气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定李芳;王兴磊;尚爽;粟有志;齐鑫;刘绪斌;沙力【摘要】对气相色谱法测定果蔬中毒死蜱残留的不确定度进行评定。

通过对测定过程中各变量的分析，确定了不确定度来源，建立了数学模型，计算出了各变量的不确定度，最后计算出合成不确定度。

当果蔬中毒死蜱残留量为0.218μg/g时，测定结果的扩展不确定度为0.022μg/g(k=2)。

%The uncertainty of determination of chlorpyrifos residue in fruits and vegetables by gas chromatography was evaluated. By analyzing the various variable parameters among the procedures, the components of uncertainty were identified, the mathematical model was established, and every components of uncertainty was calculated, thereby, the combined uncertainty was finally obtained. The expanded uncertainty was 0. 022μg/g ( k=2 ) with 0. 218 μg/g of the content of chlorpyrifos residue in fruits and vegetables.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】4页(P136-138,180)【关键词】气相色谱;毒死蜱;不确定度评定;果蔬【作者】李芳;王兴磊;尚爽;粟有志;齐鑫;刘绪斌;沙力【作者单位】伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁师范学院化学与生物科学学院，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000【正文语种】中文【中图分类】O657.7测量不确定度是评定测量水平的指标，判定测量结果可靠性的依据。

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱不确定度评估刘海妍（清远市食品检验中心，广东清远 511500）摘 要：本文以《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法》（GB 23200.116—2019）标准方法为研究对象,对芹菜中的毒死蜱进行测定。

根据测量不确定度评定方法，建立了评定不确定度的数学模型，对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评估。

关键词：芹菜；有机磷农药；毒死蜱；不确定度Uncertainty Evaluation of Determination of Chlorpyrifos inCelery by Gas ChromatographyLIU Haiyan(Qingyuan Food Inspection Center, Qingyuan 511500, China)Abstract: In this paper, the standard method of “National Food Safety Standard for the Determination of Residues of 90 Organophosphorus Pesticides and Their Metabolites in Plant-derived Foods by Gas Chromatography”(GB 23200.116—2019) was used as the research object to determine chlorpyrifos in celery. According to the measurement uncertainty evaluation method, a mathematical model for evaluating uncertainty is established, and the uncertainty that may be introduced in the measurement process is analyzed and evaluated.Keywords: celery; organophosphorus pesticide; chlorpyrifos; uncertainty芹菜富含高纤维和维生素，是人们餐桌上常见的蔬菜之一，还对预防高血压、动脉硬化等十分有益。

Jan. 2021 CHINA FOOD SAFETY121分析与检测不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值不能肯定的程度，也表明该结果的可信赖程度[1-2]。

不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低[3-4]。

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[5]（NY/T 761—2008），并且参考其他文献，对气相色谱法测定苹果中毒死蜱含量的不确定度进行分析和评估[6]，通过实验测定其含量的不确定度来源，为实验的准确性提供一定的参考依据[7-9]。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂GC 2030岛津气相色谱仪，具有FPD 检测器；LS220A 电子天平（万分之一），毒死蜱标品（浓度为 100.0 μg/mL，北京曼哈格生物科技有限公司，中国）,乙腈（色谱纯，西格玛奥德里奇贸易有限公司）；丙酮（色谱纯，天津北联精细化工有限公司）。

1.2　方法1.2.1　样品提取与净化样品提取：准确称取25.0 g 经过匀浆后的苹果样品放入离心管中，加入50.0 mL 乙腈，在离心机中8 000 r/min 离心5 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g 氯化钠的100 mL 离心管中，剧烈摇晃1 min，在室温下静置30 min，分层后，准确吸取10.00 mL 乙腈溶液，氮吹干，加入2 mL 丙酮，涡旋混匀，用约3mL 丙酮分3次冲洗，最后定容至5.0 mL，过膜，用于气相色谱分析。

标曲系列溶液的5个浓度点分别为：0.05、0.08、0.1、0.3 mg/L 和0.5 mg/L。

1.2.2　气相色谱测定分别吸取1.0 μL 标准溶液及净化后的样品溶液，注入GC-2030带FPD 检测器的色谱仪中，色谱柱为：RTX-1701毛细管色谱柱，30 m× 0.25 mm×0.25 μm。

毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法邬金飞;庄亚其【摘要】笔者采用乙酸乙酯提取、DB-608毛细管(30m×0.32mm×0.5um)色谱柱分离、GC-FPD测定壤土、粘土、砂土3种土壤中毒死蜱残留量.以标准物质对照定性、外标法定量.方法检出限为0.001 mg/kg,空白样品在0.05～0.5mg/kg的添加浓度范围内平均回收率在82%～104%,变异系数均小于5.8%,相对标准偏差在2%以下.该方法适用于土壤毒死蜱残留量的测定分析.【期刊名称】《上海农业科技》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】2页(P33,35)【关键词】土壤;毒死蜱;残留分析;气相色谱【作者】邬金飞;庄亚其【作者单位】浙江省奉化市农业技术服务总站,315500【正文语种】中文【中图分类】S1土壤是农业生产活动的基础，大量化肥、农药的投入，造成了环境污染。

专家认为，进入土壤中的农药可直接或间接被农作物吸收，因此在农产品中造成农药残留，影响了农产品质量。

农药毒死蜱是一种广谱性杀虫剂，对蔬菜、果树等害虫的防效十分显著，目前广泛应用于叶菜类和瓜果类蔬菜的害虫防治，而土壤具有较强的吸持毒死蜱的能力。

因此,目前许多国家对毒死蜱在农产品中的最高残留限量规定越来越严格，如日本规定菠菜中毒死蜱残留限量为0.01mg/kg的标准，我国也规定在叶菜类蔬菜中毒死蜱的最高残留量由原来的1mg/kg调整为0.1mg/kg，但现在还没有分析土壤中毒死蜱残留量的标准方法，这就迫切需要开发出一种廉价、快速、可靠、灵敏的方法来检测毒死蜱在土壤中的残留量。

1 材料与方法1.1 供试材料壤土、粘土、砂土。

土壤样品需荫干、粉碎、过筛（1mm）后作为试验样品。

1.2 仪器与试剂（1）仪器：气相色谱仪Agilent6890（FPD检测器），自动进样器，DB-608（30m×0.32mm×0.5um）毛细管色谱柱，振荡机，氮吹仪，离心机。

例5．气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估1．实验目的用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量。

2．方法原理及步骤1）称量：称取粉碎均一化的样品20g 于烧杯中，称准至0.01g 。

2）萃取定容：在上述样品中加入50ml 乙腈、萃取样品中农药毒死蜱，减压过滤除去残渣，转移萃取溶液至100ml 容量瓶内并定容至100ml （V 1）。

3）液-液分离：取40ml （V 2）定容液，转移至100ml 分液漏斗内，添加20g 氯化钠，40ml 磷酸缓冲液，振荡分层，乙腈相过C18柱，对样品进行净化。

4）浓缩：将过柱液旋转浓缩至0.5ml 左右，用2ml 乙腈：甲苯=3：1溶液超声溶 解。

5）精制：将上述溶液过Envicarb/LC-NH2固相萃取柱，用20ml 乙腈：甲苯=3:1 溶液林洗，进一步净化精制。

6）再浓缩：将上述溶液减压浓缩至0.5ml 左右，用正己烷:丙酮=1:1定容至2ml （V 3）。

7）分析：校准曲线取5个浓度点，每个浓度点只进样2次，以响应值峰面积对样品浓度绘制工作曲线，外标法定量。

同时作空白实验。

测量两份样品，报告平 均值。

3．计算公式和数学模型样品中毒死蜱含量按下述公式计算：132S C V V X (1)m V ⨯⨯=⨯其中 X ——样品中毒死蜱含量，µg/gS C ——样品最终定容后溶液的浓度1V ——提取液定容体积，100ml 2V ——用于分离的提取液体积，40ml 3V ——精制浓缩液定容体积，2mlm ——样品质量，20g 。

上述计算公式是从测量原理给出的。

显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映各方面随机影响的重复性系数rep f ，其数值等于1。

评定不确定度的数学模型应写成如下形式：132(2)S rep C V V X f m V ⨯⨯=⨯4．绘制校准曲线并检测为制作校准曲线，本次测量配制了5个毒死蜱浓度C 不同的标准溶液，每个浓度重复进样2次并记录色谱峰面积。

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒死蜱含量的不确定度评定龚小丽
【期刊名称】《饮料工业》
【年(卷),期】2022(25)6
【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中毒死蜱的含量,对测定结果不确定度进行评定。

根据检测方法及数学模型,分析整个检测过程中的不确定度,对测量结果的不确定度进行评定。

影响测量结果的不确定度主要来源于:样品测定中的标准工作曲线拟合和样品制备中的前处理(即回收率),茶叶样品中毒死蜱含量表示
为:(0.0960±0.0172)mg/kg。

该方法准确度高,适用于茶叶中毒死蜱含量的检测,为科学判定检测结果提供参考。

【总页数】5页(P10-14)
【作者】龚小丽
【作者单位】大闽食品(漳州)有限公司;吉克检测技术(福建)有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定
2.气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量\r的不确定度评定
3.气相色谱-串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯残留量的不确定度评定
4.QuEChERS-气相色谱—串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷农药残留的不确定度评定
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气相色谱法测定稻米中毒死蜱的不确定度吴俐;陈铭学;牟仁祥;曹赵云;许萍【摘要】The uncertainty of determination of chlorpyrifos residue in rice by gas chromatography was evaluated in this paper. By ana-lyzing the various variable parameters among the procedures, the components of uncertainty were identified, the mathematical model was established, and every components of uncertainty was calculated, thereby, the combined uncertainty was finally obtained . The ex-panded uncertainty was 0.013 mg/kg(k=2) with 0.107 mg/kg of the content of chlorpyrifos residue in rice.%对用气相色谱法测定稻米中毒死蜱农药残留的不确定度进行了评定。

通过对测定过程中各变量的分析，确定了不确定度的来源，建立了相关数学模型，并对各变量的不确定度进行计算，最终算出合成不确定度。

当水稻中的毒死蜱农药残留量为0.107 mg/kg时，测定结果的扩展不确定度为0.013 mg/kg（k=2）。

【期刊名称】《中国稻米》【年(卷),期】2017(023)001【总页数】3页(P54-56)【关键词】气相色谱;毒死蜱;不确定度;稻米【作者】吴俐;陈铭学;牟仁祥;曹赵云;许萍【作者单位】中国水稻研究所/农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006;中国水稻研究所/农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006;中国水稻研究所/农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006;中国水稻研究所/农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006;中国水稻研究所/农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006【正文语种】中文【中图分类】X592;S511不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，它采用统计学的方法定量的给出测量结果的分散性和置信区间。

doi:10.16736/41-1434/ts.2021.05.051气相色谱法测定上海青中毒死蜱的不确定度评定Evaluation of Uncertainty in Determination of Chlorpyrifos Poisoning in Shanghai Cabbage byGas Chromatography◎ 招原春1,2,3，曾莉雅1,2,3（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东　广州　511442；2.广东省食品质量监督检验站，广东　广州　511442；3.广东省食品工业公共实验室，广东　广州　511442）ZHAO Yuanchun1,2,3, ZENG Liya1,2,3(1.Guangdong Food Industry Research Institute Co., Ltd., Guangzhou　511442, China;2.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station, Guangzhou　511442, China;3.Guangdong Food Industry Public Laboratory, Guangzhou　511442, China)摘　要：评定气相色谱法测定上海青中毒死蜱含量的不确定度。

采用气相色谱法测定上海青中毒死蜱含量，分析检测全过程的不确定度来源，建立气相色谱法测定蔬菜上海青中毒死蜱含量的不确定度评定数学模型。

结果表明，k=2时，上海青中毒死蜱含量为0.43 mg·kg-1，不确定度为0.037 mg·kg-1，在所有不确定度引入的分量中，测量重复性的不确定度分量最大。

关键词：气相色谱法；上海青；不确定度A bstract：Evaluate the uncertainty of the determination of chlorpyrifos in Shanghai cabbage by gas chromatography. Gas chromatography was used to determine the content of chlorpyrifos in Shanghai cabbage, the source of uncertainty in the whole process was analyzed, and a mathematical model for the uncertainty evaluation of the determination of chlorpyrifos in vegetable green by gas chromatography was established. The results show that when k=2, the content of chlorpyrifos in Shanghai cabbage is 0.43 mg·kg-1, and the uncertainty is 0.037 mg·kg-1. Among all the components introduced by the uncertainty, the uncertainty component of measurement repeatability maximum.K eywords：gas chromatography; Shanghai cabbage; uncertainty中图分类号：TS255.7测量不确定度是根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数，是与测量结果相联系的参数[1]。

104 食品安全导刊 2021年4月Tlogy科技分析与检测测量不确定度可表明结果的可信度和准确度[1]。

本研究依据食品安全国家标准及测量不确定度要求[2-4]，对草莓中毒死蜱残留的测定不确定度进行评定。

1样品前处理称取20.0g 试样于150mL 烧杯，加入40mL 乙腈，用高速匀浆机15000r/min 匀浆2min ，滤液过滤至装有5g 氯化钠的量筒中，剧烈振荡1min ，静置分层。

吸取10mL 上清液于刻度离心管中，80℃水浴氮吹近干，用5.0mL 丙酮定容，涡旋过滤膜,待测。

2上机标液配制取1mL 100μg/mL 标准品用丙酮定容至10mL ，再取0.1mL 定容后的溶液，用丙酮定容至10mL 容量瓶中即可得到稀释后的标准溶液。

3数学模型的建立测定草莓中毒死蜱含量的数学模型见式（1）。

ω=X 1×A ×V 3V 2×m ×A s×ρ（1）式（1）中，ω—试样中毒死蜱残留量，mg/kg ；V 1、V 2、V 3—分别为提取溶剂总体积、用于检测的上清液体积、定容体积，mL ；A 、A s —分别为试样中和标准溶液中毒死蜱的色谱峰面积；m —试样的质量，g ；ρ—标准溶液毒死蜱浓度，μg/mL 。

4不确定度来源分析在样品的处理和测定过程中，不确定度来源主要有：标准溶液引入的不确定度；样品称量过程天平引入的不确定度；样品前处理过程引入的不确定度；样品测量重复性引入的不确定度。

本气相色谱法测定草莓中毒死蜱含量的不确定度评定张兴龙刘苗苗张嵘魏亦山青岛市农产品质量安全中心摘要：为评定气相色谱法测定草莓毒死蜱残留量的不确定度，本研究依据不确定度要求建立不确定度数学模型，对检测过程中的各不确定度分量进行分析，最后得出草莓中毒死蜱残留量为（0.061±0.0030）mg/kg （k =2）。

关键词：气相色谱法；毒死蜱；不确定度引入的不确定度u rel （V ）和温度波动引入的不确定度u rel （T ）。

6宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri. and Fores. Sci.&Tech. 2020，61(11 ):6-9,22GC-MS/M S测定番茄中毒死蜱残留量的不确定度评定孔祥明，魏晓琴宁夏中卫市农产品质量安全检验检测中心，宁夏中卫755000摘要：本研究以测定番茄中的毒死蜱为例，对气相色谱质谱联用-内标标准曲线法分析农药残留测定结果进行不确定度评定。

通过建立测量结果数学模型，系统分析实验过程的不确定度影响因素，并对各不确定度来源进行量化与合成，明确关键影响因素。

结果表明：内标物加入、标准曲线拟合、标准溶液配制是影响番茄中毒死蜱残留量测量不确定度的关键因素，日常检测中应加以控制，以保证测量结果的准确性和可靠性。

关键词：不确定度；内标标准曲线；气相色谱质谱联用；毒死蜱中图分类号：〇657.63；S641.2 文献标识码:A文章编号：1002-204X(2020)11-0006-04doi:10.3969/j.issn.1002-204x.2020.11.002开放科学(资源服务)标识码(OSID):Evaluation of Uncertainty in Determination of Chlorpyrifos Residuein Tomato by GC-MS/MSKong Xiangming,Wei Xiaoqin(Zhongwei Agricultural Products Quality Safety Inspection and Testing Center,Zhongwei,Ningxia 755000)Abstract In this study,the determination of chlorpyrifos in tomato was taken as an example to evaluate the uncertainty of determination results of pesticide residues by gas chromatography-tandem mass spectrometry coupled with internal standard curve method.By establishing the mathematical model of measurement results,the influencing factors of uncertainty in the experimental process were analyzed systematically,and the sources of uncertainty were quantified and synthesized,and the key factors were identified.The results showed that the addition of internal standard,fitting of standard curve and preparation of standard solution were the key factors affecting the uncertainty of the measurement of chlorpyrifos residue in tomato poisoning, which should be controlled in daily experiments to ensure the accuracy and reliability of the measurement results.Key words Uncertainty;Internal standard curve method;GC-MS/MS;Chlorpyrifos测量不确定度是与检测结果相联系的参数，代表检测 值的可信区间，对实际分析检测具有重要意义ra。

QuEChERS-气相色谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量的不确定度分析余优霞，王 辉*，谢冉阳，郭 俊，胡佳颖（宁海县食品检测中心，浙江宁波 315600）摘 要：实验采用QuEChERS-气相色谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量，分析实验结果的不确定度。

结果表明，不确定度的主要引入因素有标准系列溶液的配制、标准曲线的拟合和回收率。

测试样品中毒死蜱含量为0.019 mg·kg-1，扩展不确定度为0.001 4 mg·kg-1（k=2）。

该方法适用于QuEChERS-气相色谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量的不确定度分析。

关键词：QuEChERS-气相色谱法；不确定度；毒死蜱；黄瓜Uncertainty Evaluation of Determination of Chlorpyrifos in Cucumber by QuEChERS-Gas ChromatographyYU Youxia, WANG Hui*, XIE Ranyang, GUO Jun, HU Jiaying(Ninghai Food Inspection Center, Ningbo 315600, China)Abstract: The residual amount of chlorpyrifos in cucumber was determined by QuEChERS-gas chromatography, and the uncertainty of the experimental results was analyzed. The results show that the main leading factors of uncertainty are the preparation of standard solution, the fitting of standard curve and the recovery rate. The content of chlorpyrifos in the test sample was 0.019 mg·kg-1 and the extended uncertainty was 0.001 4 mg·kg-1(k=2). The method can be used to determine the uncertainty of chlorpyrifos residue in cucumber by QuEChERS-gas chromatography.Keywords: QuEChERS-gas chromatography; uncertainty; chlorpyrifos; cucumber蔬菜中毒死蜱的不合格率较高，因此需要重视毒死蜱农药残留的检测，尤其是其限量值附近的检测[1]。

气相色谱法测定毒死蜱原药中治螟磷含量不确定度评定马红青;蔡宇峰;戴妙妙【期刊名称】《世界农药》【年(卷),期】2016(038)003【摘要】A mathematical model was established for analyzing sulfotep content in chlorpyrifos TC by GC. The paper analysed the uncertainty sources, calculated each uncertainty component, combined standard uncertainty and expanded uncertainty. The author described the result, evaluated the measurement uncertainty properly which reflected the level of test technical and inspection equipment.%建立了气相色谱法测定毒死蜱原药中治螟磷含量的数学模型，通过对测定过程中不确定度分量来源的分析，计算了各不确定度分量，并计算出合成不确定度和扩展不确定度，同时对测定结果进行了描述，达到了对其测量不确定度合理评定的目的，反映了实验室的检测技术水平和检测设备水平。

【总页数】4页(P56-59)【作者】马红青;蔡宇峰;戴妙妙【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114;上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114;上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7【相关文献】1.毒死蜱制剂中治螟磷的气相色谱法测定 [J], 潘虹;孙长恩;张茜;武中平2.气相色谱法对毒死蜱乳油中杂质(治螟磷)的定量分析 [J], 张耕;曹宗兴;张强;李兰春;张武3.毒死蜱乳油中有害物治螟磷分析的新气相色谱法 [J], 毕富春;郭奎英;翟立红;刘亚琴;丁敏4.气相色谱-质谱法测定二嗪磷颗粒剂中治螟磷 [J], 潘虹;黄惠;孙长恩;洪华;顾爱国5.三唑磷原药及其中相关杂质治螟磷的水解特性研究 [J], 秦曙;乔雄梧;王霞;王静;马利平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。