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元胡止痛片提取工艺研究山东中医杂志2002年12月第21卷第12期?739?中药园地?元胡止痛片提取工艺研究王海燕,穆惠军.,关桂菊.,朱冬梅.(1.淄博众生医药有限公司,山东淄博255000;2.山东福瑞达生物化工有限公司,山东济南250014;3.济南宏济堂制药有限责任公司,山东济南250100)[摘要]目的:研究元胡止痛片的提取工艺.方法:采用正交试验法,以总生物碱提取量为指标.考察了乙醇浓度,煎煮时间,溶媒用量及提取次数对延胡索总生物碱提取的影响.结果:以6倍量60%乙醇提取3次,每次60min为最佳条件.结论:采用本工艺生产,可以提高产品质量,缩短生产周期,提高经济效益.[关键词]正交试验;元胡止痛片;延胡索;提取工艺[中图分类号]R944.4[文献标识码]B[文章编号]0257—358X(2002)12—0739—02 元胡止痛片是由延胡索,白芷经提取加工制备而成的片剂,临床用于气滞血瘀的胃痛,胁痛,头痛及月经痛有较好的疗效,历版《中国药典》均有收载,但提取方法为渗漉法,生产周期长.笔者用正交试验法对提取工艺进行改革,显着缩短了生产时间1药品试剂实验用延胡索由山东淄博众生医药有限公司提供,经鉴定为正品浙江延胡索.试剂均为分析纯.2含量测定精密吸取药材提取液10ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸尽乙醇,用水10ml转移至分液漏斗中,加氨水2ml碱化,用氯仿萃取4次(15,10,10,10m1),合并氯仿萃取液,用水5ml洗1次,氯仿液于水浴上挥尽氯仿,残渣以少量氯仿转移至三角瓶中,精密加入0.01mol/L硫酸10.00ml,在水浴上除去氯仿,过量的酸以0.02mol/L的氢氧化钠溶液回滴,以甲基红为指示剂.以每毫升0.01mol/L硫酸溶液相当延胡索乙素7.1084mg,计算总生物碱提取量.3正交试验3.1因素水平的选择根据生物碱的理化性质,考察提取次数,提取时间,溶媒用量,乙醇浓度4个因素,每个因素选择3个水平设计试验.见表1.[收稿日期]2002—08—30[作者简介]王海燕(1971一),女,山东高青人,主要从事中药制药有关研究及开发.表1因素水平表提取次数提取时间(min)乙醇浓度()乙醇用量(倍)水平(A)(B)(C)(D)3.2试验方法以总生物碱为指标,采用L.(3)正交表安排试验,取延胡索9份,每份60g,精密称定,分别提取,提取液回收乙醇,调整体积至100ml,依法测定总生物碱.结果见表2.表2正交试验结果L.(3)X(总生物碱提取试验号ABcD~:,mg/g生药)111 23.6O21.2522.70 2.35 123231312 20.95 25.01 21.59 4.06 123312231 19.5O 23.2524.8O5.3O2.364.184.0410.426.738.2510,8210.341O.414结果对总生物碱提取量进行方差分析,见表3.从正交分析表可以看出,影响总生物碱提取的因素主次顺序为A>D>C>B.结果表明,最佳提取工艺条件8O795459111222333 (51)1232123456789R740为A.D.CzB,即:用6倍量60%乙醇提取3次,每次60min.表3方差分析表苤中医杂志2002年12月第21卷第12期5讨论采用正交试验筛选出的工艺条件进行提取.延胡索总生物碱提取率达92以上.而原工艺渗漉法总生物碱提取率只有8O,同时,生产周期从2d缩短到ld.采用本工艺生产的产品,有效成分含量高.质量稳定可靠,故本生产工艺具有显着的推广应用价值.超微粉碎对妇斑消胶囊中人参皂苷Rg.,Re溶出效果的影响关天增,马瑜,郑艳丽(河南中医学院,河南郑州450008)[摘要]目的:比较超微粉碎和普通粉碎对妇斑消胶囊中人参皂苷Rg,Re溶出量的影响.方法:高效液相色谱法.色谱柱ODS—C18,流动相乙腈一0.05硫酸(1oo;400),检测波长203D_FI1,流速1ml/rain,柱温35C.结果:超微粉碎可增加人参皂苷Rg,Re的溶出.结论:采用超微粉碎对妇斑消胶囊制备有重要意义.[关键词]超微粉碎;高效液相色谱;妇斑消胶囊;人参皂苷;溶出率[中图分类号]R944.5[文献标识码]B[文章编号]0257—358X(2002)12-0740—02妇斑消胶囊是根据《千金要方?面药》研制的复方制剂,由当归,人参等组成.全方具有养血调肝,益气健脾,洁面消斑的功效,主治黄褐斑,总有效率为9O9/5.在制备工艺中采用了普通的粉碎方法,其临床用药剂量偏大(4～6粒),存在临床应用不便的缺点.故对其工艺进行改进,采用超微粉碎制成超微粉碎妇斑消胶囊.采用HPLC方法对两种制剂中贵重药材人参的主要成分Rg,Re的溶出量进行了比较,发现超微粉碎的妇斑消胶囊明显优于普通粉碎的妇斑消胶囊,为降低临床给药剂量提供了依据.1仪器与材料1.1仪器日本岛津LC一]0AD高效液相色谱仪.CR一7A数据处理仪,SPD一10AD紫外可见检测器,BFM一6型混炼机(济南倍力制药有限公司生产),SB2200超声波发生器(上海必能信超声有限公司生产),电子分析天平(BSJ1OS型).[收稿日期]2002—05—22[基金项目]河南省卫生厅资助课题(1996331项目[作者简介]关天增(1946一),女(满族),1967年沈阳药科大学毕业,副教授,研究方向药物新剂型与新技术.1.2试药与试剂超微粉碎和普通粉碎妇斑消胶囊均由河南雅康药业有限公司提供.人参皂苷Rg,Re对照品由中国生物制品检定所提供.试剂:乙腈为色谱纯,甲醇,正丁醇,磷酸为分析纯,水为双蒸水.2方法和结果2.1色谱条件ODS—C18柱(46mmXl50mm),流动相乙腈一0.05磷酸(100:400),检测波长203nm,流速1ml/min,柱温35C.2.2对照品的制备精密称取人参皂苷Rg对照品12.5mg,人参皂苷Re对照品l0mg.加甲醇分别制成每毫升含人参皂苷Rg0.5mg,人参皂苷Re0.4mg的溶液.即得.2.3供试品溶液的制备取超微粉碎妇斑消胶囊和普通粉碎妇斑消胶囊各2O粒,充分混匀,分别精密称取超微妇斑消胶囊内容物14.9145g,普通妇斑消胶囊内容物l5.1916g(相当于人参药材1g的量).分别置索氏提取器中,加氯仿8Om1.加热回流3h,弃氯仿液.药渣挥去氯仿,连同滤纸筒移入具塞的锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇100ml密塞,放置过夜.超声处理(功率250W,频率50kHz)30min,滤过,精密量取续滤液5Oml.置蒸发皿中蒸。
延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛作用的对比研究
李小芳;罗庆洪;任文
【期刊名称】《湖南中医药导报》
【年(卷),期】2001(7)5
【摘要】采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定了延胡索生品及两种炮制品水煎液和氯仿提取液中的总生物碱含量 ,并对各种样品进行了小白鼠镇痛实验的比较。
结果表明 :醋煮、醋炒延胡索均能提高其水煎煮液和氯仿提取液中总生物碱的含量 ,并能增强其止痛作用。
其中醋炒较醋煮作用显著。
【总页数】3页(P253-255)
【关键词】延胡索;炮制;生物碱;止痛;药效学;中药
【作者】李小芳;罗庆洪;任文
【作者单位】成都中医药大学;深圳市蛇口人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.710.2
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中药鉴定学（上）考试题与答案一、单选题（共60题，每题1分，共60分）1、气微,味微甜，嚼之有豆腥味的药材是( )A、甘草B、远志C、山豆根D、黄芪E、苦参正确答案：D2、黄芪薄层色谱鉴别所用的对照品为( )A、黄芪甲苷B、黄芪皂苷ⅡC、黄芪多糖D、槲皮素E、异黄芪皂苷正确答案：A3、“艼"是人参的( )A、须根B、主根C、支根D、根茎E、芦头上的不定根正确答案：E4、按高效液相色谱法测定，含龙胆苦苷不得少于2.0%的药材是( )A、龙胆B、秦艽C、白薇D、白前E、徐长卿正确答案：B5、甘草根的断面特征不包括( )A、略显纤维性B、具明显的形成层环纹及放射状纹理C、中央有髓D、黄白色，有裂隙E、显粉性正确答案：C6、断面木质部束3~10个,呈环状排列的是( )A、胡黄连B、天冬C、麦冬D、丹参E、龙胆正确答案：E7、草酸钙簇晶直径11〜35μm,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶的是( )A、黄连B、三七C、人参D、大黄E、白芍正确答案：E8、白术的药用部位为( )A、块茎B、根C、块根D、根茎E、根与根茎正确答案：D9、红参的产地加工方法为( )A、不去须根，晒干B、去须根，烘干C、去须根，晒干D、不去须根，烘干E、去须根，蒸后干燥正确答案：E10、下列除哪项外均为唇形科植物的特点( )A、直轴式气孔B、多含有挥发油C、多具腺鳞和腺毛D、髓不明显E、茎方形，叶对生'正确答案：D11、-药典规定，青黛中含靛玉红不得少于( )A、0. 13%B、1.3%C、1.5%D、1.0%E、0. 15%正确答案：A12、熊胆区别于其他动物胆的特征性化学成分为( )A、胆红素B、熊去氧胆酸C、鹅去氧胆酸D、麦角甾醇E、猪去氧胆酸正确答案：B13、《图经本草》的作者是（）A、苏轼B、苏敬C、苏辙D、苏颂E、苏恭正确答案：D14、秦皮枝皮外表面的特征不包括( )A、细斜皱纹B、猴脸状大型叶痕C、圆点状皮孔D、灰白色、灰棕色至灰黑色或相间呈斑状E、平坦或稍粗糙正确答案：B15、熊胆仁呈金黄色，透明光亮如琥珀，质松脆的商品称为( )B、菜花胆C、龙胆D、金胆E、墨胆正确答案：D16、某药材粉末有类方形及分枝状石细胞;纤维壁厚，有的壁呈波浪状或锯齿状；油细胞椭圆形。
元胡止痛片论文：元胡止痛片中有效成分含量与药理作用相关性研究【中文摘要】元胡止痛片收载于《中国药典》,是由元胡、白芷两味药组成的中药复方制剂,为行气活血止痛剂,临床用于治疗气滞血瘀胃痛、胁痛、头痛及月经痛等症疗效确切。
本实验首先对七个不同厂家生产的元胡止痛片中君药延胡索中有效镇痛.作用成分延胡索乙素及白芷中欧前胡素含量进行了测定,采用高效液相色谱法,得出不同厂家元胡止痛片中延胡索乙素及欧前胡素含量的不同值。
实验接下来还对不同厂家生产的制剂进行了药效学研究,采用小鼠醋酸扭体法和小鼠热板实验,分别测定小鼠扭体反应抑制率和小鼠痛阂值提高率,从而确定不同厂家生产的制剂的镇痛作用效果。
实验结果表明,延胡索乙素含量高低与镇痛作用强弱呈一定的相关性,所以控制延胡索乙素的含量是必要的。
但是作为药品的功效强弱以单一的化学指标来判断不符合中药复方的特点,因此根据中医药复方的特点,还应以多指标配合药效学指标来确定药物功效作用强弱更为理想。
【英文摘要】Yuanhu Zhitong Teblets in chinese pharmacopoeia (CHP),a complex Chinese patent medicine formed with Yanhusuo and dahurian angelica root Practical using in clinic for many yeas, it has been proved to be one of the most common analgesic for QSBS stomach-ache, costalgia, headache and cramps.Determination of tetrahydropalmatine in Corydalisyanhusuo(Jun medicine) and imperatorin in dahurian angelica root by HPLC from different manufacturers.To investigate the analgesic activities of different manufacturers, using the models of acetic distortion reactions and hot plate in mice to appraise the inhibition ratios of acetic acid writhing the increasing of pain threshold.The experiment results indicate that A certain correlation exists between the content of tetrahydropalmatine and the analgesic activities, so we should control the content of tetrahydropalmatine.A single-factor can not evaluate the action of a complex Chinese patent medicine, so Combined Index should be considered for the evaluation of the action of medicine.【关键词】元胡止痛片高效液相色谱法延胡索乙素欧前胡素镇痛作用【英文关键词】Yuanhu Zhitong Teblet HPLC tetrahydropalmatine imperatorin analgesic effects【目录】元胡止痛片中有效成分含量与药理作用相关性研究中文摘要5-6ABSTRACT6前言7-9第一部分文献综述9-21 1. 课题研究的目的及意义9-10 2. 配方组成10-11 3. 延胡索的炮制方法11-12 4. 元胡止痛片的研究概况12-20 4.1 中药延胡索研究现状13-17 4.2 中药白芷研究现状17-19 4.3 元胡止痛片质量标准研究19-20 5. 元胡止痛片的新功用20-21第二部分元胡止痛片的有效成分含量测定21-35第一章延胡索中延胡索乙素含量测定21-28 1. 实验材料21 1.1 仪器21 1.2 试药21 2. 实验方法与结果21-27 2.1 样品液的制备21-22 2.2 色谱条件与系统适用性试验22-24 2.3 方法学考察24-26 2.4 样品含量测定26-27 3. 结果与讨论27-28第二章白芷中欧前胡素含量测定28-35 1. 实验材料28 1.1 仪器28 1.2 试药28 2. 实验方法与结果28-33 2.1 样品液的制备28-29 2.2 色谱条件与系统适用性试验29-31 2.3 方法学考察31-33 2.4 样品含量测定33 3. 结果与讨论33-35第三部分元胡止痛片的药效学研究35-46第一章元胡止痛片对小鼠醋酸扭体反应的影响35-39 1. 等剂量元胡止痛片的研究35-36 1.1 实验材料35 1.2 实验方法35-36 1.3 实验结果36 2. 含等量延胡索乙素的元胡止痛片的研究36-39 2.1 实验材料36-37 2.2 实验方法37-38 2.3 实验结果38-39第二章元胡止痛片对小鼠热板反应的影响39-45 1. 等剂量元胡止痛片的研究39-42 1.1 实验材料39 1.2 实验方法39-41 1.3 实验结果41-42 2. 含等量延胡索乙素的元胡止痛片的研究42-45 2.1 实验材料42 2.2 实验方法42-44 2.3 实验结果44-45第三章药效实验结果与讨论45-46第四部分综合结论及讨论46-49 1. 综合结论46 2. 讨论46-49致谢49-50参考文献50-55个人简历55-56攻读硕士期间发表的论文56。
延胡索煎液中的生物碱含量测定一、实验内容1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索)2.延胡索煎液总生物碱含量测定3.延胡索煎液镇痛试验二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法(一)炮制1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
延胡索每100kg，用醋20kg。
(二)总生物碱的含量测定1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。
加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。
每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。
(三)镇痛试验——化学刺激法1.样品液的制备取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次(400ml，250m1)微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
2.试验方法取小鼠30只，体重18～22g(雄性)随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml／只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7％醋酸0.1ml／10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量朱央央;余伯阳
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)006
【摘要】目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.
【总页数】4页(P455-458)
【作者】朱央央;余伯阳
【作者单位】中国药科大学中药复方教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学中药复方教研室,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量【关键词】元胡止痛片；，，延胡索乙素；，，高效液相色谱摘要：目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。
方法C18ODS 色谱柱(4.6 mm×250 mm，20 μm) ；流动相：甲醇0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)；检测波长：280 nm；流速：1.0 ml・min1。
结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0 μg范围内，进样量与峰面积间呈良好的线性关系，r=0.999 99，平均回收率为99.53%。
结论该方法操作简便，结果准确，重现性好，可用于控制该制剂的质量。
关键词：元胡止痛片；延胡索乙素；高效液相色谱元胡止痛片是2005版《中国药典》［1］收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。
具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。
是中药止痛著名方剂。
现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用［2］。
因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。
2005版《中国药典》［1］收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。
本实验采用HPLC法改进延胡索乙素的含量方法，并对测定方法学进行了研究。
1 仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪(日本岛津CLASSVP 10AVP)；C18ODS色谱柱 (4.6 mm×250 mm，20μm) (大连依利特) ；HP1050/3D化学工作站；样品：元胡止痛片，自制；对照品：延胡索乙素对照品，批号：110726200208，供含量测定用（中国药品生物制品检定所提供）；试剂：所用试剂均为分析纯、色谱纯；水为重蒸馏水(自制)。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）(55∶45)为流动相；流速1.0 ml・min1，检测波长280 nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3 000。
