种水杨酸片均可作为标准片使用。
标签：标准片；溶出度；评价溶出度标准片是用来检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据，即在规定的条件下，测定标准片的溶出度，并与标准片说明书中规定的溶出范围进行比较，确定溶出仪的性能指标是否符合药典要求。
水杨酸片属于非崩解型标准片，一方面要求片子间的性能差异要小，另一方面又要求针对溶出条件的改变有一定的灵敏度，从而真正达到校正的目的。
本文将中国食品药品检定研究院提供的水杨酸溶出度校正A样和B样分别采用篮法、桨法、小杯法测定，并改变了部分溶出条件，对其进行再次测定，从而达到了标定和评价的目的。
1 仪器与样品1.1 仪器溶出仪：天津大学无线电厂ZRS-8G智能溶出试验仪，紫外分光光度计：美国PE公司Lambda35UV/VIS分光光度计，天平：瑞士Mettler Toledo公司XS205电子天平，针筒式微孔滤膜过滤器（水系0.8 μm）[1]。
1.2 样品水杨酸溶出度标准片（批号100103-200610，规格300 mg），水杨酸对照品（批号：100106-200404，含量100%），水杨酸溶出度校正A样（规格300 mg），水杨酸溶出度校正B样（规格300 mg）均由中国食品药品检定研究院提供。
2 方法与结果2.1 溶出方法2.1.1 篮法，桨法溶剂：磷酸盐缓冲液（pH=7.4，取磷酸二氢钾6.80 g，加氢氧化钠1.58 g，先用尽量少的水溶解，加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000 ml，即得），体积900 ml，温度（37.0±0.5）℃，取样时间30 min，转速100 r/min。
国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂溶出度的比较
林芳;王胜浩
【期刊名称】《药学实践杂志》
【年(卷),期】1999(017)006
【摘要】目的对国产氟苯水杨酸胶囊剂与进口片剂进行溶出度的比较。
方法参
照ＵＳＰ２３版氟苯水杨酸片剂的溶出度测定方法，用紫外分光光度仪测定其含量。
结果测定方法的平均回收率为１００．２７％，ＲＳＤ为０．６２％，溶出度的重现性与均一性都较好。
胶囊剂与片剂溶出８０％所需的时间分别为１２．８０ｍｉｎ与１３．０４ｍｉｎ。
结论：胶囊剂与片剂均符合质量标准中所规定的溶出限度，Ｔ８０两者无显著性差异。
【总页数】3页(P339-341)
【作者】林芳;王胜浩
【作者单位】浙江省医学科学院药物所;浙江省医学科学院药物所
【正文语种】中文
【中图分类】R944.5
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水杨酸溶出度标准片（校正片）说明书一、产品概述水杨酸溶出度标准片（校正片）是用于测定药物中水杨酸溶出度的标准样品。
该产品具有准确的水杨酸溶出度，可用于药物制剂质量控制和药物溶出度测试仪器的校正。
本说明书将详细介绍水杨酸溶出度标准片的使用方法和注意事项。
二、产品规格1. 外形：圆片状2. 直径：10 mm3. 厚度：2 mm4. 片重：约5 g5. 溶出度：每片含水杨酸约100 mg ± 5%三、使用方法1. 准备工作：a. 检查包装是否完好，确认标准片未损坏。
b. 确保药物溶出度测试仪器已校准，并符合相关要求。
2. 实验操作：a. 将水杨酸溶出度标准片放入溶液中，确保片面与溶液完全接触。
b. 将溶液温度控制在37℃±0.5℃，并保持恒定。
c. 按照相关标准测试方法，测定水杨酸的溶出度。
3. 结果计算：a. 测定水杨酸的溶出度后，使用相关计算公式计算溶出度百分比。
b. 比较实际测得的溶出度与水杨酸溶出度标准值的百分比偏差，评估药物制剂的质量控制是否合格。
四、注意事项1. 使用前请检查水杨酸溶出度标准片是否完好，如有损坏请勿使用。
2. 建议使用前先测定水杨酸溶出度标准片的初始溶出度，确定其符合相关要求。
3. 在实验操作中，请确保标准片与溶液的充分接触，避免气泡产生。
4. 在测定水杨酸溶出度时，应按照规定的温度和时间进行实验，确保结果的准确性和可比性。
5. 存放水杨酸溶出度标准片时，请避免阳光直射和高温环境，确保产品质量不受损害。
五、产品包装和储存1. 包装：水杨酸溶出度标准片采用密封包装，每包含1片。
2. 储存条件：储存在干燥、阴凉处，避免高温和阳光直射。
六、售后服务与技术支持如果对本产品的使用方法或其他方面有任何疑问，敬请联系我们的售后服务部门。
我们将竭诚为您提供解答和支持。
七、免责声明本说明书仅供参考，使用者需按照相关法规和规定，结合实际情况进行操作。
对于因使用不当或未能遵循指示造成的任何损失，本公司概不负责。
水杨酸片溶出度测定篮法水杨酸片溶出度测定篮法是一种常用于药物质量控制的重要方法。
下面将详细介绍该方法的操作步骤，以及一些需要注意的实验技巧。
首先，准备实验所需材料和仪器。
我们需要水杨酸片样品、溶出度测定篮、适量的溶剂、恒温槽、磁力搅拌器和紫外可见分光光度计。
然后，取一定数量的水杨酸片样品，称重并将其放入溶出度测定篮中。
注意，所取样品的数量应当与实际服用剂量相匹配，以确保测试结果的可靠性。
接下来，将溶出度测定篮放入预先加热至37℃的恒温槽中，并加入适量的溶剂。
溶剂的选择需根据水杨酸片所需的理化特性和药物溶出度条件而定，常见的溶剂有磷酸氢二钠溶液、仿生介质等。
然后，开启恒温槽并设置合适的搅拌速度，通常为100 rpm。
在放置恒温槽中一定时间后，取出溶出度测定篮，并将篮内溶剂进行混合均匀。
接下来，用紫外可见分光光度计检测溶液中水杨酸的浓度。
通过比较不同时间点的测定结果，就可以获得水杨酸片的溶出度，并绘制出溶出曲线。
在进行水杨酸片溶出度测定篮法实验时，需要注意以下几点。
首先，确保使用的仪器和材料完好无损，并且事先进行必要的校准操作，以保证结果的准确性。
其次，恒温槽的温度应稳定在37℃，并且固定搅拌速度不变。
此外，测定的时间点应选择合适，以便获取准确的溶出度数据。
水杨酸片溶出度测定篮法是一种成熟、可靠的测定方法，广泛应用于药物质量检测和研发领域。
通过该方法可以评估药物的溶出速率和溶出度特性，为制定合理的药品质量标准提供参考。
同时，该方法也为药物设计与开发提供了重要的信息。
总之，水杨酸片溶出度测定篮法是一种简单实用、全面可靠的药物质量控制方法。
在进行实验时需要注意操作规范，确保仪器和材料的质量以及实验条件的准确性。
这一方法为药物行业的研发和质量控制提供了重要的技术支持。
水杨酸溶出度校正片（100103-200409）说明书
为了充分保障溶出度测定结果良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度校正片进行校正，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行校正，溶出度校正的数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。
水杨酸溶出度片是非崩解型溶出度校正片。
1． 校正方法
1.1 调试溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行。
1.2 溶出介质的制备
取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。
将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤（0.45µm）。
减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟（最大体积4000ml）。
也可采用其他等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L 即可。
1.3 对照品溶液的制备
取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。
作为对照品溶液。
为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。
但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。
1.4供试品溶液的制备
1.4.1篮法和桨法
方法A
取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。
用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。
将6片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。
自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。
方法B
也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。
桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。
取样时间也相应间隔30秒。
其余操作同方法A。
1.4.2小杯法
方法A
取溶出介质各250ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃。
调整转速为100转/分钟。
用吹风机（冷风）、吸耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。
将6片校正片同时置
于六个溶出杯中，自校正片接触溶出介质时开始计时， 经30分钟时取样（误差应不超过20秒）。
用不大于0.8µm 孔径的滤膜过滤，取续滤液5ml ，用溶出介质稀释至25ml 作为供试品溶液。
方法B
也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中，自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，取样时间每片相应间隔30秒。
其余操作同方法A 。
1.5测定法
方法1： 取供试品溶液及对照品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A ），采用0.3cm 吸收池, 在296nm 的波长处测定吸光度，按照下表中给定的计算公式计算每片的溶出量，并计算6片溶出量之间的相对偏差（RSD ％）。
方法2：如果采用0.5或1.0cm 的吸收池测定，可以将对照品溶液和供试品溶液经适当稀释后，进行测定。
只要在测定范围内线性满足测定要求（r ≥0.999），也可不经稀释直接测定。
A 供： 30分钟供试品溶液的吸光度
F ：两份对照品的平均响应因子2
F F F 2
1+=
(F 1和F 2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止)
F 1：第一份对照品响应因子F 1=
11
C A F 2：第二份对照品响应因子F 2=
2
2
C A A 1：第一份对照品溶液的吸光度 A 2：第二份对照品溶液的吸光度
C 1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml ）
C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）
f：供试品溶液的稀释倍数
2．实验要求
30分钟时每片的溶出量及6片溶出量的相对标准偏差（RSD％）均应在下表规定的限
度范围内。
试验方法篮法桨法小杯法溶出量（％） 21～26 20～27 17～25
相对标准偏差限度
5 7 8
RSD(%)
3. 注意事项
3.1 由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响, 对于有破损的校正片不
能用于试验。
3.2若采用自动取样和测定装置进行，自动取样过滤器的孔径可以为10µm。
3.3对照品溶液应平行两份。
【规格】 300mg/片
【批号】 100103-200409
【包装】20片/瓶
【保存条件】避光，防潮。
