微晶纤维素PH302质量标准

1微晶纤维素检验标准操作规程2目的建立微晶纤维素检验标准操作规程，规范微晶纤维素的检验操作。

3适用范围适用于本公司产品使用的微晶纤维素质量检测。

4职责QC人员。

4 程序4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部4.2仪器：酸度计、表面皿、天平、称量瓶、干燥器、电炉、高温炉、水浴锅、量瓶(250ml)、坩埚、比色管(50ml)、测砷瓶、蒸发皿、滴定管(25ml)、七号筛、九号筛。

4.3试剂：氯化锌碘试液、标准氯化钠溶液、碘试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

氢氧化钙、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、乙醇制溴化汞试液、溴化汞试液、锌粒、醋酸铅试液、重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。

4.4指示剂：邻二氮菲指示液。

4.5性状4.5.1取本品适量，置于载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末；用鼻闻应无臭味；用嘴尝应无味。

4.6鉴别4.6.1操作方法鉴别⑴：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变为蓝色。

4.7 检查4.7.1细度取本品20.0 g,称定重量,置上层七号药筛下层九号药筛(九号药筛下配有密合的接收容器)中,过筛。

取不能通过七号筛和能通过九号筛的粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。

4.7.2.1计算:%100%⨯=供试品重量量不能通过七号筛的样品不能通过七号筛 %100%⨯=供试品重量能通过九号筛的样品量能通过九号筛 4.7.2酸碱度取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按“1302·020-00 铁盐检查法”进行检查。

4.7.3水中溶解物取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时,检查。

4.7.3.1计算：%100%⨯+=供试品取样量空蒸发皿重水中溶解物重水中溶解物 4.7.4氯化物取本品0.10g,加热水35ml ，振摇，滤过，取滤液，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，按“1302·040-00 氯化物检查法标准操作规程”测定。

在一般植物纤维中，微晶纤维素约占70%，另外的30%为无定形。微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品 等行业，不同的微粒大小和含水量有不同的特征和应用范围。
简介
颗粒大小一般在20~ 80μm，极限聚合度（LODP）在15~ 375，不具纤维性而流动性极强。 不溶于水、稀酸、 有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于 具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。
加工特性
微晶纤维素尤其是在高温加工过程中能稳定泡沫和乳状液；形成似油膏质构的凝胶；提高果胶和淀粉凝胶的 耐热性；提高黏附力；替代脂肪和油以及控制冰晶生长。微晶纤维素之所以能稳定乳状液与泡沫是由于微晶纤维 素吸附在界面上并加固了界面膜，微晶纤维素是低脂冰淇淋和其他冷冻甜食产品的常用配料。
安全性
本品广泛用在口服制剂和食品中，是相对无毒和无刺激性的物质。口服不吸收，几乎无潜在毒性。大量使用 可引起轻度腹泻，作为药物制剂辅料无危害。
微晶纤维素也可用作药品的缓释剂。缓释过程是由活性物质进入载体的多孔结构。活性物质被分子间氢键包 含，干燥后活性物质被固定。活性物质释放时由于水在聚合物载体的毛细管系统内扩散引起润胀，载体经基和被 固定的活性物质之间的化合键被破坏，活性物质缓慢地释放出来。
在食品工业中，微晶纤维素作为一种食用纤维和理想的保健食品添加剂，可以保持乳化和泡沫的稳定性，保 持高温的稳定性，提高液体的稳定性，得到了联合国粮农组织和世界卫生组织所属的食品添加剂联合鉴定委员会 的认证和批准，相应的纤维商品也随之出现，并在乳制品、冷冻食品、肉制品等中得到广泛的应用。
细度 取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。 酸碱度 取本品2.0g，加水100mL，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0 ～7.5。 水中溶解物 取本品5.0g，加水80mL，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时， 遗留残渣不得过0.2%。 氯化物 取本品0.10g，加水35mL，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0mL制成的对 照液比较，不得更浓（0.03%）。 淀粉 取本品0.1g，加水5mL，振摇，加碘试液0.2mL，不得显蓝色。

CH O6n 10n+2 5n+1[9004-34-6]本品系含纤维素植物的纤维浆制得的 a -纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。

【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。

本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5煖氧化钠溶液中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品10 mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液 2ml,即变蓝色。

（2）取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并 润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取 适量，置25C 士 0.1 C :水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7 ?1.0mm,选用适宜黏度计常数），照黏度测定法（通则0633第二法），于25C 士 0.1 C 水浴 中测定。

记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间 A ,按下式计算供试品溶液的运动黏度V :V =t 1 X K 1分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各 25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25C 士 0.1 C 水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5? 0.6mm,黏度计常数约为0.01），照黏度测定法（通则0633第二法），于25C 士 0.1 C 水浴中测定。

记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2:V =t 2X K 2照下式计算微晶纤维素的相对黏度：n rel = v1 / v2根据计算所得的相对黏度值（ n el ），査附表，得〔特性黏数 [>]（ml/g ） 和浓度C （g/100ml ）的乘积〕，计算聚合度（P ），应不得过350。

p_95[n ]Cm式中m 为供试品取样量，g ，以干燥品计算。

【检査】酸碱度 取电导率项下制备的上清液， 依法测定（通则0631） , pH 值应为5.0〜7. 5。

3
2
1
0
0.001
0.01
0.1
1
10
100
孔径 （um）
7
6 KG-802
5
4
3
2
1
0
0.001
0.01
0.1
1
孔径（μm）
5
10
100
湿度的吸附和解吸附
水分含量 [%]
16
14
12
10
解吸附
8
6
吸附
4
UF-711
2
UF-702
PH-102
0
0
20
40
60
80
100
湿度 [%]
全自动动态水蒸汽吸附分析仪 DVS-1（Surface Measurement Systems Ltd UK） 测试温度: 25.0℃
对乙酰氨基酚(APAP): Covidien, 粉碎机研磨
对乙酰氨基酚 1kg 滑石粉
喷雾干燥乳糖
10% 5%
混合粉体-A
85%
混合(1) V型搅拌机 (5L)
(平均粒径: 20µm, 休止角: 55º) Talc滑石粉: Wako Pure Chemical Industries, Ltd. SD-Lactose乳糖: SUPER-TAB 11SD, DMV Fonterra MCC: CeolusTM UF-702 或 PH-102, 旭化成化学公司 硬脂酸镁: Taihei Chemical Industrial Co. Ltd.
混合
3 分钟，塑料袋内
Mg-St
1.5 重量% 相对于混合粉体
混合 压片
评价
30 秒，塑料袋内