柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度

GC法测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂的含量张立光;李扬【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】目的：建立测定盐酸乙胺丁醇原料中残留溶剂含量的方法。

方法气相色谱法与顶空进样法。

色谱柱为DB-624毛细管柱，柱温为50℃，进样口温度为150℃；检测器为FID，温度为200℃；载气为氮气，流速为32 KP；进样量100μL。

结果结果表现出了良好的线性关系，甲醇、异丙醇、1，2-二氯乙烷、环己烷检测浓度线性范围分别为2．5～20 mg· L-1（r＝0．9985）、250～1000 mg· L-1（r＝0．9981）、0．25～2 mg· L-1（r＝0．9953）、2．5～20 mg· L-1（r＝0．9962），平均回收率分别为101．54％、103．66％、103．07％、99．17％，RSD分别为2．1％、1．8％、4．4％、3．8％，最低检测限分别为0．5、25、0．05、0．5 mg· L-1。

结论建立的方法简便、灵敏、准确，适用于盐酸乙胺丁醇原料的残留溶剂含量的测定。

【总页数】4页(P837-840)【作者】张立光;李扬【作者单位】苏州卫生职业技术学院，江苏苏州215009;江苏省昆山市虹桥医院，江苏昆山 215300【正文语种】中文【相关文献】1.顶空GC/MS-SIM法测定苯佐那酯中甲苯溶剂残留含量 [J], 吴清盛;茅小燕;孙丽东2.GC法测定维格列汀原料中3种残留溶剂含量 [J], 吴文惠; 王少卿3.GC法测定米诺地尔原料药中3种残留溶剂的含量 [J], 李静雅4.顶空气相色谱法测定盐酸尼卡地平原料中残留溶剂含量 [J], 罗晶;柳小秦;安学霞;戴涌;李霞;魏亚宁5.加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量 [J], 焦艳娜;丁利;李晖;傅善良;王晓兵;王利兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量【摘要】目的建立复方刺五加糖浆的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量。

以甲醇-水(8∶2)为流动相，以岛津VP-ODSC18柱(5 μm 4．6×150 mm)为固定相，检测波长为265 nm。

结果紫丁香苷在0．080 5~1．61 μg范围内有良好的线性关系，r=0．999 7。

平均回收率为97．4%(n=6),RSD=0．55%。

结论该法操作简便准确，可作刺五加糖浆中紫丁香苷的质量控制方法。

【Abstract】Objective To study determination method of Syringin in Compound Ciwujia Syrup by HPLC.Methods Using VP-ODS C18column(5 μm 4．6×150mm),the mobile phase was methanol-water(8:2)at the rate 1．0 ml/min,the wavelength of detector was 265 nm.Results The linear rang was 0．080 5~1．61 μg(r=0．999 7).The average recovery was 97．4%(RSD=0．55%，n=6).Conclusion The method is simple,rapid,reliable.It can be used for the quality control of Compound Ciwujia Syrup.【Key words】Compound Ciwujia Syrup；Syringin；HPLC复方刺五加糖浆为医院制剂，其处方中含有刺五加浸膏、五味子、蔗糖及苯甲酸钠。

其中有效成分之一的紫丁香苷(即刺五加苷B)具有抗疲劳的作用，对中枢神经的兴奋与抑制均有影响。

柱前衍生化（高效液相色谱）法测定复方杜仲口服液中氨基酸
的含量
张丽艳;杨玉琴
【期刊名称】《贵阳中医学院学报》
【年(卷),期】1998(20)1
【摘要】本文研究了用柱前衍生化高效液相色谱法测定复方杜仲口服液中１８种氨基酸的含量。

【总页数】1页(P63)
【作者】张丽艳;杨玉琴
【作者单位】贵州省中医研究所;贵州省中医研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.1
【相关文献】
1.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量 [J], 张楠;刘劲松;王国凯;郑娟;刘松照;
2.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量 [J], 张楠;刘劲松;王国凯;郑娟;刘松照
3.柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量 [J], 邓红英; 张永文; 李永贵
4.柱前衍生高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量 [J], 邓红英; 张永文; 李永贵
5.美洲大蠊药材中氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定 [J], 肖培云;杨永寿;施贵荣;刘光明
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高效液相色谱法同时测定复方丁卡因搽剂中盐酸丁卡因与磺胺醋酰钠含量∗金鹏飞;邝咏梅;姜文清;吴学军;马捷;何笑荣【摘要】目的：应用高效液相色谱( HPLC)技术，建立同时测定复方丁卡因搽剂中盐酸丁卡因和磺胺醋酰钠含量的方法。

方法采用Alltima C18色谱柱(150mm×4.6 mm，5μm)，以乙腈-50 mmol•L－1磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH值至3.0)(35：65)为流动相，流速0.5 mL•min－1，检测波长300 nm。

结果盐酸丁卡因和磺胺醋酰钠的线性相关系数(r)均>0.9993；精密度和稳定性良好，RSD均<2.0％；回收率良好，盐酸丁卡因和磺胺醋酰钠的平均回收率(n＝9)分别为100.4％和100.6％。

结论该方法准确、简单、快速，可用于同时测定复方丁卡因搽剂中盐酸丁卡因和磺胺醋酰钠含量。

【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P305-307)【关键词】丁卡因搽剂,复方;丁卡因,盐酸;磺胺醋酰钠;色谱法,高效液相【作者】金鹏飞;邝咏梅;姜文清;吴学军;马捷;何笑荣【作者单位】北京医院药学部，北京 100730; 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室，北京 100730;北京医院药学部，北京 100730; 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室，北京 100730;北京医院药学部，北京 100730; 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室，北京 100730;北京医院药学部，北京 100730; 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室，北京100730;北京医院药学部，北京 100730; 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室，北京 100730;北京医院药学部，北京 100730; 药物临床风险与个体化应用评价北京市重点实验室，北京 100730【正文语种】中文【中图分类】R971.2;R927.1DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2016.03.024复方丁卡因搽剂为我院特色制剂，处方由盐酸丁卡因(0.5%)、磺胺醋酰钠(1%)、氢化可的松(0.05%)、丙酸睾酮(0.05%)等主要成分和西黄蓍胶、鱼肝油、乙醇、水等非活性成分组成，临床主要用于放射治疗后皮肤反应和表皮破损等，在我院已有几十年的应用历史，疗效确切。

高效液相色谱法同时测定气管炎糖浆中6种有效成分王倬晅【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2018(37)7【摘要】目的建立同时测定气管炎糖浆中虎杖苷、白藜芦醇、柚皮苷、新橙皮苷、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。

方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为306 nm(虎杖苷、白藜芦醇)、280 nm(柚皮苷、新橙皮苷、大黄素和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为5μL。

结果虎杖苷、白藜芦醇、柚皮苷、新橙皮苷、大黄素、大黄素甲醚分别在36.32~726.4μg·m L^(-1)(r=0.9994),2.338~46.75μg·m L^(-1)(r=0.999 9),4.147~82.94μg·m L^(-1)(r=0.999 9),5.310~106.2μg·m L^(-1)(r=0.999 9),1.602~32.03μg·m L^(-1)(r=0.999 9),0.102 5~2.050μg·m L^(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性实验的RSD<2.0%;平均回收率分别为97.2%(RSD=1.1%),96.0%(RSD=1.0%),97.8%(RSD=1.6%),96.2%(RSD=0.8%),1 01.6%(RSD=1.8%),100.8%(RSD=1.9%)。

结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于同时测定气管炎糖浆中6种成分。

【总页数】3页(P886-888)【关键词】气管炎糖浆;虎杖苷;柚皮苷;新橙皮苷;白藜芦醇;大黄素;大黄素甲醚;色谱法;高效液相【作者】王倬晅【作者单位】江苏省常州市食品药品监督检验中心【正文语种】中文【中图分类】R926;R927.1【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分 [J], 马灵珍;何胜利;张贇;凌今2.高效液相色谱法测定热淋清糖浆中4种有效成分的含量 [J], 杨芳芳3.高效液相色谱法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中四种维生素的含量 [J], 冯久芳;谢莹霞4.高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中抑菌剂含量 [J], 蔡锦雄;庞赛;梁爱仙;刘敏;李玉兰;王铁杰5.高效液相色谱法同时测定独活中七种有效成分含量及在质量评价中应用(英文) [J], 常艳旭;朱子微;李晋;张秋红;秦绪文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

盐酸乙胺丁醇的测定及其抗结核作用作者：芦红来源：《中国卫生产业》 2014年第34期芦红锦州市传染病医院药剂科，辽宁锦州 121017[摘要] 结核病是一种全球性的疾病，严重危害公众的身心健康，全球每年由于结核病而死亡的人数有几百万。

盐酸乙胺丁醇是一种合成一线抗结核药物，高效液相色谱法是常用于检测其含量的一种方法，快速、简便。

但是由于其不能用紫外检测，一直是一个难题。

有许多学者用其他方法进行了检测，且除了高效液相色谱还有一些其他的检测方法。

盐酸乙胺丁醇主要是一种抑菌药物，必须与其他药物联合使用，长期使用会造成视神经损害。

耐药性也是难以克服的一个问题。

[关键词] 盐酸乙胺丁醇；高效液相色谱；抗结核[中图分类号] R914.4 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2014）12（a）-0108-02[作者简介] 芦红(1974-)，女，辽宁锦州人，本科，主管药师，研究方向：药学。

结核病是一种危害全球公众健康的疾病，发病率高，死亡率高。

世界卫生组织在全球结核控制中发现，2005年患病人数近九百万。

结核病是由于结核杆菌感染导致的，大多数发生在肺部，临床表现呈现慢性，常表现为午后低热、全身乏力、咳嗽咳血等。

盐酸乙胺丁醇是一种常用一线抗结核药物，常与其他类药物联合使用。

高效液相色谱是一种常用于检测其含量的方法，有许多学者将其与其他方法联合应用，可以快速、简便地检测其含量。

盐酸乙胺丁醇的渗透性好，能进入结核杆菌内，抑制其DNA和RNA合成，从而抑制细菌繁殖，发挥其抗结核作用。

但盐酸乙胺丁醇的使用会产生不良反应，比如视力模糊、关节肿痛、发热或过敏反应等，且抗结核药物面临一个很大的难题，就是耐药性的产生。

现从盐酸乙胺丁醇的测定、盐酸乙胺丁醇的抗结核作用两个方面对盐酸乙胺丁醇的测定及其抗结核作用进行了论述，在此基础上阐述了目前盐酸乙胺丁醇相关研究的不足并对未来的发展方向进行了展望。

1盐酸乙胺丁醇的测定色谱法根据流动相的状态可分为气相色谱法和液相色谱法。

乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ溶出度测定方法的改进摘要】目的对乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ的溶出度测定方法进行改进。

方法色谱柱为Kromasil C18（5μm,4.6mmI.D.×150mm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈梯度洗脱，检测波长为238nm，流速为1.5mL?min-1，进样量为20μL。

结果利福平在0.1279 mg?mL-1～0.1918mg?mL-1，异烟肼在0.06360 mg?mL-1～0.09540 mg?mL-1，吡嗪酰胺在0.3435 mg?mL-1～0.5153mg?mL-1范围内线性关系良好。

平均回收率为利福平98.3%，异烟肼100.0%，吡嗪酰胺99.8%。

RSD为利福平0.4%，异烟肼0.4%，吡嗪酰胺0.8%。

结论该方法专属性强，稳定性好，准确度高，可用于乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ的溶出度检查。

【关键词】乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ溶出度高效液相色谱【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）18-0071-02乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ为临床常用复方抗结核药，主要成分有利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇。

我国现行的质量标准为《国家食品药品监督管理局标准》YBH26692005[1]，仅采用紫外－可见分光光度法检查利福平的溶出度，而对其它三种成分的溶出度未做规定。

USP32版[2]也收载了此品种，采用高效液相色谱法在两种色谱条件下检查四种成分的溶出度。

为了更好地控制本品的质量，本文参照USP32版采用高效液相色谱法同时测定乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中利福平、异烟肼和吡嗪酰胺的溶出量，并进行方法学验证。

最后，采用本方法与《国家食品药品监督管理局标准》YBH26692005收载的紫外-可见分光光度法分别对9批样品进行测定，比较结果。

结果表明，本方法专属性强，结果准确，灵敏度高。

1 仪器与试药Waters e2695/2489高效液相色谱仪（紫外检测器）；SartoriusBP211D电子天平。

高效液相色谱法对盐酸乙胺丁醇片中有关物质的评价张瑜;裘一兰;王冬【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(22)10【摘要】Objective To establish a HPLC method to determine the impurity meso-ethambutol hydrochloride(impurity B) in Ethambutol Hydrochloride Tablets and to evaluate the related substances in 52 samples from 15 pharmacy companies.Methods The chromatographic column was the Inertsil ODS-3 column(100 mm ×4.6 mm,3 μm).The mobile phase was methanol:water(1:1) with the gradient elution.The detection wavelength was set at 215 nm.(R)-(+)-1-phenylethyl isocyanate was used as the pre-colum derivatization reagent.The flow rate was 1.0 mL/min and the column temperature was 40 ℃.Results The separation degree of ethambutol hydrochloride and impurity B derivatives was good,and their limit of detection(LOD) was 0.05 μg/mL.Conclusion This method is strongly specific,accurate and sensitive,so which could be used for the quality control of the related substances in Ethambutol Hydrochloride Tablets.%目的建立测定盐酸乙胺丁醇片中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)的高效液相色谱法,对15个厂家52批样品的有关物质进行评价.方法色谱柱为Inertsil ODS3柱(100 mm ×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇-水(1:1)和水的梯度洗脱,检测波长为215 nm,以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,流速为1.0 mL/min,柱温为40 ℃.结果盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,最低检出限为0.05 μg/mL.结论该方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇片中有关物质的质量控制.【总页数】2页(P63-64)【作者】张瑜;裘一兰;王冬【作者单位】辽宁省大连市食品药品检验所,辽宁大连 116021;辽宁省大连市食品药品检验所,辽宁大连 116021;辽宁省大连市食品药品检验所,辽宁大连 116021【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R978.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质 [J], 聂忠莉;杨慧;王晓玲;黄金玉;张勇;萧茂玲2.反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量 [J], 薛士荣3.高效液相色谱法测定琥珀酸多西拉敏片中有关物质 [J], 乔乔;余小红;陈斌;晏飞;曹阳;黄顺旺;曹明成4.利用高效液相色谱法同时检测恩替卡韦薄膜衣片中的有关物质 [J], 张翼;袁弘5.HPLC-CAD法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量 [J], 高维;方平飞;李焕德;张峰;赵绪元因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的
含量
杨永刚;刘国华
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2005(6)1
【摘要】目的:建立高效液相色谱法,测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量.方法:采用C18柱,以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(75:25)为流动相,检测波长为278nm.结果:线性范围为盐酸异丙嗪0.1738-
0.8690μg(r=0.9999);氢溴酸右美沙芬0.447-2.235μg(r=1.0000),平均回收率为盐酸异丙嗪;100.0%(RSD%=0.87%,n=9);氢溴酸右美沙芬99.8%(RSD=0.3%,n=9).结论:本方法简便,快速,专属性强,可有效的控制复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】杨永刚;刘国华
【作者单位】辽宁省药品检验所,沈阳,110023;沈阳津昌制药有限公司,沈
阳,110015
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.复方罗布麻片Ⅱ中盐酸异丙嗪含量的RP-HPLC法测定 [J], 杨建林
2.RP-HPLC法测定复方异丙嗪甘草口服溶液中盐酸异丙嗪和甘草酸的含量 [J], 解瑞辉
3.差示分光光度法测定伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的含量 [J], 殷建忠
4.HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(艹卓)的含量 [J], 李冰;胡德福;刘斐
5.HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪的含量 [J], 李美芳;肖丽和;刘敏;王铁杰
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HPLC-CAD法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量高维;方平飞;李焕德;张峰;赵绪元【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)5【摘要】目的建立高效液相-电雾检测器（HPLGCAD）方法测定盐酸乙胺丁醇片剂中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。

方法采用安捷伦1200系列高效液相色谱系统联合电雾式检测器测定。

流动相溶解片剂样品，涡旋约30min，过滤后注入色谱系统。

色谱柱为HederaODS-2C18柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温：40℃，流动相：15mm01·L^-1醋酸铵溶液（pH7．3）-甲醇（80：20，v／v），流速：1．0mL·min^-1，进样体积：20μL。

CAD参数：气压35psi （housenitrogen），量程100pA。

结果此方法测定EMB的最低定量限（LOQ）为15μg·mL^-1（S／N=10），方法回收率〉99．84％，日间、日内精密度均〈3．50％，线性范围为25-200μg·mL^-1（r〉0．9999）。

片剂的赋形剂对EMB的含量测定几乎没有干扰。

结论本方法准确、快速、简便，可用于EMB的测定及其释放度和稳定性研究，对其类似化合物的测定具有参考价值。

【总页数】3页(P338-340)【关键词】盐酸乙胺丁醇;高效液相色谱;电雾式检测器【作者】高维;方平飞;李焕德;张峰;赵绪元【作者单位】中南大学湘雅二医院临床药学研究室;中南大学药学院;中南大学湘雅二医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC-ELSD法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼的含量 [J], 汤兴球;王伍承2.反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量 [J], 薛士荣3.高效液相荧光法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇的含量 [J], 颜鸣;隋因;郭涛;赵庆春4.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量 [J], 吴春生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。