高分子研究方法 - X射线衍射
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小角X射线散射在高分子研究中的应用摘要:小角X射线散射(SAXS)应用广泛,现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术手段。
本文总结了SAXS在高分子研究中的应用,为国内仪器分析技术的研究发展提供参考。
关键词: 小角X射线散射;高分子;分形The applications of small-angle X-ray scattering in polymerresearchAbstract: The small Angle X-ray scattering (SAXS) which is widely used, has already developed into a kind of technology to study the microstructure and morphological characteristics. In this paper, the applications of small-angleX-ray scattering in polymer research are summarized which may be useful for the research and development of domestic instrument analysis technology. Keywords:Small Angle X-ray scattering ; Polymer ;Fractal.所谓“小角散射”[1],顾名思义,是指被研究的试样在靠近X射线入射光束附近很小角度内的散射现象。
根据SAXS理论,只要体系内存在电子密度不均匀(微结构或散射体),就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射,通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等,适用的样品可以是气体、液体、固体。
原子与分子结构的研究方法及应用本文介绍原子与分子结构的研究方法及应用。
一、X射线衍射X射线衍射是研究晶体结构、分子结构、晶体缺陷等的重要方法。
它通过测量晶体衍射图案,推断出原子或分子间的距离、取向、晶体对称性等信息。
以晶体为例,当入射X射线照射晶体时,晶体会把X射线分为多条光束,形成衍射现象。
根据布拉格定律,晶体衍射峰的位置和强度与晶体原子排列方式有关。
通过计算和对比实验数据,可以确定晶体的晶格常数、晶胞参数、原子坐标等结构信息。
这种方法在材料科学、物理化学、生物化学等领域有广泛应用。
二、质谱技术质谱技术是一种分析化学方法,用于确定化合物的分子结构和组成。
它利用样品分子的质量-荷比值(m/z)来进行分析和检测。
质谱技术可分为质谱仪和质谱检测两个部分。
质谱仪负责将样品分子离子化,并根据其质荷比选择进行离子选择、碎裂等操作。
质谱检测将质量分析器中的离子流转换为检测信号,提供化合物的质量和量的信息。
质谱技术可应用于食品安全、药物分析等领域,也成为了天文学、地球化学等领域研究星际物质和行星成分的重要工具。
三、原子力显微镜原子力显微镜是一种高分辨率成像技术,主要用于研究原子和分子的表面结构。
它通过探针与样品之间的相互作用力,可以获得比电子显微镜更高的分辨率。
原子力显微镜的探针通常是一个非常尖锐的金属探头,直径仅有几十纳米。
探针在扫描表面时,通过测量探头和样品之间的相互作用力,可以勾勒出表面的形态和原子分布情况。
这种方法广泛应用于材料科学、生物医学等领域。
总之,原子与分子结构的研究方法非常多样和丰富,由于篇幅限制,本文只引入了部分常见的方法,并简单介绍了它们的应用。
随着科学技术的发展,这些研究方法将会不断完善和拓展,为更深层次的研究提供更多的手段。
X射线衍射分析方法X射线衍射分析是一种常用的材料结构分析方法,通过探测和分析样品对入射的X射线的散射方向和强度,来确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
X射线衍射分析方法基于X射线作为电磁波的性质,具有较高的分辨率和广泛的应用领域。
nλ = 2d sinθ其中,n为衍射的阶数,λ为X射线的波长,d为晶格的晶面间距,θ为入射射线与晶面的夹角。
X射线衍射的实验装置通常由一个X射线源、一个单色器(用于选择特定波长的X射线)、一个样品台和一个衍射探测器组成。
实验过程中,样品被放置在样品台上,入射射线照射到样品上后产生散射射线,散射射线被探测器接收,并转化成电信号进行记录和分析。
1. 粉末X射线衍射(Powder X-Ray Diffraction,PXRD):粉末X射线衍射是最常用的X射线衍射分析方法,适用于晶体和非晶态样品。
通过测量样品中X射线的衍射图样,可以确定晶体的结构、晶胞参数和晶格的对称性。
粉末X射线衍射还可以用于定量分析样品中各种组分的含量。
2. 单晶X射线衍射(Single Crystal X-Ray Diffraction,SCXRD):单晶X射线衍射是研究晶体结构最直接、最准确的方法。
通过测量特定晶面上的衍射强度和散射角度,可以获得晶体的精确结构和原子的位置信息。
这种方法对于研究有机小分子、无机晶体和金属晶体的结构非常有价值。
3. 催化剂的X射线衍射(Catalytic X-Ray Diffraction):催化剂的X射线衍射用于研究催化剂的晶体结构和相组成,从而了解催化剂在反应中的性能和活性。
这种分析方法对于设计和优化催化剂非常重要。
4.衍射峰位置和衍射峰宽度分析:X射线衍射分析中,可以通过测量衍射峰在散射角度上的位置和宽度来研究样品的晶体结构和缺陷情况。
衍射峰的位置与晶胞参数相关,而衍射峰的宽度与晶体的结构缺陷和晶体的有序程度有关。
总结起来,X射线衍射分析方法是一种非常重要的材料结构分析方法,通过测量样品对入射X射线的衍射方向和强度,可以确定样品中原子的排列方式和晶体结构。
材料科学中的先进材料表征技术材料科学一直是工程与科学领域的重要组成部分。
在各个领域中,材料是得以发展的重要基础和基石。
在这个领域,表征是非常重要的一部分,因为它提供了我们对材料了解深入的视角。
在当今的时代,先进材料表征技术已经得到了广泛的应用,可以用来支持材料科学中的几乎所有方面,从而提高了材料的研究效率和精度。
本文将介绍几个被广泛使用的先进材料表征技术,以及它们在材料科学中的作用。
1. X射线衍射X射线衍射是一种有用的先进材料表征技术。
它利用X射线通过晶体时所发生的衍射现象,来确定晶体中的原子排列方式。
在X射线衍射实验中,X射线会穿过材料的结构,然后在一个探测器上产生图案。
由于晶体排列不同,衍射图案也会不同。
通过分析X射线衍射图案,我们可以得到有关材料结构的详细信息,包括晶格参数、结构组成、相位以及原子间的距离和角度等等。
X射线衍射广泛用于材料研究,是材料科学中最常用的表征技术之一。
它可以用来研究许多材料,尤其是晶体材料。
通过分析单晶衍射图像,我们可以确定晶体的原子坐标和排列方式。
这对于研究材料的结构和性能是非常重要的。
此外,X射线衍射技术还可用于确定材料的相组成和微观组织结构,从而提高了材料的制备和加工质量。
2. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是一种可用于观察材料微观结构的现代表征技术。
与其他显微镜不同,SEM利用了高速的电子束来照射样品。
通过SEM,我们可以获得高分辨率的图像,可以观察到非常小的材料粒子和表面形态。
SEM广泛应用于研究不同种类材料的微结构、形貌和表面特性。
SEM的应用非常广泛,它可以用于测试各种不同的材料,包括金属、陶瓷、高分子材料等。
SEM不仅可以直接观测材料表面的形貌,还可以通过SEM-EDS(SEM能量散射光谱仪)来分析不同元素的分布状况。
因此,SEM被广泛用于材料表面性能研究和微纳米加工等领域。
3. 原子力显微镜原子力显微镜(AFM)是一种底部观测表面的高分辨率显微镜。
xrd在高分子材料中的运用
X射线衍射法(XRD)在高分子材料领域有着广泛的应用,主要用于以下几个方面:
1.结晶度和晶型分析:XRD可以测定高分子材料的结晶度,即结晶部分所占
的比例。
此外,通过分析衍射花样,还可以确定高分子材料的晶型,即高分子链在晶体中的排列方式。
2.分子量和分子量分布:XRD可以结合其他方法,如光散射法,来测定高分
子材料的分子量和分子量分布。
通过分析散射强度和散射角度的关系,可以得到分子量和分子量分布的信息。
3.取向和取向分布:XRD可以用于研究高分子材料的取向和取向分布,即在
制造过程中高分子链的排列方向以及不同方向的分子数目。
4.杂质和污染物分析:XRD可以用于检测高分子材料中的杂质和污染物,如
增塑剂、颜料等。
通过分析衍射花样和计算杂质的衍射强度,可以确定杂质的种类和含量。
5.相结构和相变行为:XRD可以用于研究高分子材料的相结构和相变行为,
如晶体、非晶态和多相态的结构特点以及相变过程中的能量变化。
总之,XRD在高分子材料领域具有广泛的应用价值,可以用于研究高分子材料的结构、性能和加工过程,为高分子材料的设计、生产和应用提供重要的技术支持。
高分子材料结构分析引言高分子材料是一种由大分子聚合物组成的材料,具有重要的工业应用和科学研究价值。
了解高分子材料的结构对于研究其性质和应用具有重要意义。
本文将介绍高分子材料结构分析的方法和技术。
一、传统结构分析方法传统的高分子材料结构分析方法包括X射线衍射、核磁共振和红外光谱等。
1. X射线衍射X射线衍射是研究高分子材料结构最常用的方法之一。
通过将X射线束照射到高分子材料上,利用晶体衍射原理,在探测器上得到衍射图样。
通过解析衍射图样,可以确定高分子材料的晶体结构和晶格参数。
2. 核磁共振核磁共振是利用核磁共振现象研究高分子材料结构的方法。
通过将高分子材料置于强磁场中,利用核磁共振现象来获得高分子材料的特征谱图。
核磁共振谱图可以提供高分子材料内部原子的相对位置和化学环境的信息。
3. 红外光谱红外光谱是研究高分子材料结构的另一种重要方法。
通过将红外光照射到高分子材料上,观察材料对红外光的吸收情况。
不同的官能团对应着不同的红外光谱峰,通过对红外光谱的分析,可以确定高分子材料的结构。
二、现代结构分析方法随着科学技术的发展,现代结构分析方法在高分子材料研究中得到了广泛应用。
下面介绍几种常用的现代结构分析方法。
1. 激光拉曼光谱激光拉曼光谱是利用拉曼散射现象进行结构分析的方法。
通过将激光照射到高分子材料上,观察材料散射的拉曼光谱。
拉曼光谱提供了高分子材料的分子振动信息,可以揭示其结构和构型。
2. 原子力显微镜原子力显微镜是一种能够在原子尺度上进行观察的仪器。
利用探针扫描样品表面,根据探针和样品之间的相互作用力,得到样品表面的形貌和结构信息。
原子力显微镜可以用于观察高分子材料的微观结构和表面形态。
3. 激光光散射激光光散射是一种用于研究高分子材料结构和动力学行为的方法。
通过照射高分子材料样品,观察散射光子的散射情况,可以得到高分子材料的分子量、分子尺寸和分子链排列等信息。
三、计算模拟方法计算模拟方法是一种通过计算机建立高分子材料的模型,模拟其结构和性质的方法。
高分子材料性能检测及分析方法研究高分子材料是指由大分子聚合而成的材料,具有重量轻、韧性好、绝缘性好、抗腐蚀等优点,广泛应用于各行各业,如化工、医疗、建筑、电子、航空等领域。
但是,由于高分子材料的组成复杂、聚合度高、分子链结构多样等特点,其性能检测及分析方法也具有一定的难度和复杂性。
一、高分子材料性能检测方法1. 引入动态力学分析法(DMA)动态力学分析法是一种广泛应用于材料力学测试中的方法,通过施加受控变形来研究材料的动态力学特性,如弹性模量、刚度、阻尼比等。
在高分子材料中,动态力学分析法可以用来研究其弹性、亚弹性、塑性和粘弹性等特性。
2. 使用红外光谱(FTIR)法红外光谱法是一种常用的材料成分分析方法,它可确定高分子材料的化学组成和原子构成等参数。
FTIR技术是目前使用最广泛的红外光谱测试技术,可用于描述特定分子和突出其结构带来的振动信息。
3. 应用差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种重要的高分子材料测试方法,其通过测量体系在恒定温度或恒定加热/降温速率下的热流和热容变化,研究高分子材料的物理和化学特性。
核心原理是,通过观察物质的热响应,了解其热行为。
4. 应用雷霆反射法 (TR) 试验雷霆反射法 (TR) 是一种新兴的材料测试方法,其使用高强度的紫外激光,在材料局部表面产生瞬间高温和高压,观测材料反射激光的特性,研究材料的结构和性能特征。
二、高分子材料性能分析方法1. 引入偏光显微镜 (POM) 分析偏光显微镜技术是一种高分辨量、高灵敏度的试验分析方法,它通过显微成像观察样品中的多种相态结构和形态,并对材料的组成和结构特性进行分析和评估。
2. 使用扫描电子显微镜(SEM)技术扫描电子显微镜技术是利用电子束在样品表面扫描照射发射的光子、离子和电子进行成像和分析的技术。
它可用于表征材料的微观结构和细节特征,从而评估其性能和可靠性等方面的特点。
3. 应用光学试验分析方法光学试验分析方法包括折光率、透明度、吸光度和荧光固有属性等分析法。
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来,可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外,在各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
第五章X射线衍射实验⽅法第五章 X射线衍射实验⽅法常⽤的实验⽅法1.按成相原理分:单晶劳埃法、多晶粉末法、周转晶体法2.按记录⽅式分:照相法:⽤照相底⽚记录衍射花样衍射仪法:⽤各种辐射探测器和电⼦仪表记录。
、第⼀节粉末照相法1.粉末照相法是⽤单⾊X射线照射转动(或固定)多晶体试样,并⽤照相底⽚记录衍射花样的⼀种实验⽅法。
试样可为块、板、丝等形状,但最常⽤粉末,故称粉末法。
2.粉末法成相原理:粉末试样是由数⽬极多的⼩晶粒组成,且晶粒取向完全⽆规则,各晶粒中d值相同的晶⾯取向随机分布于空间任意⽅向,这些晶⾯对应的倒易⽮量也分布于整个倒易空间的各个⽅向,它们的倒易阵点则布满在以倒易⽮量的长度为半径的倒易球⾯上.由于等同晶⾯族{HKL}的⾯间距相等,所以,等同晶⾯族的倒易阵点都分布在同⼀个倒易球⾯上,各等同晶⾯族的倒易阵点分别分布图5-1 粉末法成相原理图在以倒易点阵原点为中⼼的同⼼倒易球⾯上.在满⾜衍射条件时,根据厄⽡尔德原理,反射球与倒易球相交,其交线为⼀毓垂直于⼊射线的圆,从反射球中⼼向这些圆周连线级成数个以⼊射线为公共轴的共顶圆锥,圆锥的母线就是衍射线的⽅向,锥顶⾓等于4θ.这样的圆锥称为衍射圆锥.1.1 德拜照相法(1)德拜照相法(2)圆筒底⽚摄照⽰意图1.2 聚焦照相法o是利⽤发散度较⼤的⼊射线,照射到试样的较⼤区域,由这个区域发射的衍射线⼜能重新聚焦,这种衍射⽅法称为聚焦法。
聚焦相机的基本特征是狭缝光阑、试样和条状底⽚三者位于同⼀个聚焦圆上。
它所依据的⼏何原理是同⼀圆周上的同弧圆周⾓相等,并等于同弧圆⼼⾓的⼀半。
按照这样的⼏何原理,让狭缝光阑、试样和条状底⽚三者采取不同的布置,便可设计出各种不同类型的聚焦相机。
塞曼-波林相机的内壁圆周为聚焦圆,狭缝光阑s、试样表⾯AB和条状底⽚MN三者准确地安置在同⼀个聚焦圆上。
狭缝光阑相当X射线的虚光源,实际光源为x射线管的焦点。
图5-2 塞曼-波林相机的衍射⼏何1.3 平⾯底⽚照相法2.利⽤单⾊(标识)X射线、多晶体试样、平⾯底⽚和针孔光阑,故也称之为针孔法。
生物大分子的结构和功能分析方法生物大分子指的是在生物体内具有重要生物学功能的高分子物质,如蛋白质、核酸、多糖和脂质等。
它们的结构和功能对于生命活动的进行至关重要,因此对它们进行分析是生物学研究的重要方向之一。
本文将介绍几种生物大分子的结构和功能分析方法。
一、蛋白质的结构和功能分析方法1. X射线晶体学:蛋白质的结构大多通过X射线晶体学进行研究。
这种方法利用以晶体形式存在的蛋白质晶体,通过X射线衍射图谱来确定蛋白质的三维结构,从而研究蛋白质的功能和作用机制。
2. 核磁共振:核磁共振(NMR)是一种基于核磁共振现象的研究生物大分子结构的方法。
NMR可以直接观察蛋白质分子在溶液中的构象,为研究蛋白质的结构和功能提供了一种新的途径。
3. 质谱法:质谱法是一种可以测量蛋白质质量和序列的方法。
通过将蛋白质破碎成小分子,再进行质谱分析,可以得到蛋白质的组成和序列信息,从而研究蛋白质的功能和结构。
二、DNA和RNA的结构和功能分析方法1. 基因测序:基因测序是一种测定DNA序列的方法。
通过测定DNA序列,可以研究DNA的结构和功能,从而了解基因在遗传过程中的作用。
2. 吸附剂电泳:吸附剂电泳是一种将DNA片段按照大小分离的方法。
通过在吸附剂上进行电泳,可以将不同大小的DNA片段分离出来,从而研究DNA分子的结构和功能。
3. 等电聚焦:等电聚焦是一种按照氨基酸电荷分离蛋白质的方法,也可以用来分离RNA。
等电聚焦可以研究RNA分子的结构和功能。
三、多糖的结构和功能分析方法1. 甲基化:甲基化是一种在多糖分子上引入甲基基团的方法。
通过甲基化,可以改变多糖分子的结构和性质,从而探究多糖分子的功能和作用机制。
2. 分子筛分析:分子筛分析是一种通过分子筛将多糖分子按照大小分离的方法。
通过这种方法,可以研究多糖的结构和功能。
四、脂质的结构和功能分析方法1. 离子迁移质谱:离子迁移质谱是一种将脂质分子转化为离子并通过质谱分析的方法。
高分子材料分析测试与研究方法引言高分子材料是一类重要的工程材料,公认为21世纪最具潜力的材料之一。
高分子材料的性能与结构密切相关,因此对其进行分析测试与研究是非常必要的。
本文将介绍常用的高分子材料分析测试方法及其研究方法,包括物理性能测试、化学结构分析、热性能分析、力学性能测试以及相关的表征技术。
一、物理性能测试物理性能是高分子材料的基本性能之一,常用的物理性能测试包括密度测量、吸水性能测试、熔融指数测试等。
1. 密度测量密度是衡量材料物理性能的重要指标之一,可以通过比重法、浮力法或压缩气体法等方法进行测量。
其中,比重法是最常用的方法,通过称量样品质量和体积来计算密度。
2. 吸水性能测试吸水性能是衡量材料对水分的吸收能力的指标,可以通过浸泡法、浸水法或密闭测量等方法进行测试。
这些测试方法可以帮助评估材料的耐水性能及吸水后的性能变化。
3. 熔融指数测试熔融指数是衡量高分子材料熔融流动性能的指标,常用的测试方法有熔体指数法、熔体流动速率法等。
通过测量熔融材料的流动性能,可以评估材料的加工性能以及与其他材料的相溶性。
二、化学结构分析化学结构分析是研究高分子材料化学特性的重要手段,常用的化学结构分析方法包括红外光谱分析、核磁共振分析、质谱分析等。
1. 红外光谱分析红外光谱分析是研究材料化学结构的重要手段,通过研究材料在红外波段的吸收谱图,可以确定材料中的官能团、键的类型以及化学环境等信息。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是研究材料分子结构及动力学性质的重要方法,通过测量核磁共振信号,可以获得材料中原子的化学环境、相对数量以及分子间的相互作用信息。
3. 质谱分析质谱分析是研究材料分子结构及组成的关键分析方法,通过测量不同质荷比的离子的相对丰度,可以确定材料中的化学元素、分子量以及它们的相对含量等信息。
三、热性能分析热性能是衡量材料耐热性、热膨胀性等重要性能的指标,常用的热性能分析方法包括热重分析、差示扫描量热分析等。
高分子材料的形态结构表征方法高分子材料作为一种重要的材料类型,在各个领域都有广泛的应用。
由于高分子材料的特殊结构和性质,其形态结构表征成为研究和应用中的关键问题。
在本文中,我将介绍几种常用的高分子材料的形态结构表征方法。
一、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的表征高分子材料晶体结构的方法。
通过X射线与高分子晶体的相互作用,可以获取到晶体的衍射图谱。
根据衍射图谱的特征峰位和峰强,可以确定高分子晶体的晶胞参数、晶体结构和晶格定向性等信息。
此外,X射线衍射法还可以用于探测高分子晶体的结构缺陷和晶体的成分分布等。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,通过聚焦电子束扫描样品表面,利用样品表面反射、散射或透射的电子进行图像捕捉。
在高分子材料的形态结构表征中,SEM可以提供高分辨率的表面形貌和形态信息。
通过SEM观察,可以获得高分子材料表面的纹理、孔隙结构和材料表面的粗糙度等信息。
三、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种通过探针与样品表面间的相互作用力进行成像的高分辨率显微镜。
AFM可以在几纳米的水平上观察到样品表面的形貌和微观结构。
对于高分子材料的形态结构表征,AFM可以提供高分辨率的表面拓扑图像,并可以测量高分子材料的力学性能,如弹性模量和硬度等。
四、核磁共振(NMR)核磁共振是一种通过观察原子核在外加磁场下的共振吸收来表征物质结构和性质的方法。
在高分子材料的形态结构表征中,NMR可以提供高分辨率的物质结构信息,包括高分子链的序列和化学结构等。
通过NMR技术,可以分析高分子材料中不同官能团的相对含量和官能团之间的连接方式,揭示高分子材料的化学环境和化学性质。
五、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种通过测量高分子材料的热力学性质来表征其形态结构的方法。
通过对高分子材料加热或冷却过程中吸收或释放的热量进行测量,并与参考样品进行比较,可以确定高分子材料的玻璃化转变温度、熔点、热分解温度等特征参数。