微晶纤维素质量标准

粉末直接压片得一般要求片剂就是目前应用最广泛得一种剂型,其制备可以分为颗粒压片法与直接压片法两大类。

颗粒压片法根据制备颗粒得工艺不同,又可分为湿颗粒压片法与干颗粒压片法两种;而直接压片法则由于主药性状不同,分为粉末直接压片法与结晶直接压片法、粉末直接压片就是指将药物得粉末与适宜得辅料分别过筛并混合后,不经过制颗粒(湿颗粒或干颗粒)而直接压制成片。

目前,国内以湿颗粒压片法应用最为广泛、但就是,随着新辅料得开发,使得粉末直接压片法得应用越来越广。

粉末直接压片对药物得要求进行粉末直接压片得药物要具有良好得流动性、可压性与润滑性。

但多数药物不具备这些特点,可以通过改善物料得性能、改善压片机得性能等办法加以解决。

改善压片物料得性能:药物得粗细度、结晶形态不适于直接压片时,可通过适宜手段,如改变其粒子大小及其分布、改变形态等来加以改善,如重结晶法、喷雾干燥法等,但实际生产中有不少困难而较少应用。

低剂量药物(如主药含量在5０毫克以下)处方中含有较多得辅料,流动性、可压性、润滑性主要取决于辅料得性能。

不论药物本身得流动性与可压性好或不好,与大量得流动性好、可压性好得辅料混合均匀后,即可直接压片。

所以,粉末直接压片得前提条件就是辅料应具有良好得流动性、可压性与润滑性、压片机应具备得装置:振荡饲粉或强制饲粉装置细粉末得流动性总就是不及颗粒得好,容易在饲粉器中出现空洞或流动时快时慢,造成片重差异较大,而该装置可以使粉末均匀流入模孔、预压装置由于粉末中存在得空气比颗粒中得多,压片时容易产生顶裂。

解决办法一就是降低压片速度,二就是经二次压缩,即第一次为初步压缩,第二次为最终压成药片。

由于增加了压缩时间,因而利于排出粉末中得空气,减少裂片现象,增加片剂得硬度、较好得密闭与除尘装置因粉末具有飞扬性,粉末直接压片时,会产生较多得粉尘,有时出现漏粉现象,所以压片机应具备自动密闭加料装置、较好得除尘装置与刮粉器与转台间得严密接合。

项目标准方法性状白色或类白色粉末，无臭，无味鉴别应符合规定检查细度CP2000 七号筛滞留≤5.0%九号筛通过≥50.0%酸碱度 5.0-7.5 CP2000 水溶物≤0.20% CP2000 氯化物≤0.03% CP2000 干燥失重≤5.0% CP2000 炽灼残渣≤0.20% CP2000 重金属≤0.001% CP2000 含量97.0-102.0% CP2000 砷盐：≤0.0002% CP2000 淀粉：不得检出CP2000微生物限度细菌总数≤1000个/g霉菌总数≤100个/g大肠杆菌不得检出制定依据：CP2000项目标准方法性状白色或类白色粉末，无臭鉴别（1）应符合规定（2）显钠盐的鉴别反应检查酸碱度 5.5-7.5 CP2000 总氯量≤3.5% CP2000 干燥失重≤10.0% CP2000 铁盐≤0.004% CP2000 重金属≤0.002% CP2000 含量 2.0-4.0% CP2000 微生物限度细菌总数≤1000个/g霉菌总数≤100个/g大肠杆菌不得检出制定依据：CP2000项目标准方法性状白色轻松无砂性细粉鉴别（1）凝点不低于54℃（2）呈镁盐的鉴别反应检查CP2000 氯化物≤0.15% CP2000 硫酸盐≤0.6% CP2000 干燥失重≤5.0% CP2000 铁盐≤0.01% CP2000 重金属≤0.0015% CP2000 含量 6.5-7.5% CP2000 微生物限度细菌总数≤1000个/g霉菌总数≤100个/g大肠杆菌不得检出制定依据：CP2000项目标准方法性状白色或类白色粉末，无臭，味微甜鉴别应符合规定检查酸度≤2.0ml（0.1mol/l）氢氧化钠显粉红色CP2000 还原糖≤0.20g CP2000 干燥失重≤10.0% CP2000 炽灼残渣≤0.5% CP2000 铁盐≤0.005% CP2000 微生物限度细菌总数≤1000个/g霉菌总数≤100个/g大肠杆菌不得检出制订依据：CP2000项目标准方法性状白色或类白色粉末，无臭，无味鉴别（1）半透明类白色凝胶状物（2）蓝色，加热褪色，放冷复现（3）不规则的聚集体颗粒（4）偏光十字完全消失检查酸度 4.5-7.0CP2000干燥失重≤14.0% CP2000灰分≤0.3% CP2000铁盐≤0.002% CP2000二氧化硫≤0.008% CP2000氧化物≤0.002% CP2000 微生物限度细菌总数≤1000个/g霉菌总数≤100个/g大肠杆菌不得检出制定依据：CP2000项目标准方法性状白色或类白色粉末，无臭，无味鉴别（1）显蓝色环，渐变为绿色；（2）呈乳白色粘稠状液体，生成白色絮状沉淀。

瑞格列奈片的制备和质量标准研究丁钢;龙晓英;袁飞;陈莉;钟雪萍;叶美华;朱树强【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2009(025)006【摘要】目的制备瑞格列奈片,并建立其质量标准.方法以溶出度、硬度、外观为指标,通过正交试验L9(34)筛选出最优处方;采用高效液相法测定瑞格列奈的含量、含量均匀度和溶出度.结果优选出的瑞格列奈片的处方组成为:微晶纤维素:PVP-K30:CCNa的质量比为74:5:20;含量测定方法学考察结果:瑞格列奈质量浓度在9.905～99.05 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率为100.83%、RSD为0.98%(n=9),最低检测限为2.0 ng,最低定量限为8.0 ng;含量均匀度为6.84;30 min累积溶出度为98.25%.结论筛选的处方合理,制备工艺简单可行,制备的瑞格列奈片符合制剂质量要求.【总页数】5页(P555-559)【作者】丁钢;龙晓英;袁飞;陈莉;钟雪萍;叶美华;朱树强【作者单位】广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R94【相关文献】1.前列腺炎颗粒的制备工艺及质量标准研究 [J], 赵庆兰;赵文萃;崔海峰2.枇杷叶胶囊的制备及质量标准研究 [J], 莫颖华;冯白茹;申茹;侯秋苑3.NMN肠溶胶囊的制备及质量标准研究 [J], 冯婷婷;苟文琼;杨善彬;李荣;李想;邓乾华;张雪华;夏艳;陈荣彬;廖友林;陶桂英;王晓楠4.玄参配方颗粒制备工艺及质量标准研究 [J], 许洪波;黎彦宏;蔡兴航;杨康;陈素芸;冀春;刘乃尧;唐志书5.玄参配方颗粒制备工艺及质量标准研究 [J], 许洪波;黎彦宏;蔡兴航;杨康;陈素芸;冀春;刘乃尧;唐志书因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

林业工程学报，２０２３，８（３）：１０５－１１３ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＤＯＩ：１０．１３３６０／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９６－１３５９．２０２２１１００６收稿日期：２０２２－１１－０７㊀㊀㊀㊀修回日期：２０２３－０３－２７基金项目：浙江省 尖兵 领雁 研发攻关计划（２０２２Ｃ０２０５４）作者简介：王盛，男，研究方向为复合材料技术与智能检测㊂通信作者：倪忠进，男，副教授㊂Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｚａｆｕ＿ｎｅｅｚｊ＠１６３．ｃｏｍＭＣＣ接枝ＰＶＡ／可溶性淀粉保鲜膜的制备王盛，杨超，倪忠进∗，倪益华，吕艳（浙江农林大学光机电工程学院，杭州３１１３００）摘㊀要：为开发全生物降解聚乙烯醇／可溶性淀粉复合膜，以聚乙烯醇和可溶性淀粉为基材，Ｄ⁃山梨醇为增塑剂，柠檬酸为交联剂，硅烷化接枝后的微晶纤维素为增强相，制备得到高性能全生物降解复合膜㊂通过对复合膜的机械性能㊁结构形态等进行表征，探究微晶纤维素接枝率对复合膜吸水率㊁溶解度㊁透光率㊁水蒸气透过率以及保鲜等性能的影响规律㊂结果表明：当调制的主体膜液中聚乙烯醇与可溶性淀粉质量比为８２．８３ʒ１７．１７㊁Ｄ⁃山梨醇质量分数为１２．３９％㊁柠檬酸质量分数为８．９５％，制备得到的复合膜水蒸气透过率未符合标准且耐水性较差，而接枝２％微晶纤维素的复合膜水蒸气透过率降低了２７．３８％，吸水率与溶解度分别降低了１１．６９％和７．９９％，且透光率能达到９０．５％；微晶纤维素与正硅酸乙酯配比为２ʒ４时接枝效果最佳；当微晶纤维素质量分数为２％时复合膜热稳定性最佳，在香蕉保鲜性上提高４２．１％㊂综上，经过一定量的微晶纤维素接枝改性的复合膜满足保鲜膜相关标准，并且保鲜性能提升明显，可作为一种可靠的全生物降解保鲜膜㊂关键词：聚乙烯醇；可溶性淀粉；微晶纤维素；接枝；保鲜膜中图分类号：ＴＨ１４５．４＋２㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码：Ａ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号：２０９６－１３５９（２０２３）０３－０１０５－０９ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＭＣＣｇｒａｆｔｅｄＰＶＡ／ｓｏｌｕｂｌｅｓｔａｒｃｈｃｌｉｎｇｆｉｌｍＷＡＮＧＳｈｅｎｇ，ＹＡＮＧＣｈａｏ，ＮＩＺｈｏｎｇｊｉｎ∗，ＮＩＹｉｈｕａ，ＬＹＵＹａｎ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＯｐｔｉｃａｌ，ＭｅｃｈａｎｉｃａｌａｎｄＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｊｉａｎｇＡ＆ＦＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１１３００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｎｃｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｐｅｔｒｏｌｅｕｍ⁃ｂａｓｅｄｐｌａｓｔｉｃｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓａｒｅｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｄｅｇｒａｄｅｉｎｎａｔｕｒｅａｆｔｅｒｂｅｉｎｇｄｉｓｃａｒｄｅｄ，ｉｔｇｒａｄｕａｌｌｙｃａｕｓｅｓｓｅｒｉｏｕｓｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎｐｒｏｂｌｅｍｓ，ｗｈｉｌｅｆｕｌｌｙｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｍａｔｅｒｉａｌｓｈａｖｅｓｈｏｒｔｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｃｙｃｌｅｓａｎｄｃａｎｄｅｇｒａｄｅｉｎｔｏｈａｒｍｌｅｓｓｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｓｕｃｈａｓｗａｔｅｒａｎｄｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅｉｎｔｈｅｎａｔｕｒａｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｘｃｅｌｌｅｎｔｆｉｌｍ⁃ｆｏｒｍｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｈｉｇｈｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ（ＰＶＡ）ａｎｄｔｈｅｌｏｗｃｏｓｔａｎｄｄｅｇｒａｄａｂｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｔａｒｃｈ，ｔｈｅｓｔａｒｃｈｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓｈａｖｅｇｒｅａｔｐｏｔｅｎｔｉａｌｆｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｏｆｐａｃｋａｇｉｎｇｆｉｌｍｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｏｂｊｅｃｔｉｖｅｏｆｔｈｉｓｓｔｕｄｙｗａｓｔｏｄｅｖｅｌｏｐｆｕｌｌｙｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅＰＶＣ／ｓｏｌｕｂｌｅｓｔａｒｃｈｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓｔｏｒｅｐｌａｃｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｐｅｔｒｏｌｅｕｍ⁃ｂａｓｅｄｐｌａｓｔｉｃｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓ．ＴｈｅＰＶＣａｎｄｓｏｌｕｂｌｅｓｔａｒｃｈｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｂａｓｅｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｄ⁃ｓｏｒｂｉｔｏｌｗａｓａｄｄｅｄａｓａｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｌｏｎｇａｔｉｏｎａｔｂｒｅａｋｏｆｔｈｅｃｌｉｎｇｆｉｌｍ，ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄｗａｓａｄｄｅｄａｓａｃｒｏｓｓ⁃ｌｉｎｋｉｎｇａｇｅｎｔｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｃｌｉｎｇｆｉｌｍ，ａｎｄｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｔｏｓｏｌｖｅｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｏｆｌｏｗｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｌｉｎｇｆｉｌｍ．Ｔｈｅｎｔｈｅｃｏｕｐｌｉｎｇａｇｅｎｔｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅａｎｄｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｗｅｒｅａｄｄｅｄｔｏｓｉｌｙｌａｔｅｔｈｅｍｉｃｒｏ⁃ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅ（ＭＣＣ）ｔｏｐｒｅｐａｒｅｔｈｅｆｕｌｌｙｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓｗｉｔｈｈｉｇｈｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｅｘｃｅｌ⁃ｌｅｎｔｗａｔｅｒｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．ＴｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｆｉｌｍｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＭＣＣｏｎｉｔｓｗａｔｅｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ，ｌｉｇｈｔｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｒａｔｅ，ｗａｔｅｒｖａｐｏｒｔｒａｎｓｍｉｓ⁃ｓｉｏｎｒａｔｅ，ａｎｄｆｒｅｓｈｎｅｓｓｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅ８２．８３ʒ１７．１７ｏｆＰＶＣʒｓｏｌｕｂｌｅｓｔａｒｃｈ，１２．３９％ｏｆＤ⁃ｓｏｒｂｉｔｏｌ，ａｎｄ８．９５％ｏｆｃｉｔｒｉｃａｃｉｄｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｆｏｒｍｔｈｅｍａｉｎｆｉｌｍｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｗａｔｅｒｖａｐｏｒｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｒａｔｅｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｆｉｌｍｓｄｉｄｎｏｔｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｕｅｔｏｔｈｅｐｏｏｒｗａｔｅｒｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｗｈｉｌｅｔｈｅｗａｔｅｒｖａｐｏｒｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｒａｔｅｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈ２％ＭＣＣｃｏｕｌｄｂｅｒｅｄｕｃｅｄｂｙ２７．３８％，ａｎｄｔｈｅｗａｔｅｒａｂ⁃ｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｗｅｒｅｒｅｄｕｃｅｄｂｙ１１．６９％ａｎｄ７．９９％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｇｒａｆｔｉｎｇｅｆｆｅｃｔｗａｓｔｈｅｂｅｓｔｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏｏｆＭＣＣｔｏｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅｗａｓ２ʒ４，ａｎｄｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｉｌｍｗａｓｔｈｅｂｅｓｔｗｈｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＭＣＣｗａｓ２％，ａｎｄｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｆｉｌｍｉｍｐｒｏｖｅｄｂｙ４２．１％ｉｎｔｈｅｆｒｅｓｈｎｅｓｓｏｆｂａｎａｎａ．Ｉｎｓｕｍｍａｒｙ，ｔｈｅｃｌｉｎｇｆｉｌｍｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙａｃｅｒｔａｉｎａｍｏｕｎｔｏｆＭＣＣｍｅｔｔｈｅｒｅｌｅｖａｎｔｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓ，ａｎｄｔｈｅｆｒｅｓｈｎｅｓｓｒｅｔｅｎｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒ⁃ｍａｎｃｅｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｔｈｅｒｅｌｉａｂｌｅｆｕｌｌｙｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｃｌｉｎｇｆｉｌｍｓ．林业工程学报第８卷Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ；ｓｏｌｕｂｌｅｓｔａｒｃｈ；ｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅ；ｇｒａｆｔ；ｃｌｉｎｇｆｉｌｍ㊀㊀聚乙烯醇（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ，ＰＶＡ）作为一种可以在自然界被细菌分解的绿色环保包装材料，具有独特的黏结性㊁柔韧性㊁平滑性㊁耐油性和气体阻隔性［１］㊂可溶性淀粉作为一种通过加工获得的高直链淀粉，在与聚乙烯醇共混时，分子间能较好地形成物理缠结，从而保持薄膜一定的机械强度㊂但随着可溶性淀粉添加量的提高，复合薄膜的防潮性变差㊁降解加速，并且由于氢键的减少，在复合薄膜制备过程中会出现相分离［２］㊂微晶纤维素（ｍｉｃｒｏ⁃ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ＭＣＣ）是一类具有结晶度高㊁强度高㊁比表面积大和可再生等特点的聚合物微晶，其对水凝胶类可生物降解复合材料的力学强度有明显的提高效果㊂ＭＣＣ表面的羟基易形成大量氢键导致其在聚乙烯醇和淀粉共混体系中分散性较差，为了使ＭＣＣ进一步增强复合薄膜的机械性能，减小其团聚性，一般对ＭＣＣ进行化学改性处理，主要包括阳离子醚化［３］㊁聚合物的接枝反应［４］以及硅烷化改性［５］等㊂其中正硅酸乙酯（ｅｔｈｙｌｏｒ⁃ｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ，ＴＥＯＳ）接枝反应条件易得，能明显减少微晶纤维素团聚现象，且改性后的ＭＣＣ能较好地解决ＰＶＡ／淀粉（ｓｔａｒｃｈ）薄膜的耐水性与水蒸气阻隔性差㊁力学性能受环境湿度影响大等问题［６］㊂因此，接枝ＭＣＣ制备的ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ薄膜不仅性能优异，还能具备全生物降解能力，是当下解决白色污染问题的一种有效途径［７］㊂当前国内外学者对ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ薄膜开展了大量的改性研究，如疏水改性［８］㊁增强改性［９］㊁增塑改性［１０］等，以获得高性能的ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ薄膜材料㊂同时，也有不少国内外研究人员设计制备具有特定功能的复合材料，如具有一定抗菌㊁抗氧化［１１］以及智能显色功能的智能包装薄膜材料［１２］㊂对于ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ薄膜，主要研究集中于采用植物提取纤维素增强ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ复合薄膜，以提高薄膜机械性能与抗菌性，但所得膜材料因各项性能尚未达到国家标准无法用于制备保鲜膜㊂本研究旨在制备符合ＧＢ／Ｔ１０４５７ ２０２１‘食品用塑料自粘保鲜膜质量通则“的保鲜膜，通过傅里叶变换红外光谱仪和Ｘ射线衍射仪测试确定ＴＥＯＳ和ＭＣＣ的最佳配比，采用扫描电子显微镜㊁热重分析仪等对膜材料的形貌结构和热稳定性进行表征，并探究复合膜机械性能㊁吸水率㊁溶解度㊁水蒸气透过率和透光率等性能，此外，结合膜材料的保鲜性能得出综合性能优良的全生物降解保鲜膜配方体系㊂１㊀材料与方法１．１㊀试验材料日本可乐丽公司聚乙烯醇１７９９；粒径７４μｍ可溶性淀粉㊁分析纯Ｄ⁃山梨醇（Ｄ⁃ｓｏｒｂｉｔｏｌ）㊁分析纯柠檬酸（ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ＣＡ）㊁微晶纤维素㊁正硅酸乙酯均购置于上海麦克林生化科技有限公司；稀盐酸，实验室自制㊂１．２㊀材料制备量取适量去离子水置于锥形瓶中，按１０％质量分数添加ＰＶＡ，１０５ħ下配制成透明溶液，静置２４ｈ后封口备用㊂首先量取适量去离子水置于装有冷凝回流装置的三口烧瓶中，按１０％质量分数添加３．４２ｇ可溶性淀粉，７５ħ下充分糊化至透明，随后向三口烧瓶中加入１６５．６ｇ静置好的ＰＶＡ水溶液，搅拌３０ｍｉｎ后加入２．４７８ｇＤ⁃山梨醇，搅拌３０ｍｉｎ得到ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ溶液，向其中添加１．７９ｇ柠檬酸，搅拌１ｈ制得ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ／ＣＡ主体膜液㊂向主体膜液中缓慢加入０．４ｇＭＣＣ，７５ħ搅拌１５ｍｉｎ使其充分分散，然后缓慢滴加一定量的ＴＥＯＳ和０．１ｇ稀盐酸催化剂，搅拌１ｈ后超声除泡１５ｍｉｎ㊁６０ħ水浴保温３０ｍｉｎ，随后将所得膜液浇铸在聚四氟乙烯模具中，６５ħ真空干燥成膜㊂试验样品中ＭＣＣ与ＴＥＯＳ质量比分别为２ʒ１，２ʒ２，２ʒ４，２ʒ８，２ʒ１６，其中当ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比为２ʒ４，ＭＣＣ质量分数为１％，２％，３％，４％，５％，样品分别记为１％ＭＣＣ㊁２％ＭＣＣ㊁３％ＭＣＣ㊁４％ＭＣＣ㊁５％ＭＣＣ㊂１．３㊀力学性能表征拉伸性能：依据ＧＢ／Ｔ１０４０．３ ２００６‘塑料拉伸性能的测定第３部分：薄膜和薄片的试验条件“，将试样裁剪为哑铃状标准件，在低倍数放大镜下检查无缺陷后划定标线㊂使用千分尺在５个不同位置测量复合膜厚度，并取平均值㊂使用电子万能试验机（ＷＤＷ，美斯特工业有限公司，深圳）测试，拉伸速度为２０ｍｍ／ｍｉｎ，每组样品测试５次，计算得到拉伸强度和断裂伸长率的平均值㊂撕裂强度：依据ＧＢ／Ｔ１６５７８．１ ２００８‘塑料薄膜和薄片耐撕裂性能的测定第１部分：裤形撕裂法“，将试样裁剪为５０ｍｍˑ１５０ｍｍ标准试样，在试样长轴方向上切缝㊂使用千分尺在５个不同位置测量复合膜厚度，并取平均值㊂使用电子万能试验机测试，测试速度为２００ｍｍ／ｍｉｎ㊂每组样品测６０１㊀第３期王盛，等：ＭＣＣ接枝ＰＶＡ／可溶性淀粉保鲜膜的制备试５次，将撕裂时未切开长度的前２０ｍｍ和后５ｍｍ的负荷值进行舍弃，取其余５０ｍｍ未切开长度上撕裂负荷的平均值，求得材料的撕裂力，并计算得到撕裂强度㊂１．４㊀结构形态表征使用美国尼高力公司ｉＳ１０记录复合膜的傅里叶变换红外（Ｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄ，ＦＴ⁃ＩＲ）光谱㊂所有试验样品均采用常规ＫＢｒ压片法制备㊂测试波数为４０００ ４００ｃｍ－１，光谱仪分辨率４ｃｍ－１，信噪比５００００ʒ１，扫描３２次㊂通过布鲁克公司的Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ衍射仪进行Ｘ射线衍射（Ｘ⁃ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＸＲＤ）测试，辐射管电压４０ｋＶ，电流为４０ｍＡ，扫描范围为５ʎ ４５ʎ，扫描速率２（ʎ）／ｍｉｎ㊂使用ｓｕ８０００系列超高分辨率扫描电子显微镜在１０ｋＶ下对复合膜的形貌和横截面形态进行观察㊂在ＳＥＭ观察之前，用酒精冲洗薄膜并溅射金㊂１．５㊀吸水率与溶解度依据ＧＢ／Ｔ１０３４ ２００８‘塑料吸水性的测定“，将试样在５０ħ下干燥１ｄ，冷却至室温后称量质量，记为ｍ１㊂将试样浸没在去离子水中，用细铁丝垫底确保膜不与烧杯壁相碰㊂控制水温为（２３ʃ２）ħ每６ｈ搅动１次，浸泡时间为（２４ʃ１）ｈ，取出试样用滤纸吸干表面所有水并在１ｍｉｎ内称量质量，记为ｍ２㊂然后将试样在５０ħ下烘干１ｄ并称量质量，记为ｍ３㊂吸水率（Ｃ）可通过式（１）计算得到：Ｃ＝ｍ２－ｍ３ｍ１ˑ１００％（１）溶解度（Ｗ）可通过式（２）计算得到：Ｗ＝ｍ３－ｍ１ｍ１ˑ１００％（２）１．６㊀透光率测试采用光学透过率测量仪（ＬＳ１６０Ａ，深圳市林上科技有限公司）对样品的透光率进行测试，每个试样取５处位置进行测试，结果取平均值㊂１．７㊀水蒸气透过率依据ＧＢ／Ｔ１０３７ ２０２１‘塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定杯式增重与减重法“㊂在实验温度为（３０ʃ０．５）ħ的真空干燥箱中放置无水氯化钙粉末，在透湿杯中加入３ｍｍ水位的去离子水，测定试样膜厚后使用密封剂封装杯口称量杯质量㊂每隔５ｈ快速测量透湿杯质量变化，除去质量不稳定部分，实验结果取后部分稳定数据，结果取平均值㊂１．８㊀热重测试采用耐驰ＮＥＴＺＳＣＨＳＴＡ４４９Ｆ３／Ｆ５同步热重分析仪，在室温 ６００ħ的范围内，以１０ħ／ｍｉｎ的加热速率，在Ｎ２气氛下进行膜的热重测试㊂１．９㊀保鲜性测试将成熟度相近的香蕉皮裁剪为２０ｍｍˑ２０ｍｍ方块，以暴露在空气中的香蕉皮为对照组，另外两组香蕉皮上分别覆盖聚乙烯（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ，ＰＥ）保鲜膜㊁２％ＭＣＣ复合膜以探究样品的保鲜性能㊂其中ＰＥ㊁２％ＭＣＣ复合膜包覆的样品设置１０组，每组１０个样品，每隔１ｄ测量１组，置于室温下至被霉变黑点完全覆盖㊂将香蕉皮置于白底背景下拍照，通过Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ软件记录黄色和黑色像素大小，计算黑色和黄色占比，得出褐变面积㊂将果皮的褐变程度分成４个等级：０＝无褐变；１＝３０％以下的褐变；２＝褐变３０％ ６０％；３＝褐变６０％以上㊂褐变指数可通过式（３）计算：褐变指数＝ð（各级数ˑ该果实个数）最高级数ˑ总果数（３）２㊀结果与分析２．１㊀复合膜力学性能分析各种复合膜的拉伸力学性能见图１㊂由图１ａ可知，当可溶性淀粉和ＰＶＡ的质量比不高于４ʒ６时，薄膜的拉伸强度与撕裂强度高于最低标准，但断裂伸长率不符合最低标准（１００％）㊂由图１ｂ可知，引入Ｄ⁃山梨醇后，当其添加量为１０％ ３０％时，复合薄膜的机械性能均满足最低标准要求㊂当可溶性淀粉和ＰＶＡ质量比为３ʒ７时，复合薄膜的拉伸强度最高为１７．５ＭＰａ，而Ｄ⁃山梨醇添加量为５％时，拉伸强度出现一定区域内提升，可能是由于ＰＶＡ将可溶性淀粉包络住，在一定区域出现小而密闭的区间限制了ＰＶＡ分子的移动，进而导致拉伸强度有所提高㊂当共混比例高于３ʒ７时，原本分散相的可溶性淀粉逐渐变为连续相，可溶性淀粉质量分数增加，ＰＶＡ之间的羟基距离被逐渐拉大，氢键数量减少，使拉伸强度急剧下降㊂当Ｄ⁃山梨醇质量分数低于５％时，其中存在的羟基数目增加氢键数目也有所增加，氢键增加所带来的影响大于分子间间距拉大所引起范德瓦尔斯力减弱的影响，一定程度上会提高拉伸强度㊂综合分析，当可溶性淀粉和ＰＶＡ质量比为１ʒ９ ３ʒ７时，Ｄ⁃山梨醇质量分数大于２０％，复合膜的杨氏模量小于１０ＭＰａ，因此Ｄ⁃山梨醇质量分数的最佳区间为１０％ ２０％㊂由图１ｃ可以看出，随着柠檬酸添加量的提高，７０１林业工程学报第８卷ａ㊁ｄ）可溶性淀粉和聚乙烯醇不同比例复合膜；ｂ㊁ｅ）含不同质量分数Ｄ⁃山梨醇复合膜；ｃ㊁ｆ）含不同质量分数柠檬酸复合膜㊂图１㊀各种复合膜的拉伸力学性能Ｆｉｇ．１㊀Ｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ拉伸强度呈先上升后下降的趋势，当柠檬酸质量分数为１０％时，拉伸强度升至最高为１７．５１ＭＰａ；当柠檬酸质量分数为５％时，断裂伸长率最高为１４４．８８％，这主要是因为少量柠檬酸与ＰＶＡ和可溶性淀粉发生交联，膜内部形成致密立体网结构［１３］，水分子很难侵入破坏已有的酯键㊂但是，过量的柠檬酸会造成水中淀粉分子快速水解，破坏可溶性淀粉的部分分支结构，加速ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ薄膜溶解，最终导致ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ体系中的分子取向和组装更加不规则，降低ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ膜的结晶度，从而破坏膜的刚性结构，降低其抗拉强度和拉伸模量㊂为了抑制可溶性淀粉水解带来的负面影响，柠檬酸质量分数的最优范围为５％ １５％㊂㊀㊀通过Ｄｅｓｉｇｎ⁃Ｅｘｐｅｒｔ软件得到正交试验的３Ｄ视图，结果见图２㊂在Ｂｏｘ⁃Ｂｅｈｎｋｅｎ进行建模得到最佳物料比㊂模型结果为：Ｐ＜０．０５００表示模型显著，Ｆ＝１．５３相对于纯误差不显著，表明实测值与预测值高度相关，建立的回归模型拟合度高［１４］，能较好地描述可溶性淀粉㊁柠檬酸和Ｄ⁃山梨醇的质量分数与响应值的真实关系㊂经过Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ预测出最佳配料比为水溶性淀粉和ＰＶＡ质量比１７．１７ʒ８２．８３㊁Ｄ⁃山梨醇质量分数１２．３９％㊁柠檬酸质量分数８．９５％，此时预测最大拉伸强度１９．０９ＭＰａ，实验验证为（１９．３２ʃ０．１６）ＭＰａ，其相对误差１．１８％，实验测得数据误差小于５％的置信区间，所得参数较为可靠㊂ａ）Ｄ⁃山梨醇与可溶性淀粉；ｂ）柠檬酸与可溶性淀粉；ｃ）柠檬酸与Ｄ⁃山梨醇㊂图２㊀正交试验的３Ｄ视图Ｆｉｇ．２㊀３Ｄｖｉｅｗｓｏｆｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ㊀㊀添加不同质量分数ＭＣＣ复合膜的力学性能见图３㊂由图３可知，添加ＭＣＣ能较好地增强复合膜拉伸强度，因为硅烷接枝的ＭＣＣ颗粒分散，比表面积增大，ＰＶＡ与ＭＣＣ以Ｓｉ Ｏ Ｃ键连接，比氢８０１㊀第３期王盛，等：ＭＣＣ接枝ＰＶＡ／可溶性淀粉保鲜膜的制备键更为稳定，且硅烷接枝后，因ＭＣＣ团聚带来的局部应力削弱的现象会减少，因而硅烷接枝的ＭＣＣ会提高复合膜的拉伸强度，从而进一步提升了复合膜的力学性能㊂但是ＭＣＣ引入限制ＰＶＡ分子间运动，提高复合膜拉伸强度的同时会削弱复合膜的断裂伸长率和撕裂强度㊂因为复合膜在实际应用中需要有一定的韧性，当ＭＣＣ质量分数低于５％时，复合膜断裂伸长率均大于１００％，撕裂强度均大于４０ｋＮ／ｍ，表现较好的韧性㊂接枝后的复合膜杨氏模量从１５．８５ＭＰａ上升至２１．２ＭＰａ，复合膜刚性提高了２５．２３％，在满足复合膜标准的情况下，复合膜抵抗形变能力进一步提高㊂综上可知，当ＭＣＣ质量分数小于５％时，复合膜的力学性能表征均符合标准㊂图３㊀含不同质量分数ＭＣＣ复合膜的力学性能Ｆｉｇ．３㊀ＭｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆＭＣＣａ）柠檬酸添加前后的复合膜；ｂ）不同质量分数ＴＥＯＳ的复合膜㊂图４㊀复合薄膜的ＦＴ⁃ＩＲ谱图Ｆｉｇ．４㊀ＦＴ⁃ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ２．２㊀复合膜结构形态柠檬酸添加前后复合膜的ＦＴ⁃ＩＲ谱图见图４ａ㊂由图４ａ可知，随着柠檬酸的加入，缔合羟基对应的吸收带变窄，由３２６９ｃｍ－１向３２７８ｃｍ－１偏移了９ｃｍ－１，表明ＰＶＡ与可溶性淀粉的分子内和分子间的氢键部分断裂参与酯化交联［１５］；Ｃ Ｏ对应的１７１３ｃｍ－１附近则出现明显峰；在１２３３ｃｍ－１处出现Ｃ Ｏ Ｃ伸缩酯链特征峰，表明柠檬酸的羧基与羟基发生酯化反应［１６］；１６４４ｃｍ－１为吸附水的 ＯＨ弯曲振动吸收峰；在１３２７ｃｍ－１对应羧基伸缩的Ｃ Ｏ键，该处谱带的减弱表明柠檬酸不仅参与酯化交联，还与ＰＶＡ中残留的羧基发生交联；１１４２ｃｍ－１处为淀粉单元间半缩醛的Ｃ Ｏ Ｃ伸缩振动峰［１７］；１０７６ｃｍ－１为与仲醇羟基相连的Ｃ Ｏ的伸缩振动吸收峰；１０２０ｃｍ－１为与伯醇羟基相连的Ｃ Ｏ的伸缩振动吸收峰［１８］；９２８ｃｍ－１处为面外 ＯＨ［１４］，该峰由９１８ｃｍ－１向９２８ｃｍ－１处减弱且偏移１０ｃｍ－１㊂与 ＯＨ带相关峰的强度随着柠檬酸质量分数的增加而降低，表明可溶性淀粉与Ｄ⁃山梨醇部分羟基参与反应㊂不同质量分数ＴＥＯＳ复合膜的ＦＴ⁃ＩＲ谱图见图４ｂ㊂由图４ｂ可知，ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比不超过２ʒ４时结构基本完整，在３２７８ｃｍ－１处的羟基存在偏移与明显的减弱，表明一部分ＰＶＡ㊁ＭＣＣ与可溶性淀粉分子内和分子间的氢键部分断裂并参与缩合㊂在８０１ｃｍ－１处的吸收峰对应于Ｓｉ Ｏ Ｓｉ，随着正硅酸乙酯含量的增加吸收峰逐渐增强，表明正硅酸乙酯与羟基之间发生缩合反应［１９］㊂仲醇连接的Ｃ Ｏ吸收峰随着ＴＥＯＳ增加而逐渐消失，表明ＭＣＣ上的羟基参与缩合反应㊂当ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比为２ʒ２时，１０７６ｃｍ－１处峰值减弱表明ＰＶＡ㊁可溶性淀粉和ＭＣＣ的仲醇与ＴＥＯＳ水解形成的单硅酸发生缩合反应，而ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比２ʒ４时，对应１０２０ｃｍ－１处的Ｃ Ｏ峰值增强表明达到相对极限缩合㊂ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比为２ʒ４ ２ʒ８时，由于单硅酸诱导可溶性淀粉水解，１１４２ｃｍ－１处Ｃ Ｏ Ｃ峰强在ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比为２ʒ８时显著减弱，可溶性淀粉水解产生葡萄糖分子的仲醇进一步缩合导致１０７６ｃｍ－１处的Ｃ Ｏ峰强进一步减弱㊂当ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比为２ʒ１６时，１２３３ｃｍ－１处９０１林业工程学报第８卷的Ｃ Ｏ Ｃ断裂，９２８ｃｍ－１处的 ＯＨ与硅酸缩合，表明正硅酸乙酯过量㊂由此分析ＭＣＣ和ＴＥＯＳ的最佳质量配比约为２ʒ４时，此时接枝效果最佳㊂不同质量分数ＴＥＯＳ复合膜的ＸＲＤ谱图如图５所示㊂ＸＲＤ结果显示，复合膜在２θ为１１．３ʎ，１９．６ʎ和４２．７ʎ处为ＰＶＡ和可溶性淀粉特征峰，而２θ为２２．９ʎ处为柠檬酸交联形成的特征峰［１６］（图５）㊂２θ为４０．４ʎ处特征峰为接枝对ＭＣＣ晶格造成一定畸变所引起的［２０］㊂通过Ｊａｄｅ分峰拟合结果可得，随着正硅酸乙酯质量分数的增加，ＰＶＡ复合膜的结晶度先增加后降低，即由３５％提高到６５％，后降低为５３％㊂图５㊀含不同质量分数ＴＥＯＳ复合膜的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ．５㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆＴＥＯＳＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比为２ʒ４时，复合膜对应ＰＶＡ的特征峰峰强最强，半峰宽最宽㊂当ＭＣＣ和ＴＥＯＳ质量比小于２ʒ４，结晶度降低则因为过量正硅酸乙酯与ＰＶＡ分子进行烷化偶合㊂结合上述红外光谱分析，ＭＣＣ和ＴＥＯＳ的最佳质量比为２ʒ４㊂用扫描电镜观察复合膜的表面形貌和截面形貌，结果如图６所示㊂ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ薄膜的表面形貌光滑平整，而柠檬酸的加入使表面部分出现明显的三维网状结构，但表面形貌基本不变㊂ＭＣＣ接枝的复合膜如图６ｃ所示，由于ＭＣＣ在基体内的分散作用和与基质界面的相互作用，ＭＣＣ均匀分散，无明显团聚现象㊂在ＭＣＣ表面出现点状与沟壑状结构，其中，点状结构为单硅酸的硅氧键缩合结晶形成的二氧化硅，沟壑状结构为ＰＶＡ周围形成的新的ＰＶＡ结晶㊂从截面观察得到，复合膜结晶区域基本在复合膜外（图６ｄ）㊂其中，ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ薄膜经过液氮淬断的截面表面存在部分凸起，为ＰＶＡ结晶㊂柠檬酸加入后，一定程度上破坏了包络结构，形成一些极小空洞，而ＭＣＣ引入后的截面虽然也存在部分空洞，但复合膜整体截面结构紧密完整，从截面可以看出，ＭＣＣ的加入并没有明显改变柠檬酸三维网状结构，空洞数量和大小均有所降低，且截面形态较为完整㊂ａ）和ｄ）为ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ；ｂ）和ｅ）为ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ／ＣＡ；ｃ）和ｆ）为ＭＣＣ和ＴＥＯＳ＝２ʒ４㊂图６㊀复合薄膜的表面形貌和的截面形貌Ｆｉｇ．６㊀Ｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙａｎｄｃｒｏｓｓ⁃ｓｅｃｔｉｏｎｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ２．３㊀复合膜吸水率与溶解度分析由于ＰＶＡ与可溶性淀粉均为多羟基材料，其亲水性极大限制了ＰＶＡ复合膜在保鲜膜领域的应用㊂柠檬酸虽然能一定程度改善耐水性，但酯化交联后并不稳定可靠㊂接枝不同含量ＭＣＣ复合膜的吸水率与溶解度结果见图７㊂由图７可知，接枝ＭＣＣ能较好降低复合膜的吸水率与溶解度㊂在未接枝ＭＣＣ时，复合膜吸水率与溶解度分别为１２７．２７％和１４．７６％，而接枝２％ＭＣＣ吸水率与溶解度分别为１１２．３８％和１３．５８％，对比分别降低了１１．６９％和７．９９％，表明添加ＭＣＣ的复合膜整体相较于添加柠檬酸复合膜耐水性进一步加强，这主要是因为自由水不再会与ＭＣＣ强烈地相互作用，且接枝后能缔合水分子的羟基数目减少，从而抑制吸水性㊂接枝后的ＭＣＣ改善了复合膜内部的渗透网络并减少了接枝复合膜中的孔隙和裂缝，同时０１１㊀第３期王盛，等：ＭＣＣ接枝ＰＶＡ／可溶性淀粉保鲜膜的制备ＰＶＡ分子能与ＭＣＣ缠绕，进而降低溶解度㊂综合分析可得，ＭＣＣ接枝能较好提高耐水性，延长复合膜使用性能㊂图７㊀含不同质量分数ＭＣＣ复合膜的吸水率与溶解度Ｆｉｇ．７㊀ＷａｔｅｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆＭＣＣ２．４㊀复合膜透光率分析接枝不同含量ＭＣＣ复合膜的透光率如表１所示，随着ＭＣＣ质量分数的提高，复合膜透光率显著降低㊂可见光透过率相对降低了６．９６％，紫外线与红外线阻隔率分别相对提高了５１．２０％和１００．００％㊂原因首先为ＭＣＣ自身的高度结晶降低了复合膜的透光率；其次部分ＰＶＡ分子由高能无序状态逐渐转变为低能有序状态，导致ＰＶＡ在ＭＣＣ周围结晶生长，ＰＶＡ分子链通过分子内或分子间氢键的结合㊁排列和聚集，构成有序化排列的聚集态结构㊂结晶区域与部分畸变结晶结构导致光的散射，因此大大降低了可见光透过率，显著提高了紫外线与红外线阻隔率㊂ＧＢ／Ｔ１０４５７ ２０２１中指出，保鲜膜的透光率不得低于８５％，因此，当ＭＣＣ质量分数低于５％时，复合膜的透光率均符合标准㊂表１㊀含不同质量分数ＭＣＣ复合膜的透光率Ｔａｂｌｅ１㊀ＴｈｅｌｉｇｈｔｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆＭＣＣ单位：％样品可见光透过率紫外线阻隔率红外线阻隔率０％ＭＣＣ９３．４ʃ０．３１６．６ʃ０．２７．２ʃ０．６１％ＭＣＣ９１．２ʃ０．７２０．１ʃ０．４１２．３ʃ１．２２％ＭＣＣ９０．５ʃ０．７２１．７ʃ０．９１２．９ʃ０．９３％ＭＣＣ８８．２ʃ１．１２３．７ʃ０．７１３．４ʃ０．８４％ＭＣＣ８７．６ʃ０．６２４．８ʃ０．５１４．１ʃ０．４５％ＭＣＣ８６．９ʃ０．５２５．１ʃ０．４１４．４ʃ０．６２．５㊀复合膜水蒸气透过率分析水蒸气透过率本质为水分子在薄膜中的迁移，当前保鲜膜水蒸气透过量标准要求为５０ ４００ｇ／（ｍ２㊃ｄ）㊂接枝不同质量分数ＭＣＣ复合膜的水蒸气透过量与水蒸气透过系数见图８㊂由图８可知，通过柠檬酸酯化交联形成致密的立体网状结构，虽然可以阻碍水汽分子的渗透和转移，但其水蒸气通过量为５３４．４４ｇ／（ｍ２㊃ｄ），水蒸气透过系数为４．３２ˑ１０－８ｇ／（ｃｍ㊃ｓ㊃Ｐａ），未符合保鲜膜标准㊂ＭＣＣ与ＰＶＡ会形成更紧密的结构，水分子不仅需要通过立体网状结构，还需要通过ＭＣＣ和ＰＶＡ结晶区域，水分子在复合膜的传输路径相对更长，迁移更加困难，进而降低一定时间内水蒸气透过量；并且由于ＭＣＣ表面的羟基和ＰＶＡ的羟基被含硅基团取代，使之亲水羟基减少，复合膜亲水性降低，能侵入的水分子数量减少；另外，ＭＣＣ引入后复合膜的比表面积增加，水蒸气穿透复合膜的难度增加，进而水蒸气透过率降低㊂由图８可知，当ＭＣＣ质量分数大于２％时，水蒸气透过量不超过３８８．１２ｇ／２图８㊀接枝不同质量分数ＭＣＣ复合膜的水蒸气透过量与水蒸气透过系数Ｆｉｇ．８㊀ＷａｔｅｒｖａｐｏｒｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙａｎｄｗａｔｅｒｖａｐｏｒｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆＭＣＣ图９㊀复合薄膜的ＴＧ曲线Ｆｉｇ．９㊀ＴＧｃｕｒｖｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ２．６㊀复合膜热稳定性分析通过热重分析研究了复合膜的热稳定性，结果见图９和１０㊂由图９可知，ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ㊁ＰＶＡ／ｓｔａｒｃｈ／ｓｏｒｂｉｔｏｌ／ＣＡ和１％ＭＣＣ经历了２次热降解：第１个阶段为０ ２６３ħ，损失减少约１３％，损失部分主要是水分子的蒸发和小分子量物质的分解；第２个阶段发生在２６３ ６００ħ，损失减少约１１１林业工程学报第８卷８１％，其对应的主要是复合膜中淀粉与ＰＶＡ的分解和聚合物分子骨架的分解㊂对于含其他质量分数ＭＣＣ的复合膜，其热分解主要有３个阶段：第１阶段为０ ２６３ħ水分子蒸发和小分子量物质的分解；第２阶段为２６３ ４００ħ，质量损失约５３％，为淀粉相与ＰＶＡ相的分解；第３阶段为４００ ６００ħ，质量减少约２２％，为ＭＣＣ与聚合物分子骨架的分解㊂复合薄膜微商热重（ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ，ＤＴＧ）曲线见图１０㊂由图１０可知，１％ＭＣＣ在４３１．１２ħ下出现一个新焓变峰，说明此时ＭＣＣ接枝效果较差，对于含其他质量分数ＭＣＣ的复合膜来说，高结晶度的ＭＣＣ表现为分离状态㊂复合膜整体结构相似且完整，柠檬酸改变初始分解温度，而ＭＣＣ影响最终分解温度㊂结合热分解的第３阶段可以得出，ＭＣＣ有利于提高复合膜的热稳定性，特别是２％ＭＣＣ复合膜，其最终分解温度（４４０．８ħ）高于其他复合膜的热分解温度，说明此复合膜表现最优最稳定㊂图１０㊀复合薄膜的ＤＴＧ曲线Ｆｉｇ．１０㊀ＤＴＧｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ图１１㊀香蕉皮的褐变指数Ｆｉｇ．１１㊀Ｂｒｏｗｎｉｎｇｉｎｄｅｘｅｓｏｆｂａｎａｎａｐｅｅｌｓ２．７㊀复合膜保鲜性能香蕉皮的褐变指数如图１１所示㊂不使用薄膜覆盖直接接触空气时，香蕉皮在５ｄ左右达到１００％褐变，而经过ＰＥ保鲜膜包覆的香蕉皮均为８ｄ达到１００％褐变㊂其中２％ＭＣＣ覆盖后的香蕉皮褐变指数略高于ＰＥ保鲜膜，但明显优于空气对照组㊂２％ＭＣＣ覆盖后香蕉皮的褐变指数相比于ＰＥ保鲜膜，相差的变化范围为０％ １３．３％，在第４天时相差最大，主要原因为膜材料的亲水性差异，２％ＭＣＣ复合膜的水蒸气透过率虽然满足保鲜膜的需求，但与ＰＥ保鲜膜相比仍有一定差距，主要由于水分子的流失加快果皮褐变进程，但总体褐变指数对比影响较小，均在第８天达到完全褐变㊂而相比于暴露空气的对照组的褐变指数，２％ＭＣＣ在５ｄ内相差的变化范围为０％ ４２．１％，保鲜效果显著，由此可得，２％ＭＣＣ复合膜能有效提高香蕉保鲜性㊂３㊀结㊀论本研究制备了以聚乙烯醇和可溶性淀粉为基体的复合膜，其基本配方为聚乙烯醇与可溶性淀粉质量比８２．８３ʒ１７．１７㊁Ｄ⁃山梨醇质量分数１２．３９％㊁柠檬酸质量分数８．９５％；微晶纤维素与正硅酸乙酯的最佳质量配比为２ʒ４㊂当微晶纤维素质量分数为２％时，其在复合膜中具有良好的分散性，水蒸气透过率降低了２７．３８％，吸水率与溶解度分别降低了１１．６９％和７．９９％，且透光率能达到９０．５％；ＭＣＣ影响复合膜的最终分解温度，２％微晶纤维素２１１㊀第３期王盛，等：ＭＣＣ接枝ＰＶＡ／可溶性淀粉保鲜膜的制备的复合膜热稳定性最佳，２％ＭＣＣ复合膜保鲜性提高了４２．１％㊂优化后的复合膜有望作为１种市场前景广阔的全生物降解的食品包装材料，将替代现有市场的聚乙烯㊁聚氯乙烯和聚偏二氯乙烯等保鲜膜，解决白色污染的困扰㊂参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）：［１］ＺＨＡＮＧＸＹ，ＬＩＵＨＨ，ＹＵＥＬＰ，ｅｔａｌ．Ｍｕｓｓｅｌ⁃ｉｎｓｐｉｒｅｄｐｏｌｙ⁃ｍｅｒ：ａｐｈｏｔｏｃｕｒａｂｌｅａｎｄｄｅｇｒａｄａｂｌｅｐｏｌｙｍｅｒｎｅｔｗｏｒｋｆｏｒａｄｈｅｓｉｖｅｓ［Ｊ］．ＰｏｌｙｍｅｒＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎａｎｄＳｔａｂｉｌｉｔｙ，２０１９，１６７：１３０－１３８．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｐｏｌｙｍｄｅｇｒａｄｓｔａｂ．２０１９．０６．０１８．［２］ＨＵＯＷＱ，ＸＩＥＧＣ，ＺＨＡＮＧＷＸ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆａｎｏｖｅｌｃｈｉｔｏｓａｎ⁃ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ／ｓｔａｒｃｈｂｌｅｎｄｆｉｌｍａｎｄｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｉｔｓｄｒｕｇ⁃ｒｅｌｅａｓｅｍｅｃｈａｎｉｓｍ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２０１６，８７：１１４－１２２．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｉｊｂｉｏｍａｃ．２０１６．０２．０４９．［３］王文涛，韩丽娜，翟晓松，等．微晶纤维素的醚化改性及其在淀粉膜中的应用［Ｊ］．食品科学，２０２１，４２（４）：６５－７１．ＤＯＩ：１０．７５０６／ｓｐｋｘ１００２－６６３０－２０２００１２８－２８３．ＷＡＮＧＷＴ，ＨＡＮＬＮ，ＺＨＡＩＸＳ，ｅｔａｌ．Ｅｔｈｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｍｉ⁃ｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｏｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｓｔａｒｃｈｆｉｌｍｓ［Ｊ］．ＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ，２０２１，４２（４）：６５－７１．［４］ＮＥＶＥＳＲＭ，ＯＲＮＡＧＨＩＨＬＪｒ，ＺＡＴＴＥＲＡＡＪ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｉｎ⁃ｆｌｕｅｎｃｅｏｆｓｉｌａｎｅｓｕｒｆａｃｅｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｎｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０２０，２３０：１１５５９５．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２０１９．１１５５９５．［５］ＢＥＳＳＡＷ，ＴＲＡＣＨＥＤ，ＤＥＲＲＡＤＪＩＭ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｉｌａｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｏｎｔｈｅｃｕｒｉｎｇｋｉｎｅｔｉｃｓ，ｔｈｅｒｍｏ⁃ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｔｈｅｒｍａｌｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｘａｚｉｎｅｒｅｓｉｎ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２０２１，１８０：１９４－２０２．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｉｊｂｉｏｍａｃ．２０２１．０３．０８０．［６］ＩＢＲＡＨＩＭＭＭ，ＥＬ⁃ＺＡＷＡＷＹＷＫ，ＮＡＳＳＡＲＭＡ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ／ｎａｎｏｓｐｈｅｒｉｃａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐａｒｔｉｃｌｅｆｉｌｍｓ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１０，７９（３）：６９４－６９９．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２００９．０９．０３０．［７］ＦＩＬＨＯＷＬ，ＳＡＬＶＩＡＡＬ，ＢＯＮＯＬＩＡ，ｅｔａｌ．ＡｎａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｏｆａｔｔｉｔｕｄｅｓｔｏｗａｒｄｓｐｌａｓｔｉｃｓａｎｄｂｉｏｐｌａｓｔｉｃｓｉｎＥｕｒｏｐｅ［Ｊ］．ＴｈｅＳｃｉｅｎｃｅｏｆｔｈｅＴｏｔａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，２０２１，７５５：１４２７３２．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｓｃｉｔｏｔｅｎｖ．２０２０．１４２７３２．［８］ＦＲＯＮＥＡＮ，ＮＩＣＯＬＡＥＣＡ，ＧＡＢＯＲＲＡ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｗａｔｅｒ⁃ｒｅｓｉｓｔａｎｔｓｔａｒｃｈ⁃ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌｆｉｌｍｓｍｏｄｉｆｉｅｄｗｉｔｈｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］．ＰｏｌｙｍｅｒＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎａｎｄＳｔａｂｉｌｉｔｙ，２０１５，１２１：３８５－３９７．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｐｏｌｙｍｄｅｇｒａｄｓｔａｂ．２０１５．１０．０１０．［９］ＭＡＴＨＥＷＳ，ＳＮＩＧＤＨＡＳ，ＭＡＴＨＥＷＪ，ｅｔａｌ．Ｐｏｌｙ（ｖｉｎｙｌａｌｃｏ⁃ｈｏｌ）：ｍｏｎｔｍｏｒｉｌｌｏｎｉｔｅ：ｂｏｉｌｅｄｒｉｃｅｗａｔｅｒ（ｓｔａｒｃｈ）ｂｌｅｎｄｆｉｌｍｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｗｉｔｈｓｉｌｖｅｒｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ［Ｊ］．ＡｐｐｌｉｅｄＣｌａｙＳｃｉｅｎｃｅ，２０１８，１６１：４６４－４７３．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃｌａｙ．２０１８．０５．００９．［１０］ＡＹＤＩＮＡＡ，ＩＬＢＥＲＧＶ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｏｌｙｏｌ⁃ｂａｓｅｄｐｌａｓｔｉｃｉ⁃ｚｅｒｓｏｎｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ：ｓｔａｒｃｈｂｌｅｎｄｓ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１６，１３６：４４１－４４８．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２０１５．０８．０９３．［１１］ＨＥＹＸ，ＬＵＬ，ＬＩＮＹＹ，ｅｔａｌ．ＩｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔｐＨ⁃ｓｅｎｓｉｎｇｆｉｌｍｂａｓｅｄｏｎｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ／ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｗｉｔｈｐｕｒｐｌｅｃａｂ⁃ｂａｇｅａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓｆｏｒｖｉｓｕａｌｌｙｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｓｈｒｉｍｐｆｒｅｓｈｎｅｓｓ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２０２２，２１８：９００－９０８．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｉｊｂｉｏｍａｃ．２０２２．０７．１９４．［１２］ＺＨＡＮＧＫＬ，ＨＵＡＮＧＴＳ，ＹＡＮＨ，ｅｔａｌ．ＮｏｖｅｌｐＨ⁃ｓｅｎｓｉｔｉｖｅｆｉｌｍｓｂａｓｅｄｏｎｓｔａｒｃｈ／ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌａｎｄｆｏｏｄａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓａｓａｖｉｓｕａｌｉｎｄｉｃａｔｏｒｏｆｓｈｒｉｍｐｄｅｔｅｒｉｏｒａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＭａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，２０２０，１４５：７６８－７７６．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｉｊｂｉｏｍａｃ．２０１９．１２．１５９．［１３］ÁＶＩＬＡ⁃ＭＡＲＴÍＮＬ，ＢＥＬＴＲÁＮ⁃ＯＳＵＮＡÁＡ，ＰＥＲＩＬＬＡＪＥ．ＥｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｃｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｗｈｅｙｐｒｏｔｅｉｎｉｓｏｌａｔｅｉｎＣａｎｎａｉｎｄｉｃａＬ．ｓｔａｒｃｈｆｉｌｍｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｓｏｌｖｅｎｔｃａｓｔｉｎｇ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｌｙｍｅｒｓａｎｄｔｈｅＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，２０２０，２８（３）：８７１－８８３．ＤＯＩ：１０．１００７／ｓ１０９２４－０１９－０１６４８－ｚ．［１４］ＣＡＺÓＮＰ，ＶÁＺＱＵＥＺＭ，ＶＥＬＡＺＱＵＥＺＧ．Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ⁃ｇｌｙｃｅｒｏｌ⁃ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓｆｏｒｆｏｏｄｐａｃｋａｇｉｎｇ：ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｌｉｇｈｔ⁃ｂａｒｒｉｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｙ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１８，１９５：４３２－４４３．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２０１８．０４．１２０．［１５］ＺＨＡＮＧＪ，ＸＵＷＲ，ＺＨＡＮＧＹＣ，ｅｔａｌ．Ｉｎｓｉｔｕｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｉｃａｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ／ｌｉｑｕｅｆｉｅｄｃｈｉｔｉｎｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｆｉｌｍｓｆｏｒｆｏｏｄｐａｃｋａｇｉｎｇ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０２０，２３８：１１６１８２．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２０２０．１１６１８２．［１６］ＧÜＲＬＥＲＮ，ＰＡŞＡＳ，ＥＲＤＯＧ㊅ＡＮÖ，ｅｔａｌ．Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｆｏｒｆｏｏｄｐａｃｋａｇｉｎｇａｎｄｔｏｘｉｃｉｔｙｂｅｈａｖｉｏｒｓａｇａｉｎｓｔｈｅａｌｔｈｙｃｅｌｌｓｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｉｅｎｄｌｙｂｉｏｃｏｍｐａｔｉｂｌｅｓｔａｒｃｈ／ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ／ｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌｂｉｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｉｌｍｓ［Ｊ］．Ｓｔａｒｃｈ⁃Ｓｔäｒｋｅ，２０２３，７５（３／４）：２１０００７４．ＤＯＩ：１０．１００２／ｓｔａｒ．２０２１０００７４．［１７］ＡＢＤＥＬ⁃ＧＨＡＦＦＡＲＡＭ，ＡＬＩＨＥ．Ｒａｄｉａｔｉｏｎｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌ／ｓｔａｒｃｈ／ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ／ｇｌｙｃｅｒｏｌ⁃ｂｉｏｂｌｅｎｄｆｉｌｍ［Ｊ］．ＰｏｌｙｍｅｒｓｆｒｏｍＲｅｎｅｗａｂｌｅＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，２０２２，１３（３）：１２１－１３５．ＤＯＩ：１０．１１７７／２０４１２４７９２２１１２２２９８．［１８］ＬＩＸＬ，ＨＯＵＴ，ＬＵＹＳ，ｅｔａｌ．Ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄｃｒｏｓｓ⁃ｌｉｎｋｉｎｇｏｆｃｅｎ⁃ｔｒｉｆｕｇａｌｌｙｓｐｕｎｓｔａｒｃｈ⁃ｂａｓｅｄｆｉｂｒｅｓ［Ｊ］．Ｍｉｃｒｏ＆ＮａｎｏＬｅｔｔｅｒｓ，２０１７，１２（９）：６９３－６９６．ＤＯＩ：１０．１０４９／ｍｎｌ．２０１７．０１４４．［１９］ＺＨＡＮＧＪ，ＸＵＷＲ，ＺＨＡＮＧＹＣ，ｅｔａｌ．Ｌｉｑｕｅｆｉｅｄｃｈｉｔｉｎ／ｐｏｌｙ⁃ｖｉｎｙｌａｌｃｏｈｏｌｂａｓｅｄｂｌｅｎｄｍｅｍｂｒａｎｅｓ：ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅ⁃ｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙ［Ｊ］．ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１８，１８０：１７５－１８１．ＤＯＩ：１０．１０１６／ｊ．ｃａｒｂｐｏｌ．２０１７．１０．０１４．［２０］ＤＩＡＲＳＡＭ，ＧＵＰＴＥＡ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄｉｔｓｐｏ⁃ｔｅｎｔｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｉｓｏｎｉａｚｉｄｄｒｕｇｄｅｌｉｖｅｒｙｏｆｐｏｒｏｕｓｍｉｃｒｏｃｒｙｓ⁃ｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｒｏｍｂａｎａｎａｐｓｅｕｄｏｓｔｅｍｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］．３Ｂｉｏｔｅｃｈ，２０２１，１１（７）：３３４．ＤＯＩ：１０．１００７／ｓ１３２０５－０２１－０２８３８－０．（责任编辑㊀丁春香）３１１。

微晶纤维素纤维素的生产流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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要生产微晶纤维素，首先需要准备合适的原料，通常为天然纤维素，如木浆等。

Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/21． 目的本程序是为微晶纤维素的化学及微生物检验而制定。

2． 范围本程序规定了微晶纤维素产品的质量标准、检验操作法。

3． 引用标准《中国药典》2005年版二部 4． 质量标准和检验操作法4．1[性状] 本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。

本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。

4．2[鉴别] 取本品10mg ，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml ，即变蓝色。

4．3[检查]4．3．1细 度：取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。

4．3．2酸 碱 度：取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH ），PH 值应为5.0~7.5。

企业内控标准：取本品，照上法检查，PH 值应为5.3~7.3。

4．3．3水中溶解物：取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过、滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。

企业内控标准：取本品，照上法检查，遗留残渣不得过0.18%。

4．3．4氯 化 物：取本品0.10g ，加水35ml ，振摇滤过，取滤液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧA ），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

4．3．5 淀 粉：取本品0.1g ，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。

4．3．6 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)。

企业内控标准：取本品，照上法检查，干燥失重不得过4.6%。

4．3．7炽灼残渣：取本品1.0g ，依法测定(中国药典2005年版二部附录ⅧN)，遗留残渣不得过0.2%。

4．3．8重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十（0.001%）。

实验十六阿司匹林片的制备与质量检测(设计性实验)一、实验目的1. 通过阿司匹林片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程2. 了解单冲压片机的基本构造、使用和保养3. 考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度和崩解的影响4. 掌握片剂的质量检查方法二、实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。

片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。

片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。

其中，湿法制粒压片最为常见，除对湿、热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片。

1. 湿法制粒压片制备要点湿法制粒压片的制备要点如下：（1）原料药与辅料应混合均匀。

含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。

（2）凡具有挥发性或遇热分解的药物 , 在制片过程中应避免受热损失。

（3）凡具有不适的臭和味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 包糖衣或薄膜衣。

对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣。

为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放,可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂。

2. 湿法制粒压片的工艺流程传统湿法制粒压片的工艺流程如下图所示：图4-1 湿法制粒压片的工艺流程3. 湿法制粒压片的制备要点（1）原料的粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。

制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。

为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。

（2）制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。

（3）制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。

过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。

鹿胃舒宝压片糖果1范围本标准规定了鹿胃舒宝压片糖果的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于以木糖醇、鹿胃、佛手、砂仁、甘草、莲子、陈皮、鸡内金、鸡蛋(取壳）为主要原料，经精选、清洗、干燥、粉碎，添加适量食品添加剂（硬脂酸镁、微晶纤维素），按配方比例混匀、再经制粒、干燥、压片、包衣或不包衣、灭菌、包装等加工工序而制成的鹿胃舒宝压片糖果。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

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GB/T 191 包装储运图示标志GB 1886.91 食品安全国家标准食品添加剂硬脂酸镁GB 1886.103 食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素GB 1886.234 食品安全国家标准食品添加剂木糖醇GB 2707 食品安全国家标准鲜（冻）畜、禽产品GB 2749 食品安全国家标准蛋与蛋制品GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 4806.9 食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.34 食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 17399 食品安全国家标准糖果GB 17403 食品安全国家标准糖果巧克力生产卫生规范GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则NY/T 1504 莲子NY 317 鹿副产品SB/T 10347 糖果压片糖果JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则《中华人民共和国药典》2015年版一部原国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》原国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3 技术要求3.1 原料和辅料3.1.1 原料3.1.1.1 木糖醇：应符合GB 1886.234的规定。

1. 主题内容与适用范围本规程规定了微晶纤维素检验操作方法的管理要求。

通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。

本规程适用于辅料微晶纤维素的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。

2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1 质量保证部负责对微晶纤维素检验操作规程的制定与实施的监督。

3.2 质量控制部负责对微晶纤维素检验操作规程的实施。

4. 操作标准4.1 性状：本品为白色或类白色粉末，无臭、无味。

本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。

4.2 鉴别：4.2.1 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。

4.2.2 取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并湿润，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加入1mol/L 双氢氧化二胺铜溶液25ml,除去氮气管，密塞，强力振摇，使纤维素溶解，作为供试溶液；取适量。

置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7～1.0mm,选用适宜黏度计常数K），照黏度测定法（第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。

1,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1: 记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1ν1＝t1×K1分别精密量取水和1mol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5～0.6mm,黏度计常数K 2约为0.01），照黏度测定法（第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。

记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t 2,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν2:ν2＝t 2×K 2照下式计算微晶纤维素的相对黏度： ηrel =ν1/ν2根据计算所得的相对黏度值（ηrel ），查《中国药典》2015年版第四部602页的“相对黏度（ηrel ）与特性黏数和浓度的乘积（[η]C ）转换表”，得[η]C 值[特性黏度数[η](ml/g)和浓度C （g/100ml ）的乘积]，按下式计算聚合度（P ），应不得过350.P =95 [η]Cm式中m 为供试品取样量，单位为g ，以干燥品计算。

Microcrystalline CelluloseCellulose [9004-34-6].DEFINITIONMicrocrystalline Cellulose is purified, partially depolymerized cellulose prepared by treating alpha cellulose, obtained as a pulp from fibrous plant material, with mineral acids.IDENTIFICATIONA. ProcedureIodinated zinc chloride solution: Dissolve 20 g of zinc chloride and 6.5 g of potassium iodide in 10.5 mL of water. Add 0.5 g of iodine, and shake for 15 min.Sample: 10 mgAnalysis: Place the Sample on a watch glass, and disperse in 2 mL of Iodinated zinc chloride solution.Acceptance criteria: The substance takes on a violet-blue color.氯化锌碘试液：取氯化锌20g、碘化钾6.5g，加水10.5ml。

再加碘0.5g，振摇15min。

测定：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml。

标准规定：应变为蓝紫色。

Change to read:B. ProcedureSample: 1.3 g of Microcrystalline Cellulose, accurately weighed to 0.1 mgAnalysis: Transfer the Sample to a 125-mL conical flask. Add 25.0 mL of water and 25.0 mL of 1.0 M cupriethylenediamine hydroxide solution. Immediately purge the solution with nitrogen, insert the stopper, and shake on a wrist-action shaker, or other suitable mechanical shaker, until completely dissolved. Transfer an appropriate volume of the Sample solution to a calibrated number 150 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer. Allow the solution to equilibrate at 25 ± 0.1 for NLT 5 min. Time the flow between the two marks on the viscometer, and record the flow time, t1, in s.取本品1.3g，精密称定，置125mL具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，再精密加入1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，立即通入氮气以排除瓶中空气，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解；取适量，置25±0.1℃水浴中，约5min后，移至刻度为150的坎农-芬斯克毛细管粘度计或同等的黏度计内（毛细管内径为0.7 ~1.0mm，选用适宜粘度计常数K1 ），照黏度测定法，于25±0.1℃水浴中测定。