原子荧光分析方法

原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。

本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。

2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。

长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。

因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。

3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。

它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。

通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。

原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。

在砷元素测定中，常用的是AFS法。

4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。

首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。

4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。

常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。

4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。

测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。

5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。

5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。

5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。

5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。

6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。

通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。

6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。

原子吸收法和原子荧光法的异同比较原子吸收法和原子荧光法是分析化学中常用的两种技术手段，用于测定物质中微量元素的含量。

尽管它们有着相似的应用领域，但在原理、仪器和操作上存在一些显著的差异。

在本文中，我将深入研究原子吸收法和原子荧光法，并比较它们之间的异同点。

一、原子吸收法原子吸收法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）通过测量物质中特定元素在特定波长下吸收可见光的量，来确定该元素的含量。

其基本原理是根据原子吸收特定波长的光，但过渡态或分解态的离子并不吸收该波长的光，从而可以利用这一特性分析样品中特定元素的含量。

原子吸收法可以测定多种元素，包括金属和非金属元素。

1. 仪器和工作原理：在原子吸收法中，主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。

该仪器包括光源、样品室、光学系统、检测器和数据处理系统。

其工作原理是将样品中的元素化合物转化为原子态，通过中空阴极放电灯或石墨炉技术，产生特定元素的原子吸收光谱，再通过光谱仪测量吸收光强度，最终计算出元素的浓度。

2. 优点和应用：原子吸收法具有高选择性、良好的线性范围和较低的检测限等优点。

它被广泛应用于环境监测、冶金、食品安全等领域。

可用原子吸收法测定土壤中的重金属含量、水中的污染物浓度以及食品中的微量元素含量。

二、原子荧光法原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种利用原子或离子在受激发后发射荧光的现象来分析物质中元素含量的技术。

原子荧光法需要源于样品的非分解态的离子或原子进行测定。

它可以测定只能被激发成原子态的元素或离子。

1. 仪器和工作原理：在原子荧光法中，主要使用的仪器是原子荧光光谱仪。

该仪器包括光源、样品室、分光系统、荧光检测器和数据处理系统。

其工作原理是将样品中的元素通过光源激发成原子态并发射荧光，再将荧光信号由光谱仪检测并进行分析。

2. 优点和应用：原子荧光法具有高选择性、较低的检测限和较宽的线性范围等特点。

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。

置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。

冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。

2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。

用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。

置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。

第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。

完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。

摇匀后上机测定。

2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。

其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。

用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。

3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。

2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。

综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。

1. 原子荧光法汞的测定Hg：灯电流30mA 负高压=70V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定（1）消化：10.0ml水样加4滴浓硫酸（GR，下同），加1至2滴5%高锰酸钾溶液（以保持水样紫红色为准），摇匀，于105℃烘箱消解1小时，消解后，水样应仍保持紫红色，100%平行双样。

（2）标准曲线标准使用液浓度 1.00μg/L，标准曲线仪器会自动稀释做。

（储备液100m g/L逐级稀释至1.00μg/L，期间各级稀释用0.05%重铬酸钾溶液，并保证各级稀释液的盐酸酸度控制在2%，例如，取10.0ml l0μg/L的储备液至100容量瓶，需加入盐酸2ml，并作0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度。

标准空白：取100ml容量瓶，移2ml浓盐酸，并用0.05%重铬酸钾溶液稀释至100ml。

（3）进样载液2%的盐酸溶液还原剂：1%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠（密闭在塑料瓶内），即10g硼氢化钾+5g氢氧化钠稀释至1000ml。

土壤的测定（1）消化称取0.2~2.0g样品于50.0 ml比色管，加2mol/LHNO3-4mol//LHCl溶液10.0ml，于沸水浴中1小时，冷却，加10 ml保存液，稀释液定溶至50 ml，取上清液待测。

保存液：称取0.5g高锰酸钾，用少量水溶解，加50 ml HNO3用水稀释至1000ml，摇匀。

稀释液：称取0.2g高锰酸钾溶于900 ml 水，加入28 ml H2SO4，用水稀释至1000ml。

（2）标准曲线标准使用液浓度10.00μg/L，标准曲线仪器会自动稀释做。

（根据土壤浓度可作调整）（3）进样同水样方法来源《土壤元素的近代分析方法》原子荧光法砷的测定As：灯电流60mA 负高压=270V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定（1）消化清洁地表水或地下水可直接测定污水50ml于100ml锥形瓶中，加新配硝酸-高氯酸（1+1）5.0ml。

原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

一、原子荧光光谱法原理1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长入F的荧光。

这一类荧光称为共振荧光。

（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。

（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。

（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。

小于光源波长称为反stoke效应。

（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。

一般来说，共振线是最灵敏的谱线。

处于激发态的原子寿命是十分短暂的。

当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。

M*TM+hr除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。

在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。

荧光猝灭有下列几类型：1）与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2）与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。

AB可能是火焰的燃烧产物；3）与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5）与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6）化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2．荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中：①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开，当N很小，则原子荧光强度I f表达式可简化为：I f二①I0KIN当所有实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比，当原子化效率固定时，I f与试样浓度C成正比，即I=aC f上式线性关系，只在浓度低时成立。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。

本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。

一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。

其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。

该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。

二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。

2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。

3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。

4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。

三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。

2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。

3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。

4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。

5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。

四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。

1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。

2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。

3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。

原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。

共振荧光强度大，分析中应用最多。

在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。

同时，砷具有很强的致癌性。

在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。

例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。

详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。

上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。

3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。

湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法具有许多优点。

首先，它具有高选择性。

不同元素的原子荧光光谱具有独特的发射谱线，因此可以通过分析谱线的特征来确定元素的种类。

其次，它具有高灵敏度。

原子荧光光谱的灵敏度可以达到ppm（百万分之一）甚至ppb（十亿分之一）的级别，因此可以准确测量低浓度元素的含量。

此外，该方法还具有无损、快速、简便、高效的特点。

原子荧光光谱分析的操作步骤主要包括：试样的制备、仪器的校准和测量。

试样的制备过程通常包括溶解、溶解质的去除、稀释等步骤，以确保分析的准确性。

仪器的校准是为了消除仪器的系统误差，一般是通过测量已知浓度的标准样品来进行校准。

校准后，样品可以直接进行测量，得到原子荧光光谱。

根据光谱峰的强度和位置，可以确定样品中元素的种类和含量。

原子荧光光谱分析法可以应用于不同领域的元素分析。

例如，在环境科学中，可以用来分析水和土壤中的重金属元素，以评估环境污染的程度。

在材料科学和工业生产中，可以用来分析金属合金中的成分，以确保产品质量。

在生物医学领域，可以用来分析人体组织中的元素，以研究人体健康和疾病。

然而，原子荧光光谱分析方法也存在一些限制。

首先，由于原子荧光光谱需要能量激发原子才能产生光谱，因此只有具有较低能级的原子才能产生明显的荧光，高能级原子的荧光光谱往往比较弱。

其次，由于原子荧光光谱需要对样品进行激发，因此对于不同的元素需要不同的激发能量和波长，这增加了分析的复杂性。

此外，原子荧光光谱在测量过程中还容易受到背景噪声的干扰，影响测量结果的准确性。

总的来说，原子荧光光谱分析法是一种重要的分析技术，具有高选择性、高灵敏度、无损、快速、简便、高效等特点。

在各个领域的元素分析中有广泛的应用前景，是研究和应用的重要手段。

随着技术的不断发展，原子荧光光谱分析法将能够提供更加准确、灵敏、高效的元素分析方法。

as测量—原子荧光法步骤原子荧光法是一种常用的物质分析方法，利用原子荧光发射的特性来测量样品中的元素含量。

下面是原子荧光法的主要步骤：1.样品的制备：首先需要将待测样品制备成适合原子荧光分析的形式。

常用的制备方法包括溶解、降解、干燥等。

2.仪器的准备：选择合适的原子荧光仪器，并进行适当的调试和校准。

这包括仪器的灯源、放电器、检测器等的检查和调整。

3.仪器的校准：使用标准物质进行仪器的校准。

一般来说，需要使用含有待测元素的标准物质，进行多点校准，以提高分析结果的准确性。

4.选择适当的波长：通过仪器的光谱系统，选择适合分析元素的波长。

这需要参考元素的荧光发射谱和吸收谱进行选择。

5.样品的进样：将样品加入进样器中，控制进样量和流速。

可以选择不同的进样模式，如静态进样、动态进样等。

6.原子化：样品进入原子化室，在高温和气流的作用下，将样品原子化。

常用的原子化方法有火焰原子化、电感耦合等离子体原子化、电弧原子化等。

7.荧光发射：在原子化后，原子会处于激发态，随后荧光发射。

荧光的强度与元素的含量成正比，可以通过检测荧光的强度来测定元素的含量。

8.数据处理：测量出的荧光强度需要进行数据处理，以得到最终的元素含量结果。

数据处理的方法包括背景校正、标准曲线法、基线校正等。

9.质量控制：为了保证测量结果的准确性和可靠性，进行一系列的质量控制步骤。

包括重复测量、对照物质测量等。

10.结果报告：最后，将测得的元素含量结果整理和报告，包括样品标识、分析结果、不确定度等信息。

需要注意的是，不同的原子荧光仪器和分析方法可能略有不同，上述步骤仅为一般性的流程。

在实际操作中，需根据具体情况进行调整和优化。