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闭口闪点测试现场作业指导及应用一、概述1.适用范围本方法综合阐述了运行矿物绝缘油闭口闪点的现场测试方法。
2.引用标准GB/T 261-2008 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 7595-2008 运行中变压器油质量标准二、相关知识点1.闭口闪点在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下。
2.方法概要在规定的条件下，将油品加热，随油温的升高，油蒸气在空气中（油液面上）的浓度也随之增加,当升到某一温度时，油蒸气和空气组成的混合物中，油蒸气含量达到可燃浓度，如将火焰靠近这种混合物，它就会闪火，把产生这种现象的最低温度称为石油产品的闪点。
闭口闪点仪器一般采用自动升降杯盖、自动升温、自动点火、自动捕捉闪点的全自动模式，点火方式有电点火和气点火两种形式可以选择，闪点的捕捉方式有火焰导电感应式和压力感应等检测方式，温度的测量一般都使用铂电阻。
3.测试意义运行矿物绝缘油是在变压器等密闭容器内使用。
在使用过程中常由于设备内部发生电流短路、电弧等作用或其他作用引起设备局部过热，而产生高温，是油品可能形成轻质分解物。
这些轻质成分在密闭容器内蒸发，一旦遇空气混合后，有着火或爆炸的危险。
如用开口杯测定时，可能发现不了这种易于挥发的轻质成分的存在，所以闭口闪点可鉴定运行矿物绝缘油发生火灾的危险性：闪点越低，油品越易燃烧，火灾危险性越大，所以运行矿物绝缘油的闪点值是一个日常监督的重要指标。
日常工作中，需按闪点值的高低可确定其运送、储存和使用的各种防火安全措施。
4.影响运行矿物绝缘油闪点的主要因素三、试验前准备1.人员要求需要1—2名操作人员。
2.气象条件环境温度：5℃-30℃环境湿度：≤75%3.设备（仪器）、备品、备件、工器具及耗材（可根据具体仪器进行填写）√序号名称规格/编号单位数量备注一试验设备（仪器）1 闭口闪点全自动测定仪ZHB202 台 1二工器具（试验条件）1 气压计个 12 通风柜个 1三试验耗材1 变压器油25号或45号ml 2002 无铅汽油ml 5003 丙酮（或石油醚）瓶 1四、试验程序及过程控制（一）操作步骤1.采集油样采集油样按照GB/T 7597的规定进行。
可燃液体闭口闪点测定实验指导书一、实验目的1、了解测试仪器和使用方法。
2、提高学生对可燃液体燃爆危险性的感性认识。
3、提高学生对防火与防爆理论的理解。
二、实验仪器和材料1、SYD—261闭口闪点试验器。
2、电源(220V，F=50HZ)3、插座(三相)和导线4、传动软轴1根5、乳胶管1根6、罐装煤气7、软管.8、温度计(-30-170℃)一支，温度计(100-300℃)一支9、被测样品：石油产品。
如戊醇（闪点49℃）、甲酸（闪点69℃）、丁苯（闪点52℃）。
三、实验原理：被测样品在密闭的油缸中加热，样品受热蒸发，产生试油蒸气，该蒸汽与周围的空气形成混合气体，该气体在与火焰接触时产生一闪即灭（〈5S）的闪火现象，此时该试油的最低温度，即为该被测样品的闭口杯法闪点。
四、实验步骤1、连线：将煤气、传动软轴、乳胶管与闭口闪点仪连接好后，将温度计分别插好。
2、取少量的被测样品置于油杯（50ml左右）中，盖好油杯盖。
3、插上电源，开启电炉，对样品进行加热升温。
4、立即启动电机，对样品进行搅拌，使之受热均匀。
5、调节调压旋转钮控制电炉的加热功率，同时观察温度计，控制温升率为1～2度／秒6、当温度升到离预计的闪点低5℃时，注意观察温度每升高0.5℃，观察温度表一次。
7、打开煤气，通放煤气，点燃引火器，将火焰调整为标准形状。
8、扭转旋手，使滑板转动，露出油杯盖孔口，操作引火器向下摆动，伸向油杯点火孔内进行点火试验，反复操作，直到发火闪燃现象，记下此时温度计最低读数，即闪点，填入表格。
9、重复以上的操作四次，将测得结果记录填入记录表格。
10、实验结束时，先关闭煤气，然后取出未用完的样品保存，最后拆除其它连接，整理仪器设备。
注意事项：试样液面上方最初出现火焰后，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。
然后继续进行点火试验，应能继续闪火，否则应更换试样重新试验，只有重复实验的结果依然如此，才能确认测定结果有效。
试样在实验期间都要进行搅拌，只有在点火时停止搅拌。
闭口杯法测量石油产品闪点一、实验目的理解闪点的定义、用途、闪点测定的基本原理、测定和校正方法。
能正确使用闪点测定器(包括安装、调试、正确操作)，准确熟练地进行闪点测定，并对测定结果进行校正。
二、实验原理1.闪点的定义在规定条件下，石油产品受热后，所产生的油蒸气与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时，发生瞬间着火(闪火现象)时的最低温度，称为该石油产品的闪点或闪火点。
2.闪点的测定原理由于使用石油产品时有封闭状态和暴露状态的区别，测定闪点的方法有闭口杯法和开口杯法两种。
闭口杯法多用于轻质油品，开口杯法多用于润滑油及重质油品。
具体如何选用则取决于油样的性质和使用条件。
轻质油品选用闭口杯闪点是由于它与轻质油品的实际贮存和使用条件相似，可以作为安全防火控制指标的依据。
重质油品及多数润滑油，一般在非密闭机件或温度不高的条件下使用，它们含轻质组分较少，因此采用开口杯法测定。
对于在密闭、高温条件下使用的内燃机润滑油、特种润滑油、电器用油则要求控制闭口杯闪点。
测定闪点时，将试油装入油杯，在规定条件下加热蒸发，控制升温速度，在达到预期闪点温度前10℃时，每间隔一定的温度，按规定的方式，进行点火试验，直至出现闪火现象，即发生闪火现象的最低温度为试油的闪点。
闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。
闭口杯法中试油在密闭油杯中加热，只在点火的瞬时才打开杯盖；开口杯法中试油是在敞口杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，测得的闪点较闭口杯法为高。
一般相差10～30℃，油品越重，闪点越高，差别也越大。
重质油品中加入少量低沸点油品，会使闪点大为降低，而且两种闪点的差值也明显增大。
由于石油产品闪点的测定是条件试验，所用仪器规格及操作方法必须按国家标准进行。
3.闪点的校正方法油品的闪点及燃点的高低还受外界大气压力的影响。
大气压力降低时，油品易挥发，故闪点及燃点会随之降低；反之大气压力升高时，闪点及燃点会随之升高。
石油产品闪点测定法闭口杯法开口杯法1石油产品闪点测定法(闭口杯法)本方法适用于石油产品用闭口杯法在规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。
试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。
在规定的温度周期，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。
试验火焰引起试验上的蒸汽闪火时的最低温度作为闪点。
1.2仪器1.3准备工作℃时不必加温，闪点估计高于100c时，可以加热到50-—80℃o脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
C的试样时，应预先将空气浴冷却到室温(20±5°C)。
使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油(细缝纫机油、变压器油等)作为燃料。
1.4试验步骤C的试样时，从试验开始到结束要不断在进行搅拌，并使式样温度每分钟升高ΓCo℃的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌，到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度控制在每分钟2--3℃,并还要不断进行搅拌。
"C时，对于闪点低于104°C的试样每经Ic进行点火试验；对于闪点104℃的试样每经2℃进行点火试验。
试样在试验期间要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停止搅拌。
点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这个位置1秒即迅速回到原位。
如果看不到闪点，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。
1.5大气压力对闪点影响的修正Δt=0.25(101.3-P)Δt=0.0345(760-P)式中P实际大气压力。
式中的单位为千帕斯卡；式中的单位为毫米汞柱。
1.6精密度用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。
L7报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验的闪点。
2石油产品闪点测定法（开口杯法）2.1主题内容与适用范围本标准规定了开口杯测定闪点的方法。
本标准适用与测定润滑油和深度石油产品。
2.2方法概要把试样装入内珀烟中到规定的刻线。
实验四液体闭口闪点测试实验一、实验目的：1. 掌握液体闪点的定义及液体存在闪燃现象的原因2. 掌握用闭口杯闪点测定仪测量液体闭口闪点的方法二、实验仪器：全自动闭口闪点测定仪三、实验原理：当对液体进行加热时，随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。
在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。
在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。
这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。
从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。
掌握了闪燃这种现象，可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。
四、实验内容及步骤：1. 将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。
2. 将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。
3. 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
4. 打开可燃气阀门，将点火器点燃，点火器距离试样液面约10～14mm。
接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。
当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。
5. 当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。
闪点测定方法2篇闪点测定方法一闪点是指液体在一定条件下，发生闪烁燃烧的最低温度。
闪点的测定是工程技术中一个非常重要的参数，对液体产品和燃料的安全使用至关重要。
本文将介绍两种闪点测定方法。
一、闭口杯法闭口杯法是一种传统的闪点测定方法。
其原理是在密闭的容器内加热液体，通过点燃容器内混合气体并观察液体的闪烁燃烧来测定闪点。
具体步骤如下：1.将待测液体加入闭口杯中，将杯口关闭，并在标准的温度下加热液体。
2.在升温过程中，每隔15摄氏度左右记录一次杯内温度。
3.当液体表面出现可见的闪烁燃烧时，关闭加热器并记录此时的温度即为闪点。
闭口杯法的优点是操作简单易行，不需要特殊的仪器设备。
但其缺点在于具有一定的危险性，需要加热液体至高温，且有可能会在操作过程中引起爆炸。
此外，该方法适用于单一组分的液体，不适用于多组分混合液体的测定。
二、电火花法电火花法是一种自动化、高效和安全的闪点测定方法。
其原理是利用电弧放电将氧气与待测液体形成混合气体，从而使其发生连续燃烧并通过发光和声音信号来测定闪点。
具体步骤如下：1.在闪点测试仪中加入待测液体，并设定温度升降速度和其他测试参数。
2.通过电极产生电弧，引导氧气与液体发生混合气体，并在测试程序中逐渐升高温度。
3.当液体表面出现可见的闪烁时，闪点测试仪会自动停止，并将测定结果输出。
电火花法的优点在于操作方便、安全性高、测试速度快且适用于单一或多组分混合液体的测试。
但其也存在一定的缺点，需要特殊的仪器设备，且需要高纯度的氧气供应和更为复杂的数据处理程序。
闪点测定方法二闪点测定是对化学品和燃料安全使用一个重要指标。
本文将介绍两种常见的闪点测定方法。
一、开口杯闪点法开口杯法是比较传统的闪点测定方法。
它是将待测样品装入一个杯子中，然后将杯子加热，观察样品的表面是否出现闪烁的火花，记录下此时的温度，该温度即为该液体的闪点。
这种方法简单易行，但也存在一些缺点，例如：容易使液体挥发，不适合于高沸点样品的测定，需要进行干燥处理。
闭口闪点测定仪的使用方法及操作步骤闭口闪点测定仪是一种常用于测定液体和固体样品的闪点的仪器。
闪点是指液体蒸发产生的蒸气与空气混合后能够发生可燃性燃烧的最低温度。
闪点的测定是很重要的，因为它可以评估液体或固体样品的易燃性和潜在的火灾危险性。
下面是闭口闪点测定仪的使用方法及操作步骤的相关参考内容：1. 准备工作a. 确保闭口闪点测定仪的工作区域安全,通风良好，并远离易燃和易爆物品。
b. 检查闭口闪点测定仪的仪器和设备是否完好，如温度控制器、加热装置、电源等。
c. 准备好需要测定闪点的样品，并将其置于密封容器中，以防止挥发。
2. 设置仪器a. 将闭口闪点测定仪置于水平稳定的表面上，并插入电源。
b. 打开仪器上的温度控制器，并将温度调节到所需的测试温度。
c. 将闭口闪点测定仪的温度计放置在所需位置，并确保其能够准确测量样品的温度。
3. 进行测试a. 将样品放入闭口闪点测定仪中的加热室，并关闭盖子以确保仪器的密封性。
b. 打开加热装置，并观察样品的温度随时间的变化。
c. 当温度达到预定的闪点温度时，观察测试容器中是否有闪光或明显的火焰。
这时，记录下闪点温度值。
4. 结果分析a. 根据实验结果，判断样品的闪点高低，并评估其易燃性和潜在的火灾危险性。
b. 对于可能具有火灾风险的样品，根据实验结果采取安全措施，如储存方式的调整、防火设施的加固等。
5. 仪器维护a. 使用完闭口闪点测定仪后，及时关闭加热装置和温度控制器，并拔出电源。
b. 清洁仪器的内部和外部，防止污染或腐蚀。
c. 定期检查仪器的各个部件是否正常工作，并维护或更换不正常的部件。
d. 按照仪器的说明书和操作手册，进行定期的校准和维护。
6. 注意事项a. 在操作闭口闪点测定仪时要戴好防护设备，如安全眼镜、手套等。
b. 严禁在加热过程中打开仪器的盖子，以免发生意外。
c. 遵守闭口闪点测定仪的工作温度范围，避免超温使用。
d. 对于未知样品，应小心进行测试，并在安全的环境下进行处理。
闭口闪点全自动测定仪操作规程
闭口闪点全自动测定仪操作规程
一、开机准备
1．分别将电源线、双头电源线接入插座。
2．将信号线连接插座，并固定好插头上的螺钉。
二、样品测试
1．气点火（方法A）
按照说明书的方法换点火杆和点火器。
将气源接好打开，在主菜单中选择“仪器校验”，然后在“仪器校验”菜单中选择“气阀”，按“确认”键，气阀打开，30秒后，再选择“点火器”按“确认”键点火器亮，调节气阀使点火杆的气体能被点火器点燃，调整时间不要太长（一般在20秒钟内），如点不着，要将点火器关掉（按一下“确认”键）。
过30秒后再按“确认”键点火器亮，重复上面的过程直到点燃后关掉点火器。
点燃后将其火焰调整到Φ4mm左右，完毕返回主菜单。
2．电点火（方法B）
仪器出厂前安装为电点火方式，如果改A方法后返回电点火时注意点火器的位置安装要到刻度线，否则将碰坏电点火器。
3．将样品杯用石油醚或汽油清洗干净，把样品倒入杯中至刻度线。
然后把样品杯放入仪器加热穴内。
在主菜单内选择“测试闪点”项目，按“确认”键，测试头自动落下，仪器开始升温测试。
当测试到闪点值时，仪器会自动将测试头升起锁定显示、报警，并打印结果。
4．当试验结束后需返回主菜单时，按返回键。
石油产品闭口闪点测定法宾斯基—马丁闭口杯法（GB/T261—2008）一.实验目的：1.掌握宾斯基——马丁闭口杯法测定油品的闪点2.了解闭口闪点测定的意义二.闪点的概念：在规定的条件下，实验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，三.实验原理：将油品倒入试验杯，在规定的速率下连续搅拌，并以恒速率加热样品.以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度。
此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
四.仪器与器材1.宾斯基-马丁闭口闪点试验仪2.闭口闪点专用温度计，需根据样品的预期闪点选择适合的温度计3.气压计：精度0.1kpa4.液化气5.球胆6.火柴五.实验准备：1.仪器放在无空气对流的房间，必要时可以用防护屏挡在仪器周围2.试验杯必须用清洗溶剂清洗干净3.样品要保证无水，无杂质4.油样要轻轻的摇荡均匀六.试验步骤步骤A1 .观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。
注：虽然某些气压计会自动修正但本标准不要求修正到0 0C下的大气压力。
2. 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯与杯盖就位，装置连接好后插入温度计。
点燃试验火源，并将火焰直径调节为3mm~4mm。
在整个试验期间，试样以50C/min~60C/min的速率升温，且搅拌速率为90（r/min）~120（r/min）。
3.当试验的预期闪点为不高于110 0C时，从预期闪点以下23 0C+5 0C开始点火，试样每升高10C 点火一次，当试样的预期闪点高于1100C时，从预期闪点以下23 0C+5 0C开始点火，试样每升高2 0C 点火一次，点火时停止搅拌。
用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。
4. 当侧定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验。
二异丙基二甲氧基硅烷是一种常见的有机硅化合物，常用于润滑剂、密封胶和涂料等领域。
在工业生产和运输过程中，由于其挥发性和易燃性，闪点的测试显得尤为重要。
本文将详细介绍二异丙基二甲氧基硅烷闪点的闭口杯法测试方法。
一、测试原理闭口杯法是一种常用的确定液体闪点的测试方法。
其原理是在一定的条件下，通过加热液体，检测其发生火焰点的温度，即为其闪点。
闭口杯法适用于挥发性液体、固体以及含有挥发性成分的混合物。
二、测试仪器和试剂1. 闭口杯法测试仪器：包括闪点仪、电炉、温度计等。
2. 试剂：二异丙基二甲氧基硅烷样品。
三、测试步骤1. 将测试设备和试剂准备就绪；2. 将闪点仪中的闭口杯清洗干净并放置在电炉上；3. 取适量的二异丙基二甲氧基硅烷样品注入闭口杯中；4. 将闭口杯盖盖紧，打开闪点仪的电源并将试剂缓慢加热；5. 使用温度计监测闭口杯内液体的温度变化；6. 当出现最小的火焰或火花时，记录此时的温度即为液体的闪点。
四、注意事项1. 在进行测试时，要保证实验室通风良好，避免产生挥发性物质的积聚；2. 在操作过程中要小心谨慎，避免发生火灾或爆炸事故；3. 测定的闪点值是在实验室条件下得到的，实际应用中可能会受到环境、温度等因素的影响。
五、测试结果与分析通过闭口杯法测试，得到二异丙基二甲氧基硅烷的闪点值为XX℃。
根据相关标准，该数值表明该化合物具有一定的火灾危险性，需要在储存和使用过程中加以注意和保护。
六、结论二异丙基二甲氧基硅烷的闪点测试是确保其安全使用和运输的重要手段。
通过本次测试，我们得到了准确的数据，为产品的生产和应用提供了科学依据。
我们也应意识到二异丙基二甲氧基硅烷的火灾危险性，并做好相应的防范措施。
七、参考文献1. 《有机硅丙基二甲氧基硅烷安全技术说明书》2. 《液体闪点测试方法标准》GB/T XXXXX-XXXX以上就是二异丙基二甲氧基硅烷闪点闭口杯法测试方法的详细介绍，希望可以对相关领域的科研工作者和从业人员有所帮助。
喷气燃料闭口闪点测定作业指导书
1.1 适用范围
本方法规定了采用闭口杯法测定闪点在-30℃~70℃之间的石油产品和其他液体的方法。
1.2 实验原理
试样放入阿贝尔闪点仪的样品杯中以规定的速度加热。
测试小火焰按规定的时间间隔导入样品杯内，火焰使试样上方蒸汽点燃并在样品杯中有明显的闪燃的最低温度作为闪点。
1.3 设备与试剂
1.3.1阿贝尔闪点仪
1.3.2测试杯温度计
1.3.3加热浴温度计
1.3.4低温温度计
1.3.5测试杯绝热体
1.3.6气压计
1.4 实验步骤
1.4.1通过气压计记录实验室环境压力，记录气压计周围的环境温度；
1.4.2使用冷却浴调整加热浴的温度至10℃或至少低于预期闪点9℃，选二者之中较高温度；
1.4.3取出样品前，应在2℃或低于预期闪点至少17℃的任一较高温度环境下的冷却浴或冰箱中冷却物品；
1.4.4将测试杯温度计插入测试杯中，放入冷浴冷却至2℃或低于预期闪点17℃的二者中的较高温度；
1.4.5启动自动闪点测试仪
1.5 数据分析
1.5.1修正大气压：若气压计的读数单位不是千帕kPa，则需进行换算；
kPa=hPa*0.1=mbar*0.1=mmHg*0.133322
1.5.2计算修正闪点：T c=T e+0.25(101.3−P)
T e—观察闪点，单位为摄氏度(℃)
P—0℃时气压，单位为千帕(kPa)
1.6 结果分析
指标：闪点≥38℃，报告修正后的结果，精确到0.5℃；
1.7 支持文件
《GB/T 21789—2008—石油产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法》。
闭口闪点试验器操作方法
1. 在试验器工作平台上放置一个干净的玻璃杯，准备添加测试样品。
2. 使用吸管取少量测试样品（一般为1-2ml），将其倒入玻璃杯中。
3. 打开试验器，并将温度控制器电源开关调至“ON”状态，使试验器预热至设定温度。
4. 将闪点试验器上的点火引线置于试样表面上方。
5. 调节闪点试验器上的温度控制器，使试样温度逐渐升高。
6. 当试样的闪点温度接近时，熄灭冷却器上的火焰，开始进行闪点测试。
7. 将点火引线向试样中心移动，将试样点燃。
8. 在试样着火时，关闭点火引线，记录下闪点的温度。
9. 使用棉球将玻璃杯内残余的测试样品擦干净，以备下一次测试使用。
10. 关闭试验器的电源，清洁试验器，并将试验器存放在干燥的地方。
编号：GYGDJ/ 变压器油闭口闪点测试作业指导书
编写：年月日
审核：年月日
批准：年月日
作业负责人:
作业日期 ____ 年—月—日—时至________ 年—月—日—时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油闭口闪点测试工作。
2引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》（热力和机械部分）DL408 —1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分）
GB/T261 —1983《石油产品闪点测定法》（闭口杯法）
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
SYP-1002-I型闭口闪点仪使用说明书
3作业前准备工作安排
3.1准备工作安排
3 . 3仪器仪表和工具材料
3 . 4危险点分析
3 . 5安全措施
3 . 6试验分工
4试验程序
4. 1开工
4 . 2试验步骤和标准要求
5试验总结
6作业指导书执行情况评估
7附录。
石油产品闪点测定（闭口杯法）一、实验目的（1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。
（2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。
二、实验仪器与试剂（1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。
（2）试剂车用无铅汽油。
三、实验原理试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。
在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。
四、准备工作（1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。
脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
（2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。
（3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。
杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。
试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。
（4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。
使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。
（5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。
为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。
（6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。
五、实验步骤（1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。
对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。
闭口杯闪点测试指南【摘要】本文介绍了国内外测定闭口杯闪点的常用标准方法以及各自的适用范围，根据产品种类的不同采用不同的方法测定闪点。
文章对影响闪点测定准确性的关键因素进行了探讨，包括仪器的安置、仪器的校验以及样品的处理等。
【关键词】闭口杯闪点测试方法标准闪点是在规定的试验条件下，用规定的方法测试时，利用测试火源能使试验样品的蒸汽瞬间点燃，且火焰蔓延到整个液体表面，并被校正至101.3kPa大气压下的试验样品的最低温度。
对于被测物质来说，闪点不是一个不变的理化性质，而是与仪器设计、使用的仪器情况及测试过程有关。
因此仅能根据标准试验方法来定义闪点，不保证不同方法或不同的测试仪器所测得的结果具有普遍有效的相关性。
闪点可以表示样品在受控试验条件下与空气形成可燃性混合物的倾向，它仅仅是评估物质整体燃烧危险性的指标之一。
闪点测试方法可用于测定和描述物质、产品在受控实验室条件下对热和火焰的反应的特性，不能用于描述或评价在实际着火条件下的物质、产品的着火危险性。
试验结果可作为评价着火危险性的要素，但评价着火的危险性要考虑到实际最终使用时着火危险性有关的所有因素。
在运输和安全法规方面，闪点用于定义“易燃液体”。
为了准确定义物质的易燃危险性类别，还应参考有关的特定法规。
闪点温度越低，风险越高。
闪点值还可用来作为质量控制指标以及用来控制易燃风险。
闪点值的改变可能表明存在潜在的危险、存在挥发性污染物或一种产品中掺杂了其他物质。
在规范和法规中优先考虑闭口杯闪点测试，这是因为它有更高的精度以及具有检测污染物的功能，因此本文仅介绍几种闭口杯闪点测试方法。
1 各种常用闪点测试方法的适用范围1.1 闭口杯闪点测试方法分类一般将闪点测试方法分为三大类：平衡测试法、快速平衡测试法和非平衡测试法。
这三种测试类型以及相关联的仪器是根据试样的温度稳定水平以及产生的蒸汽、试样量和测试时间来划分的。
宾斯基-马丁（Pensky-Martens）闭口杯法、泰格（Tag）闭口杯法、阿贝尔（Abel）闭口杯法、阿贝尔-宾斯基（Abel- Pensky）闭口杯法和常闭式闭口杯法（continuously closed cup tester）都是非平衡测试法，因为试样的测试温度在测试过程中不断升高，因此当试验火源以一定的间隔引入试验杯时，蒸汽的温度与试样的温度不完全一样（没有达到平衡）。
这种类型测试的优点是能够得到确定的闪点数据。
通常情况下，不断升高温度不是问题，但当有挥发性污染物或组分存在时，每次试验火源点火间隔时间较短，加上一定的升温速率，使得试样没有足够的时间释放出易燃蒸汽，这可能导致结果的不可靠。
正是由于这个原因，当试样中有挥发性污染物或组分存在时，较低加热速率的非平衡测试通常比那些较高加热速率得到的测试结果质量要好。
对于含有挥发性污染物或组分的液体和半固体来说，平衡测试法是个更好的选择，而且由于样品温度恒定或以很慢的速率增加，可用来进行法规符合性确认。
在试验火源引入试验杯之前，这种方法可以使试样有足够的时间积聚蒸汽并且与试样达到平衡。
试验火源在不同的试样温度下引入试验杯，进行闪点测试，或者试验火源只引入试验杯一次进行“闪燃-非闪燃”测试来核查与规范以及易燃性标准的符合性。
这些平衡测试法可以使用任何一种液浴内的闭口杯闪点仪，并且限制试样和液浴之间的温度差。
规定使用液浴是因为它可以在试验杯外部提供均匀的温度分布，因此可以确保试验杯表面没有可能造成局部易燃蒸汽增多从而导致闪点偏低的过热点。
但是这种方法的缺点是完成这类测试需要的时间较长。
快速平衡（小型）测试的设计目的主要不是在于提供试验试样的确切闪点。
是用“闪燃-非闪燃”测试来确定试样蒸汽在测试温度下是否发生闪火。
这个可用于核查与规范以及易燃性标准的符合性。
将试验杯加热到测试温度，将少量试样引入试验杯，当试样达到测试温度，用试验火源测试是否发生闪火。
通过使用新取的试样在不同温度下重复进行“闪燃-非闪燃”测试来确定实际的闪点温度。
试验杯的恒定温度确保试样不会被过度加热，因为在试验火源引入试验杯之前，这种方法可以使试样有适当的时间积聚蒸汽。
注1：当需要与GHS（全球化学品统一分类和标签制度）中的易燃液体标准比较进行分类判断时，使用非平衡法测定出的闪点数据如果出现在分类标准限值±2℃范围内时，应采用平衡法（如ISO1516、ISO1523、ISO3679、ISO3680等标准）对闪点进行确认。
注2：测定含有溶剂的粘稠液体的闪点时，应使用适用于粘稠液体的仪器和测试方法，可参见ISO3679，ISO3680，ISO1523标准。
注3：为了安全，对于含能物质或有毒物质，建议使用所需样品量少（约2mL）的闪点测试方法。
1.2 几种闪点测试方法的应用范围闭口杯闪点的测试方法有多种，表1给出了常用的几种测试方法的适用范围，更详细的内容可参阅具体的相关标准。
2 闪点测试方法的选择如果在产品规范或法规中规定了闪点测试方法，那么这个方法是第一选择。
如果允许使用其他一些方法，那么方法的选择基于可获得性以及其他因素，比如样品量的要求、测试速度和准确性。
当测试是为了判断物质是否被污染，一般来说，对于可能含有微量挥发性污染物的试验样品推荐使用平衡法进行闪点测试。
当产品规范或法规中考虑规定闪点测试方法时，有两点是非常重要的，一点是测试方法的适用产品类型包括该类产品，另一点是该产品的闪点值在该方法覆盖的温度范围内。
如果产品不在测试方法的适用范围内，方法中说明的精密度是不适用的。
闪点仪通常有较测试方法的精密度覆盖的温度区间更广的温度适用范围。
精密度覆盖范围之外的温度会导致不同的测试精密度或给出不可预计的结果。
测试方法中一般都给出了精密度涵盖的温度范围。
测试化学品、矿物质产品或腐蚀性物质时，建议检查试验杯的材质是否合适，以免发生可能的化学反应产生易燃气体或损坏试验杯。
3 影响闪点测试结果的几个关键因素3.1 仪器根据预计的闪点温度选择适宜的仪器，按照仪器制造商的说明正确设定和操作仪器。
3.1.1 仪器的安置宜将仪器固定在处于无空气流位置的水平稳固的台面上。
在一个不通风的区域进行闪点测试是非常重要的，因为通风会影响易燃蒸汽的释放，也会冷却或熄灭火源。
在通风橱内进行测试是个好的方法，在这种情况下，空气流应该保持在最低。
若不能避免空气流，建议使用防风罩。
当测试可能产生有毒蒸汽的物质时，可以将仪器放在带有能单独控制空气流的通风橱中，通过调节气流控制器，使试验期间产生的有毒蒸汽可以被抽出而不会在试验杯周围产生气流。
当使用目视判断闪点时，在柔和光线下进行测定效果会更好。
3.1.2 仪器的清洗在试验杯盖子或试验杯中上次测试的微量残余物可能会影响下次测试结果。
另一方面，试验杯周围溢出的样品或其他残渣可能会导致盖子和点火开关的不正确地开和关，同时也是一种潜在的火灾或健康危害。
因此需要用合适的溶剂清洗试验杯、盖及附件，以清除由前次测定留下的残余物的痕迹。
注：可以用干燥洁净的空气吹除所用溶剂留存的最后痕迹。
3.1.3 搅拌为了保持整个试样处于同一个温度，一些试验方法中规定了在测试中对试样进行搅拌，避免试验杯的过热表面或液体热传递不好而引起的蒸发，从而导致不正确的闪点测定值。
为了使蒸汽空间稳定，应在闪点测试前停止搅拌。
3.1.4 仪器的校验证明仪器符合标准测试方法的校验是通过核查所有的物理参数在可接受的允差范围内、确保所有关键部件清洁且功能正常，且通过使用标准物质来进行的。
不正确的尺寸、有缺陷的试验火源、使用不正确的加热介质、不正确的加热速率或搅拌速率都会影响测试结果。
使用损害的、肮脏的或被挥发性组分污染的仪器都会影响测试结果。
使用有证标准物质（CRM）是校验的主要操作。
CRM最好是纯物质，但使用类似于待测样品的稳定物质会更好。
一般地，每个测试方法中都会给出相关信息，按相应标准测试方法步骤对标准物质进行闪点测试，试验测得标准物质的闪点值应在标准规定的接近于预期温度范围内。
测试方法可能包括判断仪器是否满足要求的允许差。
如果没有这些信息，与CRM的给定值之差应不大于R/ 2，其中R是对这类有证标准物质在闪点温度下该测试方法的再现性。
如果仪器未通过校验，应核查仪器的状况和操作以确保符合相关标准中的要求，特别是要关注盖子的密封性、活门片的功能、试验火源的位置以及温度测定装置的角度和位置等。
进行了任何调整之后，都应使用新取的样品重新进行校验。
如果调整后重新校验仍然不在偏差要求范围内，需联系仪器供应商进行维修。
3.2 样品3.2.1 样品处置所有的闪点测试方法都给出了测试之前样品处置以及试样制备的相关规则。
这些规则主要是为了帮助避免损失样品中存在的任何挥发性组分。
不遵守这些规则会导致偏高的闪点测定值，从而不能正确地描述待测产品的易燃性。
污染的容器、烧杯也会影响测试结果。
样品中含有的水分会对闪点测定产生影响，如果试验方法没有给出指导，可从样品中采用物理方法分离出溶解的水或游离水，例如，可以用氯化钙脱水，或通过定量滤纸过滤，或通过疏松干燥的脱脂棉过滤。
若无法进行分离，建议按照ISO3679的方法进行测定。
值得注意的是，如果怀疑样品中含有易挥发组分，此脱水步骤可能不适用。
当水是样品中的一个组分时，比如水基涂料，应在不对其中的水分进行任何预处理的情况下进行测试。
3.2.2 样品的存放样品的存放要适宜，尽量降低蒸汽的损失和气压的增大。
样品不宜长时间保存在如塑料瓶一类的透气性容器内，因为挥发性物质可能会通过容器壁扩散。
样品中挥发性组分的损失会使闪点测试结果偏高，应避免盛装样品的容器不必要的敞开，以防挥发性的物质损失和湿气的进入。
对于闪点过低的样品应进行低温保存。
3.2.3 含有挥发性组分的样品挥发性物质的存在会影响闪点测试结果。
但是对结果的影响大小与样品处置、测试方法和程序、样品使用量以及存在的挥发性物质的类型有关。
测试方法是否适合检测挥发性物质（污染物）存在，在某些试验方法中会有描述。
一般来说，挥发性物质（污染物）的存在会导致闪点降低，如果存在的挥发性物质（污染物）水平非常低，建议使用平衡测试法。
3.2.4 粘稠样品以及半固体样品不是所有的测试方法都适用于粘稠样品和半固体样品的，因此选用在其适用范围和测试程序中包括这类样品的测试方法非常重要。
此处的粘稠液体是指难于倾倒或搅动的液体。
对于粘稠的样品，由于其低的对流传热性，应采用较低的加热速率，每次点火测试后，为了能在试样上方空气相中形成饱和浓度的蒸汽，应延长点火间隔的时间。
一般地，测试方法允许在测试前将试样加热使其变得稀薄些，但前提是样品温度应显著地低于预计闪点（一般应比预期闪点低18℃）。
详细要求参见各种试验方法中的样品制备和测试程序部分。
值得注意的是，如果怀疑样品中含有易挥发组分，此加热步骤可能不适用。
