大孔吸附树脂分离技术

大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。

这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。

当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。

非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。

其操作的基本程度大多是：提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。

该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。

1.（1）适合中等程度的水溶性化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。

（2）聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。

（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。

合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。

此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。

（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。

（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。

2.（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。

这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。

该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。

（2）减小产品的吸潮性。

传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。

经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。

（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。

并且列举了一些在中药分离纯化中的应用，表现出了其优越性，有着广阔的应用前景。

关键词：大孔吸附树脂；柱层析；分离原理；工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。

是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。

目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。

我国在这方面也在逐步发展，也有很多性能优良的产品问世。

表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3～1.25 100～120 28～30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3～1.25 480～520 13～14 有机物提取，甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3～1.25 500～600 29～30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3～1.25 160～200 145～155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3～1.25 250～290 15～16.5 胆红素去除，生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3～0.6 1000～85～95 抗生素提取分离，去除酚类，1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3～1.25480～52013～14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3～1.2 650 90 天然物提取分离，如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500～600 20～25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷，对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性，去除色素ADS-8 中极性 450～550 25.0 分离生物碱，如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 （相对分子质量〉1000）HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2～0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷（相对分子质量〉1000）SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2～0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2～0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取，去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取，除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称为芳香族吸附剂。

大孔树脂分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离技术，国外最早用于工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素提取分离等领域。

近年来，大孔树脂广泛用于天然产物的分离，为分离有机化合物尤其是水溶性化合物的有效手段，在天然产物化学成分的提纯等方面显示了独特作用。

四川省中药研究所经过几十年的研究，应用于中药复方提取分离取得了较好的成绩，该技术被科技部确定为“九五重点推广项目”之一，主要特点是该技术能富集中药中的有效或主要成分，可使中药用药剂量缩小20～50倍。

虽然目前尚有一些技术问题有待解决，但仍具有较好的推广应用价值。

笔者试图结合自己的实验研究实例，对大孔树脂分离技术在中药制剂研究与生产中的应用作初浅探讨。

1 大孔树脂分离技术机理与特点大孔吸附树脂为一类有机高聚吸附剂，一般为白色球形颗业剂，通常分为非极性（苯乙烯型）和中极性（2-甲基丙烯酸酯型）两类，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂。

对有机物选择性较好，不受无机盐及强离子低分子化合物存在的影响。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性相结合的分离材料，它本身具有吸附性，是由于范德华力或产生氢键的结果。

筛选性原理是由于其本身多孔性结构所决定。

正是因为这些特性，使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。

大孔吸附树脂的分型主要根据其“孔径”（微观小球之间的平均距离）和“比表面积”（微观小球表面积的总和m2/g）。

应用大孔吸附树脂进行有机化合物的分离纯化，首先要知道化合物分子极性大小、体积及结构等。

极性较大的化合物一般适于在中极性的树脂上分离，而极性小的化合物适于在非极性树脂上分离。

在一定条件下，同一树脂对化合物体积大的吸附力强，如果树脂与化合物分子之间能发生氢键，吸附作用也将加强。

大孔吸附树脂洗脱溶媒可使用甲醇、乙醇、丙酮等。

对非极性树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。

对于中极性树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的溶剂较为合适。

2 研究应用概况1979年，专家首先试用大孔树脂对糖、生物碱、黄酮进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤芍、灵芝等中药的提取分离。

大孔树脂吸附工艺流程引言：大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。

本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。

一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料，其孔径通常在50-1000纳米之间。

由于其孔径较大，大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积，能够有效地吸附和分离目标分子。

二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤：1. 树脂选择：根据所需吸附物的特性和工艺要求，选择合适的大孔树脂。

不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性，因此需要根据实际情况进行选择。

2. 树脂预处理：将选定的大孔树脂进行预处理，以去除可能存在的杂质和活性基团，提高吸附性能和稳定性。

3. 样品处理：将待吸附的样品进行处理，通常包括预处理、浓缩等步骤。

预处理可以去除杂质、调整样品pH值等，以提高吸附效果。

4. 吸附操作：将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触，使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。

吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等，需要根据实际情况进行优化。

5. 洗脱操作：吸附后的树脂需要进行洗脱，将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。

洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。

6. 再生操作：洗脱后的树脂可以进行再生，以便重复使用。

再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。

7. 产品收集：洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。

根据具体需求，可以选择不同的收集方式。

三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域，例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。

在生物药物制备中，大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。

其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。

在环境保护领域，大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。

其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气，降低环境污染。

在食品加工中，大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化，提高食品品质和安全性。

大孔吸附树脂技术摘要：本文综述了大孔吸附树脂性能、分离原理、类型以及在天然产物提取分离中的应用，总结了大孔吸附树脂的操作方法，注意事项，试图为大孔吸附树脂的选择使用提供依据。

关键词：大孔吸附树脂，操作方法，选型，安全性一. 前言中药现代化是我国传统中药发展的必然趋势。

作为中药现代化的基础性研究，中草药有效成分的提取和分离是目前研究的热点和重点[1,2]。

吸附脱附法是中草药有效成分提取分离的常用方法。

聚酰胺、硅胶、氧化铝是常用的吸附剂，但使用聚酰胺、硅胶、氧化铝等作为吸附剂，存在分离效果差、提取工艺复杂、吸附剂预处理工序复杂以及吸附剂回收率低等缺点，不适合中药现代化的要求。

大孔树脂（包括大孔离子交换树脂和大孔吸附树脂）与普通凝胶树脂的合成方法不同，因其内部具有三维空间立体孔结构，孔径与比表面积都比较大而得名。

大孔离子交换树脂与大孔吸附树脂的界线有时很难划分。

一般观点认为[3]，依靠物理界面力作用引起溶液中溶质浓度的减少称为吸附，因化学作用引起溶液中溶质变化的称为离子交换。

起离子交换与吸附作用的树脂分别称为离子交换树脂和吸附树脂。

大孔吸附树脂（macroporous absorbing resin）是20世纪60年代发展起来的高分子聚合物树脂，具有大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物，已在废水处理、医药工业、食品工业等得到广泛应用。

二. 大孔吸附树脂的性能和分离原理大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒，粒度为20～60目，不溶于水、酸、碱及有机溶剂。

在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀，在室温下对稀酸稀碱稳定。

从显微形状上看，大孔树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构，这些球体的构成多为苯乙烯型和2-甲基丙烯酸脂型，前者为非极性树脂，后者为中极性树脂。

大孔树脂的“孔径”是指微观小球之间的平均距离（Å），其“表面积”是指微观小球表面积的总和（m2/g）。

大孔吸附树脂颗粒的总表面积很大，加上合成时引入了一定的极性基团，使大孔树脂具有较大的吸附能力；另一方面，这些网状孔穴在合成树脂时具有一定的孔径，使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。

大孔树脂分离纯化法1 大孔树脂分离纯化法的概述大孔树脂分离纯化法是一种常用的生物制品纯化方法，通常用于分离纯化较大的分子，如蛋白质的亚单位。

大孔树脂是指孔隙直径较大的树脂，具有较高的吸附能力和高速流动的性能。

它们的优点在于可以降低蛋白质在溶液中的浓度，通过淡化，从而使蛋白质更容易被分离纯化。

2 大孔树脂的种类大孔树脂分为两类：亲水性大孔树脂和疏水性大孔树脂。

分选的大孔树脂使用亲水性或疏水性，以达到分离纯化蛋白质的目的。

亲水性大孔树脂的凝胶通常由不同程度的交联聚乙烯醇或甲基纤维素制成。

3 大孔树脂的原理大孔树脂分离纯化的原理是分子分离剂析出的原理。

进入大孔中的分子的体积把凝胶分子打开，那么分子就不可能穿过凝胶分子的孔隙，它仅可以附着在孔壁上相应的树脂颗粒越大，其吸附位置越靠近液面上减小，从而减小了溶液中蛋白质的浓度。

通过这种方式，蛋白质就可以被准确地分离出来，并得到纯化。

4 大孔树脂分离技术的应用和限制大孔树脂分离技术具有许多应用程序，例如血液制品的分离，酶和蛋白质的纯化，病毒素的制备等。

然而，该技术也有一些局限性，分子分离种类必须是与凝胶相兼容的。

大孔树脂可能对分子的生理活性造成影响，因此应该在小规模试验中确定其可接受的影响。

不能直接使用悬浮负载大孔树脂进行层析，因为这会影响凝胶颗粒的物理状态和生理活性。

5 大孔树脂层析的步骤大孔树脂纯化的标准程序是由几个步骤组成的，每个步骤都要严格控制。

5.1 前处理和加载原料在介质中使用已准备好的样品，真正的前处理是通过对样品进行离心来去除大颗粒物，过滤残留物等。

5.2 细胞破碎和淀粉样品的制备涉及到高浓度样品的制备，通常在样品中加入盐并界定pH，然后通过超声处理或疏液机进行细胞压碎。

5.3 层析操作将大孔树脂充满柱子，在其上通过加载样品进行净化。

5.4 层析后的处理在层析完成后，确定分离的分母，并分离需要的组分。

6 大孔树脂分离纯化法的未来发展大孔树脂分离纯化法目前已成为生物制剂纯化的一种基础方法，其纯化效果和稳定性已得到广泛认可。