提高火焰法原子吸收光谱分析灵敏度的几点心得体会
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如何改善火焰法原子吸收分光光度计的灵敏度对位置.暇喷量等方j击.进到改善仪器曼敏度的目的.美词tj堑堡里:主些苎苎堡墨丝根据JJG694--90检定规程,对火焰原子化法原子吸收分光光度计进行检定时,经常碰到由于原子吸收分光光度计的灵敏度低,使得仪器的检出限超差,造成整台仪器检定不合格.提高原子吸收分光光度计的灵敏度,关键在于提高雾化质量,同时使灯电流,空心阴扳灯位置挟缝宽度,光束与燃烧器的相对位置,吸喷量等达最佳工作条件具体调整方法如下:l选择合适的灯电流空心阴极灯一般在灯电流小时光强弱,灵敏度却高.但电流太低时输出信号不稳定,信噪比低造成读数不稳定.当电流增大时,谱线强度增大,稳定性增高,信噪比提高.但当电流过高时,发射线产生自蚀现象,即共振线变宽并失真,使灵敏度下降.因此,必须要选择合适的灯电流.11根据仪器的占空比选择灯电流目前大多数原子吸收分光光度计是采用脉冲供电方式,空心阴极灯给出的是最大灯电流,而仪器表头上表示的是平均电流.如某原子吸收分光光度计采用脉冲供电方式,占空比为14,空心阴极灯的最大灯电流为220mA.如图1所示.图中A,c电流为20mA:B电流为0mA;AtB20出灯电流的稳定范围.在已找出的稳定电流范围内,用合适的光谱带宽及火焰条件,用被测灯的标准溶液作吸光度试验,从而找出灯电流较小, 稳定性较好,吸光度大的灯电流,即为此元素灯在仪器上的最佳工作电流.如某空心阴极灯用不同灯电流作稳定性曲线,如图2所示圈2再根据图2中稳定范围内的灯电流,作灯电流与吸光度关系曲线.如图3所示.从图3可看出3mA的灯电流为稳定的灯电流范围中吸光度最大的电流.当灯电流大于4mA后,吸光度明显下降.因此,此元素灯在此仪器上的最佳工作电流以3mA为合适,最大工作电流为4mA.计量与测试拄术?1995?No.1选择27-适当的负高压和灯电流后,调节灯的上下左右前后位置,使在相同的负高压和灯电流下,仪器的能量显示为最大,现在国产空心阴极灯大多数充的是氖气.氖气发出的是鲜红色的光.当空心阴极灯的吸收波长在630rim左右时,则焦点在燃烧器中部}波长越短.焦点越向右偏离燃烧中心.3选择合适的狭缝宽度一般情况下,如果仪器的狭缝太宽会造成灵敏度下释.正确的狭缝宽度为:根据不同的元素, 按仪器说明书上所提供的狭缝宽度适当增大或减小,使吸光度测量值为最大的狭缝宽度为最佳狭缝宽度.但要注意的是.如谱线较密时,狭缝太宽邻近谱线会进入狭缝,灵敏度下降;而对于谱线间隔较宽时,则可放宽狭缝.4提高雾化器雾化质量雾化器是原子吸收分光光度计的核心部件,其雾化质量的好坏.直接影响原子吸收分光光度计的灵敏度和稳定性.雾化器雾化质量要求是: ①雾化效率高;②雾滴细;③喷雾稳定.调整方法是:4.I喷雾器吸喷量及雾滴均匀性调整开启空气压缩机,吸喷去离子水,缓慢调节雾器的调节螺丝,调节毛细管的前后位置,找到无喷射发生的一点,此时可在盛有去离子水的烧杯中看到气泡.然后从相反方向慢慢拧动喷嘴螺丝以增加速率,此时喷出的水呈均匀水雾状.用手掌挡在水雾前面,感觉象棉花一样柔和.同时用量筒检查吸喷量以5—8m1/分为好(对于高档原子吸收分光光度计则可不在此范围,吸喷量可低于3ml/分)溶液吸喷量小,雾化效率虽高,但进入火焰的溶液太少,吸光度低,灵敏度低;吸喷量大,原子浓度高,易造成雾滴直径大,未能完全蒸发,同样原子化效率不高,吸光度低,灵敏度低.上述调整须反复进行,直至聚佳.4.2调节喷雾器中毛细管和节流管的同心程度喷雾器中毛细管和节流管的同心度越高,就能获得更大的负压.提高雾化效率方法是:在吸喷量调节好的情况下,再检查28?同心度,以免困吸喷量的调节而破坏同心度.用放大镜检查毛细管和节流管聩嘴的同心度.如果同心度不好.则精心调节旁边三个螺针, 直至调好为止.如同心度好则无需调整5用雾化挡光的方法调节光束与燃烧器的相对位置.此项工作是很重要的.其作用是使光源辐射出的光最大限度地集中通过原子化区,使基态原子最大的吸收其光源来的共振线,以获得最大的灵敏度.此方法简单直观,具体做挂是:用铜空心阴极灯,波长324.7nm.调整空心阴极灯位置, 开启空气压缩机,选择适当的负高压,使能量表头达100.然后把毛细管仲入去离子水中,转动燃烧头,让能量表头指针减少到最小位置为止;或用吸光度档,开启空气压缩机,调仪器数码管为零.然后吸喷去离子水,转动燃烧头,让数码管显示吸光度为最大为止此项调节的目的是使燃烧头狭缝与光轴平行按以上方法再调节燃烧头前后位置,使能量表头减少到最小位置或吸光度谓到最大为止.此项调节的目的是使已调整平行的燃烧头狭缝与光轴在同一垂直面上.在进行以上调节时,要注意必须在燃烧头冷却时进行.当燃烧头狭缝中有水时需用滤纸伸入狭缝吸去水分6调节燃烧头高度在点火的情况下,吸喷标准溶液调节燃烧头高度,以获得最大的吸光度的高度为燃烧头的高佳高度举例:某台火焰法原子吸收分光光度计调整前灵敏度低,检出限超差,整台仪器检定为不合格.按上述方法进行调整后,灵敏度提高,检出限合格.用铜标准溶液进行测定,其数据如下铜标准溶葭ch,g?nlro.5o5.oo调整前吸光度(A)'舍击)调整后吸光度(A)0570十量与测试技术?1995?No1检定的结果圣,标准夏敏度拉出限【CL{K一3))吸喷量项目{S)《F)(SA)=3S^/SAg?ral叫ml/min=ug?ml''调整前0.0005220.03160.050谓整后0.1l30.0088注规程规定一业焰{击梗j铜的硷出限<002?mr佯品企业来说既是一种机遇,又是一种严峻的挑战. 一个企业要生存要发展,必须掌握参与世界大战的武器.即宣贯ISO9000系列标准,取得国际或国内权威组织的质量体系认证.下面就宣贯ISO9000系列标准谈一点认识和看法.lISO9000系列标准的背景当前质量已成为国际性的重要议题,质量管理是90年代的关键,是90年代成功之路.所有欧共同体企业与外面签订合同时,对企业必须经ISO9000系列标准的认证国际贸易已不仅是产品的性能,实物质量的贸易,而是包括经过认证的质量管理与质量保证的贸易.没有体系的认证,连签订合同的资格也没有.目前已有美,英,法等四十多个国家和地区等同采用ISO9000系列标准.我国也由原来的等效改为等同.商检局,经贸部也联合发出通知,要求出口商品生产企业推行ISO9000系列标准,并指出:今后出口商品不但质量要符合合同和有关标准的要求,而且生产企业的质量也要符合ISO9000系列标准的要求.ISO9000系列标准已成为世界范围的质量管理和质量保证的共同语言,攻破贸易壁垒的利器,是产品进入国际市场的通行证2ISO9000系列标准与TQc的关系推行垒面质量管理与宣贯,so~ooo标准并不矛盾.推行ISO90oo好的单位,为宣贯ISO9o0o系列标准奠定了良好的基础关键是有t量与恻试技术?1995?No.1榕藏暖喷量>3m[/min.参考文献[1]JJG69490原子吸收分光光虚计检定规程[2]J?E?坎特尔.原子吸收光谱分析.科学拄术文献出版社, l990.8_3]沈泽清.原于吸收分光光虚计厦其维修保养.科学拄术文献出版社,1989(收稿时间94一l0—06)面质量管理".而应是总结推行TQC十多年的经验.为宣贯ISO9000系列标准服务.只有这样才能使质量管理走向规范化程序化科学化,才能适应市场竞争的需要.俗话说"有比较才有鉴别",为了提高认识,现将两者比较如下:2.1两者的一致性(i)目标都是为了提高产品质量;(2)都具有全面性;(3)均强调领导是关键;(4)重视统计方法的应用;(5)都是预防为主;(6)讲求经济性.2.2两者的差异(1)两者是不同时代的产物TQC是五十年代末,六十年代初形成的系统质量管理的理论和方法,它是现代科学技术的现代化工业发展的必然产物是质量管理发展的第三个阶段.标准(ISO9000)是建立在TQC基础上,8o年代末形成的一种规范化的质量管理的理论和方法,是国际经济中质量保证活动客观要求的产物,是质量管理发展的第四阶段.(2)两者的主体和范围的差异TQC的三全仅眼于企业内部的质量管理,而标准(ISO9000)不仅强调企业本身的产品质量管理.而且也强调了外部的需方或第三方也要对该企业产品质量进行管理和监督.这样就把质量管理企业内的事变成全社会的事.形成了垒社会29准一王蠼雹。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程中的问题及解决办法1. 引言1.1 介绍火焰法原子吸收分光光度计检定过程火焰法原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测定物质中某些金属元素的含量。
在检定过程中,样品经过溶解、蒸发和气化后,被送入火焰中,金属原子吸收特定波长的光谱线,通过光谱测定样品中金属元素的含量。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程主要包括样品制备、仪器校准、样品处理、光谱测定等步骤。
需准备标准溶液和待测样品,根据标准曲线对仪器进行校准,然后将样品送入火焰中进行气化,测定样品的吸收光谱,最后根据测定结果计算出样品中金属元素的含量。
火焰法原子吸收分光光度计检定过程在工业生产和科学研究中具有重要的应用价值,能够快速、准确地测定样品中金属元素的含量,为质量控制和环境监测提供重要依据。
掌握火焰法原子吸收分光光度计的检定过程及其中可能出现的问题,对于保证检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
1.2 问题的重要性火焰法原子吸收分光光度计是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,通过测量物质在火焰中发射或吸收特定波长的光线来分析其成分。
在日常检定过程中,可能会出现各种各样的问题,这些问题如果不及时解决,可能会影响检测结果的准确性和可靠性。
了解并解决火焰法原子吸收分光光度计检定过程中可能出现的问题至关重要。
问题的重要性主要体现在以下几个方面:火焰法原子吸收分光光度计在化学分析领域有着广泛的应用,准确性和可靠性直接影响到分析结果的正确性,对于实验室的质量控制和数据的可靠性具有至关重要的意义。
检定过程中如果出现问题,可能会导致实验失败或者数据失真,从而影响后续的研究工作和决策。
及时解决问题可以提高实验效率、节约时间和成本,为科研工作提供更好的支持和保障。
我们应该重视火焰法原子吸收分光光度计检定过程中可能出现的问题,并及时采取措施加以解决,以确保实验数据的准确性和可靠性,为科研工作的顺利进行提供保障。
【字数:248】2. 正文2.1 检定过程中可能出现的问题在火焰法原子吸收分光光度计的检定过程中,可能会出现一些问题,需要及时解决以保证测试结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法的优缺点石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法是常见的分析化学方法,二者都是基于吸收光谱的原理实现分析样品成分的方法。
在实验分析中,石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法都具有其独特的优缺点,下面我们将对这两种方法进行介绍并比较。
一、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的分析方法,尤其适用于微量元素(ppb、ppt级别)的分析。
其基本原理是将待分析样品溶解或研磨成粉末状,加入适量的稳定剂和还原剂,然后将混合后的样品溶液冷却喷入石墨炉中进行加热脱水和焙烧,使得待分析元素被还原成原子状态而处于气态,然后用特定波长的灯管照射原子,测量原子吸收光谱信号,从而得到待分析元素的种类和浓度。
优点:1. 灵敏度高。
石墨炉原子吸收光谱法能够检测出非常微小的样品浓度变化,可以达到ppb级别,与火焰原子吸收光谱法相比更具优势。
2. 精度高。
石墨炉原子吸收光谱法的测量精度极高,能够有效地减小误差和干扰,具有高度可靠性和重复性,使得样品分析结果更加准确。
3. 适用性广。
石墨炉原子吸收光谱法对多种元素都适用,也可以对样品进行预处理使其适合于测量。
这种方法可以应用于环境、农业、药学、食品等多个领域。
缺点:1. 测量时间长。
石墨炉原子吸收光谱法对样品作出预处理后,需要进行冷却喷雾、加热脱水、焙烧等多个步骤,整个过程较长,且仅适用于小体积样品的分析,如果需要测量大量样品,则需要花费大量时间。
2. 费用高昂。
石墨炉原子吸收光谱法所需要的仪器设备较为复杂,耗材消耗较多,需要专业知识和技能,设备、耗材和技能都需要花费昂贵的费用。
二、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种快速、简便、经济的分析方法,适用于大量样品的分析,其基本原理是将待分析样品用喷雾器喷入特制的火焰中,使待分析元素转化成原子状态后,照射特定波长的灯管,测量原子吸收光谱信号,从而得到待分析元素的种类和浓度。
火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整方法摘要:现阶段,在无机元素微量和含量分析中,原子吸收光谱分析法产生了极高的作用,该种方式是光谱分析中普遍应用的一种分析仪器,被冶金、环境检测、医疗等多项行业得到了广泛重视。
因为原子吸收光谱法有着良好的稳定性和仪器操作简单、便利等一系列优势,所以受到了人们普遍关注。
不过在具体的检测过程中存在着灵敏度较低的现象。
在本篇文章中全面探究了火焰原子吸收分光光度计灵敏度的调整方式,落实了相应的建议。
关键词:火焰法;原子吸收分光光度计;灵敏度;调整方式在火焰法原子吸收分光光度计技术指标中,灵敏度是非常重要的。
通过探究表明,影响灵敏度的因素有很多种,分别是灯电流、空心阴极灯和燃烧器的具体位置以及雾化器雾化质量等。
要想提升火焰法原子吸收分光光度计灵敏度,关键在于有效的改善相关影响因素。
针对于火焰法原子吸收分光光度计检定过程中存在的灵敏度较低现象。
文章中以具体的灵敏度为基本研究对象,通过规范性调整喷雾器的方式提升雾化质量,以此实现相应的目标。
1、对于火焰法原子吸收分光光度计的论述在原子吸收光谱法中,火焰法原子吸收分光光度计是普遍应用的一种类型。
原子化温度高于2100℃。
该项光度计的组成结构为光源、原子化系统、分光系统和检测记录系统,光源能够提供吸收用光、锐线光谱必须与稳定性、强度等多项需求相符合,比如应用空心阴极灯、原子化系统和分光系统的作用是避免分光因素的影响,有着一定的稳定性和适用性。
整个操作阶段十分简单和便利,获取的有效光特别多。
再加上锐线光谱具备一定的重现性特征,所以应用特别广泛。
2、对火焰法原子吸收分光光度计灵敏度影响因素的分析火焰法原子吸收分光光度计灵敏度决定了检测工作的开展情况。
在具体操作过程中,对原子吸收分光光度计灵敏度产生影响的因素有很多种。
具体表现为灯电流、雾化器等。
文章中综合性论述了这些影响因素。
2.1灯电流灯电流大小因素在火焰法、原子吸收分光光度计灵敏度因素中有着极为明显的特征。
对提高仪器灵敏度具有重要意义,通过电流的降低将灯辐射强度减小,但该种方法对仪器信噪比和稳定性有一定的影响。
在保持空心阴极灯其他影响因素的情况下,灯电流变化情况如图1所示。
0.15(mA)0.10.050◆◆◆◆◆23456图1 吸光度与灯电流关系图2.2 雾化器因素在火焰法原子化分光光度计灵敏度测试中,雾化器对原子化过程的影响较大。
以预混合型火焰法雾化器为例,雾化器的使用主要在原子化过程阶段,当试样溶液经过毛细管进入喷雾器后,在助燃气的作用下从喷嘴将试液雾化并喷出,从而进入雾化室,当试液进入雾化室后,与燃气混合并进入燃烧器燃烧。
该过程中雾化器喷雾稳定性高,雾滴越小,则废液生成率较低,同时也说明雾化器工作效果较好。
由于雾化器是原子吸收分光光度计的重要工具,因此雾化效率高,仪器灵敏度则越高,试验所得到的数据更加精确。
目前雾化器主要由人工进行调节,通过人工对碰撞球的调节,实现雾化器接口和燃气的对接,因此导致雾化器所产生的雾滴大小分布不均匀。
3 火焰法原子吸收分光光度计灵敏度调整的有效措施3.1 调整空心阴极灯的位置要提高火焰法原子吸收分光光度计的灵敏度,应该从空心阴极灯位置的调节角度入手,通过空心阴极灯的有效调节,保证灯电流及辐射强度的稳定。
空心阴极灯能对低压气体进行放电,通过光电检测系统信号的接收,影响仪器灵敏度。
空阴极灯对仪器信噪比有一定的影响,只有保证足够辐射强度,才能提高仪器检测稳定性。
同时,空心阴极灯位置偏差越大,光电检测系统信号接收强度及稳定性就越低,从而使火焰法原子吸收分光光度计灵敏度降低。
因此在进行试验前,需要正确摆放空心阴极灯位置,并在灯更换后及时对位置进行检查,为提高光电检测系统信号接收效率奠定基础,从而提高仪器灵敏度。
3.2 选择合适的灯电流选择合适的灯电流对火焰法原子吸收分光光度计灵敏度的提高极其重要,合适的灯电流不仅能提高仪器检测稳定性,还能有效解决光源强度问题。
空心阴极灯作为常用的光源,其0 引言近年来,原子吸收光谱分析法在无机元素微量和痕量分析中占据了极为重要的地位,同时原子吸收分光光度计也是光谱分析中最主要的分析仪器,因此在地矿、冶金、环境检测、医疗等行业得到极为广泛的应用。
原子吸收光谱法的优缺点
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,具有许多优点和缺点。
其中,其优点包括:
1. 灵敏度高:原子吸收光谱法可以检测到非常低的浓度,通常在ppm(百万分之一)或ppb(十亿分之一)级别。
2. 准确性高:原子吸收光谱法的测量结果很准确,尤其是在标准样品的比对下。
3. 可靠性高:原子吸收光谱法的结果稳定可靠,因为它是一种物理性质的测量方法。
4. 适用范围广:原子吸收光谱法可以分析许多元素,包括常见的金属元素、非金属元素和稀有元素。
但是,原子吸收光谱法也存在一些缺点:
1. 处理样品的要求高:原子吸收光谱法需要对样品进行预处理,以确保分析的准确性和可靠性。
2. 仪器成本高:与其他分析技术相比,原子吸收光谱法的仪器成本较高。
3. 仪器维护费用高:原子吸收光谱法的仪器需要定期维护和校准,维护费用较高。
4. 矩阵干扰:在某些情况下,样品中的其他元素可能会干扰分析结果,这需要对矩阵进行修正或处理。
综上所述,原子吸收光谱法是一种灵敏、准确、可靠、适用范围广的分析技术,但也需要对样品进行预处理,仪器成本和维护费用较
高,并且可能受到矩阵干扰。
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
一、实验目的1. 学习火焰原子吸收光谱分析法的基本原理和操作方法;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构和性能;3. 掌握使用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁含量的实验步骤;4. 通过实验,验证火焰原子吸收光谱法在水质分析中的应用。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种利用待测元素在特定波长的光照射下,由气态原子蒸气对光的吸收特性来定量分析元素的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验中,将水样通过火焰原子化,使待测元素变为原子蒸气,然后通过特定波长的光照射,根据吸光度的大小,计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、水浴锅、移液器、容量瓶、玻璃棒等;2. 试剂:金属铁标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的金属铁标准溶液,并编号。
2. 仪器调试:打开火焰原子吸收分光光度计,预热30分钟。
调整仪器参数,包括波长、灯电流、燃烧器高度等。
3. 水样处理:取一定量的水样,用浓盐酸和浓硝酸进行消解,直至溶液透明。
冷却后,用水定容至一定体积。
4. 吸光度测量:将处理好的水样和标准溶液依次倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室,测量吸光度。
5. 标准曲线绘制:以标准溶液的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6. 待测水样中铁含量测定:将处理好的待测水样倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室,测量吸光度。
根据标准曲线,计算水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线。
标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 待测水样中铁含量测定:根据标准曲线,计算待测水样中铁的含量。
结果显示,待测水样中铁的含量为X mg/L。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法,了解了火焰原子吸收分光光度计的结构和性能。
实验结果表明,火焰原子吸收光谱法在水质分析中具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,可以有效地测定水样中铁的含量。
一、实验目的1. 理解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本构造和使用方法。
3. 通过实验,学习利用火焰原子吸收光谱法测定溶液中特定元素的含量。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry,简称FAAS)是一种利用火焰作为原子化手段,通过测量特定元素在火焰中产生的原子蒸气对特定波长光的吸收强度,来确定溶液中该元素含量的分析方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验原理如下:1. 将待测溶液喷入火焰中,使溶液中的待测元素原子化。
2. 待测元素原子在火焰中吸收特定波长的光,产生吸收光谱。
3. 根据吸收光谱的强度,计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、样品池、标准溶液、蒸馏水等。
2. 试剂:金属标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、优级纯金属元素等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列已知浓度的金属标准溶液,分别加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。
(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。
(3)以吸光度为纵坐标,金属浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)取一定量的待测溶液,加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。
(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。
(3)根据标准曲线,计算出待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系。
(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。
(3)计算待测溶液中金属元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,并计算出线性方程。
2. 样品测定根据标准曲线,查得待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系,得出线性方程。
(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。
(3)计算待测溶液中金属元素的含量。
提高火焰法原子吸收光谱分析灵敏度的几点心得体会[摘要] 笔者从事原子吸收光谱分析工作多年,积累了较丰富的工作经验,
本文着重总结从仪器使用的角度出发,从七个方面设置好好仪器的工作条件,提高分析仪器的灵敏度,进而获得较理想的分析结果。
[关键词] 灵敏度灯电流雾化器提升量分析线燃烧器狭缝
1.灯电流的选择
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。
灯电流大小决定着灯辐射强度。
在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。
如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。
相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。
如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。
因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
2.雾化器选择
雾化器作用是将试液雾化。
它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。
雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。
雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。
检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
3.提升量选择
提升量大小影响到灵敏度高低。
过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。
每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。
增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。
这样增大负压使提升量增大。
(2)缩短进样管长度。
缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。
相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
4.分析线选择
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。
例如测钠用a = 589.0nm作为分析线,较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。
5.燃烧器位置选择
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。
若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
6.火焰类型的选择
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。
目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。
空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。
火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。
贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。
化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。
火焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
7.狭缝选择
在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越的特性去确定。
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。
当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。
上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。
在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。
小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素。