巴比妥酸

【测定方法】〔文章编号〕100428685(2004)01258202异烟酸—巴比妥酸法测定食酒中的氰化物胡海涛1,马金波1,彭德才1,闫广杰2(1.沈阳市疾病预防控制中心,辽宁　110031;2.沈阳市沈河区疾病预防控制中心,沈阳　110016)〔中图分类号〕O657.3 〔文献标识码〕A 食酒中的氰化物是由制酒的一些原料中含有的氰甙类配糖体,在发酵过程中水解产生的,其中氢氰酸(HC N)毒性极强,LD=0.05g。

现对于食酒中氰化物的测定,国家标准化学方法有异烟酸—吡唑酮法和吡啶—吡唑酮法。

在实际工作中有一些问题,比如吡啶—吡唑酮法的显色剂中,吡啶易挥发,且对人体有害。

作为第一法的异烟酸—吡唑酮法,显色剂不易于保存,且在实际检验过程中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便。

因此本文参考饮用水及车间空气中氰化物测定方法,提出采用异烟酸—巴比妥酸法测定食酒中氰化物的含量。

1　材料与方法1.1　仪器　721分光光度计,上海第三分析仪器厂生产。

1.2　试剂1.2.1　氢氧化钠溶液(2gΠL)。

1.2.2　氢氧化钠溶液(12gΠL)。

1.2.3　磷酸二氢钾缓冲液(136gΠL)　称取13.6g磷酸二氢钾,溶于纯水,稀释到100ml。

1.2.4　氯胺T(10gΠL)　称取1g氯胺T溶于纯水,并稀释到100ml。

1.2.5　异烟酸—巴比妥酸溶液　称取2.0g异烟酸、1.0g巴比妥酸,溶于100ml12gΠL的氢氧化钠溶液(1.2.2)中,保存于棕色瓶内,冰箱内可保存一个月。

1.2.6　氰化物标准溶液(1μgΠml)。

1.3　实验方法1.3.1　吸取1.0ml样品于10ml比色管中,加入2gΠL的氢氧化钠溶液至5ml,碱解10min。

若样品有颜色或浑浊,可取25.0ml样品于250ml全玻璃蒸馏器中,加入5ml2gΠL的氢氧化钠碱解10min,加饱和酒石酸溶液使之呈酸性,加热蒸馏。

用10ml2gΠL的氢氧化钠溶液吸收,收集馏出液50ml。

巴比妥酸市场分析报告1.引言1.1 概述巴比妥酸是一种药物，通常用于治疗焦虑、失眠和癫痫等症状。

它是一种中枢神经系统抑制剂，通过影响神经传导来产生镇静和安抚效果。

在医疗领域，巴比妥酸是一种常用的药物，具有广泛的应用范围。

本报告将对巴比妥酸市场进行全面分析，包括市场规模、市场趋势以及市场前景展望。

通过本报告的分析，读者将能够了解巴比妥酸在当前市场中的地位和未来发展趋势，为相关行业从业者和投资者提供参考和借鉴。

文章结构部分的内容可以包括以下内容：1.2 文章结构:本报告将分为三个主要部分进行分析。

第一部分将介绍巴比妥酸市场分析的背景和重要性，以及本报告的研究方法和数据来源。

第二部分将介绍巴比妥酸的市场规模分析，包括市场容量、供需情况和市场份额等方面的分析。

第三部分将分析巴比妥酸市场的趋势发展，包括市场增长趋势、影响因素和未来发展预测等内容。

通过这样的结构，读者将能够全面了解巴比妥酸市场的现状和未来发展趋势。

文章1.3 目的:本报告的目的是对巴比妥酸市场进行深入分析，包括市场规模和趋势分析，以便为相关行业的决策者和投资者提供有益的信息。

通过对巴比妥酸市场的研究，我们旨在帮助读者了解当前市场状况，并为未来趋势提供展望，以便他们能够做出明智的商业决策。

同时，本报告也旨在提供市场参与者和相关行业的决策者对于巴比妥酸市场的全面了解，并为他们制定有效的市场策略提供参考。

1.4 总结:通过本文的分析，我们可以得出以下结论：首先，巴比妥酸作为一种重要的药物成分，在医药行业具有广阔的应用前景。

其市场规模随着人们对健康意识的增强而不断扩大。

其次，巴比妥酸市场呈现出稳步增长的趋势，而且在不同行业领域都有着广泛的应用，包括药品、化妆品等，这为巴比妥酸的市场前景提供了更多的机遇。

最后，随着医疗技术的不断进步和人们对健康的重视，巴比妥酸市场未来将持续保持稳定增长。

因此，投资者和企业可以在巴比妥酸市场中找到更多商机，实现更好的发展。

“巴比妥”，于1864年由A. V on Baeyer 合成;1903年1月，巴比妥申请专利保护，并由拜尔制药公司开始生产和销售，商品名“佛罗那”；1911年，拜尔公司生产出药效更佳的催眠药“苯巴比妥”，商品名“鲁米那”（Luminal ）；1922年，正丁巴比妥（新眠那）上市，作用时间较鲁米那短，减少催眠过度的发生；1923年，美国Eli Lilly 公司两位科学家合成出异戊巴比妥（阿米妥Amytal ）； 1929年，美国肖恩尔（Shonle ）又合成出“司可巴比妥钠”（速可眠Seconal ）；巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，其基本结构:由于5位取代基R1和R2不同，形成不同巴比妥类药物，具有不同的理化性质.临床上常用药物多为巴比妥酸的5,5-二取代衍生物,少数为1,5,5-三取代物或c2位为硫代巴比妥酸的５，５－二取代衍生物．中国药典收载的本类药物有苯巴比妥及其钠盐.异戊巴比妥及其钠盐．司可巴比妥钠和注射用硫喷妥钠等．巴比妥类药物的基本结构：一．巴比妥酸环状丙二酰脲；二．取代基部分．取代基不同，形成不同的具体药物有不同的理化性质．理化性质可用于区别各种巴比妥类药物．二．巴比妥类药物的理化特征巴比妥类药物通常为白色结晶或结晶性粉末，具有一定的熔点．在空气中稳定，加热都能升华．一般微溶或极微溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂．其钠盐易溶于水．而难溶于有机溶剂.六元环结构较稳定，遇酸，氧化剂，还原剂时，一般情况下环不会破裂，遇碱共热就开环，并产生氨气．这种理化性质可用于区别各种巴比妥类药物．（一）弱酸性巴比妥类药物的母核环结构中含有１，３－二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式－烯醇式互变反应异构，在水溶液中发生二极电离．NH N H O OO R 1R 2123456由于本类药物具有弱酸性（pka值为7.3-8.4）故可以与强碱反应生成可溶性盐．一般为钠盐．由于弱酸与强碱形成巴比妥盐，其水溶液呈碱性，加酸酸化后，则析出结晶性的游离巴比妥类药物，可用有机溶剂将其提取出来．上述这些性质可用于巴比妥类药物的分离．鉴别，检查和含量测定．（二）水解反应１．巴比妥类药物的水解本类药物得分子结构中含有酰亚胺基团，与碱溶液共沸即水解释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。

巴比妥类药物的分析引言巴比妥类药物是一类具有镇静、催眠和抗癫痫作用的药物，也称为巴比妥酸类药物。

他们通常用于治疗焦虑、失眠、癫痫和癫痫发作等神经系统疾病。

本文将对巴比妥类药物的作用机制、常见的药物、副作用和禁忌症进行分析。

作用机制巴比妥类药物通过增强γ-氨基丁酸（GABA）的抑制作用来产生药理效应。

GABA是一种主要的神经递质，它抑制中枢神经系统的兴奋性。

巴比妥类药物通过增加GABA的抑制作用，降低神经元的兴奋性，从而产生抗焦虑、镇静和抗癫痫的效果。

常见的巴比妥类药物主要的巴比妥类药物包括：1.苯巴比妥（Phenobarbital）：常用于癫痫的长期治疗，也可用于抗焦虑和催眠。

2.丙戊巴比妥（Pentobarbital）：用于治疗癫痫和深度催眠。

3.巴比妥酮（Barbital）：用于治疗癫痫、催眠和镇痛。

4.酚巴比妥（Phenobarbital sodium）：主要用于癫痫发作和癫痫持续状态的急性治疗。

这些药物在临床上有不同的用途，具体的使用剂量和疗程需根据患者的具体情况进行调整。

副作用巴比妥类药物的副作用主要包括：1.嗜睡和嗜睡感：由于巴比妥类药物的镇静作用，患者可能会感到嗜睡和疲倦。

2.平衡和协调问题：药物可能会影响患者的平衡和协调能力，增加跌倒和摔伤的风险。

3.情绪和注意力问题：患者可能会出现情绪不稳定、注意力不集中和反应迟钝等问题。

4.呼吸抑制：巴比妥类药物对呼吸中枢的抑制作用可能引起呼吸抑制，严重时可能危及生命。

患者使用巴比妥类药物时应密切观察副作用的出现，并及时向医生报告。

禁忌症巴比妥类药物具有一定的禁忌症，包括：1.严重的呼吸系统疾病：患有呼吸系统疾病（如呼吸衰竭、严重的哮喘等）的患者禁用巴比妥类药物，因为药物可能加重其呼吸困难。

2.肝功能损害：患有严重肝功能损害的患者禁用巴比妥类药物，因为药物可能对肝脏造成进一步的损害。

3.孕妇和哺乳期妇女：巴比妥类药物可能对胎儿和婴儿造成不良影响，孕妇和哺乳期妇女应避免使用。

巴比妥的合成与表征一．实验目的1.通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。

2.掌握无水操作技术。

3.复习有机化学的基本操作，回流，蒸馏，减压蒸馏，重结晶。

二．实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。

主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。

巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸。

巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。

Mp189—192℃。

难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚，氯仿及丙酮。

合成路线：三．仪器与试剂仪器：回流装置，蒸馏装置，磁力加热搅拌器，分液漏斗，恒压滴液漏斗，真空泵，抽滤瓶，克式蒸馏头。

试剂：无水乙醇，金属钠，邻苯二甲酸二乙酯，无水硫酸铜，丙二酸二乙酯，溴乙烷，乙醚，无水硫酸钠，尿素，浓盐酸。

四．实验步骤（1）绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL，金属钠2g，几粒沸石，加热回流30min，加入邻苯二甲酸二乙酯6mL，再回流10min。

将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。

先接收少量用无水硫酸铜检验是否含水，如不变色，用干燥的圆底烧瓶做接收器，蒸馏至几乎无液滴留出为止，醇密封贮存。

（2）二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL 三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75mL，分次加入剪细的钠丝6g，此处不应过慢，免的纳被氧化二影响下一步的操作。

在应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油温不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL，在10-15min 内加完，回流15min，冷却至50℃以下后慢慢滴加溴乙烷20mL，约15min加完，持续回流2.5h。

将回流结束后将装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇，但不要蒸干，放冷，药渣用40-45mL水溶解，转移到分液漏斗中分取酯层，水层以乙醚提取3次（每次用乙醚20mL），合并酯与醚提取液，再用20mL水洗涤一次，醚液倾入250mL锥形瓶中，加无水硫酸钠5g，放置。

巴比妥酸巴比妥酸英文名：Barbituric acid；丙二酰脲（Malonyl urea）；化学名中文：2,4,6－三羟基嘧啶；英文：2,4,6-Tri-hydroxy-pyridine；分子式：C4H4N2O3·2H2O ；分子量：128.05。

【物化性能】白色结晶。

无臭。

在空气中易风化。

微溶于水和乙醇，溶于乙醚。

熔点248℃（部分分解），沸点260℃（分解）。

能与金属作用形成盐。

【其他性质】水溶液呈酸性反应。

在碱性溶液中溶解。

【制备或来源】以丙二酸二乙酯、溴乙烷和尿素为原料，在乙醇钠溶液中，在50～60℃下，与溴乙烷反应，生成二乙基丙二酸二乙酯，然后升温至80℃，加入尿素，反应完成后，冷却，过滤，溶于热水，脱色，加盐酸酸化后，冷却析出结晶，进一步在丙酮中精制或在水中重结晶制得。

【主要用途】合成巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品的中间体，也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。

巴比妥酸, 学名为丙二乙酰脲, 主要用于制备巴比妥酸类安眠药、镇静剂, 如异戊巴比妥、仲丁巴比妥、苯巴比妥、巴比妥等, 但巴比妥酸对中枢神经并无活性反应. 本实验的目的是为药理研究提供参考数据.巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究作者:黄选忠郑林来源：自然科学 / 化学收藏本文章本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律前言利用巴比妥酸对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）－联吡啶化学发光反应的增强作用，建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射 化学发光测定法 方法的检出限为１ ０×１０－９ｇ／ｍＬ，线性范围为５ ０×１０－８－６．２×１０－５ｇ／ｍＬ 巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ） 联吡啶化学发光反应无增强作用 据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测 探讨了巴比妥酸的增强机理The reaction of Ru(bipy) 2+ 3 with Ce(Ⅳ) produces chemiluminescence in aquous soluion. Barbituric acid can enhance the light emission. Chemiluminescence intensity was linearly related to the concentration of barbituric acid over the range of 5.0×10 -8 -6.2×10 -5 g/mL. The detection limit was 1.0×10 -9 g/mL. The method was applied successfully to determine barbituric acid in synthesized samples.巴比妥类药物的极谱分析方法陈立新谢治民谭年元【摘要】：研究了单扫描极谱法分别测定巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的方法,在0.1 mol.L-1H2SO4的溶液中,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥与吡啶铜体系均产生一个灵敏的极谱波,该吸附还原波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-6~2.0×10-3mol.L-1范围内都呈线性关系,本方法可用于原料药与片剂的分析.【作者单位】：湖南工程学院化学化工学院;【关键词】：异戊巴比妥苯巴比妥单扫描极谱法峰电流巴比妥类药物络合物极谱波二阶导数灵敏度原料药线性关系【基金】：湖南省教育厅科研资助项目(07C204)湖南工程学院科研基金资助项目(2006-34)【分类号】：R927.1【DOI】：CNKI:SUN:GCHZ.0.2009-03-020【正文快照】：巴比妥类是一类重要的镇静催眠药物,临床上除用于镇静和催眠作用外,还用于抗惊厥,抗癫痫及手术麻醉等.但该类药物长期使用产生依赖性和耐受性,大剂量的使用时可对中枢神经系统产生严重仰制.目前,对巴比妥类药物的分析检测有多种分析方法[1-9],如银量法、溴量法、紫外分光度法推荐CAJ下载PDF下载不支持迅雷等加速下载工具，请取消加速工具后下载CAJViewer7.0阅读器支持所有CNKI文件格式，AdobeReader仅支持PDF格式。

氰化物：异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）中置环境监蔫参加方法验证单位殛人员中茸环境监耐总站机电都工程设计院环保所贺铭刘念辉王素芳张宝华译建新戈京国中国科大研究生皖应l啊所袁绰斌湖南省环境监铡中心站撩敏君范美蓉钧化渤球芳7k设锄\吹_氰化缀异烟酸一巴比妥酸分光光度法(试行)不2概述’二甲二基鬈1.方法原理:在弱酸性条件下,水样中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解而成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化台物,在一定浓度范围内,其色度与氰化物含量成正比.于60Ohm 波长处测其吸光度,与标准系列比较,即可得所测样品氰化物的含量.2.方法的适用范围;本异烟酸巴比妥酸法的检出浓度为0.o01mg/L.本法适用于饮用水,地面水,生活污水和工业废水.仪器1.分光光度计或光度计J2.25ml具塞比色管.试卉孽1.1%氯胺T溶液:称取0.5g氯胺T溶于水,并稀至50ml,摇匀.贮于棕色瓶中(置冰箱保存,可使用一周).2.1.5氢氧化钠水溶液.3.1%氢氧化钠水溶液.4.0.1氢氧化钠水溶液.,5.磷酸=氢钾溶液(pH4.0):称取l36.1g无水磷酸二氢钾(KHPO.)溶于水,并稀至1oooml,加入2.ooml冰醋酸摇匀.6.异烟酸一巴比妥酸显色液;称取2.50g算烟酸和I.25g巴比妥酸溶于1ooml1.5%氢氧化钠溶液中贮于棕色瓶置暗处保存.8.0.O1oomol/L硝酸银标准溶液}配制及标定见《水和废水监测分析方法》第三版P 310.g.氰化钾(KCN)标准溶液:称取0.25g氰化钾(KCN剧毒)溶于0.1氢氧化钠溶液中,再以0.1%氢氧化铺溶液稀释至100ml, 摇匀.避光贮存于聚乙烯瓶中.吸取10.o0ml以上配好之氰化钾l溶液于25oml锥瓶中,加入50ml水和2mll氢氧化钠溶液,滴加0.20ml试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定.溶液滴至终点由黄色刚变为橙红色时止,记录硝酸银标准溶液甩量(V).同时另取10ml实验用水替代氰化钾标准溶液作空白试验,记录硝酸银标准溶液耗用量(V.).按下式计算其浓度e氰化物(CN—ug/m1)=gI=2.蔓l010.00式中(一硝酸银标准溶液摩尔浓度(mol/L),V.——瘸定氰化钾溶液时硝酸银标准溶液耗用量(mI)|V.——空白滴定时,硝酸银标准溶液耗用量J52.04——氰离子(2CN)的摩尔质匿(g/mo1)}l0.00——取用氰化钾标准溶液的体积ENVIRONMENTAI,MONITORINGINCHlNA V o1.10No.1(1954) (m1).10.氰化钾标准中问溶液(CN一10.oovg/m1);按下式计算配制500ml标准中间液所需氰化钾标准液的体积(V):V10.00×500/T式中:10.00——Lm】氰化钾标准中间液含l0.00~tgCN一,5o0——所配氰化钾标准中间液的体积(m】),T——1ml氰化钾标准液含CN一微克数Og).准确吸取Vml氰化钾标准液于5O0m]容量瓶中,以o.1氧氧化钠溶液稀释至标线,摇匀. 步骤1.校准曲线的绘制①取8支25m]具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用液000,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,各加0.1%氢氧化钠液液至10m]②各管加/x.fmI磷酸二氢钾溶液,混匀.迅速加入o.3om]1氯胺T溶液,立即盏塞,轻混匀,放置1—2rain.③各管加入6.0m]异烟酸一巴比妥酸显色液,以水稀~25m1标线,盖塞混匀.于25℃显色15mln}15℃则显色25min~30~C显色10mln.④在舟光光度计上,用l0ram比色皿于600nm波长处,以零浓度空白作参比,测量各吸光度,绘制校准曲线(可用回归方法得出回归方程).2.样品测定①分别吸取lo.00m]样品馏出液(第三版Pzl4之预处理方法)和10.00ml空白试验馏出液:~25m1具塞比色管中,然后按校准曲线绘制步骤(①)一(④)进行,测量样品吸光度.②从校准曲线查出相应的氰化物含量,或以回归方程计算.计算1.校准曲线查算法氰化物(CN～mg/L)=(m—m.)V/V?Vt式中;rn——从校准曲线上所查出样品的氰化物含量(Hg),rn.——从校准曲线上所查出空白试样的‘氰化物含量(g),V——蒸馏预处理所用样品体积(m】), V.——样品馏出液的体积(m】),V——用于显色眵『取样品馏出液体积(m1).2.网归计算法氰化物(CN—mg/L)=(A—A.一a)b?V./V?V:式中,A——测量样品的吸光度}Ar～测量空白样品的吸光度,a——回归方程截距}b——回归方程斜率,V,V.,V含义同上.精密虞与准确虞八个实验室测定了0.178士0.们5mg/L的统一试样,得到的平均结果是0.1779mg/L, 室内相对标准偏差0.6%,室间相对标准偏差4.2.加标0.90-20.0ggCN一的回收率为93.4 %一lo2.6a广酉环境篮樽I中心站谭昆森执尊。