HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度
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HPLC法测定人血浆中游离亚胺培南浓度温爱萍;李哲;李任;余俊先;程晟;冀晓俊;史丽敏;段美丽【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2015(12)3【摘要】目的:建立人血浆中游离亚胺培南浓度的HPLC测定方法。
方法:血浆样本经超滤离心后,直接进样,采用Agilent Zorbax SB-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5 mol·L-1醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,以头孢他啶为内标,紫外检测波长为298 nm,柱温30℃。
结果:亚胺培南在0.3~100.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r >0.999),质控样本(0.5、2.0、30.0、75.0μg·mL-1)的方法学回收率分别为(104.54±3.17)%、(99.70±1.04)%、(98.93±1.12)%和(101.29±2.23)%;日内精密度RSD≤3.03%,日间精密度RSD≤5.11%。
结论:本方法准确度高、灵敏度好、操作便捷,符合亚胺培南血药浓度监测和药代动力学研究的要求。
%Objective:To establish the HPLC method for determining the concentration of free imipenem in human plasma. Methods:Prior to analysis, free imipenem was isolated from plasma samples using ultraifltration and centrifugation. Then, the extracts were injected directly into an Agilent Zorbax SB-C8 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm). The mobile phase was consisted of acetonitrile-ammonium acetate solution (0.5 mol·L-1), and the gradient elution mode was applied in chromatographic separation. The lfow rate was 1.0 mL·min-1. Ceftazidime was chosen as internal standard. The detection wavelength was set at 298nm. The column temperature was 30℃.Results:The linear range of the calibration curve was 0.3–100.0 μg·mL-1 with a good correlation coefifcient (r > 0.999). The average recovery rates of quality control samples (0.5, 2.0, 30.0, 75.0 μg·mL-1) were (104.54 ± 3.17)%, (99.70 ± 1.04)%, (98.93 ± 1.12)% and (101.29 ± 2.23)%, respectively. The intra-day RSD was equal to or less than 3.03%, and inter-day RSD was equal to or less than5.11%.Conclusion:The method was accurate, sensitive and simple, which was suitable for the therapeutic drug monitoring and clinical pharmacokinetic study of imipenem.【总页数】4页(P151-154)【作者】温爱萍;李哲;李任;余俊先;程晟;冀晓俊;史丽敏;段美丽【作者单位】首都医科大学附属北京友谊医院药剂科,北京 100050;首都医科大学化学生物学与药学院,北京 100069;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科,北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科,北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科,北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院重症医学科,北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院药剂科,北京 100050;首都医科大学附属北京友谊医院重症医学科,北京 100050【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度及其在药动学研究中的应用 [J], 曲斌;杭太俊;江丽2.HPLC法测定人血浆中莫西沙星浓度及其在MDR-TB治疗中的临床应用 [J], 张婷婷; 卢弢; 徐然3.离心超滤结合超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中替考拉宁游离浓度 [J], 付文倩;张敏新;姚囡囡;张丽丽;宋洪涛4.HPLC-UV法测定人血浆中替考拉宁药物浓度的方法学研究及其临床应用 [J], 王彦改;沈芊;苏甦;王雪梅;姜德春;闫素英5.HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度 [J], 姚囡囡;周宇;付文倩;黄珊;宋洪涛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量姚慧敏;李三鸣;刘洪卓;代奕;余李敏【期刊名称】《中国新药杂志》【年(卷),期】2006(15)13【摘要】目的:建立测定反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);0.125%磷酸二氢钾-甲醇(95:5)为流动相;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:别嘌醇在21.3~149.1 μg·mL-1(进样量20μL)之间,样品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为0.84%.结论:本法结果准确,精密度及重现性较好,可准确控制本品质量.【总页数】3页(P1095-1097)【作者】姚慧敏;李三鸣;刘洪卓;代奕;余李敏【作者单位】沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R972.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量 [J], 韩继永;张秋香;袁玉;陈祥峰2.反相高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量 [J], 边原;何林;夏祺悦3.反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质 [J], 封家福;张锦;代广会;周卿;景淑华;尚京川4.用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果分析 [J], 杨明5.反相高效液相色谱法测定注射用西维来司他钠的含量及其有关物质 [J], 宋竞;邹巧根因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法,并用于临床药代动力学研究。
[方法]取1ml人血浆于一干净试管中,加入20μl内标甲硝唑,涡旋10s,再加入3ml乙腈,涡旋1min,3000rpm下离心5min,将上清全部取出置于另一干净试管,加入3ml氯仿,涡旋5min,3000rpm下离心5min,取水溶层(上层)200μl和100μl流动相混匀,取20μl进样,检测波长为262nm。
[结果]烟酸,烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为 4.5min,7.5min和105min。
烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%,烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好,烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。
标签:烟酸和烟尿酸;色谱法;高效液相;血样处TB烟酸为B族维生素之一,对人类和动物的营养有着重要的作用。
很多文献都报道了烟酸在脂代谢中的药理作用和烟酸在治疗高脂血症中的广泛应用,但关于烟酸及其代谢产物的药动学研究却鲜有报道,在国内同时测定烟酸和烟尿酸的方法还未见报道。
为更好地研究烟酸降血脂作用和副作用的机制,建立一个简便快捷准确测量生物样品中烟酸及其代谢产物浓度的方法是很有意义和非常必要的。
在烟酸测定初级阶段,一系列技术得到了广泛应用,如微生物法、色度法、传统柱色谱法、气液色谱法等,在过去的20年里,高效液相色谱法得到了普遍应用。
本法即在前人基础上用高效液相色谱法测定人血浆中烟酸及其活性代谢产物烟尿酸的含量。
1 仪器与试剂1.1 仪器Waters高效液相色谱系统(Waters 600泵,Waters 2487型紫外检测器,N2000型色谱工作站);AUW120 D电子分析天平;台式离心机(上海安亭科学仪器厂);KQ3200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);IKA VORTEX Genious 3涡旋器。
HPLC法测定豆浆中的嘌呤含量毛玉涛;张洪;王明力【摘要】利用HPLC法对豆浆中的嘌呤物质进行检测分析,建立腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤和次黄嘌呤4种嘌呤物质的多组分检测条件并进行方法评价.研究表明:利用Zorbax C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相以KH2 PO4缓冲液(0.02 mol/L,pH 3.0),在流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 pL,检测波长(λ1)为254 nm的条件下,豆浆中的4种嘌呤达到最好分离,其精密度和回收率小于2%.%A feasible method using HPLC which was evaluated for analyzing Adenine,Guanine,Xanthine,Hypoxanthine from soybean milk was established in this paper.The chromatographic conditions were optimized as follows:Zorbax C18 column (4.6 mm ×250 mm,i.d.5.0 μm),254 nm by UV detector with 0.02 mol/L of KH2PO4 buffer solution (pH =3.0) as mobile phase,the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was 25 ℃,and the sample size was 10 μL.The result showed that several purines can be separated effectively in these conditions with the precision and recovery under 2%.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2015(041)002【总页数】5页(P207-211)【关键词】豆浆;嘌呤;HPLC【作者】毛玉涛;张洪;王明力【作者单位】贵阳市粮油质量检测中心,贵州贵阳,550002;贵州省分析测试研究院,贵州贵阳,550002;贵州大学酿酒与食品工程学院,贵州贵阳,550025【正文语种】中文由RNA、DNA在生命科学研究中的重要地位,可预见到核苷、核碱、核酸及嘌呤物质的分析研究,是生命科学的一个重要领域,解决嘌呤物质的分析问题,在物质检测发展中一直处于核心地位[1]。
HPLC法快速测定人血浆中茶碱药物浓度李文艳;彭梅【期刊名称】《中国处方药》【年(卷),期】2014(12)9【摘要】目的:建立高效液相色谱法实时监测患者血浆中茶碱的浓度,为临床合理用药提供参考。
方法以Agilent ZorBax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-1%乙酸铵(21∶79,v/v),流速:0.8 mL/min,检测波长272 nm,柱温:25℃,样品经20%高氯酸沉淀蛋白,高效液相色谱法测定茶碱血浆药物浓度。
结果血浆中茶碱线性范围为2.62~31.44μg/mL,(r=0.9997,n=5),检测限为0.5μg/mL。
方法回收率为96.73%~104.71%,萃取回收率为90.46%~95.86%。
日内日间相对标准偏差(RSD)<3%。
结论 HPLC法具灵敏,准确,快速,操作简便且经济等优点,适用于茶碱的血药浓度监测。
%Objective To establish an HPLC method for the determination of theophylline in serum.Methods Separation and determination were achieved on a Agilent ZorBax SB-C18 column(4.6×150mm,5μm)with the mobile phase consisted of methanol-Ammonium acetate(21∶79)at a flow rate of 1.0 mL/min. The UV detection wavelength was set at 272nm. The column temperature was 25℃. heplasma samples were treated with perchloric acid for sedimentation.Results The good linearity was from 2.62 to 31.44μg/mL,(r=0.999 7,n=5). The minimum detectable concentration for theophylline was 0.5μg/mL. The average recovery of relative and extraction was 96.73%~104.71% and 90.46%~95.86%. The within-day and between-day precision of variation was less than 3%.Conclusion The method of HPLC is accurate and reliable and suitable for clinical monitoring of theophylline .【总页数】2页(P121-122)【作者】李文艳;彭梅【作者单位】南昌市第一医院药剂科,江西南昌330006;南昌市第一医院药剂科,江西南昌 330006【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定人血浆中多索茶碱浓度 [J], 毛名扬;朱红卫;李国忠2.RP-HPLC法同时测定人血浆中5种镇静催眠药物浓度 [J], 毛名扬;李顺炜3.RP-HPLC法同时测定人血浆中多种抗癫痫药物浓度 [J], 肖昌琼; 陈锐4.HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度 [J], 谭力;李克5.体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究Ⅷ.RP—HPLC法同时测定血清中艾司唑仑和三唑仑的浓度 [J], 李焕德;阎小华;吴谦;邹礼贤因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺浓度陆磊;王洁;丁红梓;周秋云;钱智磊;张亮【摘要】目的建立同时测定人血浆中异烟肼(INH)和吡嗪酰胺(PZA)浓度的高效液相色谱法.方法检测条件:色谱柱为岛津C18色谱柱(CLC-ODS 6 mm×150 mm),流动相为0.05 mmol/L磷酸二氢钾(pH=5.6)∶乙腈=96∶4,流速1 mL/min,检测波长268 nm.结果线性范围:INH为0.3 ~ 19.2 mg/L(r =0.999 5),PZA为0.3~19.2 mg/L(r =0.999 6),均具有良好的线性关系.两种药物的日内、日间RSD及回收率、稳定性均符合要求.结论该方法简便、快速,灵敏度和准确度较高,无干扰,满足人体血药浓度监测的需要.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2014(017)012【总页数】3页(P1589-1591)【关键词】异烟肼;吡嗪酰胺;高效液相色谱法;血药浓度【作者】陆磊;王洁;丁红梓;周秋云;钱智磊;张亮【作者单位】南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029【正文语种】中文0 引言我国是全球22个结核病高负担国家之一,世界卫生组织估计,目前我国结核病年发病例数约为130万,位居全球第二位[1]。
同时,我国也是全球27个耐多药高负担国家之一[2]。
虽然我国在遏制结核病蔓延和流行的实际工作中取得了初步成效,但是要顺利实现我国结核病防治规划目标,仍然面临着诸多挑战[3]。
异烟肼(Isoniazid,INH)、吡嗪酰胺(Pyrazinamide,PZA)是用于结核病患者初始治疗的重要用药,大部分患者都可以获得很好的治疗效果[4]。
PZA与INH化学结构相似,故可能通过与INH相似的机制破坏肝细胞。
HPLC 法测定人血浆中奥沙普秦浓度阎小青;董伟林【摘要】目的:建立固相萃取高效液相色法测定人血浆中奥沙普秦浓度的方法,并应用于人体血浆药物浓度测定.方法:固相萃取净化和富集血浆样品.色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0) -甲醇(85∶ 15),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长285 nm.血浆中内源性物质对样品测定无干扰.结果:本方法奥沙普秦线性范围为0.1~100 μg/ml (r=0.999 2),最低定量浓度为0.1 μg/ml,回收率为99.39%,日内、日间RSD均小于2%.结论:本法简便、准确,适用于奥沙普秦临床药物浓度测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2012(024)004【总页数】3页(P17-19)【关键词】奥沙普秦;HPLC;血浆药物浓度【作者】阎小青;董伟林【作者单位】天津市天津医院,天津300211;天津医科大学基础医学院,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R27.2奥沙普秦肠溶片 (oxaprozin enteric-coated tablets,商品名诺松)是临床常用的丙酸类非甾体抗炎药。
具有抗炎、镇痛、解热作用。
其通过抑制环氧化酶,进而抑制前列腺素等的合成和释放,起到镇痛作用,疗效肯定,副作用小,临床用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、肩关节周围炎及外伤和手术后消炎镇痛等。
本文在参考文献[1-3]的基础上,采用固相萃取净化和富集血浆样品HPLC法测定血浆中奥沙普秦浓度,本方法操作简便、灵敏、快速,并已应用于口服奥沙普秦肠溶片的临床药物浓度测定。
1.1 仪器美国科美特高效液相色谱仪(包括:6000LDI精密恒流泵,6000PVW 紫外/可见检测器,Rheodyne7725i型进样阀,Anastar色谱工作站);Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm,天津市琛航科学仪器有限公司);固相萃取小柱(C18/500 mg);BFX5-320型台式离心机(河北省安新县白洋离心机厂);MSB010.CX2.5型台式高速离心机(SANYO);三环牌YKH-1型液体快速混合器(江西医疗器械厂);PB153-S型电子分析天平(瑞典梅特勒-托利多);C-9860A 超声波清洗器(天津市科贝尔光电技术有限责任公司);HGC-12A氮吹仪(天津市恒奥科技发展有限公司);PHS-3C型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司);Millipore-Q超纯水装置;20~200 μl微量加样器(上海大龙医疗有限公司);100 μl微量进样器(上海高鸽工贸有限公司)。