剩余滴定法测定药物含量的计算公式推导(精)

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药物分析计算题公式大全

校正因子（f ）= A S /C S A R / C R 含量 % =C x D V 100% mC x 含量% = f A x C sD V A s ^m100% 1 0(%一、原料药百分含量的计算（一）滴定1. 直接滴定法含量 % =7） T F 10卫100% m2. 剩余滴定法含量 % =（Vo-V ） T F 1°3100%m（二）紫外1. 对照品对照法C R ALD V 含量 % A R100%m2. 吸收系数法A 1一XDXV 含量%= E1cm 100 100% m（三）色谱1. 外标法C R AXD V含量% AR 100%m2. 内标加校正因子法二、制剂标示量百分含量的计算（一）滴定分析法1•片剂（1）直接滴定法标示量%」T F 估W 血％标示量%=（—0）T F 仗W（2）剩余滴定法J3 —标示量 % Z -V )T F 10 W 100%2.注射液（1）直接滴定法 A S /C Sm B（二）紫外-可见分光光度法 1•片剂（1）对照品比较法标示量%标示量%=V T F 10卫每支容量100%（2）剩余滴定法标示量% , V 0—V ）T F 心每支容量100% A X — C R - D V W标示量% A R 100% m=< B（二）紫外-可见分光光度法 A 1 i% D V W 标示量 %=E1cm 100 100% m x B（2）吸收系数法（三）色谱法A X—C R -D V W A 100% m B2、注射液2•注射剂（1）对照品比较法 A X C R 标示量％ =— D V 每支容量 —A R 100%标示量% = 1% E 1 cm 1 D V 100 B s 每支容量 100% 标示量% C X D V 每支容量100% V s B。

药物分析公式汇总

-吸收系数：
●在给定波长、温度、溶剂条件下，吸光物质在单位浓度（C)、单位液层厚度（L）时药品的吸光度，称为吸收系数（ E1%1cm 或ε）。
A=-lgT=-lgI/I0=ECL
E1%1cm=A/(C× L) C=1%或1mol/ml， L=1cm
山东轻工学院《药物分析》课件 ——药物的杂质检查
A b
VitB1%
Ab Sd
W对 W样
稀释度稀释度
100%
（三）限量 ≤2.15％
限量% V T 100% W
限量% 1.0 0.002154 100% 0.1
2.15%
校正因子：
A内
A内
f相对
W内 A对
A样
W内
W对
W样
A样
A内 A对
W样 W对
A内
实际工作中的计算方法
A对 A内
计算每片含维生素C多少mg？
二、光谱分析
（一）紫外-可见分光光度法 1. 原理：
郎伯比尔定律：A=ECL E为吸收系数，以E1%1cm表示，其物理意义为溶液浓度为1%（g/ml），溶液厚度为1cm时的吸光度值
C为每100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算，g）
4.在含量测定中的应用
K1
A样 A内
K2
VitE %
K2 K1
W对 W样
稀释度稀释度
100%
4、含量计算
MVitE = 472
T 0.01 472 2.3（6 mg / ml） 2
含量% V T F 100% W
V 0.00236 C实际 W 25 0.01
100%
100
（四） RP - HPLC法（外标法）

药物的含量测定方法与验证

→每次进样量应一致，否则产生误差
第二十九页，共66页。
例：醋酸氢化可的松的含量采用HPLC法测定：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每ml约含0.35mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（0.30mg/ml炔诺酮甲醇溶液）各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，按内标法计算含量。已知：对照品取样为36.2mg，样品取样为 35.5mg，测得对照液中醋酸氢化可的松和内标的峰面积分别为和，样品液中药物和内标的峰面积分别为和，计算本品的含量
2. 荧光分析仪有二个单色光器—激发单色光器与发射单色光
器；且激发光源、样品池和检测器成直角。
3. 含量测定常用的方法为对照品比较法: Cx = (Rx-Rxb)/(Rr-Rrb) ×Cr Ch.P2010收载利血平片
第十七页，共66页。
三、色谱分析法
色谱分析法的特点与适用范围高灵敏度，可达10-15g/ml ～ 10-12g/ml 高专属性，强分离能力
第八页，共66页。
标示量%=
V × T × F ×平均片重 W ×标示量
×100 %
25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584
=
×100 %
0.3729 ×0.3
= 99.17%
第九页，共66页。
二、光谱分析法
（一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) 灵敏度高，可达10-7g/ml ～ 10-4g/ml
第十五页，共66页。
（二）荧光分光光度法
灵敏度高，可达10-12g/ml ～ 10-10g/ml 在低浓度进行测定，防止F与C不成正比及自熄灭作用

药物定量分析与分析方法验证-综合

测定供试品中主成分含量外标法是以供试品的对照品或标准品作对照物质，相对比较以求得供试品的含量。
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下，注入同量供试品，测得待测组分的峰面积(或峰高)，根据标准曲线或它的回归方程，计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则，滴定度：
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。
式中，V：消耗滴定液的体积；
W：供试品取用量；
T：滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的，但在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T)，但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( )，即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点：
1、灵敏度高，可达10-4～10-7g/ml。
2、准确度高，相对误差为2％～5％。
3、仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定，同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注：
比色皿校正：通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法：间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。

药物含量测定

2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁排除（1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法（3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性）干扰氧化还原滴定
排除不用强氧化还原剂或改用非氧化还原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1）抗氧剂

滴定分析法(容量分析法)概述

滴定分析法（容量分析法）概述滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。

在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。

滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件：（1）反应必需按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。

（2）反应能够快速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。

（3）共存物质不干扰重要反应，或用适当的方法除去其干扰。

（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定尽头）。

2.滴定分析的种类（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达尽头。

（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定：a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头┗————————————————————→b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液滴定液系指已知精准浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。

滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。

（一）配制1.直接法依据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。

精准称取并溶解后，置于量瓶中稀释至肯定的体积。

如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，依据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。

药物分析计算

计算如下：
TVF
标示量% Vs 100 % c标示
8.806 10.56 0.1003 0.1
标示量%
2
0.1 2
1000
100% 93.27%
例4计算如下：
百分含量
c对 ×
A供 A对 ms
×D
×%
50 0.536 1000
盐酸小檗碱%
0.565
100%
4.7306 1000 100
标示量百分含＝量
A供 C对
A对
ms
×D
标示量
× 平均片重×100％
标示
64460 0.1269 ×
62840
量的百分
＝
1.0235
量＝96.60％ 0.125
× 1.03345 ×100％
含量测定结果计算的应用：
例1、精密称取克霉唑0.3015g，加冰醋酸溶解后加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（ 0.1010mol/L ）滴定，用去 8.68m1 。每 1ml 高氯酸滴定液（ 0.1mol/L ）相当于 34.48mg 的 C12H17ClN2。计算克霉唑的含量。
分率的计算式为
A. A 250 1 100% 715 5 m
B.
A 715 250 1 100% 5m
C.
A 715 100 250 1 100%
5
m
D.
A 1 100% 715 m
E.
A 100 250 1 100%
715 5
m
已知： C供= C对 A供 A对
当供试品和对照品是用相同的方法制备时：（稀释倍数相同）
测定法

化验室计算公式归纳总结

化验室计算公式归纳总结1.原料药（按干燥品计算）计算式：100%m m ⨯⨯测样量取样量百分含量=（1-水分%）2.容量分析法2.1直接滴定法（计算公式之一） 100%sV F Tm ⨯⨯⨯供试品（%）=C C T 实测规定F-浓度校正因子.F=（表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍）V-滴定体积（ml ）—滴定度.每ml 滴定液相当于被测组分的mg 数。

例：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010 mol/L ）滴定，用去20.00ml 。

每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。

计算非那西丁含量测量：100%sV F Tm ⨯⨯⨯百分含量（%）=0.101017.92200.10.36301000100%99.72%⨯⨯⨯⨯=百分含量（%）=2.2 直接滴定法计算公式之二()100%sV V F T-⨯⨯⨯样空供试品（%）=例2：取焦亚硫酸钠本品约0.15g ，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L ）50ml,密塞，振摇溶解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1 mol/L ）滴定液滴定。

至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失；并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml 碘滴定液（0.05 mol/L ）相当于4.752mg 223Na S O . 计算公式: ()100%sV V F Tm -⨯⨯⨯样空百分含量（%）=2.3 剩余滴定法（计算公式之一）()100%sV V F Tm -⨯⨯⨯空样供试品（%）=V 空—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml ）s V C C m =样实测规定—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml ）F-浓度校正因子.F=供试品的质量例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

实验室常用计算公式归纳

实验室常用计算公式归纳1.原料药（按干燥品计算）计算式：100%m m 测样量取样量百分含量=（1-水分%）2.容量分析法2.1直接滴定法（计算公式之一）100%sV F Tm 供试品（%）= C C T 实测规定F-浓度校正因子.F=（表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍）V-滴定体积（ml ）—滴定度.每ml 滴定液相当于被测组分的mg 数。

例：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g ，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010 mol/L ）滴定，用去20.00ml 。

每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。

计算非那西丁含量测量：100%sV F Tm 百分含量（%）=0.101017.92200.10.36301000100%99.72%百分含量（%）=2.2 直接滴定法计算公式之二()100%sV V F Tm 样空供试品（%）=例2：取焦亚硫酸钠本品约0.15g ，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L ）50ml,密塞，振摇溶解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1 mol/L ）滴定液滴定。

至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失；并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml 碘滴定液（0.05 mol/L ）相当于4.752mg 223Na S O . 计算公式: ()100%sV V F Tm 样空百分含量（%）=2.3 剩余滴定法（计算公式之一）()100%sV V F Tm 空样供试品（%）=V 空—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml ）s V C C m 样实测规定—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml ）F-浓度校正因子.F=供试品的质量例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

先加入氢氧化钠溶液（0.1 mol/L ）25.00ml ，回滴时消耗0.1015 mol/L 的盐酸液14.20ml ，空白试验消耗0.1015 mol/L 的盐酸液24.68ml 。

药物分析计算题总结(精.选)

（一）杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？答：g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）答：ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

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