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巴比妥类药物的鉴别

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药物分析试题及答案(二)

药物分析试题及答案(二)

药物分析试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。

(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。

(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。

三、是非题(√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。

(√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

(√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。

(×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。

2． 在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。

第五章 巴比妥类药物的分析

第五章 巴比妥类药物的分析

第五章 巴比妥类药物的分析[教学目的]一、 掌握巴比妥类药物的结构和性质、鉴别和杂质检查以及含量测定方法二、 熟悉国外药典本类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法三、 了解本类药物的体内分析方法[本章分配学时数] 4学时[教学环节与教学内容][复习引入]前两周课向同学们讲述了药典的概况以及与药物杂质检查相关的内容，从这堂课开始，我们要开始讲述具体药物的分析。

首先，今天要讲的是巴比妥类药物的分析。

[教授新课]一、巴比妥类药物的结构剖析巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，其基本结构通式为：巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为母核巴比妥酸环状丙二酰脲结构。

此结构是巴比妥类药物的共同部分，决定巴比妥类药物的共性，可用于与其它类药物相区别。

另一部分是取代基部分，即R 1和R 2等。

根据取代基不同，可以形成各种具体的巴比妥类药物，并具有不同的理化性质。

这些理化性质可用于各种巴比妥类药物之间的相互区别。

NH NO O H R 1R 2123456O常见巴比妥类药物的化学结构药名R1 R2 备注巴比妥(barbital)苯巴比妥(phenobarbital)司可巴比妥钠(secobarbital sodium) 戊巴比妥(pentobarbital)异戊巴比妥(amobarbital)硫喷妥钠(thiopetal sodium)-C2H5-C2H5-CH2CH=CH2-C2H5-C2H5-C2H5-C2H5-C6H5-CH(CH3)(CH2)2CH3-CH(CH3)(CH2)2CH3-CH2CH2CH(CH3)2-CH(CH3)(CH2)2CH3C2上S取代物的钠盐二、巴比妥类药物的理化性质①白色结晶或结晶性粉末，具有一定的溶点；②空气中稳定，加热能升华；③微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂；④其钠盐易溶于水，难溶于有机溶剂；⑤六元环状结构比较稳定，遇酸、氧化剂、还原剂时，一般情况下环不会破裂，但与碱共沸时水解开环，产生氨气。

项目四：巴比妥类药物的鉴别检查含量测定

项目四：巴比妥类药物的鉴别检查含量测定
C
O
NH CO
+Co2++4(CH3)2CHNH2
NH
O
R2 C NH
R1 C
CO
CN
O
Co NH2CH(CH3)2
O
NH2CH(CH3)2
R2 C N
R1 C
CO
C NH
紫堇色
O
注意事项： a 无水乙醇,无水甲醇 b 采用有机碱： 异丙胺 c 醋酸钴或氧化钴
（4）与汞盐反应
O
R2 C NH
R1 C
RR1 1
CCOO CC
NN CC
OO
RR22 CCOO NNHH
RR22 CCOO NN
RR22 CCOO NN
AAgg
AAgg
SSoolluubbllee mmoonnoo--ssilivlveerr ssaaltlt
InInsosolulubbleledid-is-islvilevrersaslatlt
苯巴比妥
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法。应用较为广泛的有银量法。适
用于易水解或者含有卤族元素的药物。
氯化钠注射液中氯离 子的含量测定
盐酸普鲁卡因
亚硝酸钠滴定法：利用重氮化偶合反应，适合含有芳香伯胺基的药物的含量测定，如
对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等药物。
任务二：容量分析法中含量测定的计算
盐酸氯丙嗪
非水溶液滴定法：针对某些药物如氨基酸类、生物碱类的碱性较弱，在水溶液中
滴定时没有明显的滴定突跃，难于掌握终点，而在非水酸性介质中可以显著提高碱性 药物的相对碱性，使滴定突跃增大，顺利完成滴定。
维生素C
氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。应

第五章巴比妥类药物的分析

第五章巴比妥类药物的分析
酸性溶液
碱性溶液
255nm，随碱 性增强，消失
三、鉴别试验 （一）丙二酰脲类反应
主要用于苯巴比妥、异戊巴比妥及其盐、 司可巴比妥钠的鉴别。
1.与银盐的反应
CO N
R1
C
C ONa + AgNO3 + Na2CO3
R2
CO NH
R1 CO C
R2 CO
N C ONa + NaHCO3 + NaNO3
3．掌握巴比妥类药物含量测定的原理与方法 （1）银量法测定的原理与含量计算： （2）溴量法测定的原理与含量计算： （3）紫外分光光度法测定（计算）：
具体方法如下:取装量差异项下的内容物，混合均匀， 精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25 g)，置5OOml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶液用0.4%氢氧 化钠液定量稀释制成每lml中约含5μg的溶液;另取硫喷 妥对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量 稀释制成中约含5μg的溶液。用lcm吸收池，于304 nm 波长处分别测定吸收度，以0.4%氢氧化钠溶液作空白， 根据每支的平均装量计算，即得。
N
Ag
R1 CO C
R2 CO
N C ONa + AgNO3
N
Ag
R1 CO C
R2 CO
Ag
N CO
N
Ag
+ NaNO3
2.与铜盐的反应
巴比妥类药物 + 铜吡啶试液 吡啶
紫色或紫色↓
特例： ①含硫巴比妥类药物显绿色，硫喷妥钠与铜盐反应
显绿色。
硫喷妥钠 + 铜吡啶试液 吡啶 绿色
②与铜盐的反应可以用于鉴别、区别巴比妥类和 硫代巴比妥类药物

巴比妥类药物的分析

巴比妥类药物的分析

第五章巴比妥类药物的分析教学内容1、结构与性质2、鉴别试验3、特殊杂质检查4、含量测定教学要求【掌握】巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系、鉴别试验方法、含量测定的银量法、溴量法和紫外分光光度法。

【熟悉】酸碱滴定法和差示分光光度法测定巴比妥类药物的原理。

【了解】巴比妥类药物特殊杂质检查的项目与方法。

第一节结构与性质一、结构分析巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物，分子中具有丙二酰脲的结构。

基本结构如下：环的编号：1~6当R1=R2=H时，为巴比妥酸，没有药效。

临床上使用的巴比妥类药物大部分是巴比妥酸的5,5-二取代物，少数为1,5,5-三取代物，另外还有硫代巴比妥酸的衍生物。

5,5-二取代物R1R2R3巴比妥C2H5C2H5-苯巴比妥C2H5C6H5-异戊巴比妥C2H5CH2CH2CH33-司可巴比妥CH2CH CH2CH3CH(CH2)2CH3-NH CC NH OO R1R2123 4561,5,5-取代物己锁巴比妥CH 3N 1上有CH 3 硫代巴比妥硫喷妥钠C 2H 5CH 3CH(CH 2)2CH 32位为S 代物 二、性质 （一）物理性质1、 白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点。

2、溶解性：游离体—微溶或极微溶于水， 易溶于乙醇及有机溶剂。

钠 盐—易溶于水，不溶于有机溶剂。

（二）化学性质 母核的反应巴比妥类药物的性质主要是和环状的1,3-二酰亚胺基的结构有关。

酰亚胺基上的H 受邻位羰基的影响，具有活性。

1、弱酸性：酰亚胺基上的氢受邻位羰基的影响，可以发生1,3-质子迁移，由酮式变为稀醇式：N C OH N C OH所以巴比妥类药物在水中能产生二能电离，而显弱酸性，能与碱成盐。

NH C CO CCO NHOR 1R 2CO CNHR 1R 2N O_C R 1R 2N C N O___H pK 1=8pK 2=12_HCO CNHR 1R 2NC ONaNaOHNH C CO NHOR 1R 2因此，可以利用这一性质，用酸滴定法测定巴比妥类药物的含量。

第5章巴比妥类药物的鉴别

第5章巴比妥类药物的鉴别

• 1922年，正丁巴比妥（新眠那）上市， 作用时间较鲁米那短，减少催眠过度的 发生； • 1923年，美国Eli Lilly公司两位科学家合 成出异戊巴比妥（阿米妥Amytal）； • 1929年，美国肖恩尔（Shonle）又合成 出“司可巴比妥钠”（速可眠Seconal）；
巴比妥类药物的分析
2
白色
NaOH
PbS （黑色）
第二节 鉴别试验(Test of identification)
一、丙二酰脲类反应
苯巴比妥 ChP（2000） 【鉴别】（1）本品显丙二酰脲类的
鉴别反应（附录Ⅲ）
附录Ⅲ 一般鉴别试验 1. 与银盐的反应
取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml
+
H+ pK1=8 O C N
R1
H+ R2 pK2=12
C C N H O
C O
与强碱的成盐反应：
R1 R2
CO N C OH + NaOH CO NH
R1 R2 CO N C ONa + H2O CO NH
2. 与重金属离子反应
（1） 与银盐的反应
5， 取代的巴比妥类药物 AgNO 3 5 Na 2 CO 3 可溶性一银盐 AgNO 3 二银盐白色
（3）取本品约50 mg，置试管中，加
甲醛试液1 ml，加热煮沸，冷却，沿管 壁缓缓加硫酸0.5 ml，使成两液层，置
水浴中加热。
界面显玫瑰红色——与甲醛—硫 酸的反应
3. 硫元素的反应
注射用硫喷妥钠 ChP（2000） 【鉴别】（3）取本品约0.2 g，加氢
氧化钠试液5 ml与醋酸铅试液2 ml，
戊巴比妥

巴比妥类药物的鉴别

巴比妥类药物的鉴别

• 药品类别：基本药物
• 注意事项：对本品过敏、严重肝肾功能不全、支气管哮喘、呼吸抑制及卟啉 病患者慎用。
• 儿童用药，可能引起反常的兴奋，应注意。
• 老年患者用药， 对本药的常用量可引起兴奋神经错乱或抑郁，因此用量宜 较小。
苯巴比妥
• 不良反应 • 可能引起微妙的情感变化，出现认知和记忆的缺损。 • 注射用苯巴比妥钠 • 长期用药，偶见叶酸缺乏和低钙血症。 • 罕见巨幼红细胞性贫血和骨软化。 • 大剂量时可产生眼球震颤、共济失调和严重的呼吸抑制。 • 用本品的患者中约1~3%的人出现皮肤反应，多见者为各种皮疹，严重者可出现
• 用药禁忌 • 硫喷妥钠引起心输出量降低的主要机制为： • ①降低静脉回流； • ②直接对心肌的抑制； • ③中枢性交感传出作用降低。肝脏病，低血压，糖尿病，严重贫血，哮喘病人忌
用。
硫喷妥钠
• 注意事项 （1）潮解后或配成溶液后，易变质而增加毒性，故如安瓿已破裂，或其中粉末不 易溶解而有沉淀，或溶液带颜色，即表示已变质，不宜再用。 （2）容易引起呼吸抑制及喉痉挛，故注射宜缓慢。如出现呼吸微弱，乃至呼吸停 止，应即停止注射。使用时必须备以气管插管、人工呼吸机及氧气。 （3）用后无呕吐、头痛等副作用，但常引起喉痉挛、支气管收缩，故麻醉前最好 给予阿托品以作预防。如心搏减少，血压降低，立即注射肾上腺素或麻黄碱。 （4）药液不可漏出血管外或皮下。 （5）休克未纠正前及心力衰竭者禁用。肝功能不全、低血压、支气管哮喘患者、 新生儿、肾上腺皮质、甲状腺功能不全者慎用。 （6）对巴比妥类过敏者禁用。 （7)过量解救药为：戊四氮
巴比妥类药物的鉴别
---司可巴比妥钠、苯巴比妥、硫喷妥钠
-
司可巴比妥钠
基本信息
【英文/拉丁名称】Secobarbital Sodium

巴比妥

巴比妥

第五章
丙二酰脲类的鉴别试验
鉴 别 试 验
２．铜盐反应方法 取供试品50毫克，加吡啶溶液 毫升溶 取供试品 毫克，加吡啶溶液5毫升溶 毫克 解后加吡啶试液，即生成紫色沉淀。 解后加吡啶试液，即生成紫色沉淀。
吡啶
巴比妥类药物 + 铜吡啶试液
紫色或紫色 ↓
第五章
测定熔点
熔点是一种物质在规定方法下， 熔点是一种物质在规定方法下，由固态转变为 液态的温度． 液态的温度．巴比妥类药物可直接用药典方法测定 熔点，其钠盐可利用它易溶于水， 熔点，其钠盐可利用它易溶于水，酸化后析出游离 巴比妥母体，过滤沉淀测定熔点． 巴比妥母体，过滤沉淀测定熔点． 现举例如下： 现举例如下： 巴比妥的鉴别: 取本品0.5克 巴比妥的鉴别 取本品 克，加１mol/L碳 碳 酸钠溶液５毫升使溶解， 酸钠溶液５毫升使溶解，加4.5%(W/V)对硝基氯苄 对硝基氯苄 的乙醇溶液１０毫升，水浴加热回流３０ １０毫升 ３０min，放 的乙醇溶液１０毫升，水浴加热回流３０ ， 置１h后，滤过，所得沉淀用乙醇进行重结晶后， 后 滤过，所得沉淀用乙醇进行重结晶后， 干燥，测定衍生物的熔点， 在100℃~105 ℃干燥，测定衍生物的熔点，应为 ℃ 150 ℃左右．反应如下： 左右．反应如下：
NaOH
→PbS ↓ （黑色）
∆
第五章
红外分光光度法 鉴 别 试 验
标准图谱对照法 中国药典（ 年版） 中国药典（2005年版）收载的巴比妥类药 年版 物，几乎都采用红外分光光度法作为鉴别 方法。 方法。
第五章
特 殊 杂 质 检 查
（1）酸度 ） （2）中性或碱性物质 ） （3）乙醇溶液的澄清度 ）
R2 R1 C5
O H C N 3 4

巴比妥类药物

巴比妥类药物

巴比妥类药物巴比妥类药物巴比妥类药物基本性质：弱酸性，易水解易与重金属离子反应，具有紫外特征吸收（5，5-取代巴比妥类药物在酸性溶液中无紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和碱性溶液中都有明显的紫外吸收）。

丙二酰脲类反应：与银盐的反应。

巴比妥药物在碳酸钠溶液中振摇使溶，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓，呆滞出现局部巴比妥二银盐浑浊，但振摇后，溶液中为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银过量，则产生难溶性的巴比妥二银盐沉淀，不再溶解。

与铜盐的反应。

巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药物显绿色。

熔点测定：苯巴比妥钠的鉴别。

溶于水加稍过量稀盐酸可析出苯巴比妥结晶，105℃干燥后测定熔点应为174～178℃。

司可巴比妥钠的鉴别。

加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出结晶，滤过，70℃干燥后测定熔点约为97℃。

巴比妥类药物钠盐的鉴别：焰色反应。

火焰鲜黄色。

与醋酸氧铀锌反应。

取巴比妥类钠盐药物的重型溶液，加入醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

取代基或元素的反应：1.芳环取代基的反应与亚硝酸钠-硫酸的反应。

苯巴比妥含有苯环取代基，可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即转成橙红色。

与甲醛-硫酸的反应。

苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色环。

其它无苯基取代的巴比妥类药物无此反应。

2.不饱和烃取代基的反应。

司可巴比妥钠结构中含丙烯基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液棕黄色消失。

3.硫元素的反应。

硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。

苯巴比妥中特殊杂质：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或碱性物质。

苯巴比妥片溶出度测定用桨法，异戊巴比妥片溶出度测定用转篮法。

苯巴比妥的含量测定：银量法，采用银-玻璃电极系统，硝酸银电位滴定法，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3.司可巴比妥钠含量测定：溴量法。

药物分析 巴比妥类药物

药物分析 巴比妥类药物
R1 COONa +2NH3 + 2Na2CO3
R2
应用
本反应用于异戊巴比妥和巴比 妥的鉴别试验JP(14)。
取异戊巴比妥或巴比妥0.2g，加氢 氧化钠试液10m1，加热煮沸，则产 生具氨臭的气体。
2.钠盐的水解
在吸湿的情况下也能水解， 一般情况下室温和pH10以下 水解较慢，pH10以上随着碱 度的增加水解速度加快。
巴比妥类药物的分析
一、结构
母核为环状丙二 酰脲，是巴比妥
基本结构通式
类药物的共同结
O
构，可区别于其 他类药物。
5位取代基的不同 形成不同巴比妥
R1 R2
C
C5
4 6
C
类药物，区别各
O
H
N
3 1
2C
O
N
H R3
种巴比妥类药物。
1. 环状母核部分
总
环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺
结 基团，决定巴比妥类药物的共性，
一、银量法
原理
银在首碳先酸生钠成溶可：液溶中性巴一比银妥盐类，与继硝续酸滴 定，稍过量的银离子就和巴比妥类 的一银盐形成难溶性二银盐沉淀， 使溶液变浑浊而指示终点。
应用
测定原料药及其制剂的含量。
方法的改进
1、以甲醇替代水-丙酮为溶剂， 2、电位法替代目视法指示终点，克服 了温度变化影响和目视法的主观性倾向
巴比妥＋铜吡啶试液 十字形紫 色结晶
苯巴比妥＋铜吡啶试液 细小不规
则或似菱形的浅紫色结晶
注意： 其他巴比妥类药物不能形成结晶，可区别
小结
巴比妥类药物的结构分为两部分
溶解性和化学性质
鉴别反应（丙二酰脲类、特殊官能 团和元素、显微结晶

巴比妥类药物的分析药物分析2

巴比妥类药物的分析药物分析2

由于本类药物具有弱酸性（pka值为7.3-8.4）故可以与强碱反应生成可溶性盐．一 般为钠盐．
由于弱酸与强碱形成巴比妥盐，其水溶液呈碱性，加酸酸化后，则析出结晶性的游离 巴比妥类药物，可用有机溶剂将其提取出来．上述这些性质可用于巴比妥源自药物的分离． 鉴别，检查和含量测定．
（二）水解反应 １．巴比妥类药物的水解 本类药物得分子结构中含有酰亚胺基团，与碱溶液共沸即水解释放氨气，可使红 色石蕊试纸变蓝．
ＪＰ（１４）采用此反应鉴别异物戊巴比妥和巴比妥。
鉴别方法：取异物戊巴比妥或巴比妥0.2克，加氢氧化钠试液１０毫升，加热煮沸 则产生具有氨臭的气体．
２．巴比妥类药物钠盐的水解 本类药物的钠盐，在潮湿的情况下也能水解．一般情况下，在温室和ph值１０ 以下水解较慢； ph值１１以上随着碱度的增加水解速度的加快．
１．药物本身的晶形 取药物或从酸性溶液中，用有机溶剂提取，经酸化，提取，挥干的残渣少许， 放置在载玻片上，加１／１０氢氧化钠溶液一滴，搅拌溶液后，再加１／１ ０硫酸溶液一滴，即生成巴比妥类药物的特殊结晶．在显微镜下观察结晶形 状：巴比妥为长方形；苯巴比妥在开始时呈球形，然后变成花瓣状的结晶， 如下图：
三．鉴别实验
巴比妥类药物的结构特征和具体的理化特性，如分子结构中含有酰亚胺基，硫元 素与不同取代基等可用于本类药物的鉴别试验．常用的鉴别试验方法有丙二酰脲类 鉴别试验，制备衍生物测定熔点，芳环反应，不饱和键反应 硫和钠元素反应等．另外，巴比妥类药物光谱和色谱行为特征也用于本类药物的鉴 别． （一）丙二酰脲类鉴别反应 丙二酰脲类反应是巴比妥类药物母核反应，因而是本类药物共有的反应，收 载在药典附录中“一般鉴别试验‘项下．丙二酰脲类的鉴别反应有银盐和铜盐反应， 其试验原理前已阐述，鉴别试验应用于苯巴比妥，异戊巴比妥 及其盐和司可巴比妥钠的鉴别． １．银盐反应方法 取供试品０．１克，加碳酸钠溶液１毫升与水１０毫升，振摇二分，滤过，滤液 中逐滴加入硝酸银溶液，生成白色沉淀，振摇溶解．继续加沉淀不再溶．

第五章-巴比妥类药物的分析

第五章-巴比妥类药物的分析

一、基本结构与主要性质
A
硫代巴比妥的紫外吸收光谱
A.HCl液(0.1mol/L) B.NaOH液(0.1mol/L)
0.8
0.5
0.2 200
238
A 255
287 304
B 280 320
240
λ(nm)
一、基本结构与主要性质
6.薄层色谱行为特征（自学）
7.显微结晶（自学）
药物本身晶形 反应产物晶形
b. 碱：以有机碱为好——异丙胺 c. 钴盐：醋酸钴、硝酸钴或氧化钴
样品
H+,CHCl3
滴在滤纸上 在氨水瓶口熏
提取液
(钠盐、片等)
滴加Co2 +
显色
一、基本结构与主要性质
3.与重金属离子反应
• 与汞盐的反应 巴比妥类药物+汞盐→白色↓（可溶于氨试液）
一、基本结构与主要性质
4.香草醛反应(Vanillin)
二、鉴别试验
2.利用芳环取代基的鉴别试验（苯巴比妥） （3）与甲醛-硫酸的反应
苯巴比妥与甲醛-H2SO4反应生成玫瑰红色环
二、鉴别试验
3.硫色素反应(硫代巴比妥)
白色沉淀
黑色沉淀
O H 3C H N SNa
3
O
H N
S
H C N 硫代巴比妥类与巴比妥类的区别 N NaOH
Pb
+Pb2+
H3 C
CH 3
ON a
AgNO3
Ag Ag Soluble mono-silver salt R1 CO N C C O R2 CO N
Ag Insoluble di-silver salt
不溶性(白色沉淀)

药物分析鉴别题

药物分析鉴别题

鉴别题1.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？①含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应，形成了稳定的配位化合物，显绿色。

②司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基（烯丙基）具有还原性，可在碱液中与高锰酸钾反应，将紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。

③苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛-硫酸试液反应，生成玫瑰红色的产物。

④巴比妥与异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。

结果：有氨臭的为巴比妥，没有氨臭的为异戊巴比妥。

2.用化学方法区别下列药物A.盐酸普鲁卡因B.盐酸丁卡因C.对乙酰氨基酚D.肾上腺素E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺A.盐酸普鲁卡因：其分子结构中有芳伯胺基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚反应生成红色沉淀。

B.盐酸丁卡因：其分子结构中有芳伯仲胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。

C.对乙酰氨基酚：分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色。

D.肾上腺素：肾上腺素与甲醛-硫酸发那样，生成具有醌式结构的红色配位化合物。

E.盐酸利多卡因：在酸性条件下，与氯化钴试液反应生成草绿色细小钴盐沉淀。

F.盐酸普鲁卡因胺：分子结构中有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。

4.鉴别下列药物A.氢化可的松B.黄体酮C.雌二醇D.炔雌醇A.氢化可的松：其结构中有C-17-α-醇酮基，具有还原性，蓝四氮唑具有氧化性。

使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。

B.黄体酮：其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。

C.雌二醇：其结构中有苯环羟基，可以与重氮苯磺酸钠反应，产生红色的偶氮染料。

D.炔雌醇：炔雌醇中的炔基可以与硝酸银反应生成白色的炔银沉淀。

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【类别】 催眠药。
【不良反应】
（常见头晕、嗜睡、精神不振、关节疼痛、肌痛；偶见发热、皮疹、剥 脱性皮炎；罕见呼吸抑制。）能引起依赖性。 鉴别方法： 司可巴比妥钠分子中含有烯丙基，可使溴水和高锰酸钾褪色；
苯巴比妥
• 基本信息
• 中文名：苯巴比妥 Saure，Fenoba 英文名：Phenobarbital，Phenylaethyl Barbitur 别名：迦地那，鲁米那，佛罗那 分子量：232
硫喷妥钠
• 鉴别方法 • 方法一：硫喷妥钠为含硫原子的巴比妥类药物，与吡啶-硫酸铜溶液作 用生成绿色沉淀。 • 方法二：Chp2015中注射用硫喷妥钠的鉴别:取本品0.2g，加氢氧化钠 试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后，沉淀变成黑色。
思考题
已知有三种药物粉末，可能为苯巴比妥、注射用硫喷 妥钠和司可巴比妥钠，如何利用简单的化学试验来鉴 别？实验现象如何？
硫喷妥钠
• 注意事项 （1）潮解后或配成溶液后，易变质而增加毒性，故如安瓿已破裂，或其中粉末不 易溶解而有沉淀，或溶液带颜色，即表示已变质，不宜再用。 （2）容易引起呼吸抑制及喉痉挛，故注射宜缓慢。如出现呼吸微弱，乃至呼吸停 止，应即停止注射。使用时必须备以气管插管、人工呼吸机及氧气。
（3）用后无呕吐、头痛等副作用，但常引起喉痉挛、支气管收缩，故麻醉前最好
谢谢！
硫喷妥钠
通用名：硫喷妥钠 英文名：ThiOpentalumNatriCum 别名：戊硫巴比妥钠、PentothalSodiumThiOpenoneSodium。 化学名称：5-乙基-5-（1-甲丁基）-2-硫代巴比土酴钠 分子式：C11H17O2N2SNa 分子量 264.32 性状：为淡黄色粉末；有似蒜臭，味苦，配置空气中极易吸湿。溶于水， 部分溶于醇，水溶液显强碱性，久置易分解，遇热分解更快。 功能作用：为超短时作用的巴比妥类药物，常用于静脉麻醉，诱导麻醉， 基础麻醉，抗惊厥以及复合麻醉等。可通过胎盘屏障影响胎儿血液循环 和呼吸。 制剂：注射剂：每支0．5g、1g，为无菌硫喷妥钠0．5g（或1g）与无菌 无水碳酸钠30mg（或60mg），固封于无氧干燥安瓿中，并附有灭菌注 射用水。
• 注意事项：对本品过敏、严重肝肾功能不全、支气管哮喘、呼吸抑制及卟啉 病患者慎用。
• 儿童用药，可能引起反常的兴奋，应注意。 • 老年患者用药， 较小。 对本药的常用量可引起兴奋神经错乱或抑郁，因此用量宜
苯巴比妥
• 不良反应 • 可能引起微妙的情感变化，出现认知和记忆的缺损。 • 注射用苯巴比妥钠
给予阿托品以作预防。如心搏减少，血压降低，立即注射肾上腺素或麻黄碱。 （4）药液不可漏出血管外或皮下。
（5）休克未纠正前及心力衰竭者禁用。肝功能不全、低血压、支气管哮喘患者、
新生儿、肾上腺皮质、甲状腺功能不全者慎用。 （6）对巴比妥类过敏者禁用。 （7)过量解救药为：戊四氮
硫喷妥钠
• 适应症： • ①全麻诱导，作用时效短，但起效快，由于镇痛效能不显著，因此极少单独应用ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 但可反复静注小量，用于复合全麻； • ②控制惊厥，静注起效快，但不持久，仅可济急，对症治疗还得借助于苯二氮 卓类药或苯妥英钠；
• 化学名：5-乙基-5-苯基-2，4，6(1H，3H，5H)-嘧啶三酮 • 分子式：C8H12N2O3 • 理化性质：为白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦。饱和水溶液呈酸性 反应。在乙醇或乙醚中溶解，在氯仿中略溶，在水中极微溶解，在氢氧化钠 或碳酸溶液中溶解。熔点174.5-178 ℃。 • 药品类别：基本药物
• 长期用药，偶见叶酸缺乏和低钙血症。
• 罕见巨幼红细胞性贫血和骨软化。 • 大剂量时可产生眼球震颤、共济失调和严重的呼吸抑制。 • 用本品的患者中约1~3%的人出现皮肤反应，多见者为各种皮疹，严重者可出现 剥脱性皮炎和多形红斑（或 Stevens-Johnson综合症），中毒性表皮坏死极为罕 见。 • 有报道用药者出现肝炎和肝功能紊乱。 • 长时间使用可发生药物依赖，停药后易发生停药综合征禁忌症 • 禁忌症
硫喷妥钠
• 硫喷妥钠为超短时作用的巴比妥类药物。静注后很快产生麻醉，故称静脉麻醉药。 其主要优点是作用快、诱导期短、无兴奋现象、呼吸道并发症少，一次静注后可
维持麻醉20—30分钟，麻醉后恶心、呕吐少见。但麻醉时间短，痛觉消失和肌
肉松弛也不够完全。适用于短小手术、诱导麻醉与抗惊厥。淡黄色粉末。有吸湿 性和不愉快气味。易溶于水，溶于乙醇。性质不稳定。水溶液放置时水解。干粉 密封于安瓿中，临用前配制溶液。 • 用药禁忌 • 硫喷妥钠引起心输出量降低的主要机制为： • ①降低静脉回流； • ②直接对心肌的抑制； • ③中枢性交感传出作用降低。肝脏病，低血压，糖尿病，严重贫血，哮喘病人忌 用。
•
禁用于以下情况：严重肺功能不全（如肺气肿）、支气管哮喘及颅脑损伤呼吸中 枢受抑制者慎用或禁用；肝硬化者禁用。严重肺功能不全、肝硬化、血卟啉病史、 贫血、哮喘史、未控制的糖尿病、过敏等。。
苯巴比妥
• 适应症 • ①镇静:如焦虑不安、烦躁、甲状腺功能亢进、高血压、功能性恶心、小儿幽门痉挛等 症；②催眠:偶用于顽固性失眠症，但醒后往往有疲倦、嗜睡等后遗效应；③抗惊厥:
司可巴比妥钠
司可巴比妥钠又名速可眠，因其服用后15分钟左右即能发
挥催眠与入睡作用，所以适用于不易入睡的失眠病人。该 药不良反应较少，久用可产生耐受性和成瘾，此外，肝肾 功能减退及严重肺功能不全病人应慎用。 【功能与主治】
①各种原因所致的入睡困难。②麻醉前用药。③抗惊厥。
司可巴比妥钠
【注意事项】
可致依赖性。严重肝功能不全者禁用。
常用其对抗中枢兴奋药中毒或高热、破伤风、脑炎、脑出血等病引起的惊厥；④抗癫
痫:用于癫痫大发作和部分性发作的治疗，出现作用快，也可用于癫痫持续状态；⑤麻 醉前给药；⑥与解热镇痛药配伍应用，以增强其作用；⑦治疗新生儿高胆红素血症。 • 禁忌症 • 禁用于对本品过敏、严重肝肾功能不全、支气管哮喘、呼吸抑制及卟啉（bu lin)病患 者。 • 鉴别方法 方法一：与金属离子成盐反应； 方法二：亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即变为橙红色；与甲醛-硫酸反应， 生成玫瑰红色产物。
• ③纠正全麻药导致的颅内压升高，一般均有效，但对病理性的颅内高压，如颅内 占位性病变、脑水肿、急性脑损伤效果不明，无益； • ④小儿基础麻醉可经肌注给药，现已少用。 • 下列情况应慎用或禁用：
•
• •
①不论急性、间歇发作或非典型卟啉症均禁用，卟啉合成中的酶诱导以及临床 征象均可因用药而加剧；
②结肠或（和）直肠出血、溃疡或肿瘤侵犯时禁止经直肠给药； ③慎用于肾上腺皮质、甲状腺或肝等功能不全，即使仅用小量，作用时间亦可 明显延长； ④心血管病、休克低血压、重症肌无力以及呼吸困难、气道堵塞或 支气管哮喘等病人，尤其是衰弱者，给药后呼吸抑制、呼吸暂停或血压骤降、心 输出量降低的发生率高，且常显示病情危急。
巴比妥类药物的鉴别
---司可巴比妥钠、苯巴比妥、硫喷妥钠
-----制药142 1400950106 褚红璐
司可巴比妥钠
基本信息
【英文/拉丁名称】Secobarbital Sodium
【分子式】C12H17N2NaO3 【CAS no】309-43-3 【别名】 速可巴比妥，西可巴比妥，速成可眠，舍可那，西康尔，丙烯巴比妥， Secobarbitone，Seconal，Serenal，Seotal，Bazual，Barbosec， Dormand，Synate等。钠盐：司可巴比妥钠，速可眠钠，Evronal Sodium，Seconal Sodium，Secobarbital Sodium，Quinalspam Soluble Secobarbital，Imesonal。 【性状】 本品为白色粉末；无臭，味苦；有引湿性。本品在水中极易溶解，在乙 醇中溶解，在乙醚中不溶。 【分子量】260.27 【CB号】CB1413052