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水杨酸片溶出度测定的不确定度及Z比分数研究

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高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第29卷，第4期2020年7月V ol. 29，No. 4Jul. 2020120doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.04.027高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定李静静，范菲，朱清（西安市食品药品检验所，西安　710054）摘要　对《化妆品安全技术规范》（2015年版）中高效液相色谱法测定水杨酸含量的方法进行不确定度评定。

根据JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》，建立数学模型，考察不确定度的来源，包括标准物质、被测样品和高效液相色谱仪等引入的不确定度，并给出了量化结果，计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。

结果表明，当置信概率为95%，包含因子k =2，被测化妆品中水杨酸的含量为0.178%时，其标准扩展不确定度为0.004%。

测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、样品重复测定、玻璃量器的使用，以及样品和标准品称重，并对不确定度评定提出了改进方法。

关键词　高效液相色谱法；化妆品；水杨酸；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2020)04–0120–05Evaluation of uncertainty for determination of salicylic acid in cosmetics by high performance liquidchromatographyLI Jingjing ，FAN Fei ，ZHU Qing（Xi ’an Institute for Food and Drug Control, Xi ’an 710054, China ）Abstract Uncertainty from the determination procedure of salicylic acid in Safety and Technical Standards for Cosmetics (2015 Edition) by high performance liquid chromatography was assessed. The mathematical model was established, and three sources of uncertainty were investigated and quantified, including standard substance, samples and the HPLC. The combined standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. The result show that the expanded uncertainties was 0.004% (95% confidence level, k =2) when the mass fraction of salicylic acid in cosmetics was 0.178%. The sources of the uncertainty mainly comes from calibration curve, repeated measurement, glass container, and the weighing of samples and standard substance. Finally, the improved method was of evaluation for uncertainty introduced.Keywords high performance liquid chromatography; cosmetics; salicylic acid; uncertainty通讯作者　李静静，硕士，主管药师，从事药品化妆品检验与分析，E-mail:****************收稿日期　2020–05–18引用格式　李静静，范菲，朱清.高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸含量的不确定度评定［J ］.化学分析计量，2020，29(4): 120–124.LI J J ，FAN F ，ZHU Q. Evaluation of uncertainty for determination of salicylic acid in cosmetics by high performance liquid chromatography ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2020，29(4): 120–124.水杨酸最早是从柳树皮中分离出的一种活性成分，后被证实是植物体内广泛存在的一种天然酚类化合物，对一些重要的代谢过程起调控作用，所以被看作为一种植物激素［1］。

新水杨酸溶出度标准片的标定与评价

新水杨酸溶出度标准片的标定与评价

新水杨酸溶出度标准片的标定与评价
李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2014(21)21
【摘要】目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价.方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验,以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定.结果 A样与B样的平均溶出度为26.81％、24.21％(篮法);28.95％、26.56％(桨法);22.50％、20.33％(小杯法).A样与B样的RSD为1.1％、1.2％(篮法);1.3％、2.1％(桨法);3.7％、3.9％(小杯法).结论两种水杨酸片均可作为标准片使用.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】李杨;李连杰;黄德友;蒋登高
【作者单位】河南省食品药品检验所,郑州450003;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001;郑州大学化工与能源学院,郑州450001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.头孢特仑新戊酯片溶出度测定方法研究 [J], 蒲静;周化印;王淑梅
2.改善乙酰水杨酸片溶出度的研究 [J], 石强
3.头孢呋辛酯片与新菌灵片的溶出度比较 [J], 张洁玫;陈鸿彬;陈丹瑾
4.头孢呋辛酯片与新菌灵片的溶出度比较 [J], 张洁玫; 陈鸿彬; 陈丹瑾
5.水杨酸片溶出度测定的不确定度评定 [J], 刘斌; 冯春艳; 邢征宇
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改善乙酰水杨酸片溶出度的研究

改善乙酰水杨酸片溶出度的研究

改善乙酰水杨酸片溶出度的研究
石强
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1994(000)004
【摘要】采用干法制粒制备乙酰水杨酸片，分别加入低取代－羟丙基纤维素（Ｌ５－ＨＰＣ）、羧甲基淀粉钠（ＣＭＳ－Ｎａ）及干淀粉作崩解剂＾［＾１＾］，以改善溶出度。

实验表明，内加ＣＭＳ－Ｎａ及干淀粉，干法制粒压片，能够明显改善乙酰水杨酸片的溶出度。

【总页数】1页(P170)
【作者】石强
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R944.4
【相关文献】
1.改善氧氟沙星片溶出度的组方探讨 [J], 向延树
2.改善扑热息痛片崩解时限和溶出度的研究 [J], 王小明;赵满琼;李信
3.辅料泊洛沙姆在改善灰黄霉素片的溶出度中的应用 [J], 王子龙;王小兵
4.左炔诺孕酮片溶出度测定方法的建立及上市片溶出度的对比研究 [J], 李慧慧;余春梅;陈兰;陈仲祥
5.优化工艺处方,改善扑尔敏片溶出度质量 [J], 杜金芝
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乙酰水杨酸片溶出

乙酰水杨酸片溶出
实验原理药剂学实验课片剂中还有些药物除规定有崩解时限外还要进行溶出度测定以控制片剂的质量含有在消化液中难溶的药物与其他成分容易发生相互作用的药物久贮后溶解度降低的药物剂量小药效强副作用大的药物片剂实验原理药剂学实验课溶出速率测定
药剂学实验课
乙酰水杨酸片溶出度的测定
药剂学实验课
实验目的
• 掌握片剂溶出度的测定方法及其意义
药剂学实验课
理原验实
1.溶出度：药物从片剂等固体制剂中溶 出的速度和程度。 2.测定方法：① 转篮法 ② 浆法 ③ 小杯法
药剂学实验课
溶 出 过 程
实验原理
一般药物的溶出速度主要受扩散的影响。 溶解度小于0.1－1％的药物，药物的溶出是其 吸收的限制过程。
药剂学实验课
实验原理
崩解时限与体内的吸收并不都存在着平衡关系。 了解机体吸收的可靠方法是对该制品进行活体的 生物利用度测定，但测定血药浓度，尿药排泄速 率及其代谢物等方法比较复杂，代价太高，有实 际困难。实验证明，很多药物的体外溶出与吸收 有相关性，因此溶出度测定法作为反映或模拟体 内吸收情况的试验方法，在评定质量上有着重要 意义。
药剂学实验课
实验原理
片剂中还有些药物除规定有崩解时限外， 还要进行溶出度测定，发生相互作用的药物
③久贮后溶解度降低的药物
④剂量小、药效强、副作用大的药物片剂
药剂学实验课
溶出速率测定：
实验内容
1.配制人工胃液：
1000 ml蒸馏水+浓盐酸，调PH值至1.2~1.7.（约需要浓盐酸10ml） 2.放入大烧杯中，在水浴中加热至37±1℃，在操作中维持此温度。 3.放入已精密称定的片剂1片，开始运转计时。 4.按2′、4′、6′、10′、20′、30′、40′、50′定量取样，每次取样5ml，

试验五复方乙酰水杨酸片的含量测定——非那西丁四

试验五复方乙酰水杨酸片的含量测定——非那西丁四

外指示剂法 淀粉-KI糊剂
遇淀粉边蓝
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定
——非那西丁
五、计算
含量(g/片）=
V × T × F ×平均片重 W
Thank you
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
一、实验目的
1.掌握容量分析法在复方制剂分析中的应用杨酸片的含量测定 ——非那西丁
二、处方
乙酰水杨酸 220g 非那西丁 150g 咖啡因 35g
制成 1000片
本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209~0.231g，含非那西丁（C10H13O2N） 应为0.143~0.158g，含咖啡因 （C8H10O2N4·H2O）应为31.5~38.5mg。
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
三、实验原理
第一步：水解，得到芳香伯胺；
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定 ——非那西丁
三、实验原理
第二步：重氮化定量反应。
实验五 复方乙酰水杨酸片的含量测定
——非那西丁
四、测定法
原理： 2NaNO2+2KI+4HCl NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O

乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定

乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定

xxx大学生命与环境科学学院药剂学实验报告乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule姓名：xxx学号：xxx 年级：xxx专业：xxx小组成员：xxx指导教师：xxx2014年6月15日乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Xxx（xxx大学生命与环境科学学院，，100081）摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。

方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。

结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。

关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度Preparation and Dissolution Rate Determinationof Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsulexxx(College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081)Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid.Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate前言【研究背景】药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。

盐酸小檗碱片溶出度测定Z比分数的统计分析

盐酸小檗碱片溶出度测定Z比分数的统计分析
汪民海;朱玲
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2011(038)001
【摘要】目的:为了提高检测结果的准确性与可比性,识别测定结果间存在的差异.方法:采用同批样品试验,通过"Z比分数"统计,对盐酸小檗碱片(薄膜衣)溶出度测定结果进行比较分析.结果:|z|≤2.结论检测结果比较满意.
【总页数】2页(P42,44)
【作者】汪民海;朱玲
【作者单位】安徽黄山市药品检验所,安徽,黄山,245000;黄山市药品检验所化学室,黄山,245000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.四分位数Z比分数法在能力验证过程的改进-高斯节点分位数Z比分数法 [J], 王贵虎
2.用Z比分数评价水质自动监测系统的准确性 [J], 王兢兢
3.基于Z比分数法的检验人员比对在小型汽油机检测中的应用研究 [J], 毛志幸;李军;任宏生
4.利用Z比分数分析试验间质量控制数据 [J], 曹文婷
5.Z比分数评定法在大肠菌群能力验证评定中的应用 [J], 安铁鹏;张莉;屠锦娣;周争艳;候国峰;陈江;商帅
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新水杨酸溶出度标准片的标定与评价

新水杨酸溶出度标准片的标定与评价目的对新水杨酸溶出度标准片A样和B样进行标定和评价。

方法分别采用篮法、桨法、小杯法对标准片进行溶出度试验，以紫外分光光度法对水杨酸的浓度进行测定。

结果A样与B样的平均溶出度为26.81%、24.21%（篮法）；28.95%、26.56%（桨法）；22.50%、20.33%（小杯法）。

A样与B样的RSD为1.1%、1.2%（篮法）；1.3%、2.1%（桨法）；3.7%、3.9%（小杯法）。

结论两种水杨酸片均可作为标准片使用。

标签：标准片；溶出度；评价溶出度标准片是用来检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据，即在规定的条件下，测定标准片的溶出度，并与标准片说明书中规定的溶出范围进行比较，确定溶出仪的性能指标是否符合药典要求。

水杨酸片属于非崩解型标准片，一方面要求片子间的性能差异要小，另一方面又要求针对溶出条件的改变有一定的灵敏度，从而真正达到校正的目的。

本文将中国食品药品检定研究院提供的水杨酸溶出度校正A样和B样分别采用篮法、桨法、小杯法测定，并改变了部分溶出条件，对其进行再次测定，从而达到了标定和评价的目的。

1 仪器与样品1.1 仪器溶出仪：天津大学无线电厂ZRS-8G智能溶出试验仪，紫外分光光度计：美国PE公司Lambda35UV/VIS分光光度计，天平：瑞士Mettler Toledo公司XS205电子天平，针筒式微孔滤膜过滤器（水系0.8 μm）[1]。

1.2 样品水杨酸溶出度标准片（批号100103-200610，规格300 mg），水杨酸对照品（批号：100106-200404，含量100%），水杨酸溶出度校正A样（规格300 mg），水杨酸溶出度校正B样（规格300 mg）均由中国食品药品检定研究院提供。

2 方法与结果2.1 溶出方法2.1.1 篮法，桨法溶剂：磷酸盐缓冲液（pH=7.4，取磷酸二氢钾6.80 g，加氢氧化钠1.58 g，先用尽量少的水溶解，加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000 ml，即得），体积900 ml，温度（37.0±0.5）℃，取样时间30 min，转速100 r/min。

水杨酸片溶出度测定能力验证的结果分析

溶出度 测 定 结 果 经 Ｇｒｕｂｂｓ 检 验 法 判 ［４－５］ 定 为 离群值的结果，为不满意结果；溶出度测定结果－ 平均值＞３ＳＤ 的结果，为不满意结果；溶出度测定 结果－平均值≤３ＳＤ 的结果，为满意结果。 ２ 参 加 实 验 室 情 况
全国３１个 省 （市）、自 治 区 共 ４０ 家 实 验 室 报 名参加本次 能 力 验 证 计 划，４０ 家 实 验 室 反 馈 了 结 果。其 中， 中 检 院 ２ 个 实 验 室 （占 ５．０％）， 省 （市 ）、 自 治 区 （食 品 ） 药 品 检 验 所 ３１ 家 （占 ７７．５％），武警药检所１ 家 （占 ２．５％）， 市 级 （食 品） 药品检验所６家 （占 １５．０％）， 实 验 室 所 在 地 区 分 布 见 表 １。
本次能力 验 证 方 法 为 参 照 《中 国 药 典 》２０１０ 年版二部附录 ⅩＣ 溶 出 度 测 定 法 中 所 涉 及 的 篮 法、 桨法和小杯法３种方法进行，因此，除药物溶出仪 的各项机械性能应符合药典附录要求外，在进行样 品测定前还应用溶出度标准片对仪器进行性能确认 试验，按照标准片的说明书操作，试验结果应符合 标准片的规定。 １．４ 统 计 方 法
参照 ＣＮＡＳ－ＧＬ０２：能力验 证 结 果 的 统 计 处 理 和 能 力 评 价 指 南 并 ［３］ 结 合 药 物 溶 出 度 测 定 的 特 点， 采用 ＥＸＣＥＬ 分别对篮法、桨法和小杯法溶 出 度 测 定能力验证结果进行了结果总数、剔除离群值后结 果的平均值、平均值 ±３ 标 准 偏 差 （ＳＤ）、 最 大 值 （Ｍａｘ）、最 小 值 （Ｍｉｎ）、 极 值 （Ｍａｘ "Ｍｉｎ）、 相 对标准偏差 （ＲＳＤ） 进行了统计分析。 １．５ 结 果 判 定 标 准

水杨酸溶出度校正片(100103-200409)说明书

水杨酸溶出度校正片（100103-200409）说明书为了充分保障溶出度测定结果良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度校正片进行校正，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行校正，溶出度校正的数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。

水杨酸溶出度片是非崩解型溶出度校正片。

1． 校正方法1.1 调试溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行。

1.2 溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。

将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤（0.45µm）。

减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟（最大体积4000ml）。

也可采用其他等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L 即可。

1.3 对照品溶液的制备取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。

作为对照品溶液。

为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。

但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。

1.4供试品溶液的制备1.4.1篮法和桨法方法A取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。

用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。

将6片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。

自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。

方法B也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。

桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。

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Chin J Mod Appl Pharm, 2015 December, Vol.32 No.12
中国现代应用药学 2015 年 12 月第 32 卷第 12 期
为获得扩展不确定度 , 对合成标准不确定度所乘 之数字因子， 一般在 2~3 内, 它等于扩展不确定度 与合成标准不确定度之比。 Z 比分数法[3]是国际公认、中国实验室认可评 价实验室检测能力的一种方法。在实验室能力比 对前，由组织者准备好均匀的样品，统一试验方 法后，分发给各参加单位，参加单位按时返回比 对结果。通过 Z 比分数法得出每一个比对结果对 应的 Z 比分数。进而评价出该比对结果是“满意 结果” 、 “可疑值”或者“离群值” ，作为一个定性 的评价。 1 仪器与试剂 Sotax AT7 型溶出仪(瑞士 Sotax)；UV-2550 紫 外分光光度计及工作站(日本岛津)；CP225D 电子 天平(德国 Sartorius)； 水杨酸溶出度校正片(中国药 品生物制品检定所，批号：101030-200610，标示 量：每片 300 mg)；水杨酸对照品(中国药品生物 制品检定所， 批号： 100106-201104， 纯度： 100%)； 磷酸二氢钾 ( 批号： 10017618) ；氢氧化钠 ( 批号： 10019718) ；乙醇 ( 批号： 10009164) 均购自国药集 团化学试剂有限公司；纯水(实验室自制)。 2 2.1 溶出仪的性能确认 校正所用溶出度测定仪 按中国药典 2010 年版二部附录ⅩC 第一法(篮 法)、第二法(浆法)操作。 2.2 溶出介质的配制 取磷酸二氢钾 6.80 g，加氢氧化钠 1.58 g，先 用尽量少的水溶解(约 50 mL)，加煮沸并冷却至约 41 ℃的水稀释至 1 000 mL，即得。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取水杨酸对照品 2 份约 20 mg ，置 100 mL 量瓶中， 加乙醇 1 mL， 摇匀， 加溶剂适量， 经超声处理 30 min，使水杨酸溶解，加溶剂至刻 度，摇匀，精密量取 5.0 mL 置 50 mL 量瓶中，溶 剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.4 校正溶液的制备 取介质溶剂各 900 mL，分别注入每个操作容 器中，温度保持在 (37±0.5)℃，按规定 (篮法，浆 法均为 100 r·min1 )调整转速。取水杨酸溶出度校 正片 6 片，分别精密称定，分置 6 个容器中，自 药片接触溶出介质时开始计时，30 min 时取样。 2.5 测定法 精密吸取校正溶液 5.0 mL，分别置 25 mL 量
中国现代应用药学 2015 年 12 月第 32 卷第 12 期
瓶中，加溶出介质至刻度，摇匀，采用 1 cm 吸收 池，照分光光度法(中国药典 2005 年版二部附录 ⅣA)，在 296 nm 的波长处测定吸收度，按以下公 式计算每片溶出度： A校 900 5 溶出度(%)= ×100% F 300 A 校：30 min 供试品溶液的吸光度； F ：2 份 F + F2 ； F1 ： 第 1 份对 对照品的平均响应因子 F = 1 2 照品响应因子 F1= 子 F2 =
0.05 2 0.03 2 u(m)= 2 + =0.047 6 mg 3 3
Chin J Mod Appl Pharm, 2015 December, Vol.32 No.12
·1461·
对照品稀释使用标定过的 5 mL 移液管和标定 过的 100 mL 和 50 mL 量瓶； 样品稀释使用标定过 的 5 mL 移液管和标定过的 25 mL 量瓶。5 mL 移 液管和 100，50，25 mL 量瓶允差分别为±0.015， ±0.10， ±0.05， ±0.03 mL。 体积的 3 个主要影响： 校准、重复性和温度影响[6]。假设温度变化是矩形 分布，实验室温度在 (20 ± 5) ℃变化，则 u(ftemp)= 2.1×104×
antibacterial and antipyretic effect between Feireqingjie Oral liquid and flavonoids [J]. Pharm Today( 今日药学 ), 2012, 22(10): 588-591.
收稿日期：2015-07-08
水杨酸片溶出度测定的不确定度及 Z 比分数研究
A1 ；F2：第 2 份对照品响应因 C1
A2 ；A1：第 1 份对照品溶液的吸光度；A2： C2
第 2 份对照品溶液的吸光度；C1：第 1 份对照品 溶液的浓度(mg·mL1)；C2：第 2 份对照品溶液的 浓度(mg·mL1)。 2.6 溶出度测定仪校正结果 根据篮法和浆法，水杨酸标准片校正结果平 均溶出度分别为 24.61%(RSD=1.75%) 和 24.78% (RSD=1.04%)。 3 水杨酸片溶出度的测定 水杨酸片作为能力验证的测试样品，测定方 法同校正方法一致，水杨酸片分为 A 样和 B 样， 分别都做了篮法和浆法，蓝法样品 A、B 平均溶出 度分别为 23.75%(RSD 为 1.24%)和 23.49%(RSD 为 1.54%)； 浆法样品 A、 B 平均溶出度分别为 23.65% (RSD 为 1.57%)和 24.46%(RSD 为 1.15%)。 4 不确定度计算 4.1 不确定度来源分析 A 900 5 溶出度(%)= 供 ×100% F 300 A 供：30 min 时供试品溶液的吸光度； F ：2 F + F2 。 份对照品的平均响应因子， F = 1 2 分析整个实验过程，可以确定不确定度的来 源包括称量、定容、样品稀释、紫外测定等[4]。考 虑到实验室温度变动引起的溶液体积变化对实验 带来的影响， 引入一个温度系数 ftemp， 该系数为 1[5]。 称量对照品使用的天平的单次测量标准差为 0.05 mg，重复性的标准差为 0.03 mg，假定矩形分 布，对照品称量的不确定度：
ABSTRACT: OBJECTIVE To compare and analyze the uncertainty and the Z score for the determination of dissolution rate of salicylic acid tablets. METHODS To confirm the performance of dissolution tester according to the dissolution method of Ch.P 2010 Vol Ⅱ. To test the dissolution of salicylic acid tablets A and B using dissolution method 1 and 2. The factors influenced upon the measurement were inspected and the uncertainty of each factor was calculated, then the expanded uncertainty was obtained by using a coverage factor k=2(confidence of approximately 95%). Analyzed the results of 205 labs participating in this ability verification by the use of the Z score. RESULTS The dissolution of salicylin acid tablets A using dissolution method basket and paddle was 23.75, 23.65%. The dissolution of salicylin acid tablets B using dissolution method basket and paddle was 23.49%, 24.46%. The statistical results of the Z score were satisfying. CONCLUSION By comparing these two methods, more comprehensive knowledge about the dissolution can be get. KEY WORDS: dissolution rate of salicylic acid tablets; uncertainty; the Z score
activities of extracts from ten kinds of traditional Chinese materia medica in vitro [J]. Acta Chin Med Pharmacol(中医药 学报), 2011(6): 24-26. [14] LIU P Y, DENG Q D, TIAN S Y, et al. Comparative study on
溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒 剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度 。 它是 药品的重要评价指标之一，在很大程度上影响了 药品在人体内的吸收及利用，因而需要严格加以 控制。然而，溶出度的测定受很多因素影响，使 结果偏差很大，为了提高结果的可靠性，引入不 确定度以及 Z 比分数法，对相关数据进行分析、 评价。将这 2 种方法同时应用于溶出度测定的文 献尚未见报道。 不确定度的定义是根据所获信息，表征赋予 被测量值分散性的非负参数 。 标准不确定度是以
作者简介： 夏佳，女，硕士，主管药师
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标准差表示测量不确定度。测量不确定度的 A 类 评定，简称 A 类评定，是对在规定测量条件下测 得的量值，用统计分析的方法进行的测量不确定 度分量的评定。而对于一些测量工作中，不能进 行或不需要重复测量的情况则采用测量不确定度 的 B 类评定，简称 B 类评定，是对现有信息进行 非统计方法的评定。合成标准不确定度是由在一 个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得 的输出量的标准不确定度，它是测量结果标准差 的估计值。扩展不确定度是合成标准不确定度与 一个 >1 的数字因子 (包含因子 )的乘积。包含因子