腐植酸尿素中缩二脲含量的测定_孙好文

FNCPFL0003 尿素缩二脲含量的测定分光光度法F_NCP_FL_ 0003尿素－缩二脲含量的测定－分光光度法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素中缩二脲含量的测定。

2 原理缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。

3 试剂3.1 硫酸铜溶液（CuSO4 · 5H2O），15g/ L3.2 酒石酸钾钠碱性溶液(NaKC4H4O6 · 4H2O)，50g/L称取50g酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O)溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1L。

3.3 缩二脲标准溶液，2g/ L用氨水溶液(1+9)洗涤缩二脲(NH2CONHCONH2)，然后用水洗涤，直至除去氨水，再用丙酮洗涤除去水，最后在105℃左右干燥。

称取2.00g缩二脲[(CONH2)2NH]，溶于约450 mL水中，用硫酸溶液(3+1000)或氢氧化钠溶液(4 g/L)调节溶液的pH为7，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

4 仪器设备一般实验室仪器和4.1 水浴，30℃±5℃；4.2 分光光度计，带有3cm的吸收池。

5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1.1 标准比色溶液的制备按表1所示，将缩二脲标准溶液依次分别注入八个100 mL容量瓶中。

表1 缩二脲标准溶液加入量缩二脲标准溶液体积，mL 缩二脲的对应量，mg0 02.50 5.005.00 10.010.0 20.015.0 30.020.0 40.025.0 50.030.0 60.0每个容量瓶用水稀释至约50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。

5.1.2 吸光度测定将30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计分别测定标准比色溶液的吸光度。

缩二脲制备工艺的研究
张学才;张德祥
【期刊名称】《淮南矿业学院学报》
【年(卷),期】1991(011)001
【摘要】本文介绍了由固体农用尿素制备缩二脲的试验研究,考察并分析了缩二脲产率与反应温度和反应时间的关系,初步确定实验室制备缩二脲的较佳工艺条件,同时对粗品的分离与提纯方法进行了探讨,在试验条件下,可获得纯度为99.8％的缩二脲产品。

【总页数】7页(P164-170)
【作者】张学才;张德祥
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ441.41
【相关文献】
1.复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究 [J], 吕乐福;张红卫;窦兴霞
2.尿基肥料中缩二脲含量测定及国际标准制定研究 [J], 章明洪;储德韧;刘刚
3.缩二脲制备工艺的研究 [J], 刘功年;张学才
4.酸性沉淀法测定腐殖酸尿素中缩二脲含量的研究 [J], 段毅平
5.含氧席夫碱-3d过渡金属配合物的研究(Ⅱ)——2,4-二羟基苯甲醛缩氨基脲及其Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及对超氧自由基抑制实验的研究 [J], 祝心德;乐芝凤;李鹏;吴自慎;严振寰;梁鄂平;张传学;郭鹏
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尿素产品中缩二脲的控制及技术改造发表时间：2019-01-03T10:50:33.750Z 来源：《基层建设》2018年第34期作者：冷兴丽[导读] 摘要：通过系统各工段的分析和优化控制以及实施多项技术改造，使尿素产品中缩二脲含量大幅降低，最终达到国标优等品的标准。

大唐呼伦贝尔化肥有限公司内蒙古呼伦贝尔 021008摘要：通过系统各工段的分析和优化控制以及实施多项技术改造，使尿素产品中缩二脲含量大幅降低，最终达到国标优等品的标准。

关键词：优化；控制；改造；缩二脲；一、各工段缩二脲含量及系统的优化调整措施1.1 各工段缩二脲含量为了分析缩二脲含量与设计值偏差较大的原因，从各工段的分析数据入手，逐个进行查找分析。

各工段缩二脲含量与设计值对比见表1。

表1中数据说明，物料在出合成塔后各工段的缩二脲含量与设计值都有偏差，特别是尿液储槽至终端产品，缩二脲含量比设计值高出不少。

因此，要解决缩二脲高的问题必须从最前段工艺操作条件调整着手，逐段减少缩二脲的生成，最终达到解决产品中缩二脲高的问题。

1.2 装置优化调整措施1）高压系统的优化调整。

高压系统氨碳比在试车期间控制在3.12~3.15，为了提高物料中游离氨的含量，来降低缩二脲的生成，将高压系统出塔氨碳比调整到3.15~3.2。

通过调整，合成塔出液缩二脲含量平均降低0.02%。

高压系统出塔氨碳比调整前后缩二脲含量对比见图1。

表1 系统各工段缩二脲含量设计值与实际值对比图1 高压氨碳比调整前后缩二脲对比同时为降低汽提塔出液缩二脲含量，在低压系统调整余地足够的情况下，控制汽提塔出液温度由174℃降至172℃以内。

调整后汽提塔出液缩二脲含量平均降低0.03%。

汽提塔温度调整前后缩二脲含量变化见图2图2 氨碳比提高后汽提塔温度调整前后缩二脲对比2）低压系统的优化调整。

对低压精馏加热器出液物料温度加强了控制，保证低压精馏加热器出液温度控制在133℃以内；同时低压精馏加热器出液液位控制在30%为宜。

尿素和缩二脲含量对作物的双重毒害作用牛一\1993年12月第15卷第6期西南农业大学JournaIofSouthwestAgricuIturaIUniversityV oI15.No6Dec1993尿素和缩二脲含量对作物的双重毒害作用L李联铁王正银邹国纯面鬲业大学庆630716)7Z--"^H【摘要】采用培养和盆栽试验研究了施用缩二脲和不同缩二脲台量的尿素对水稻,玉米和烤烟生长的影响.结果表明,0～128rag/L缩二脲溶液对水稻,玉米和烤烟种子发芽均无明显影响,但对根系生长有明显毒害作用,水稻,玉米受害临界浓度为16mg/L,烤烟别为32mg/L.缩二脲与尿素共存时,其毒害临界浓度失失降低,二者呈双重毒害作用.当尿素中缩二脲含量为4.0%时,玉米和烤烟的尿素施用量应分别J-于240和390kg/ha;当缩二脲含量为1.4%蚶,施用量应分别小于360和390kg/ha..主题词:塑三坚r;墨耋;乡酬塞/毒害作用仟中圈分类号:S143.14..尿索中缩二脲含量过商会对作物产生毒害作丌】".在小尿索'生产中,因设备落后.产品中缩二脲超标造成作物中毒的现象时有发生:随着施肥水平的提高.由尿索引人的缩二脲量_翩虚增大.罔此.研究尿索中缩_:脲含量及尿索施用量对作物生长的影响,探讨缩=脲的毒害临界浓度,毒害壮状及毒害机理具有要意义.I材料与方法.I.i试验材料供试上壤届沙溪J山f质发育而成的灰栋紫泥,pH7.2,有机质19%,金N.P,K分别为0087%,014%,2.40%.速效N.P,K分别为103.0,6,90,102.1mg/kg土.上样风干唐碎过3mm筛.三个尿索【46%N)品种的缩二脲含量【%)分别为0.9, 1.4,4.0.以]i米(沈毕7号),烤烟(NC2514)和水稻【籼优63)为供试作物.1.2试验方法J.2,缩二脲对发芽和根生长的影响.按常规法分别加人0,4,8,16,32,64.96,128mg/L缩_赇溶液浸米,水稻葶u烤烟种f,处理重复2状,攫种10天后测定发芽情况.收稿¨刺I993—06—29--王每三.蕈15卷第6期李联铁等尿素和缩二脉对作物的双重毒害作用547'!=!===!===========!!!!!!==!!!,,...=!!!==!!!=!:!==!!===!=!!!!!!====,—!=!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!=!========================!!分别将0.2,4,8.16,24,32rag/L缩二脲溶液注入试管,移入3株水稻幼苗,每处理重复3次,培养10夭后测定根,芽生长情况.1.2.2尿素品种和缩二脲对玉米和烤烟幼苗生长的影响.置土样2.2kg于塑料钵中.分别施人缩二脲(分析纯)0,8,12.16.2O,24.28,32mg/kg土,与土壤充分混匀,以P2O5,K2O各50rag/kg土作肥底,每盆播种玉米1O粒,定苗5株,各处理重复4敬. 出苗后18夭收获测定.同上处理,按表1分别施人3种尿素.出茁后30夭测定生长情况.表1尿素及缩=脲施入量(玉米)表2尿素及缩二脲施入量(烤烟)尿素施用量缩二脲施^量(mg/kg土)尿素施用量缩二脲施^量(mg/kg土)(ragN/kg土)0.91.44.0(mlN/kg土)0.91.'4.0注:以不施缩二脲为对照(下同)同上处理,每钵植烤烟幼苗3株.按表2用量分别施入3种尿素.重复3次,24天后测定幼茁生长情况.1.3测定方法植株全N.P,K按常规方法测定",根系l括力用TCC法澳!『定,叶绿素含量用丙酮提取分光光度法".缩二脲含量用酒石酸钾钠一硫酸铜比色法.叶面积取倒数第二叶按S=长×宽×0.75测定.2结果与分析2.1缩二脲对种子发芽和幼苗生长的影响用0--128rag/L的缩二脲溶液浸种.对水稻,玉米,烤烟种子发芽均无影响,但对根,芽生长均有不同程度的影响.水稻幼苗在0～8rag/L时生长正常,芽呈浅绿色.根生长整齐;浓度选16rag/L时,根,芽生长受抑.其毒害随浓度增大而加剧.表现为根短而细,芽短:>96rag/L时,根少或无根,出芽少而短.玉米从16rag/L开始,根,芽生长受抑.芽短,根细而弯曲.烤l朋受害的临界浓度为32mg/L,主要症状为根细而弯曲,芽短并呈匍匐状.浓度逃128mg/L时,【j芽后即停止生长.水稻种子根培养明,当缩二脲浓度大于16rag/L时,根和芽的生长均受到明显抑制(图1).●●玉米出蘸后8夭,缩=脲浓度为16和24rag/kg一土的,植株叶片出现零星水渍斑. 28和32rag/kg上处理的.叶片水渍斑增大,叶卷曲,新叶停止生长,芽腐烂.浓度达28rag/kg上时,根长根鲜蕊和地上部鲜重均明显降低(图2).在20rag/kg土时.株高已明显降低.西南农业大学1993年12月浓度(rag/I)图1缩二脲对水稻根,芽生长的影响2.2尿素品种及施用量对作物生长的影响浓度(rag/4-)～擞长+椿赢一?一根鲜玉一地上部鲜_巫图2缩二脲对玉米幼苗生长的影响2.2.对玉米发芽和幼苗生长的影响.在土培试验中,3种尿素及施用量对玉米种子发芽无明显影响,但对幼苗生长影响较大(表3).施氮量>50rng/kg土时,含缩二脲4.0%的尿素品种处理的,林高.叶而积,地上部和根干重均明显低于其它2个品种.1.4%处理的株高,叶而积低于0.9%,但地上部和根干重无明显差异.表明缩二脲含量4.0%的尿素对玉米幼苗生长危害最大,其次是含1.4%的尿索.增大同一尿素施用量.对玉米株高和报干重无明显影响(丧3).然而.当施氰量达50rng/kg土时,3种尿素处理的植株叶面积和地上部干重均有随施氮量增加而降低的趋势.其中,施氮150rag/kg土的叶面积和施氨75rag/kg土的地上部干重降1睡晟明显.表明,随尿素施用量增加,即使缩二脲含量较低.也会产生毒害作用.表3尿素品种(%)及施用量对玉米幼苗生长的影晌注:苗醇30天测定.2.2.2对烤烟幼苗生长的影响.由农4可见,当施氮量为80rag/kg土时,3种尿素对烤炳幼苗株高和根鲜重均无明显影响,但地上部干.鲜重明显降低.施氮量达100rng/kg土时,烤烟的株高.根鲜重.地上郝鲜重和干重明显F降,其中以4.0%和1.4%较为明显,表明尿索施邢量过大.对烤娴生长不利,缩二脲含量过高,毒害作用更强.玉米产生毒害的尿素施用盈为50ragN/kg上,而烤烟为80mgN/kg土,说明后者对尿素和缩=脬的忍受能力比前者强.^矧\一蛹嚣r●;:\=『一二～～～～\....(t\～～～一k.『J寸,,,\,,,,,,～\\,,/～～～一一一一一一一长一长一根一芽一0一一一,～{叶^㈣一第15卷第6期李联铁等尿素和缩二脲对作物的双重毒害作用549 施氰量林(cm)丰bl鲜重(g/盆)地上部鲜重(|/盆)地上部千重(|/盆) (rag/kg土)0.9044.00.91.44.00.91.44.00.91t44.0025.22522520.420420.4220.1120.1120.110,880.88O,882025626.323.30.380.350.3520.282I.3521.700,921.031.124026.525526.50.470.370.3321.5322.5220.471.031.121.086025.326_324.80.470.480.3822.7522.7219.921.071,141.028027.722.524.70430.5304220.5019.2919.350.951.000.9510024.021.518.30.300.320.3219.5014.5215.190.830.730.782.3尿素品种及施用量对叶绿素和根系活力的影响由表5可见.随着施氮量增加,玉米幼苗叶绿素含量减少,但根系活力无明显变化规律.当施氰达75rag/kg土时,含缩二脲4.O%的尿索处理,其叶绿索含量撮低;施氮量达lOOmg/kg土l『寸,1.4%处理的叶绿索低于0.9%.植株根系活力,以施含缩二脲4.0%的尿索1OOmg/kg上处理的最低,4.0和1.4%在施氮50rag/kg土时.明显低于O.9%.施氮量达150rag/kg土时.3种尿素均大大降低玉米根系活力.可见,尿素中缩二屎含量对叶绿含雨『根系活力的影响以4.O%最大,其移(是1.4%.施用尿素过多.即使缩二脲含量较低.也会降低植株根系活力.表5尿素品种f%)及施用量对玉米叶绿素和根系活力的影响注:苗龄30天测定.2.4尿素品种及施用量对幼苗吸收养分的影响2.4.j对玉米幼苗吸收养分的影响.表6表明,从施氮量50rag/kg土起,随施氮量增加,N,P.K吸收减少.当施氯皿达75rag/kg土时,N,P.K的吸收量均明显降低,说明施用尿索过多.不利'r植株氨素营养,也不利于对P,K的吸收利用.尿素中缩二脲含量对玉米幼茁吸收养分也有影响.当施氪量>50rag/kg土时,均以4,O%缩二脲含量的尿素处理的N,P,K吸【l5[量最低,其次是1.4%,施氮量>75rag/kg土时,二者的P,K吸收皿均低r0.9%.1.4%和40%对植株吸收养分和生长的影响相似.550西南农业大学1993年12月2.4.2对烤烟幼苗吸收养分的影响增施尿索对烤幼阿吸收养分也冉明显影响(击7).从施氮量60mg/kg上起,随施氮水提高,袅D的N,PK吸收量减少,特别是P.K吸收量在施氨量逃l00rag/kg上lI寸大度r降.3种尿索中含缩-二脲】.4%和4.0%的下降幅度较大.说明过多施用含缩_脲较高的崇,利烤娴的PK营养.这与在玉米上的试验结果一致.表7尿素品种(%)及施用量对烤烟幼苗地上部养分吸收量(mz/盆)的影响3讨论3.1作物对缩二脲的忍受能力用0～128rag/L的缩■脲溶液浸水稻,[t米.烤艄种f,埘其发芽均无明显影响.址H;芽后.玉米.水稻襁.芽生长的受害浓度为16rag/L,烤娴则为32rag/L.由此认为缩二腮主要影响作物枢系生长,而且埘单Fll}植物(1l术.水稻)的毒害作用大j:舣子叶植物(烤烟).这车1l上培试,蛇的绡粜十f1似.3.2尿素与缩二脲的双重毒害效应在中性紫色土上低施用尿求埘枯栽[术种F{{曲无影响,施用『l}高时,幼阿则受害;在同一施用水平卜,义以含缩一脲40%的采影响最大.这可能是在施氨盟过高时,尿索水解所产生的NH浓度过大.造成l-J作物枢系的直接伤害作用,其l界浓度为5rag/kg上;屎索与缩_脲的烈毒苫效应,其实质彳畦一能就是氨与缩_脲的迭加毒害作用因为,缩_的分解速度比尿索性,别作物J生毒害作用持续lI寸口妊由于缩二脲与尿索共存,州盐栽j水∞临界浓度大夫降低,仅为44mg/kg上为使作物第15卷第6期李联铁等尿素和缩二脲对作物的双重毒害作用551免遭危害,尿素中缩二脲含量高时,应严格掌握其施用限量.3.3缩二腮对作物吸收养分的影响缩二脲埘米和烤『删的危害首允反映在根郎.进而危及地上部.因此,受害植株吸收养分能力降低.随着尿索施用且增加,植株吸氮总量明显递减:各处理P,K施用量虽相I?4,仳由于植株根系生长受抑制,二者的吸收量均随施氮的增加而明显下降.由此可见,当尿素中缩二脲含量较高或尿索施用过多时,均可导致作物根系活力下降而减少养分吸收量,使氮索肥料利用率降低,既浪费肥料资源.又增大环境污染源.这是科学施用尿素小容忽视的基本问题.参考文献l,}祟仁泽.眯索的农,I化学'坪价.土壤学进展,l981,(1):24--272浙江农业大学丰编.机物营养与肥料北京:农业H;版社,1991,623南京农业大学丰编.土壤农化分析北京:农业H:版社,1988,288～299,2l2～2184闽光等编.农业仪器分析法北京:农,IkH;版社,1982,542—5435华东师范大学生物系编.机物生理学实验指导.北京:人民教育H;版社,1982,68～706罗质超等.尿素分解中NH,对根系的抑制作HJ.土壤,l985,22(1):56~637北京农业大学主编.农业化学.北京:农,№H;版社,1990,92 DoUBLEToXICACTIoNoFBIURETANDUREAONCROPGROWTHLiIiantic;WangZhengyin;ZonGuoshnn(Dcpt.ofSoilSot.&Agrochcm.,SouthwestAgric.Univ.)AbstractSolutioncu]turcandpotexperimentswereconductedtostudytheinfluenceofbiuret andbiurct~containingureaonseedgerminationandseedlinggrowthofrice,maizeandto- bacco.Seedgerminationofthethrcccropswasnotaffectedbyseedtreatmentwithbiuret solutionintherangeof0～128mg/】.However.toxicsymptomscausedbybiuretwerec0nspicu0uymanifestedintherootsofthethrcccropsafterseedgermination.Thecritical tOXiCconcentrationofbiuretwas16mg/】forriceandmaizeand32mg/1fortobacco. Thccritica】toxicc0nccnLra1i0nofbiurotwasmarkedly】owcrcdinthepresenceofurea.ItiS ,therefore,suggestedthatbiurctandureahaveadoubletoxicactionOilcropgrowth.The utilizationofbiurct-conrainingurcashouldbclimitedOildiffercntcrops.Themaximum rateofureacontaining4.0%or1.4%biurctwasfoundtObe240and390kg/haor360and390kg/har0rmaizeandtobacco.respectively Subjectwords:Biurct(P);urea;toxicitylcsl/toxicaction。

尿素中缩二脲的含量报告尿素中缩二脲测定影响因素的探讨尿素中缩二脲测定影响因素的探讨【摘要】分光光度法测定尿素中缩二脲含量的影响因素较多，主要有反应试剂、显色条件、仪器条件等因素。

众多因素被人们普遍重视的同时，仪器的稳定性和标准工作曲线的合理性已成为影响测定缩二脲含量准确度和重复性的重大因素。

本文通过改变比色皿的宽度进行试验，从而提高仪器的稳定性，使分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。

【关键词】尿素分光光度法缩二脲标准工作曲线1 前言随着科技和农业的发展，尿素已成为人类挑战农业极限、提高粮食产量、发展农业产品的法宝，尿素生产已成为世界各国特别是我国有关国际民生的重要产业。

尿素中缩二脲是在尿素合成工艺中，尿素缩合的大分子有机物，有时还产生一定量的三脲、四脲等大分子缩合物，由于大分子缩合脲不易分解，难以被植物吸收，被视为有害成分和不合格项被所有尿素生产商及质量部门严格控制。

目前，严格控制尿素缩二脲含量，其测定方法是铜复盐分光光度法，它是一种成熟的、标准的缩二脲测定方法。

我室测定尿素中缩二脲也采用了该方法，其测定原理是缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550 nm处采用TU-1901分光光度计测定其吸光度，根据其浓度和吸光度绘制标准工作曲线，通过测定样品吸光度来确定样品中缩二脲的含量，此方法仪器简便、快速、灵敏、准确度高，被人们广泛应用在尿素的质量检验中。

然而，由于仪器不能绝对的稳定及标准工作曲线的阶段性绘制和曲线合理区间选择的不当，造成分析结果的准确性降低和再现性变差。

常造成尿素等级判定失误，严重影响尿素质量的好坏。

特别是在石化厂尿素生产中，这一问题引起我室技术人员的高度重视，通过在平常分析工作中，操作者发现取样的准确性、反应试剂、显色剂的加入量、显色时间等因素对分析准确性有一定的影响，技术人员又通过对理论及标准工作曲线分析，论证仪器稳定性与曲线绘制的合理性等因素是对缩二脲分析测定结果产生偏差的主要因素，通过将1cm的比色皿改用3cm比色皿调整其吸收曲线至合理区间，成功的使此分析的分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。

分光光度法测定尿基复合肥中缩二脲的含量概述在复合肥料行业中，许多厂家为了适应市场的要求，生产工艺由原来的团粒法、转鼓造粒法改为更为先进的喷浆造粒和高塔造粒法。

准确测定尿基复合肥料中缩二脲的含量在复合肥料的生产、销售和使用中显得非常重要，缩二脲含量越高，对作物的负面影响越大。

复合肥料中缩二脲之所以难以测定，主要是因为复合肥料成分复杂，干扰物质太多，选择适当的方法将干扰物质除去，即可进行测定。

一、实验部分1. 仪器与试剂722分光光度计、恒温水浴振荡器、离子交换柱、强酸性离子交换树脂、甲醇(分析纯)、酒石酸钾钠碱性溶液50g/L 、硫酸铜溶液15g/ L 、缩二脲标准溶液(2.00 mg/mL )二、测定步骤1. 原理在碱性溶液中，在没有氨和其它不溶物的干扰下，缩二脲能与酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物，用分光光度计在波长550nm处测定酒石酸铜复盐和缩二脲铜络合物两种混合液的吸光度，从而计算出复合肥料中缩二脲的含量。

通过试验确定影响复混肥料中缩二脲含量检验的干扰物质有：钙镁离子、磷酸根、氨。

将复合肥料溶解于蒸馏水，通过震荡使缩二脲完全溶于水中，使用氯化镁做沉淀剂，在有氨水存在的情况下沉淀磷酸盐，过滤除去溶液中的不溶物和磷酸盐沉淀，再选择合适的条件，使溶液通过阳离子交换树脂，以除去钙镁离子的干扰，将滤液调至碱性，加甲醇蒸馏以除去氨的干扰，蒸发后的溶液调至中性后采用铜复盐分光光度法进行比色测定。

2. 标准曲线的制作分别吸取2mg/mL的缩二脲标准溶液0、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至约50ml, 然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，稀释至刻度，混匀，放置20mi n。

以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处用分光光度计1cm比色皿测定标准比色溶液的吸光度，结果见下表一。

以缩二脲标准溶液的量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

尿素检测标准一、外观检测尿素的外观应呈现为白色或略带微黄色的结晶状颗粒。

如果外观出现明显的颜色变化、结块、杂质或其他异常情况，则可能表明尿素的质量存在问题。

二、尿素含量的测定尿素含量是尿素质量的重要指标。

通过化学分析方法，按照规定的试验步骤，测定样品中尿素的含量，以确保其符合规定的标准。

三、缩二脲含量的测定缩二脲是尿素生产过程中的副产品，其含量过高会影响尿素的水溶性和肥效。

通过特定的分析方法，测定样品中缩二脲的含量，以控制其不超过规定的限量。

四、氮含量的测定尿素中含有氮元素，是植物生长所需的营养元素之一。

通过化学分析方法，测定尿素中氮的含量，以确保其符合规定标准。

五、碱度的测定尿素生产过程中可能会残留一些碱性物质，因此需要进行碱度测定。

通过适当的分析方法，测量样品溶液的pH值和钙离子含量，以评估尿素的碱度是否符合标准。

六、水不溶物的测定水不溶物是指在水中不能溶解的物质。

通过试验方法，测定样品中水不溶物的含量，以评估尿素的纯度和质量。

七、铁含量的测定在尿素生产过程中，可能会引入铁元素。

通过适当的分析方法，测定样品中铁的含量，以控制其不超过规定的限量。

八、钙含量的测定与铁类似，钙也可能在尿素生产过程中引入。

通过化学分析方法，测定样品中钙的含量，以确保其符合规定标准。

九、粒度的测定尿素的粒度大小对其质量和使用效果有一定影响。

通过特定的测量设备和方法，对尿素颗粒的大小、粒径分布等进行测定，以确保其粒度符合要求。

十、包装和标识的检查尿素的包装和标识应符合相关法规和标准的要求。

检查内容包括包装材料的质量、标识的清晰度、产品名称、净含量、生产日期等是否齐全、清晰、准确等。

同时也要检查包装是否能够有效地保护产品在运输和存储过程中的质量和安全。

缩二脲测定方法探讨季秀霞;顾凤妹【摘要】采用铜复盐分光光度法分析了尿素中的缩二脲(Bi)含量.实验发现,缩二脲测定过程中的主要影响因素是尿素生产原料中的氨.介绍了几种去除氨的方法.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2010(030)006【总页数】3页(P36-38)【关键词】缩二脲;氨;铜复盐分光光度法【作者】季秀霞;顾凤妹【作者单位】江苏华昌化工股份有限公司,江苏,张家港,215634;江苏华昌化工股份有限公司,江苏,张家港,215634【正文语种】中文【中图分类】O657.31江苏华昌化工股份有限公司是生产合成氨、尿素、纯碱、氯化铵、复合肥、甲醇等的综合型化工企业。

其中,尿素车间生产的尿素主要用于农业。

缩二脲是成品尿素的主要副产物,对农作物有毒害作用,因此在尿素生产过程中应减少缩二脲的生成。

为了提高尿素成品的质量,我们对生产过程中可能生成缩二脲的几个重要控制点进行了查找,并分析其含量,以便针对性地采取措施。

但分析过程中发现,尿液中的氨影响缩二脲的分析。

本文主要对成品中缩二脲及几个注意点进行了分析,介绍了生产过程中氨对缩二脲测定的影响及除氨方法。

1.1 实验原理缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物。

在波长550 nm 处测定其吸光度。

1.2 试剂与仪器15 g/mL硫酸铜溶液;50 g/mL酒石酸钾钠碱性溶液;2.00 g/L缩二脲标准溶液。

分光光度计;3 cm比色皿。

1.3 实验方法1.3.1 标准曲线的绘制1.3.1.1 标准比色溶液的配制将表1中缩二脲标准溶液注入8个100 mL容量瓶中,每个容量瓶用水稀释至50 mL,然后依次加入20.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0 mL硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度。

把容量瓶浸入(30±5)℃的水浴中约20 min,摇匀。

1.3.1.2 标准曲线绘制在30 min内,于550 nm处,用分光光度计测定标准溶液的吸光度。

复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究摘要：复混肥料中缩二脲是一种常用的植物生长促进剂，因此准确测定复混肥料中缩二脲的含量对于农业生产至关重要。

本文研究了一种快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法，并对该方法进行了实验验证。

结果表明，该方法灵敏度高、准确度高，并可用于复混肥料中缩二脲的快速测定。

1.引言缩二脲是一种常用的植物生长促进剂，具有促进植物生长、增加产量的作用。

目前，农业生产中广泛使用的复混肥料中常含有缩二脲。

因此，准确测定复混肥料中缩二脲的含量对于农业生产至关重要。

然而，传统的测定方法通常耗时长、操作复杂，不适合快速准确的测定。

因此，本文研究了一种简便、快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法。

2.实验方法2.1材料和仪器复混肥料样品、缩二脲标准品，氯化钠，甲醇等试剂，UV-Vis分光光度计。

2.2方法(1)样品制备：取适量的复混肥料样品，将其粉碎并过筛，取粉末样品用甲醇进行浸提。

(2) 样品检测：将提取得到的复混肥料样品取适量与缩二脲标准品进行混合，加入氯化钠溶液悬浮后静置一段时间。

使用UV-Vis分光光度计对其吸收特性进行测定，记录吸光度值。

(3)建立标准曲线：根据上述所得吸光度值及强度进行线性回归分析，得到标准曲线方程。

(4)测定样品中缩二脲含量：根据上述标准曲线，用样品中测得吸光度值反推得到复混肥料中缩二脲的含量。

3.实验结果与讨论通过上述方法，我们检测了复混肥料样品中缩二脲的含量，并与传统测定方法进行了对比实验。

结果表明，我们所提出的方法具有较高的灵敏度和准确度，并且所需操作时间较短，适用于大批量样品的快速测定。

与传统方法相比，本方法具有显著优势。

4.结论本研究提出了一种快速测定复混肥料中缩二脲含量的方法，并对该方法进行了实验验证。

结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度，并可用于复混肥料中缩二脲的快速测定。

该方法的研究和应用将为农业生产提供可靠的技术支持。

2.张XX,王XX.缩二脲在复混肥料中的含量测定方法探讨[J].化学分析计量,2024,23(2):78-82.。

实训实验任务名：尿素中缩二脲的测定课程工业分析情境学习情境四肥料分析课时：3 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)尿素中缩二脲测定原理概述 (3)尿素中缩二脲测定需使用的试剂 (3)尿素中缩二脲测定过程 (4)任务单 (5)考核标准 (5)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解尿素中缩二脲测定的基本原理及实验过程，同时具备标准溶液制备技能、分光光度计操作技能和标准曲线绘制技能。

目的1.了解分光光度法测定缩二脲的原理2.熟悉缩二脲的显色反应3.进一步掌握标准曲线法的原理技能要求1.配制实验中所需试剂和标准溶液。

2.检查实验中所用计量器具的准确性。

3.用分析天平称量尿素试样。

4.用分光光度计测定溶液吸光度。

5.根据标准曲线计算尿素中缩二脲的含量。

讲师的任务:1.讲述尿素中缩二脲的测定原理。

2.讲述实验过程中的注意事项。

预习参考资料尿素中缩二脲测定原理概述缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成蓝紫色配合物，在波长为550 nm处测定其吸光度。

尿素中缩二脲测定需使用的试剂：1. 缩二脲标准溶液1)浓度：6.00 g/L。

2) 配制：称量缩二脲3.000 g，溶于450 mL水中，水浴加热溶解，定量移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含缩二脲6.00 mg。

2. 酒石酸钾钠溶液1) 浓度：150 g/L。

2) 配制：称量150 g酒石酸钾钠溶解于水中，加入120 g氢氧化钠，稀释至1000 mL。

3. 硫酸铜溶液1) 浓度：45 g/L。

2) 配制：称量45 g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000 mL。

尿素中缩二脲测定过程1) 标准溶液的制备按下表所示量，将缩二脲标准溶液注入8个50 mL容量瓶中：每个容量瓶依次加入10.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和10.0 mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20 min，不时摇动。

第一章尿素1.1 尿素简介尿素是人工合成的第一个有机物，是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用了生产多种复合肥料。

在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

畜牧业可用作反刍动物的饲料。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素广泛存在于自然界中，如新鲜人粪中含尿素0.4％。

尿素产量约占我国目前氮肥总产量的40％，是仅次于碳铵的主要氮肥品种之一。

尿素作为氮肥始于20世纪初。

20世纪50年代以后，由于尿素含氮量高(45％～46％)，用途广泛和工业流程的不断改进，世界各国发展很快。

我国从20世纪60年代开始建立中型尿素厂。

1986～1992年，我国尿素产量均在900万吨以上。

目前占氮肥总产量的40％。

尿素分子式是CO(NH2)2，因为在人尿中含有这种物质，所以取名尿素[1]。

尿素含氮(N)46％，是固体氮肥中含氮量最高的。

工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素，化学反应如下：2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+N2O尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。

尿素产品有两种。

结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。

粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。

20℃时临界吸湿点为相对湿度80％，但30℃时，临界吸湿点降至72.5％，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。

目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。

尿素是生理中性肥料，在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。

我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

缩二脲含量超过1％时，不能做种肥，苗肥和叶面肥，其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析1、 1、概述：1.1测量方法：依据GB/T2441.2-2001《尿素测定方法 缩二脲含量的测定 》。

1.2测量仪器：721分光光度计。

1.3测量对象：尿素成品中缩二脲含量。

1.4测定过程：使用分光光度计测定按GB/T2441.2-2001配制的尿素样品溶液的吸光度，依据标准曲线计算，从而确定尿素样品中缩二脲的含量。

1.5评定结果的使用：适用上述条件所测得的尿素中缩二脲含量的结果。

2、数学模型依据GB/T2441.2-2001建立数学模型：1010()/10:%;:w C C V mw C C V m L m g =-尿素样品中缩二脲的重量百分数；：标准曲线计算出尿素样品溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：标准曲线计算出空白溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：定容体积称取尿素样品的质量。

3、引入不确定度的几个方面分析标准曲线引入的不确定度1u ；天平称量样品引入的不确定度2u ；定容体积引入的不确定度3u ；吸光值引入的不确定度4u 。

为方便计算，各分量均采用相对不确定度分析评定。

3．1标准曲线引入的不确定度1u用缩二脲标准物质配制一组标准溶液，计算标准曲线：0.72190.02A C =+ ，相关系数 0.9997r =。

标准溶液吸光度的测量数据如下表：（略）根据CNAL 的《化学分析中不确定度评估指南》残余标准偏差按公式s =0.003s =0.04c u ==10()C C -的不确定度100.06c c u -== 3．2 天平称量样品引入的不确定度2u称量样品使用万分之一数字电子天平的不确度来源有：重复性、可读性、天平的灵敏度和线性产生的不确定度分量。

20.13u mg ==3．3 定容体积引入的不确定度3u定容体积有3个主要影响因素：校准、重复性和温度。

30.064u mL ==3．4 吸光值引入的不确定度4u依据分光光度计检定规程估计由吸光值引入的不确定度为 40.008u = 4、相对标准不确定度的合成10.012rel u = 52310rel u -=⨯ 43610rel u -=⨯40.001rel u =0.01%rel u ==5、扩展不确定度2k = 0.02%rel U rel u k =⨯=6、报告测量结果（0.8±0.02）%。

缩二脲，隐藏在尿素中的作物“杀手”在我们农业生产过程中，肥料是一种必不可少的产品。

而在众多的肥料产品之中，尿素是当之无愧的主力产品。

尿素，也叫做碳酰胺，它主要组成元素为碳、氮、氧、氢，属于一种有机化合物。

在哺乳动物的体内蛋白质代谢分解过程中，大量的含氮物质通过尿液的形式排出体外，这就是尿素名字的来历。

截止目前，尿素是含氮量最高的一种氮肥产品。

尿素作为一种生理中性肥料，它普遍适用于各种土壤和农作物。

由于其容易保存、使用方便、对土壤的破坏作用比较小、价格便宜等优势，是目前使用量较大的一种化学氮肥。

在工业生产中，通常使用氨气和二氧化碳经过一系列化学反应合成尿素。

很多农民朋友在使用尿素的过程中，由于缺乏对尿素的认识，导致出现严重的后果，蒙受了巨大的经济损失。

大多数问题出现的罪魁祸首，就是缩二脲。

它是隐藏在尿素中的作物“杀手”。

什么是缩二脲?中文名称：缩二脲，中文别名：氨缩脲、氨基甲酰脲、亚氨基二碳酸二酰胺。

它的主要用途用作医药中间体、生长激素、发泡剂、制漆等，同时也是一种非常优良的动物饲料添加剂，可以作为非蛋白氮源加于饲料，用于满足动物对蛋白质的需要，而且比尿素安全。

缩二脲通常的有两种生产方式1、将尿素、水、磷酸氢二钠混合均匀加热，升温至150-160℃持续两个小时之后，将反应物倒入水中沉淀结晶，然后把结晶通过低浓度氨水重结晶即可得到缩二脲。

2、工业生产通常用尿素联产法，以中间尿液为原料，经高温、分离、干燥即可得到成品。

尿素中缩二脲产生的原因尿素作为我国最主要的一种氮素化肥，不仅应用于农田施肥，还是复合肥的一种主要生产原料。

我国关于尿素的生产标准中要求缩二脲含量不能超过1.5%。

其中：•农业使用合格品，缩二脲的含量要小于等于1.5%；•农业使用一等品，缩二脲的含量要小于等于1.0%；•农业使用优等品，缩二脲含量要小于等于0.9%；•工业使用合格品，缩二脲含量要小于等于1.0%；•工业使用一等品，缩二脲含量要小于等于0.9%；•工业使用优等品，缩二脲含量要小于等于0.5%。

尿素水解制氨反应液中缩二脲含量测定通过加热浓缩的方法除去溶液中氨分子，消除分光光度法测定缩二脲浓度时氨分子对测量准确性的干扰。

实验测得某工况下尿素水解液中缩二脲含量为6.82g/L，与理论值接近，说明反应器中缩二脲含量随水解反应进行会逐渐升高。

选择性催化还原技术(Selective Catalytic Reduction，SCR)是当前火电厂烟气中氮氧化物处理的主要方法。

作为还原剂的氨气主要来源有液氨、氨水和尿素。

其中液氨是一种有毒物质，贮存条件苛刻，氨水使用能耗高，运输不便而且其中含有的较高浓度的金属离子会对SCR催化剂造成污染。

尿素是一种稳定无毒的固体物料，储运方便，来源广泛，是较为理想的氨气来源，为此西安热工研究院有限公司开发了使用电厂低品质蒸汽作为热源，水解浓度为40-60%的尿素溶液制取氨气的工艺装置和方法，目前已成功应用于华能烟台电厂和延吉电厂。

缩二脲由两分子尿素在一定温度和压力条件下缩合而成，为尿素生产过程中的主要副产物。

尿素水解是尿素合成的逆过程，在反应中同样会生成缩二脲。

缩二脲生成速率影响因素主要有温度，尿素溶液浓度，气相氨分压和停留时间等。

尿素水解工况为：蒸汽加热温度180℃，反应液温度150-154℃，水解反应器压力0.6MPa，尿液质量浓度40-60%，根据已有资料，当尿液温度大于140℃，浓度大于40%时，缩二脲生成率大于1%。

此外水解制氨过程中尿素在水解反应器中还具有相对较长的停留时间，以上因素均有利于缩二脲的生成。

电厂尿素水解反应器定期排污，废液中所含的缩二脲排放到环境中会对植物、农作物产生毒害作用，因此有必要对尿素水解制氨反应液中缩二脲的含量进行测定。

1.实验测定1.测试原理缩二脲与硫酸铜，酒石酸钾钠碱性溶液发生双缩脲反应，生成紫红色络合物，在波长550nm处测定吸光度，绘制标准曲线，根据样品吸光度查标准曲线计算样品中缩二脲浓度。

2.实验仪器和试剂仪器：752N型分光光度计;实验用电炉;恒温水浴锅;分析天平。

缩二脲制备工艺的研究
刘功年;张学才
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】1993(000)004
【摘要】1 前言缩二脲是一种用途广泛的产品,农牧业上用做缓效化肥和反刍动物的饲料添加剂;工业上可用做生产泡沫塑料和海绵制品的发泡剂。

在塑料、树脂、油漆、粘接剂、染料等工业生产中均有应用,也可作为添加剂加入润滑油中以改善润滑油的性能。

缩二脲作为肥料施于土壤中。

【总页数】5页(P21-25)
【作者】刘功年;张学才
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O623.542
【相关文献】
1.复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究 [J], 吕乐福;张红卫;窦兴霞
2.尿基肥料中缩二脲含量测定及国际标准制定研究 [J], 章明洪;储德韧;刘刚
3.缩二脲制备工艺的研究 [J], 张学才;张德祥
4.酸性沉淀法测定腐殖酸尿素中缩二脲含量的研究 [J], 段毅平
5.含氧席夫碱-3d过渡金属配合物的研究(Ⅱ)——2,4-二羟基苯甲醛缩氨基脲及其Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及对超氧自由基抑制实验的研究 [J], 祝心德;乐芝凤;李鹏;吴自慎;严振寰;梁鄂平;张传学;郭鹏
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