SEM-EDXA法测定分析柠檬枝木材中的晶体
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柠檬中柠檬酸含量的测定一、实验目的1、学会水果样品的预处理方法2、掌握用酸碱滴定法测水果样品的总酸度原理和方法3、能配置实验所需的标准溶液4、规范记录数据和数据处理二、实验原理1、NaOH标准溶液的标定NaOH易吸收水分及空气中的二氧化碳,因此,不能用直接法配制标准溶液。
需要先配成近似的浓度的溶液再标定,标定使用邻苯二甲酸氢钾为基准物进行标定。
以酚酞为指示剂,当滴定终点呈浅红色,半分钟内不退色,反应如下:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+ H2O2、柠檬中柠檬酸的测定原理:根据酸碱中和原理,用碱标准溶液滴定试样液中的酸时,以酚酞为指示剂。
当滴定至终点溶液呈浅红色,且30s不褪色时,根据滴定时消耗的标准NaOH溶液的体积,可算出试样中的总酸度。
其反应式为:HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH+3NaOH———NaOOCCH2C(OH)(COONa)CH2COONa+3H2O三、实验用品榨汁机、小刀、碱式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管、量筒/烧杯、容量瓶、胶头滴管、洗耳球、洗瓶、水浴锅、铁架台、电子天平、玻璃棒、滤纸、0.1000mol/LNaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、柠檬式样、蒸馏水、四、实验步骤1、0.1000mol/LNaOH标准溶液的配制和标定(1)称取固体NaOH约2.0g放置在烧杯中,先加入100ml蒸馏水将其溶解,再转移至试剂瓶中加水稀释至500ml,混匀,待标定。
(2)用减量法准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾3份,分别放入250ml锥形瓶中,加25mL 蒸馏水溶解。
(3)然后加1-2滴酚酞指示剂,用标定的NaOH 溶液滴定至微红色,且半分钟不褪色即为终点,记录消耗NaOH 溶液的体积。
2、试样处理:取柠檬若干个,去皮、去柄、去核,切成块状,置于榨汁机中榨汁。
称取榨得的柠檬汁20g (称准至小数点后两位)于洁净干燥的小烧杯中,用适量的蒸馏水定量地将果汁样洗人250mL 容量瓶中,定容,摇匀,备用。
反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量
蔡艳芳;江国荣
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2015(8)32
【摘要】目的分析反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量。
方法采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈∶水=45∶55,流速为1.0ml/min,柱温为32℃,检测波长为220nm。
结果枳实中柠檬苦素的含量测定方法线性关系良好,柠檬苦素在0.0365~0.5568μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.79%(n=6)。
结论反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。
【总页数】2页(P90-91)
【作者】蔡艳芳;江国荣
【作者单位】广东省佛山市第一人民医院.中山大学附属佛山医院药剂科;广东省佛山市第一人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R837
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分光光度法测定柱柑果皮中柠檬苦素类似物吴杨伟(金华职业技术学院,浙江金华321017)喃要]以桔皮为原材料,以3种不同脱脂剂和提取剂对柠檬苦素的提取效果不同而进行多组实验,从中选择出最好的脱脂剂石油醚和提取剂丙酮,使提取的效果达到最好。
再从快速测定法中。
以721分光光度计的不同波K T钡,Ig_,从中选择出最大吸收波长,综合比较得出,桔皮中柠檬苦素的最佳测定方法是快速法、测定条件为5f1)nm波长、以石油醚和丙酮作为最佳脱脂溶刺和提取溶剂。
实验结果显示,快速法所测柠檬苦素类似物的含量为0.034%,传统方法所测柠檬苦素类似物的含量为0.021%。
哄键词]柠檬苦素;脱脂剂;提取荆;最失吸收波长据统计2000年全国柑桔种植面积12万总产量1235万t,面积和产量分别位居廿界第—和第三。
由于总产量的不断增加,柑桔皮渣等废弃物造成的环境污染也不容忽视,若柑桔果实的可食率以65%计算,皮渣废弃物的比例为35%,按2000年产量计算,柑桔皮渣废弃物达432万t,造成的污染程度可想而知。
如何加强柑桔深度加工研究,尤其是利用柑桔果实皮渣废弃物提取一些生物洲生物质,并加以利用,是提高柑桔产业效益,减少柑桔皮渣废弃物污染的重要途径。
柠檬苦素及其类似物(柠檬苦素类物质)在柑桔果实中,特别是在果皮、种子中含量丰富(葡萄柚种子中柠檬苦素占种-7-_鲜重的1.5%),由于这类物质具有抗癌与保健的功效,以及高效的除虫作用,因此,越来越受到人们的重视。
利用柑桔果实皮渣废弃物提取柠檬苦素类化合物,原料廉价,提取效率高,具有广阔的商业生产前景。
因此,对柑桔中柠檬苦素的含量加以测定,从而测出其中是否柠檬苦素及类1以物,以及含量的多少,对柠檬苦素的应用和方便的提取有一定的帮助。
1材料与方法1.1关验材精口柑果皮:市售药材(粉碎备用)12实验试剂无水乙醇、乙醚、正己烷、氯仿、二氯甲烷、丙酮、浓硫酸、对二一甲氨基苯甲醛、三氯化铁、召由醚(均为分析纯)反应液:125m g对二一甲氨基苯甲醛溶解于100m L硫酸一无水乙醇混合液(V:V=65:35)中,加入05m L O.9%三氯化铁溶液(O.909三氯化铁定溶于10.OO m l蒸馏水),现配现用。
木麻黄枝叶中单宁含量的快速测定苏小宝1,庞 燕1,戴丽君1,刘月蓉2,吴宗华1(11福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;21福建省林业科学研究院,福建福州350012)摘要:采用皮粉法与胶体滴定法测得p H =7时木麻黄树皮单宁的胶体滴定值与单宁质量的标准曲线,所得标准曲线的线性回归方程为:y =014852x +018755,线性系数R 2=019997。
再用胶体滴定法滴定来自同一株木麻黄树的叶、粗枝和细枝的浸提液,根据胶体滴定值在标准曲线上对应的单宁质量计算出干体各部位的单宁含量。
木麻黄的叶、粗枝和细枝的单宁含量分别为12111%、7131%和6129%,相对极差R 小于2%。
关键词:胶体滴定;木麻黄;单宁含量中图分类号:TQ43219 文献标识码:A 文章编号:1002-7351(2007)01-0079-03R apid determination of tannin content in the branches and leaves of Casua rinaSU Xiao 2b ao 1,PANG Yan 1,Li 2jun 1,L IU Yue 2rong 2,WU Zong 2hu a 1(11College of Chemistry and Materials Science ,Fujian Normal University ,Fuzhou ,Fujian 350007,China ;21Fujian Academy of Forestry Sciences ,Fuzhou ,Fujian 350012,China )Abstract :A method was developed to rapidly determinate the tannin content by combining the bark powder method with the col 2loidal titration.The standard curve of colloidal titration value vs tannin content at p H 7was y =0.4852x +0.8755,and the linear coefficient was R 2=0.9997.A series of colloidal titration values of leach liquors of the branches and leaf from the same Casuarina tree was got by colloidal titration ,then the corres ponding tannin contents were obtained from the standard curve ,thus the tannin contents of different dry parts of the tree can be calculated.The tannin contents of the leaf ,thick branch and thin branch were 12111%,7.31%and 6.29%,res pectively.The relative ranges R were less than 2%.K ey w ords :colloidal titration ;Casuarina equisetif olia ;tannin content 木麻黄(Casuari na equisetif olia )是我国沿海防护林的主要树种,在防风固沙、改善生态环境、防灾减灾等方面起重要作用,其生态效益极为显著。
云杉、桉木原本木质素和分离木质素中酚羟基含量的测定研究
云杉和桉木是两种常见的木材材料,它们的木质素和分离木质素中的酚羟基含量的测定研究可以用于了解这两种木材的化学性质和应用潜力。
木质素是木材主要的非糖类聚合物,由苯丙烯类化合物聚合而成,是木材中的主要成分之一。
酚羟基是木质素分子中的一个主要官能团,具有重要的化学反应性质。
测定木质素和分离木质素中酚羟基含量有助于了解木材的结构特征、生理性质和加工性能等方面的信息。
测定木质素和分离木质素中酚羟基含量通常采用以下几种方法:
1. 元素分析法:该方法通过测定样品中的含氧量来间接估算酚羟基的含量。
首先通过元素分析仪测定样品中的总氧含量,然后根据木质素的化学结构和已知的氧含量,计算出酚羟基的含量。
2. 紫外-可见光谱法:木质素和分离木质素中的酚羟基会吸收
一定范围内的紫外-可见光,可以通过测定吸光度来间接估算
酚羟基的含量。
该方法需要制备样品的溶液或提取物,然后使用紫外-可见光谱仪测量其吸光度,最后使用标准曲线或计算
公式将吸光度转化为酚羟基的含量。
3. 气相色谱法:木质素和分离木质素中的酚羟基可以通过衍生化反应转化为易于气相色谱分析的产物,然后使用气相色谱仪测定其峰面积或峰高来估算酚羟基的含量。
这种方法需要在样
品处理过程中使用酰化试剂或醚化试剂对酚羟基进行衍生化处理。
以上是常用的几种方法,当然也可以根据研究的需要选择其他适用的方法。
最终的目的是获得云杉和桉木木质素和分离木质素中酚羟基含量的定量数据,为材料特性和应用研究提供基础数据支持。
王夜梅,李江南,尹会平,等. 柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展[J]. 食品工业科技,2023,44(12):470−479. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022070069WANG Yemei, LI Jiangnan, YIN Huiping, et al. Research Progress on Extraction, Separation, Purification and Detection Technology of Limonins in Citrus[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(12): 470−479. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070069· 专题综述 ·柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展王夜梅1,李江南1,尹会平1,张耀海1,陈爱华1,苏学素2,焦必宁1,*(1.西南大学柑桔研究所,农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室(重庆),农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心,农业农村部柑橘类果品质量安全控制重点实验室,重庆 400712;2.西南大学化学化工学院,重庆 400715)摘 要:柑橘是世界第一大类水果,每年有大量的柑橘加工副产品产生,这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物,具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用,已被应用于食品、医药和农业等领域。
开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术,研发快速的类柠檬苦素分析检测方法,有着重要的理论和实践价值。
本文介绍了柑橘中类柠檬苦素结构特征及含量,重点综述了类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术。
总结发现新兴技术如超声辅助、超临界流体提取类柠檬苦素的提取效率较好,联合应用大孔树脂吸附、高速逆流色谱、制备型高效液相色谱法分离效果好。