热重分析
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热重分析法热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种热分析技术,通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析,以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下,通过记录样品重量随温度或时间的变化,来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试,如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质,并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中,样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在,称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后,通过升温装置以控制加热速率,并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据,进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面,可以用于评估聚合物材料的耐高温性能,为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时,可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外,热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来,热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步,对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现,以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时,热重分析法也将与其他热分析技术结合,如差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)、热导率测试等,以获取更准确、全面的热性能数据。
总之,热重分析法作为一种重要的热分析技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析仪热重分析仪热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5 H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪原理热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
影响热重分析的因素试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
热重分析TGA完整版热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种热分析技术,通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析,可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头,将样品加热至一定温度范围内,并监测样品质量的变化。
当样品受热时,会发生热分解、脱水、脱插等反应,此时会产生质量的变化,通过记录样品质量与温度之间的关系,可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线,可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中,加热器提供恒定的温度场,电子天平能够检测样品质量的变化,并将数据传输到计算机上,温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下:1.准备样品:将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式,如粉末状或块状。
2.称取样品:使用精确的天平称取适量的样品,通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性,可以进行多次称重取平均值。
3.装样:将样品放置在热重秤上,并确保样品均匀分布在秤盘上,以减小实验误差。
4.实施实验:将热重秤放入热重仪器中,并设置合适的实验参数,如加热速率、温度范围等。
开始实验后,仪器将按照参数进行加热,并记录样品质量的变化。
5.数据处理:根据实验得到的质量变化数据,绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中,可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域,可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中,可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中,可以通过热重分析来研究药物的热稳定性,以指导药物的储存和使用。
热重分析热重分析是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的热分析技术。
通过对样品在不同温度下的质量变化进行监测和分析,可以揭示样品中的物质转化、热力学性质和热稳定性等重要信息。
本文将对热重分析的原理、应用和发展进行详细介绍。
热重分析的原理主要基于样品在受热过程中的质量变化。
一般来说,通过将样品放置在称量盘上,将其与热源相连,并控制升温速率和持续时间,可以使样品受到控制的加热。
在样品受热的过程中,会发生物理或化学反应,从而引起质量的变化。
通过实时监测和记录样品质量的变化,并将其与温度进行关联,可以得到温度对样品的影响,从而揭示样品的热力学性质和热稳定性等重要信息。
热重分析可以用于研究各种材料的性质和行为。
在材料科学领域,它被广泛应用于研究聚合物、纤维材料、金属合金等的热分解、热稳定性、热膨胀等性质。
例如,对于聚合物材料,热重分析可以帮助研究其热分解温度、热分解动力学行为和热稳定性。
通过热重分析,可以确定聚合物在高温下的稳定性,为聚合物材料的应用提供重要的参考依据。
此外,在生物医学领域,热重分析也可以用于研究生物材料的热降解行为和热稳定性,为生物医用材料的开发和应用提供重要的科学依据。
除了材料科学领域,热重分析还被广泛应用于化学工程和环境科学等领域。
在化学工程领域,热重分析常用于研究化学反应的热力学性质,如反应动力学、反应焓等参数。
通过热重分析,可以确定反应的放热或吸热性质,从而优化反应条件,提高反应效率。
在环境科学领域,热重分析可以用于研究污染物的热分解和挥发特性,从而评估污染物的热稳定性和对环境的影响。
近年来,随着科学技术的不断进步,热重分析也在不断发展。
传统的热重分析已经逐渐发展为多种衍生技术,如热差热重分析、差示扫描量热法等。
这些技术通过进一步改善样品的状态、增强信号的灵敏度和分辨率,提高了热重分析的能力和应用范围。
此外,结合其他分析技术,如质谱、红外光谱等,也可以进一步丰富热重分析的信息。
热重分析的原理
热重分析的原理主要包括样品称量、加热、记录样品质量变化等步骤。
首先,将待测样品称量并放入热重仪中,然后以一定的升温速率进行加热。
在加热的过程中,热重仪会实时记录样品的质量变化,包括样品失重或增重的情况。
最后,通过对记录的数据进行分析,得到样品的热重曲线和相关参数。
在热重分析中,样品的失重或增重主要是由于样品发生了化学反应、物理变化或吸附等过程。
例如,当样品发生热分解时,会释放出气体或挥发性物质,导致样品失重;而当样品吸附水分或其他气体时,则会导致样品增重。
通过监测样品的失重或增重情况,可以推断样品的成分、含水量、热稳定性等信息。
此外,热重分析还可以结合其他分析技术一起使用,如差热分析、气相色谱-质谱联用等,从而得到更加全面和准确的分析结果。
通过热重分析的原理和实际操作,可以为材料科学、药物研发、环境监测等领域提供重要的实验数据和分析手段。
总之,热重分析是一种重要的材料分析方法,其原理基于样品在升温过程中释放或吸收热量的特性。
通过监测样品的质量变化,
可以得到样品的热重曲线,从而推断样品的成分、结构和热稳定性等信息。
希望本文对热重分析的原理有一个清晰的了解,为读者在实际应用中提供帮助。
实验热重分析热重分析(TG)是指在程序控制升温条件下,测量物质的质量与温度变化的函数关系的一种技术。
TG主要用来研究聚合物在空气中或惰性气体中热稳定性和分解作用。
除此之外,还可研究固相反应,测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程,气化速度、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
一、实验目的1.掌握热重实验分析技术,测量聚合物的热重(TG)曲线和微分热重(DTG)曲线。
2.掌握如何确定聚合物的热分解温度。
二、实验原理热重分析是测定试样在温度等速上升时重量的变化,或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以重量W对温度T的曲线或者试样的重量变化速度dw/dt对温度T的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线,如图1所示。
最初阶段试样有少量重量损失,(W0-W1)一般主要是聚合物中溶剂解吸所致,如果发生在100℃附近,则可能是失水所致。
试样大量分解是从T1开始的,重量减少是W1-W2,从T2到T3阶段存在着其它的稳定相,然后再进一步分解。
图中T1称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处温度T’作为分解温度,后者数值偏高。
10 12A BCT T1T TdW/dt图1 给定聚合物在恒定的△(1/T)热降解动态图(a)热谱图(b)动力学计算TG曲线的形状与试样分解反应的动力学有关,因此反应级数n、活化能E、阿累尼乌斯公式中的频率因子A等动力学参数,均可从热重曲线中求得。
这些参数在说明聚合物降解机理或评价聚合物的热稳定性等方面是非常有用的。
一种由TG曲线计算动力学参数的方法如下:对于包含下述类型分解过程的反应:A(固体)→B(固体)+C(气体)(1)其热损失重速率k可由Areniws方程表示:k=dW/dt=A×W n×exp(-E/RT) (2)式中A 为指前因子,W 为剩余试样重量,n 为反应级数,dW/dt 为反应速率(mg/s 或Kg/s ),E 为活化能,R 为普适气体常数,T 为绝对温度。
tga热重分析的名词解释引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化,结合温度的变化规律,可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线,进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释,包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文:一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应,以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中,并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量,如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时,其发生物理或化学变化,并导致质量的变化,这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础,还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例:1. 材料科学:TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为,以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学:药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性,从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学:通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响,TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业:TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为,从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤:1. 样品准备:根据研究目的选择适当的样品,并进行必要的处理,如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置:根据样品适应的温度范围以及升温速率,设置热重分析仪器。
热重法,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了。
热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。
仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。
对于给定的热重仪器,天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的,我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。
气体浮力和对流的影响气体浮力的影响:气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。
所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。
表观增重量可用公式进行计算。
式中p为气体在273K时的密度,V为样品坩埚和支架的体积。
对流的影响:它的产生,是常温下,试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。
热重法的应用主要在金属合金,地质,高分子材料研究,药物研究等方面。
金属与气体反应的测定金属和气体的反应是气相-固相反应,可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系,并可作反应量的动力学分析。
这类实验甚至可在SO2,NH3之类的腐蚀性气氛中进行。
图中所示是氧化铁在氢气中的还原反应。
实验条件:氢气流速30mL/min,升温速率10℃/min,样品量23.6mg。
还原反应按下式进行:Fe2O3 + 3H2 = 2Fe + 3H2O在500℃左右时,失重量为30.1%,表明氧化铁几乎全部被还原。
类似地,也可测出铁在空气中的氧化增重。
金属磁性材料的研究:金属磁性材料的特性:有确定的磁性转化温度(即居里点)。
在外加磁场的作用下,磁性物质受到磁力作用,在热天平上显示一个表观质量值,当温度升到该磁性物质的磁性转变温度时,该物质的磁性立即消失,此时热天平的表观质量变为零。
利用这个特性,可以对热重仪器进行温度校正。
在地质方面的应用矿物鉴定:矿物的热重曲线会因其组成、结构不同而表现出不同的特征。
通过与已知矿物特征曲线进行起始温度、峰温及峰面积等的比较便可鉴定矿物。
由于热分析的数据具有程序性特点,因而要注意试验条件引起实验结果的差异。
矿物定量:矿物因受热而脱水、分解、氧化、升华等均可引起质量变化。
可根据矿物中固有组分的脱出量来测定试样中矿物的含量。
热重定量分析法:试样在程序温度控制下发生质量变化,利用这一现象可以对试样的组分进行定量分析。
与一般化学分析方法和其它方法相比,热重法对试样进行定量分析有其独特优点,就是样品不需要预处理,分析不用试剂,操作和数据处理简单方便等。
唯一要求就是热重曲线相邻的两个质量损失过程必需形成一个明显的平台,并且该平台越明显计算误差越小。
热重定量分析法有热重计算法和热重图算法两种。
热重计算法:根据热重曲线上的失重量,由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。
下面以求解白云石和方解石混合试样中各组分含量为例,说明热重计算法。
样品的差热分析和热重分析结果如图所示。
从差热曲线可见815℃有一小的吸热效应,相应失重量为5.75%;955℃有一大的吸热效应,相应失重量为39.25%。
(由差热分析结果也可以确定该混合试样由方解石和白云石组成。
)两种矿物的分解温度是不同的。
先是白云石在750℃时分解,生成MgCO3和CaCO3,同时MgCO3分解,在815℃形成第一个吸热峰,放出CO2,气体量为5.75%;然后860℃,白云石和方解石中的CaCO3开始分解,在955℃形成第二个吸热峰,放出CO2,气体量为39.25%。
根据热重曲线上的失重量数据,以及反应方程式,我们可以计算出样品中白云石和方解石的含量分别为24%和76%。
热重图算法:在实际工作中,为了计算方便,当碳酸盐矿物试样质量一定时,将CO2含量与试样中矿物百分含量之间关系绘制成计算图,根据热重法测得的每种矿物放出CO2的量,通过查图求得矿物在试样中的含量及在矿石中的百分含量。
这种方法称为热重图算法。
图中以CO2的含量为横坐标,矿物量为纵坐标,根据每种碳酸盐矿物的量与其中CO2含量的关系,可以得到一系列通过原点的直线(检量线)。
白云石的检量线是用白云石中MgCO3分解出来的CO2量与白云石质量之间关系画出来的。
图中,右纵坐标有两行,分别为试样质量200mg及100mg时,其中矿物的百分含量。
这里值得一提的是,在作热重测定时,称量要准确到200.0mg或100.0mg,以便直接利用算图计算出组分的百分含量。
矿物类质同象:是指在矿物晶体结构中部分质点被它种质点取代,晶体结构保持不变,而只引起晶格常数不大的变化的现象。
矿物由于其类质同象的成分发生改变,其中各组分的百分含量亦随之发生变化,可根据矿物脱水、CO2的放出等百分含量来判断类质同象的成分。
如碳酸盐矿物由于类质同象成分的变化,CO2的百分含量亦随之改变。
可根据CO2的百分含量来确定有无类质同象成分的存在和各类质同象成分的含量。
由差热曲线的特征确定碳酸盐矿物类别后,可根据热重曲线测定的CO2百分含量来判断矿物中是否有类质同象成分存在。
如:差热曲线的特征为方解石,而热重曲线CO2>43.97%,则为镁方解石;差热曲线的特征为菱铁矿,而热重曲线CO2>37.99%,则为镁菱铁矿。
碳酸盐矿物是否有类质同象存在,只要看CO2的百分含量是否介于类质同象两端元矿物CO2百分含量之间。
确定矿物中水的存在形式:矿物脱水在热重曲线上显示失重,。
矿物中水存在形式不同,结合能力不同,脱出温度也不同。
脱出吸附水和层间水的温度较低,一般在200℃以下;结晶水脱出一般在300℃以下;结构水的脱出温度较高,一般为500-800℃。
少数矿物还有结合水(OH2),其脱出温度较层间水为高,但又比结构水低。
同一种存在形式的水,由于与之结合的离子不同(如蒙脱石)或是结合部位不同(如绿泥石),或是脱水过程形成新的含水矿物(如硼砂),而可分阶段脱出。
因而在利用热分析的结果确定水的存在形式时要进行具体的分析,同时结合其他分析方法。
在高分子材料中的应用材料的热稳定性热重法可以评价聚烯烃类、聚卤代烯类、含氧类聚合物、芳杂环类聚合物、[单体、多聚体和聚合物]、弹性体高分子材料的热稳定性。
高温下聚合物内部可能发生各种反应,如开始分解时可能是侧链的分解,而主链无变化,达到一定的温度时,主链可能断裂,引起材料性能的急剧变化。
有的材料一步完全降解,而有些材料可能在很高的温度下仍有残留物。
如图,我们在同一台热天平上,以同样的条件进行热重分析,比较五种聚合物的热稳定性。
可见,每种聚合物在特定温度区域有不同的TG曲线,这为进一步研究反应机制提供了有启发性的资料。
由中TG曲线的信息,我们知道,这五种聚合物的相对热稳定性顺序是:PVC < PMMA < HPPE < PTFE < PI材料的热特性每种高分子材料都有自己特有的热重曲线。
通过研究材料的热重曲线,可以了解材料在温度作用下的变化过程,从而研究材料的热特性。
环氧树脂的TG-DTG曲线,由图可见,环氧树脂的热变化是多步过程。
从TG曲线上看,多步变化的分界点不十分明显,通过DTG曲线来看,变化就明显,从DTG曲线上可以明显得出三步变化的温度范围:120-225℃;225-410℃;410-560℃,三步变化的最大速率温度为175℃;350℃;506℃。
研究材料中添加剂的作用添加剂:增塑剂、发泡剂、阻燃剂、补强剂、添加剂是高分子材料制成成品的重要组成部分。
通常用纯高分子制成成品的情况很少,一般在高分子中都要配以各种各样的具有各种功能作用的添加剂(如增塑剂、发泡剂、阻燃剂、补强剂等),才能制成具有各种性能的成品,从而使其具有使用价值。
添加剂的性能、添加剂与高分子的匹配相容性、各种添加剂之间的匹配相容性,都是影响制品性能的重要因素。
热重法可以研究高分子材料中添加剂的作用,也可直接测定添加剂的含量,以及添加剂的热稳定性。
如图所示,用TG法测定增塑剂对聚乙烯醇缩丁醛树脂热稳定性的影响。
图中自上而下分别为:1#纯聚乙烯醇缩丁醛树脂;2#用苯萃取过增塑剂的树脂;3#含有增塑剂的树脂。
由图可见,三者的热稳定性顺序是:纯树脂 > 苯萃取后树脂 > 含增塑剂树脂。
由第三条曲线可以求出增塑剂的含量(31%);由第二条曲线可以看出,尽管已经用苯萃取过增塑剂,但萃取得不完全,在TG曲线上可以明显看出萃取后树脂中仍然含有余量增塑剂。
由此可以认为,用苯萃取法测定增塑剂含量不如热重法准确、简便及快速。
由图中还可以得出,尽管用苯萃取去除树脂中的增塑剂,但萃取后的树脂不能回复到原来纯树脂的状态。
由热重曲线上得出,苯萃取后的树脂中还含有3%的残余增塑剂。
阻燃剂:阻燃剂在高分子材料中有特殊效果。
阻燃剂的种类和用量选择适当,可以大大改善和提供高分子材料的阻燃性能;否则,则达不到阻燃效果。
图中为阻燃剂阻燃效果对比的TG曲线。
可以看出,加阻燃剂的聚丙稀尽管开始失重时的温度略低于纯聚丙稀,但从整个材料分解破坏的热稳定性来看,加阻燃剂的聚丙稀的热稳定性是大大提高了,阻燃剂阻燃效果显著,阻燃剂用量却只有0.5%。
研究高分子材料的组成研究高分子材料的共聚和共混每种高分子材料都有自己的优点和缺点,在使用时,为了利用优点,克服缺点,往往材料高分子材料共聚或共混的方法以得到使用性能更好的高分子材料。