三种长晶方法探讨

晶体生长方法一、提拉法晶体提拉法的创始人是J. Czochralski，他的论文发表于1918年。

提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。

近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC），能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。

所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。

这种方法的主要优点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。

提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。

提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。

二、热交换法热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。

其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。

特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。

使用化学技术进行晶体生长的技巧分享晶体是许多领域中的重要材料，例如电子器件、光电子器件、光学器件等。

为了获得高质量的晶体，科学家们在晶体生长领域进行了长期的研究和探索。

本文将分享一些使用化学技术进行晶体生长的技巧。

一、选择适当的晶体生长方法晶体生长方法有很多种，常见的有溶液法、气相法、熔融法等。

在选择晶体生长方法时，需要考虑晶体材料的性质以及需要的晶体形态。

溶液法适用于大多数晶体材料，尤其是具有良好溶解性的化合物。

气相法适用于高蒸汽压的物质，可以获得高质量的晶体。

熔融法适用于高熔点物质的生长，可以通过控制温度梯度来获得晶体。

二、合适的溶液配比在溶液法生长晶体时，溶液的配比对晶体生长至关重要。

合适的溶液配比可以提供适宜的溶质浓度和过饱和度，促进晶体生长。

在选择溶剂和溶质时，需要考虑它们之间的溶解度和溶解度曲线，以及相应的结构和形貌。

三、控制晶体生长条件晶体生长的条件对晶体质量具有重要影响。

温度、溶液浓度、pH值、搅拌速度等因素都可以影响晶体生长。

温度是最基本的因素之一，通常需要根据晶体材料的性质和生长机制进行调节。

溶液浓度和pH值可以通过改变溶质或溶剂的浓度来调控。

搅拌速度影响晶体生长速率和形貌，适当的搅拌速度可获得均匀尺寸和形状的晶体。

四、添加晶体生长助剂晶体生长助剂是一种常用的技术手段，可以改善晶体生长的质量和效率。

常见的晶体生长助剂有表面活性剂、缓冲剂、复配剂等。

表面活性剂可以调节晶体表面张力，改变晶体形貌和尺寸。

缓冲剂可以保持溶液pH值的稳定，防止晶体生长过程中出现酸碱性变化。

复配剂可以改变晶体生长条件，提高晶体质量和纯度。

五、晶体生长监测与控制监测和控制晶体生长过程对获得高质量晶体至关重要。

常用的监测方法有显微镜观察、X射线衍射、热重分析等。

显微镜观察可以直观地观察晶体生长过程和晶体形貌。

X射线衍射可以确定晶体的晶体结构和完整性。

热重分析可以确定晶体的纯度和热稳定性。

根据监测结果，可以调整晶体生长条件，优化晶体生长过程。

如何长单晶所谓单晶(monocrystal, monocrystalline, single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。

单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。

在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。

一、长单晶经验简单总结：1、低温缓慢挥发。

一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。

通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。

这个方法需要注意添加液氮和干冰。

此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。

2、高温溶解缓慢降温。

通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。

这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。

此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。

3、混和溶剂挥发。

用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。

这个方法需要注意溶剂搭配选择。

4、简单挥发。

也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。

5、浓缩。

样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。

整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。

这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。

6、溶剂扩散。

这是上面（3）的变通。

加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。

用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。

然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。

之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。

此方法适合于少量样品，无水无氧操作。

7、核磁管办法。

这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。

1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

晶体生长方法1) 提拉法（Czochralski,Cz ）晶体提拉法的创始人是J. Czochralski ，他的论文发表于1918年。

提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。

近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC ），如图1，能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP 等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。

所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。

这种方法的主要优点是：(a) 在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b) 晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c) 可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。

提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。

提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。

图1 提拉法晶体生长装置结构示意图2)热交换法（Heat Exchange Method, HEM）热交换法是由D. Viechnicki和F.Schmid于1974年发明的一种长晶方法。

其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。

特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有图2HEM晶体生长装置结构示意图特定形状要求的晶体。

半导体晶体的生长和性能研究半导体晶体是半导体材料的基础，许多电子元器件如晶体管、太阳能电池、传感器等都依赖于高质量的半导体晶体。

因此，半导体晶体的生长和性能研究至关重要。

一、半导体晶体的生长半导体晶体的生长可以通过多种方法进行，其中最常见的是气相传输法和液相传输法。

气相传输法是将半导体材料的原料放入反应室中，通过控制温度和压力，将气体反应产物沉积在衬底上，形成晶体。

一般情况下，衬底材料采用的是单晶硅或蓝宝石材料。

液相传输法是将半导体材料的原料溶解在熔融溶液中，通过控制温度和成分，使其沉积在衬底上，形成晶体。

液相传输法的优点是可以生长大尺寸晶体，缺点是晶体质量相对较低。

除了气相传输法和液相传输法，还有分子束外延法、金属有机化学气相沉积法、分子束外延法等多种生长半导体晶体的方法，每种方法都有其独特的优点和适用范围。

二、半导体晶体的性能研究半导体晶体的性能研究主要包括晶体结构、晶格畸变、电性能等方面。

晶体结构是半导体晶体的基础，它的稳定性和完整性对于其电性能有着决定性的影响。

同时，晶体结构的理解和研究也是制备高性能半导体材料的关键。

X射线衍射、扫描电子显微镜等技术是研究晶体结构的主要手段。

晶格畸变是指半导体晶体中出现的位错、晶界、界面等问题，通常会影响其电性能、光学性能等方面。

如何解决晶格畸变问题也是半导体材料研究的重要方向之一。

借助电子显微镜等技术可以观察晶格畸变的微观结构。

电性能是一种最为关键的性能特征，它决定了半导体晶体能否发挥高效率的电子元件功能。

电性能研究的重要手段是霍尔效应、电导率等测试技术。

总之，半导体晶体的生长和性能研究是材料科学的重要分支之一。

随着科技的不断发展和半导体电子器件在各个领域中的广泛应用，半导体晶体研究可以对推动人类社会的进步和科技创新做出重要贡献。

溶液法生长晶体不同晶体根据技术要求可采用一种或几种不同的方法生长。

这就造成了人工晶体生长方法的多样性及生长设备和生长技术的复杂性。

以下主要介绍溶液法生长晶体。

饱和与过饱和从溶液中结晶，是自然界中大量存在的一种结晶方式。

今天，用人工的方法从溶液中培养大块优质单晶体，已经成为应用最广泛、工艺最成熟的一种生长方法了。

从溶液中生长晶体时，最重要的问题是溶解度，它是众多的生长参数中最基本的数据。

溶解度可以用在一定的条件（温度、压力等）下饱和溶液的浓度来表示，与溶质固相处于平衡状态的溶液则称为该物质的饱和溶液。

但实际上，溶液中所含的溶质量比在同一条件下，饱和溶液中所含的溶质量要多，这样的溶液称为过饱和溶液。

溶液都有程度不同的过饱和现象。

对于某一特定的溶剂，人们测定出它的溶解度与温度之间的关系，并将它们的关系绘制成曲线，得到的就是溶解度曲线，对于从溶液中培养晶体，溶解度曲线的测定是非常重要的。

它是选择生长方法和生长温度的重要依据。

在我们所讨论的溶液体系中，压力对溶解度的影响是很小的，而温度的影响却十分显著。

降温法此方法是从溶液中培养晶体最常用的一种方法。

它的基本原理是利用晶体物质较大的正溶解度温度系数，将在一定温度下配制的饱和溶液，于封闭的状态下保持溶剂总量不变，而逐渐降低温度，使溶液成为过饱和溶液，析出的溶质不断结晶在籽晶上。

用降温法生长晶体的主要关键是在整个生长过程中，掌握合适的降温速度，使溶液始终处于亚稳过饱和，并维持合适的过饱和度，使晶体正常生长。

恒温蒸发法恒温蒸发法是在一定温度和压力条件下，靠溶剂不断蒸发，使溶液达到过饱和状态，以析出晶体。

这种方法适合于生长溶解度较大而溶解度温度系数又很小的物质。

用此法培养晶体，需要仔细控制蒸发量，使溶液始终处于亚稳过饱和，并维持一定的过饱和度，使析出的溶质不断在籽晶上长成单晶。

由于温度保持恒定，晶体的应力较小。

但由于很难准确控制蒸发量，故用此方法很难长出大块的单晶体。

藍寶石單晶生長方法介紹藍寶石單晶的長晶方法有很多種，其中最常用的主要有九種，介紹如下：1凱氏長晶法(Kyropoulos method)簡稱 KY 法，中國大陸稱之為泡生法。

其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(Seed Crystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩定後，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最後凝固成一整個單晶晶碇，凱氏長晶法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法最大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，並在拉晶頸的同時，調整加熱電壓，使熔融的原料達到最合適的長晶溫度範圍，讓生長速度達到最理想化，因而長出品質最理想的藍寶石單晶。

國外許多生長藍寶石的廠商，也是採用此方法以生長藍寶石單晶，凱氏長晶法在生長過程中，除了晶頸需拉升外，其餘只需控制溫度的變化，就可使晶體成型，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制製程，因而可得到較佳的品質。

所以生長的藍寶石單晶具有以下的優點： 1.高品質(光學等級)。

2.低缺陷密度。

3.大尺寸。

4.較快的生長率。

5.高產能。

6.較佳的成本效益。

凱氏長晶法原理示意圖2柴氏拉晶法(Czochralski method)簡稱 CZ 法。

柴氏拉晶法之原理，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上因溫度差而形成過冷。

於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。

晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，並伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固於晶種的液固界面上，進而形成一軸對稱的單晶晶棒。

在拉升的過程中，透過控制拉升速度的快慢的調配，分別生長晶頸(Neck)、晶冠(Shoulder)、晶身(Body)以及晶尾。

光学晶体的生长和应用光学晶体是一类非常重要的功能材料，它们在电子工业、光学工业、通信工业等多个领域得到了广泛应用。

本文将就光学晶体的生长和应用作一些探讨。

一、光学晶体的生长方法1.1 水热法生长水热法是一种在高压高温下生长晶体的方法。

水热法生长速度快，晶体生长的芯部结构致密，晶面较为光滑。

因此，水热法是目前最为常用的晶体生长方法之一。

水热法生长时，种晶质量对生长速度、晶面质量、直径以及光质量等都有着很大的影响。

1.2 熔融法生长熔融法是指用熔融的晶体原料，在合适的温度梯度下形成的晶体生长方法。

熔融法生长的晶体杂质较少，晶面更为光滑。

熔融法适用于生长一些难以用其它方法生长的晶体。

但是，熔融法生长速度慢，晶体的成本也相对较高。

1.3 气相传输法生长气相传输法，是通过高温气流使晶体原料结晶，从而形成晶体的方法。

气相传输法对晶体的精度要求比较高，需要控制热源和环境的稳定性，不宜大批量生产。

二、光学晶体的应用2.1 光电通讯光学晶体在光电通讯中有着广泛的应用，比如，它们可以作为制造光电调制器和金属-Semiconductor-Metal(MSM)光探测器的材料。

2.2 紫外线透过性设备晶体的光学性质决定它的透过性和折射率，这也使得光学晶体在紫外线透过性设备中有着广泛的应用，比如说，手表玻璃、防晒镜片等。

2.3 激光设备激光设备是目前最为广泛使用光学晶体的领域。

它们可以作为激光晶体控制器的材料，并且在激光切割、激光雕刻以及激光成像等领域得到广泛应用。

2.4 医疗设备在医疗设备中，光学晶体也使用的非常广泛，比如说，它们可以作为制造医用镜片的材料，同时也可以制作医用激光的材料。

三、结语光学晶体的生长和应用是一个庞杂的话题，文章所述仅是其中的冰山一角。

在未来，随着科学技术的不断发展，光学晶体的应用将更加广泛深入。

晶体⽣长⽅法（新）晶体⽣长⽅法1) 提拉法（Czochralski,Cz ）晶体提拉法的创始⼈是J. Czochralski ，他的论⽂发表于1918年。

提拉法是熔体⽣长中最常⽤的⼀种⽅法，许多重要的实⽤晶体就是⽤这种⽅法制备的。

近年来，这种⽅法⼜得到了⼏项重⼤改进，如采⽤液封的⽅式（液封提拉法，LEC ），如图1，能够顺利地⽣长某些易挥发的化合物（GaP 等）；采⽤导模的⽅式（导模提拉法）⽣长特定形状的晶体（如管状宝⽯和带状硅单晶等）。

所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作⽤下，⼀边旋转⼀边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等⼏个⼯艺阶段，⽣长出⼏何形状及内在质量都合格单晶的过程。

这种⽅法的主要优点是：(a) 在⽣长过程中，可以⽅便地观察晶体的⽣长情况；(b) 晶体在熔体的⾃由表⾯处⽣长，⽽不与坩埚相接触，这样能显著减⼩晶体的应⼒并防⽌坩埚壁上的寄⽣成核；(c) 可以⽅便地使⽤定向籽晶与“缩颈”⼯艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。

提拉法的最⼤优点在于能够以较快的速率⽣长较⾼质量的晶体。

提拉法中通常采⽤⾼温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化⽓氛，对坩埚有氧化作⽤，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极⾼的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改⽤其它⽣长⽅法。

图1 提拉法晶体⽣长装置结构⽰意图2)热交换法（Heat Exchange Method, HEM）热交换法是由D. Viechnicki和 F.Schmid于1974年发明的⼀种长晶⽅法。

其原理是：定向凝固结晶法，晶体⽣长驱动⼒来⾃固液界⾯上的温度梯度。

特点：(1) 热交换法晶体⽣长中，采⽤钼坩埚，⽯墨加热体，氩⽓为保护⽓体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独⽴地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界⾯浸没于熔体表⾯，整个晶体⽣长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静⽌状态，处于稳定温度场中，⽽且熔体中的温度梯度与重⼒场⽅向相反，熔体既不产⽣⾃然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最⼤优点是在晶体⽣长结束后，通过调节氦⽓流量与炉⼦加热功率，实现原位退⽕，避免了因冷却速度⽽产⽣的热应⼒；(4) HEM可⽤于⽣长具有图2HEM晶体⽣长装置结构⽰意图特定形状要求的晶体。

1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。