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微晶纤维素SOP

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直压微晶纤维素检验操作程序1．目的：建立一个直压微晶纤维素检验操作程序，以规范操作。

2．范围：质量控制部3．责任：检验人员应按此程序进行检验。

4．标准依据：进口药品注册标准JX20010316 ；中国药典2010版二部。

5．程序内容：5.1 .性状：本品为白色粉末，无臭，无味，具流动性。

本品在水，乙醇，丙酮，或甲苯中不溶，在稀释或氢氧化钠溶液（1 20）中也不溶。

5.1.1.操作方法：目测，鼻闻，口尝，本品为白色粉末；无臭，无味；具流动性。

5.1.2.溶解性5.1.2.1.仪器设备电子天平；带刻度试管（规格：50ml）5.1.2.2.试剂纯化水；乙醇；丙酮；甲苯；氢氧化钠溶液（1 20）。

5.1.2.3.操作方法取本品0.01g分别置于100ml 25±2℃的水，乙醇，丙酮，甲苯，氢氧化钠中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察溶解情况。

5.1.2.4.结果评价本品在水，乙醇，丙酮或者甲苯中不溶，在稀释或氢氧化钠溶液（1 20）中也不溶。

5.2. 鉴别5.2.1.鉴别一5.2.1.1.仪器设备电子天平；表面皿。

5.2.1.2.试剂纯化水；氯化锌碘试液：氯化锌20g ，加水10m l使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。

本液应置棕色玻璃瓶内保存。

5.2.1.3. 操作方法取本品约10g，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，摇匀。

5.2.1.4. 结果评价：应变为蓝紫色。

5.2.2.鉴别二5.2.2.1.仪器设备一般试验仪器；单速，高速电搅拌器[W ARING○R Commercial Blender Model 36BL12(7009)适用]；带有38um孔径筛网的空气喷射筛。

5.2.2.2.试剂纯化水。

5.2.2.3.操作方法取本品20g，置带有38um孔径筛网的空气喷射筛内，水平方向左右筛动5分钟，如遗留在筛上的供试品超过5%，则另取本品30g与水270ml(如遗留在筛上的供试品不超过5%，则另取本品45g与水255ml)，置单速，高速电搅拌器[W ARING○R Commercial Blender Model 36BL12(7009)适用]中(转速18000rpm或以上)搅拌5分钟，取100ml分散混合液于100ml量筒中，放置3小时。

5.2.2.4.结果评价应得到一白色，不透明，无气泡，无分层的分散混合液。

5.2.3.鉴别三5.2.3.1.仪器设备一般试验仪器；电磁搅拌器；乌氏黏度计；恒温数显水浴锅；具塞三角烧瓶。

5.2.3.2.试剂纯化水；氢氧化乙二胺铜(Cupriethylenediamine Hydroxide)；5.2.3.3.操作方法取本品1.3g ，精密称定，置125ml 具塞三角烧瓶中，精密加水和1.0mol/L 氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，加塞，于电磁搅拌器上搅拌30分钟使完全溶解，转移该溶液适量至乌氏黏度计(毛细管内径0.84mm ，已校正)中，在25±0.1℃水浴中平衡至少5分钟，记录溶液流经黏度计上下两个刻度时的时间1t (以秒计)按计算公式项下公式○1计算溶液的运动黏度(1V )。

取适量1.0mol/L 氢氧化乙二胺铜(Cupriethylenediamine Hydroxide)溶液与等量水混合，用乌氏黏度计(毛细管内径0.63mm,已校正)依法测定(中国药典二部2010版附录Ⅵ G 第三法)，测得流出时间2t (以秒计)，按计算公式项下公式○2计算溶液的运动黏度(2V )。

用计算公式项下公式○3计算供试品的相对黏度(rel η)值。

根据计算得的相对黏度(rel η)值，查特性黏度表(Intrinsic Viscosity TableBP2001 p356)，得黏度系数(η)c ，用计算公式项下公式○4计算聚合度(P)。

5.2.3.4计算公式111V =t K 公式○1222V =t K 公式○2111rel 222V t K ηV t K == 公式○3 95(η)c P=m[(100-b)/100] 公式○4式中 V 为溶液动力黏度；t 为溶液流经黏度计上下两刻度时的时间； K 为黏度计常数； rel η为供试品的相对黏度；(η)c为特性黏度；m为供试品取样量；b为供试品干燥失重百分值；P为聚合度。

附：5.2.3.5结果评价聚合度P应为100-300。

5.3检查5.3.1电导率5.3.1.1仪器设备电导仪(应符合国家计量检定规程JJG376-1985)；离心机；5.3.1.2试剂纯化水；5.3.1.3操作方法取本品5.0g，加新沸冷水40ml，振摇20分钟，离心，上清液供测定电导率和PH值。

取电导仪测定上述上清液电导率，同时测定供试品溶液所用的电导率。

5.3.1.4结果评价供试品电导率减去水的电导率后不得过75us/cm。

5.3.2 PH值5.3.2.1仪器设备一般实验仪器；电子天平；精密PH计。

5.3.2.2试剂纯化水；磷酸盐标准缓冲液（袋装）（pH6.18）：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml 容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（在25℃室温下配制）。

硼砂标准缓冲液（袋装）（pH9.18）：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，再用少量无CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净，（洗液并入容量瓶内）溶解后加水稀释至刻度，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入，即得。

（在25℃室温下配制）。

5.3.2.3操作方法用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。

取本品5.0g，加水25ml使溶解，摇匀，使用精密计测定pH值。

5.3.2.4结果评价PH应为5.0-7.0。

5.3.3水中溶解物5.3.3.1仪器设备一般试验仪器；电子天平；恒温干燥箱；恒温数显水浴锅。

5.3.3.2试剂纯化水；5.3.2.3操作方法取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的容器中，在水浴上蒸干，并在105℃下干燥至恒重。

5.3.2.4结果评价遗留残渣不得过0.2%5.3.4 醚中溶解物5.3.4.1.仪器设备一般试验仪器；层析管(内径约为20mm);恒温干燥箱；5.3.4.2.试剂无过氧化物乙醚；5.3.3.3.操作方法取本品10.0g，装入内径约20mm的层析管中，用无过氧化物的乙醚50ml通过柱，收集乙醚液至恒重的容器中，蒸发至干，并在105℃干燥至恒重。

5.3.3.4.结果评价遗留残渣不得过0.05%。

5.3.5氯化物5.3.5.1.仪器设备电子天平；容量瓶（规格：100ml、1000ml）；刻度吸管（规格：1ml、10ml）；纳氏比色管（规格：50ml）5.3.5.2试剂硝酸；标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）；硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得；稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

5.3.5.3操作方法取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试液，加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置10分钟，如发生浑浊，取标准氯化钠溶液3.0ml 置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，再加水稀释至刻度,摇匀，作为对照液，加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置10分钟，观察、比较。

5.3.5.4结果评价与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。

5.3.6淀粉5.3.6.1仪器设备一般试验仪器。

5.3.6.2试剂纯化水；碘试液；5.3.6.3操作方法取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，观察颜色。

5.3.6.4结果评价不得显蓝色。

5.3.7干燥失重5.3.7.1仪器设备分析天平；恒温减压干燥箱。

5.3.7.2试剂5.3.7.3操作方法取本品，在105℃干燥至恒重。

5.3.7.4计算公式 ++W -W %=W 100%⨯瓶样前瓶样后样减失量 公式○5式中 +W 瓶样前------------------干燥前恒重的称量瓶与样品称样量； +W 瓶样后------------------干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。

5.3.7.5结果评价计算减失重量应不得过5.0%。

5.3.8炽灼残渣 5.3.8.1仪器设备一般实验仪器；分析天平；高温炉。

5.3.8.2试剂硫酸（分析纯） 5.3.8.3操作方法取本品1.0g ，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1m l 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800℃；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。

5.3.8.4计算公式+W -W %=W 100%⨯坩埚样后坩埚样残渣 公式○6式中 +W 坩埚样后------------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量； W 坩埚---------------炽灼前恒重的坩埚称样量。

5.3.8.5结果评价计算遗留残渣不得过0.1%。

5.3.9重金属5.3.9.1仪器设备一般实验仪器；电子天平；铂坩埚；电炉；恒温数显水浴锅；纳氏比色管（规格：25ml），瓷皿，容量瓶（规格：100ml、1000ml）。

5.3.9.2试剂酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围：PH8.3-10.0(无色-红)。

氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

醋酸缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g,加水25ml溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml,即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

1mol/L氢氧化钠试液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

5.3.9.3操作方法取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞试液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml,作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0ml,再用水稀释成25ml,作为乙管；再在甲，乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上。

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岗位SOP

岗位SOP

1 目旳：明确微晶纤维素水解工序岗位原则操作规程。

2 范畴：微晶纤维素水解工序3 负责人：微晶纤维素水解工序操作人员4 内容4.1.1 准备工作4.1.1.1 本岗位为一般生产区，操作人员按《人员出入SOP》程序换好岗位服，进入生产岗位。

4.1.1.2 进入岗位后旳检查工作①查看交接班记录，理解上班设备运营和卫生清洁状况及本班应注意事项。

②对照上述记录及岗位清洁规程规定作下列检查。

③检查岗位环境、现场卫生清洁状况。

④检查工、器具与否干净且定置摆放。

⑤检查反映釜旳清洁状况。

上述检查完毕后由班长根据生产指令挂牌标示，标明当班生产品种、规格、批号及日期。

若检查上班清洁不合格，由本班人员继续清理，并经车间主任或质监员检查合格后方可进行生产。

4.1.1.3 根据生产指令，由代班长持领料单到原料库，领取原料，核对原料及包装材料品名、规格、数量、外观质量无误后办理领料手续。

4.1.1.4 本岗位操作人员按生产指令将盐酸打入高位槽备用。

4.2 试运转4.2.1 检查水、电、汽供应与否正常。

4.2.2 打开反映釜盖，关闭釜底放料阀，打开电渗析水阀，记录水表达值向釜中加入1600L水，关闭水阀。

4.2.3 打开减速机降温水阀门，启动搅拌，打开进盐酸阀，记录高位槽高刻度使加酸量150kg±5kg(28%)左，充足混匀10分钟，取样监测浓渡在0.70-0.80mol/L之间。

4.3 水解4.3.1 打开蒸汽阀门控制压力在0．3Mpa如下,将釜内酸液升温。

4.3.2 釜内温度升至60℃—70℃时，解开中转袋扎口绳，将料投入釜内，五分钟内投料完毕，紧固螺丝使不漏气，并继续升温。

4.3.3 釜内升至95℃时，开始计时，通过视镜观测水解限度，温度控制在95℃—105℃之间，保温10分钟，打开釜盖，取样观测，手拈成糊状为合格。

4.3.4 水解合格后迅速降温约40-60分钟，釜内温度60-70℃时准备放料。

4.3.5 检查筛网完整状况、目数、漂洗池清洁状况无误后，向池内放入少量水，将过滤筛在池上旳横杆上，将放料软袋置于其上，用水冲料过滤，剔除杂质，当釜内露出搅拌底部时，关闭搅拌继续放料，直到放完。

微晶纤维素质量标准

微晶纤维素质量标准

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立微晶纤维素的质量标准，确保所用微晶纤维素的质量。

二、范围：本规定适用于微晶纤维素质量控制。

三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版四部
2.技术要求
文件编号：第1页，共2页
微晶纤维素质量标准 版本号：
文件编号： 第2页，共2页
3.贮存条件：密闭保存。

4.相关标准操作规程：微晶纤维素检验操作规程（SOP-ZL-JG(FL)-024）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：与《中国药典》2015年版四部一致。

6.内部使用的物料代码：1102012。

7.经批准的供应商：见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。

9.注意事项：密闭。

10.有效期:按厂家规定执行。

11.文件附件：共0
份。

12.修订及变更历史：。

微晶纤维素各国药典标准对比

微晶纤维素各国药典标准对比

微晶纤维素各国药典标准对比
微晶纤维素是一种常见的药用辅料，常用于制备片剂、胶囊剂等药物。

各国药典对微晶纤维素的标准会有一些差异，我将从多个国家的药典标准对微晶纤维素的要求进行比较。

美国药典（USP）对微晶纤维素的标准包括其外观、纯度、粒度分布、水分含量、PH值、残留溶剂等方面的要求。

美国药典要求微晶纤维素应该是白色至类白色的颗粒或粉末，PH值在5.5至7.5之间，水分含量不超过7.0%，残留溶剂应符合相关规定。

欧洲药典（Ph.Eur.）对微晶纤维素的标准也包括外观、纯度、粒度分布、水分含量等方面的要求。

此外，欧洲药典还对微晶纤维素的颗粒形态、热稳定性、残留溶剂等方面进行了详细的规定。

中国药典（Ch.P）对微晶纤维素的标准主要包括外观、纯度、水分含量、PH值、颗粒度等方面的要求。

中国药典规定微晶纤维素应为白色或类白色的颗粒状或粉末状，水分含量不超过5.0%，PH值在5.5至7.5之间。

日本药典（JP）对微晶纤维素的标准也对外观、纯度、粒度分
布、水分含量等方面进行了规定，要求微晶纤维素应为白色至类白色的颗粒状或粉末状，水分含量不超过5.0%，粒度分布符合规定要求。

综上所述，不同国家的药典对微晶纤维素的标准虽然存在一些差异，但都对其外观、纯度、水分含量、PH值、粒度分布等方面进行了详细规定，以确保微晶纤维素的质量符合药用要求。

微晶纤维素USP精选版

微晶纤维素USP精选版

微晶纤维素USP精选版微晶纤维素U S PDocument serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】Microcrystalline CelluloseCellulose [9004-34-6].DEFINITIONMicrocrystalline Cellulose is purified, partially depolymerized cellulose prepared by treating alpha cellulose, obtained as a pulp from fibrous plant material, with mineral acids.IDENTIFICATIONA. ProcedureIodinated zinc chloride solution: Dissolve 20 g of zinc chloride and 6.5 g of potassium iodide in 10.5 mL of water. Add 0.5 g of iodine, and shake for 15 min.Sample: 10 mgAnalysis: Place the Sample on a watch glass, and disperse in 2 mL of Iodinated zinc chloride solution.Acceptance criteria: The substance takes on a violet-blue color.氯化锌碘试液：取氯化锌20g、碘化钾6.5g，加水10.5ml。

再加碘0.5g，振摇15min。

测定：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml。

标准规定：应变为蓝紫色。

Change to read:B. ProcedureSample: 1.3 g of Microcrystalline Cellulose, accurately weighed to 0.1 mgAnalysis: Transfer the Sample to a 125-mL conical flask. Add25.0 mL of water and 25.0 mL of 1.0 M cupriethylenediamine hydroxide solution. Immediately purge the solution with nitrogen, insert the stopper, and shake on a wrist-action shaker, or other suitable mechanical shaker, until completely dissolved. Transfer an appropriate volume of the Sample solution to a calibrated number 150 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer. Allow the solution to equilibrate at 25 ±0.1 for NLT 5 min. Time the flow between the two marks on the viscometer, and record the flow time, t1, in s.取本品1.3g，精密称定，置125mL具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，再精密加入1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，立即通入氮气以排除瓶中空气，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解；取适量，置25±0.1℃水浴中，约5min后，移至刻度为150的坎农-芬斯克毛细管粘度计或同等的黏度计内（毛细管内径为0.7 ~1.0mm，选用适宜粘度计常数K1 ），照黏度测定法，于25±0.1℃，按下式计算水浴中测定。