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药物分析生物碱类药物的分析优秀课件

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《生物碱类药物分析》课件

《生物碱类药物分析》课件
高效液相色谱法
利用高效液相色谱仪分离生物碱，通过检测器测量各组分的峰面积或峰高，与标准品比较来确定生物碱的含量。
06
生物碱类药物分析的样品处
理与分离技术
萃取技术
液-液萃取
利用两种不混溶的溶剂， 使生物碱从一种溶剂转移 到另一种溶剂中的过程。
固-液萃取
利用固体吸附剂吸附样品 中的生物碱，然后用溶剂 洗脱的过程。
嘌呤类生物碱
总结词
具有嘌呤骨架的基本结构
详细描述
嘌呤类生物碱是一类具有嘌呤骨架的基本结 构的生物碱，通常具有嘧啶环和嘌呤环通过 碳-碳键相连的结构特征。
04
生物碱类药物的定性分析
化学反应法
01
02
03
沉淀反应
生物碱类药物与某些试剂 发生沉淀反应，通过沉淀 的颜色、形状等特征进行 鉴别。
显色反应
进行鉴别。
紫外光谱法
最大吸收波长
紫外光谱法可以检测生物碱类药物在紫外光下的最大吸 收波长，通过最大吸收波长的位置进行定性分析。
吸收曲线
紫外光谱法可以获得生物碱类药物的吸收曲线，通过吸 收曲线的形状和变化规律进行鉴别。
核磁共振波谱法与质谱法
核磁共振波谱特征
核磁共振波谱法可以检测生物碱类药物中氢原子和碳原子的核磁共振信号，通过特征峰 的位置和强度进行定性分析。
详细描述
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。通过高压泵将生 物碱类药物在固定相和移动相之间进行分配，实现各成分的分离，再通过检测器进行定量和定性分析。
气相色谱法
总结词
适用于挥发性生物碱的分析方法
VS
详细描述
气相色谱法适用于挥发性生物碱的分析， 通过将生物碱类药物在气相状态下进行分 离，利用不同组分的沸点差异实现分离。 该方法具有高分离效能、高灵敏度和分析 速度快的特点。

药分第8章生物碱类药物的分析幻灯片PPT

药分第8章生物碱类药物的分析幻灯片PPT
麻黄碱
H 3CO
H 3CO
NHCOCH 3
OCH 3 O
c o lc h ic in
OCH 3
秋水仙碱
H3C N
O
O
atropine
阿托品
*
OH
B.托烷类(莨菪烷类)
CH 3 N
OH
HO
OCC
CH 2OH
A nisodam ine
山莨菪碱
H3CO
N
N HO
quinine
奎宁
CH2
C.喹啉类
H 2C OH
B + + H C r(N H 3 )2 (S C N )4 - -
BC Hr3 )2 ((N S4 C HN)
溶于丙酮中
碱性酒石酸钾钠 加热水解
(2)银量法
释放出SCN-
(1)灼烧法Cr2O3
举例
硫酸阿托品、硝酸士的宁、金雀花碱、 马前子碱、喹啉生物碱等
3.具有旋光性
(optical rotation)
C.碱性生物碱
H
O
N
HN
N CH 3 既有Ar-OH或
在N原子周围有供电子
N
ON N
CH 3
－COOH也有
N 如吗啡等
基团，则碱性增强；反之减弱。 季铵碱>叔铵碱>仲铵碱>酰铵碱
A.苯烃胺类
CH 3 HN
* CH 3
*
OH
e p h e d rin e
药分第8章生物碱类药物的分析 幻灯片PPT
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N H
pyrrolidine
N
pyridine

荟萃10生物碱类药物分析课件

荟萃10生物碱类药物分析课件
生浑浊。
Our greatest weak
ness lies in giv ing up. The most
certain way
to succeed is alway
s to try just one more
time
二、利用药物和杂质在化学性质上的差异
1、盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查
本品 加水溶解
棒摩擦器壁使沉淀完全，滤过；沉淀用水洗净，
在105℃干燥1小时 ，依法测定，熔点为 154℃158 ℃。
Our greatest weak
ness lies in giv ing up. The most
certain way
to succeed is alway
s to try just one more
4. 氨基醇结构：双缩脲反应
H OH
CH3 CH 3
H NH
.HCL
H OH
NH
H3C H
CH 3
.HCL
盐酸麻黄碱
盐酸伪麻黄碱
Our greatest weak
ness lies in giv ing up. The most
certain way
to succeed is alway
s to try just one more
OH NHCH 3
CH3 HH
（1）双缩脲反应 芳环侧链氨基醇结构的特征反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱
蓝紫色
Our greatest weak
ness lies in giv ing up. The most
certain way
to succeed is alway
s to try just one more

Cha生物碱类药物分析资料精品PPT课件

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沉淀剂
沉淀颜色
HgI2·2KI
白↓ 黄↓
BiI3·KI
橙↓
I2-KI
褐-暗褐↓
H3PO4·12MoO3 白 黄（NH3·H2O）蓝↓
苦味酸
黄↓
例 罂粟碱
ChP（2010）
【鉴别】（2）取本品约10mg，加水10mL
溶解后，加稀盐酸3滴与铁氰化钾试液5滴，即
生成浅黄色沉淀。
例 氯化琥珀胆碱
ChP（2010）
二、紫外吸收光谱法 CH3O
CH3O
小问题——哪种结构具紫外吸收?
N N CH3
答：具短的共轭体系的结构
* 与结构有关
OCH3 OCH3
HO 延胡索O 乙素 OH
* 与取代基有关
* 与溶剂的种类和pH有关
UV全图 max mix Amax A1 / A2 E11c%m
例 丁溴东莨菪碱
ChP（2010）
例 二羟丙茶碱 【性状】熔点
160~164℃。
ChP（2010） 本品的熔点（附录Ⅵ C）为
例 己酮可可碱
ChP（2010）
【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10mL溶
解，加二硝基苯肼试液5mL，即生成棕黄色沉
淀，滤过，沉淀用水适量洗净，在105℃干燥，
依法测定（附录Ⅵ C），熔点约为204℃。
湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
例 硫酸奎宁
ChP（2010）
【鉴别】（2）取本品约5mg，加水5mL溶解
后，加溴试液3滴与氨试液1mL，即显翠绿色。
绿奎宁反应
例 硫酸奎尼丁
ChP（2010
）
【鉴别】（2）取本品约5mg，加水5mL溶解
后，加溴试液1~2滴后，加氨试液1mL，即显翠

药物分析生物碱类药物的分析 ppt课件

药物分析生物碱类药物的分析 ppt课件

OH
H
H N
·HCl
CH3
H3C H
白色结晶性粉末，无臭、味苦
ppt课件
11
一、生物碱类药物性质与结构分析
①苯烃胺类药物结构
秋水仙碱 （colchicine）
H3CO
H3CO H3CO
H N
CH3
HO
O OCH3
淡黄色结晶性粉末
ppt课件
12
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性质
性状及溶解性 碱性 氨基醇双缩脲反应 旋光性 紫外特征吸收
第六节 生物碱类药物的分析
生物碱（alkaloids）是一类重要的天然有机化合物，多数 具有复杂的氮杂环结构，生理活性显著，多显碱性, 绝大 多数存在于植物体内，已有数十种广泛应用于临床。
中国药典收录的生物碱类化学药物主要有苯烃胺类、托烷 类、喹啉类、吲哚类、黄嘌呤类等。
ppt课件
1
一、生物碱类药物性质与结构分析
34
·H
2
一、生物碱类药物性质与结构分析
②喹啉类药物理化性质
旋光性
硫酸奎宁和硫酸奎尼丁是对映异构体，仅喹核 碱部分立体结构不同，硫酸奎宁是左旋体， 20mg/ml水溶液比旋度为－237～－244；硫酸 奎尼丁为右旋体，20mg/ml水溶液，比旋度为 ＋275～＋290。
ppt课件
35
一、生物碱类药物性质与结构分析
旋光性
盐酸麻黄碱为左旋体，50mg/ml溶液测定比旋 度为－33～－35.5；盐酸伪麻黄碱为右旋体， 50mg/ml溶液测定比旋度为＋61.0～＋62.5； 秋水仙碱为左旋体， 10mg/ml溶液比旋度为－ 425～－450。
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生物碱类药物分析课件

生物碱类药物分析课件
碱沉淀剂反应，生成难溶于水的物质 • 常用的生物碱沉淀试剂为：
K2HgI4、KBiI4、I2—KI、二氯化汞、磷钼酸 、硅钨酸等。
• 生物碱+生物碱显色试剂=呈现不同颜色 • 显色试剂：浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、甲醛
硫酸等 • 磷酸可待因的鉴别： 取本品1mg，置白瓷板上，加含亚硒酸2.5mg的
（三）熔点测定法
BH+·A- + HClO4
BH+·ClO4- + HA
(二)测定方法 • 取供试品，加冰醋酸10-30ml溶解。 • 供试品若为氢卤酸盐，应再加5%醋酸汞的
冰醋酸溶液3-5ml • 加指示剂，用高氯酸滴定液滴定
(三)注意事项 • 除水：加入酸酐，吸收冰醋酸及高氯酸中
的水分 • 温度：滴定液浓度受温度影响 • 滴定终点：电位法或指示剂法
一、利用药物和杂质在物理性质上的差异
硫酸奎宁中“氯仿乙醇中不溶物”的检查
利用溶解行为的差异
硫酸阿托品中“莨菪 碱”的检查*
利用旋光度的差异
利血平中“氧化产物” 的检查
利用对光选择性吸收的差异
二、利用药物和杂质在化学性质上的差异
（一）酸碱性的差异 硫酸阿托品中其他生物碱的检查
原理：其他生物碱的碱性比阿托品弱 方法：取本品0.25g，加盐酸溶液1ml溶解，
• 例：磷酸可待因（10版药典） 加入20％NaOH溶液至白色沉淀出现，
用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全，滤过；沉 淀用水洗净，在105℃干燥1小时 ，依法测 定，熔点为154℃-158℃。
（四）紫外吸收光谱法 （五）红外吸收光谱法 （六）薄层色谱法
二、特征鉴别试验**
OH NHCH3 CH3
HH
（1）双缩脲反应 芳环侧链氨基醇结构的特征 反应

药物分析课件生物碱ppt演示课件


（四）紫脲酸铵反应：黄嘌呤类生物碱的特征反应
O
CH 3
H 3C
N
N
N
ON
CH 3
HCl KClO3
O
O
H3C N
H HO O
CH3
O NO
O
CH3
O H3C
N
H N
NO CH3 O
CH3
NH3
O N ONH4 O N O
CH3
CH3
紫色（加NaOH试液，紫色消失）
22
生物碱类药物的特殊鉴别反应
（五）甲醛-硫酸反应（Marquis反应）
NO2
+H2O + CO2
N
深紫色
O OK
20
生物碱类药物的特殊鉴别反应
（三）绿奎宁反应：含氧喹啉衍生物的特征反应
CH 3O
CH CH 2
HO C
N
H
Br2
N
CH CH 2
CH CH 2
Br Br
OH OH
HO
O
C
N
H
O
NH3 •H2O
HN
HO
NH
C
N
H
N
N
翠绿色
21
生物碱类药物的特殊鉴别反应
27
一、非水溶液滴定法
（一）原理和方法：
游离生物碱：B + HClO4 生物碱盐： +• A– + HClO4
_
BH+• ClO4
_
BH+• ClO 4+HA
（置换反应）
测定方法：取经适当方法干燥的供试品适量，加冰醋酸 10~30ml溶解。若供试品为氢卤酸盐，应加5%醋酸汞的冰 醋酸溶液3~5ml，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定至终点， 并将滴定结果用空白试验校正。

生物碱类药物的分析PPT课件

用于碱性较强的生物碱
有 机B 层 ） ， （ 蒸 干 残 渣 B） （ 中 性 乙s醇 o（ lB） 酸 滴 定 液 终 滴 定 点
2021/6/19
45
（2）剩余滴定法 用于碱性较弱的生物碱
有机层B） （ ， 蒸 干残渣B（ ） 定 量 过 量的 酸 标 准 so溶（ l液BH H） 碱 滴 定 液 滴终 定 点
紫色即消失的药物是（）
A.伪麻黄碱
B.利血平
C.咖啡因
D.山莨菪碱
E.奎尼丁
2021/6/19
24
第三节.特殊杂质检查
生物碱类药物大多是从植物中提取，部 分也有合成的。由于其结构复杂，生产 工艺长，在生产或贮藏过程中常共存其 他生物碱，而生物碱一般均有毒性和活 性，为保证用药的安全、有效，对各种 生物碱中存在的特殊杂质应严格控制
季铵碱类＞脂肪胺类＞NH3＞芳胺、 N-芳杂环＞酰胺类
2021/6/19
12
第二节 鉴别试验 6. TLC
7.HPLC 1. 测熔点法
5. IR
一般鉴别
4. UV法 (特征吸收)
2. 显色反应 (加H2SO4和HNO3)
3. 沉淀反应
(加碘化铋钾、碘化汞钾等 生成沉淀)
2021/6/19
13
5.Marquis反应 加甲醛－硫酸试液显色
2021/6/19
46
（3）酸滴定液返提后剩余滴定法 用于对热不稳定的生物碱
有 机B） 层 定 （ 量 过 量 的 水 有 酸 层 B 机 滴 H （ H 层 定 ）（
水 层 碱 滴 定 液 终 滴点 定
2021/6/19
47
（二）测定条件的选择
1. 碱化试剂：最常用氨水 2. 提取溶剂 （1）提取溶剂选择的原则 （2）常用的提取溶剂：

第10章生物碱类药物的分析优秀课件

第10章生物碱类药物的分析
二分类
• 1.芳烃胺类硫酸苯丙胺，精神振奋药 pKb= 9.9
• 盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药
pKb=4.42
OH NHCH3 C C CH3 HH 麻黄碱
• 2.异喹啉类
• 盐酸吗啡，镇痛药 pKb1= 6.13，pKa= 9.9
• 磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素， 抗菌药；度冷丁等
O CH 3
N
O
N
CH 3
咖啡因
CH 3 N
N pKb=14.15
• 6.吲哚类
• 硝酸士的宁，中枢神经兴奋药 pKb1= 6.0， pKb2= 11.7（酰胺）
• 硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗
高血压药；
pKb1=6.0
N
N
O
pKb2=11.7O 士的宁
• 7.其他类 • 硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。 • 由上可知，生物碱类药物有如下特点。
四、生物碱类药物的通性
1.碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是 供电子还是吸电子基团，空间位阻两方面考 虑。
如果N原子周围连接有供电子基团，如-OH、-OR、-R 时，这些基团通过诱导效应或共轭效应，能够使N上电 子云密度增加，使N原子吸引质子的能力增大，所以它 的碱性就强。 （N上有供电子取代基，N上ed、N与质子结合能力、 碱性）
相反，如果N原子上有吸电子基团，如-NO2、COOH等时，则能使N原子吸引质子的能力减小，这样 它的碱性就弱。
• 1）一般情况：季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3> 环酰铵
• 2）脂肪铵>脂环铵>芳铵 • 3）个别两性化合物 如吗啡有酸性（酚羟基），
茶碱只有酸性（活泼氢） • 季铵碱＞脂肪胺、脂环胺＞芳胺、N—芳

药物分析生物碱类药物的分析199页PPT


26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
药物分析生物去 留。
•
47、采菊东篱下，悠然见南山。
•
48、啸傲东轩下，聊复得此生。
•
49、勤学如春起之苗，不见其增，日 有所长 。
•
50、环堵萧然，不蔽风日；短褐穿结 ，箪瓢 屡空， 晏如也 。
▪
谢谢！
199
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②托烷类药物理化性质
旋光性
氢溴酸东莨菪碱为左旋体，50mg/ml溶液比 旋度为－24～－27；硫酸阿托品和消旋山 莨菪碱均为消旋体，无旋光。
一、生物碱类药物性质与结构分析
②托烷类药物理化性质 莨菪酸反应
水解生成莨菪酸，可为发烟硝酸硝化，在碱性 醇溶液中呈现深紫色，后转暗红色，最后颜色 消失（Vatili反应）；
1. 苯烃胺类生物碱
5. 吲哚类生物碱
2. 托烷类生物碱
6. 黄嘌呤类生物碱
3. 喹啉类生物碱
其它种类
4. 异喹啉类生物碱
一、生物碱类药物性质与结构分析
1. 苯烃胺类生物碱
盐酸麻黄碱（ephedrine hydrochloride） 盐酸伪麻黄碱（pseudoephedrine hydrochloride） 秋水仙碱（colchicine）
旋光性
多具旋光性。 中国药典中对许多生物碱都规定了旋光度测定。
药典收载药物
中国药典（2010年版）主要收载有麻黄碱、伪麻黄碱、秋 水仙碱、阿托品、山莨菪碱、硫酸奎宁、奎尼丁、吗啡、 可待因、小檗碱、士的宁、长春碱、长春新碱、利血平、 咖啡因、茶碱、毛果芸香碱、川芎嗪等常用生物碱类药物
（二）常见生物碱类药物的结构与性质
麻黄碱和伪麻黄碱，碱性较强，易与酸成盐；
碱性
秋水仙碱碱性很弱，不与酸成盐。
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性 质
氨基醇双缩脲反应
盐酸麻黄碱和伪麻黄碱具有氨基醇结构， 可发生双缩脲反应。
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性质
旋光性
盐酸麻黄碱为左旋体，50mg/ml溶液测定比旋 度为－33～－35.5；盐酸伪麻黄碱为右旋体， 50mg/ml溶液测定比旋度为＋61.0～＋62.5； 秋水仙碱为左旋体， 10mg/ml溶液比旋度为－ 425～－450。
碱性顺序为：
• 季铵碱 ＞ 脂环胺和脂肪胺 ＞ 芳香脂胺 ＞ 氨 ＞ 芳胺 ＞ N-芳杂胺 ＞环酰胺（近中性）；
吗啡兼有两性；茶碱显酸性。
碱性的生物碱可利用碱性与酸成盐，如盐酸麻黄碱；
碱性极弱的生物碱，以游离状态存在，如咖啡因和利血平。
溶解性
游离生物碱大都不溶或难溶于水，溶于或易溶于有机溶剂 碱性生物碱在稀酸溶液中成盐而溶解。 生物碱的盐类多易溶于水，不溶或难溶于有机溶剂
②托烷类药物理化性质
碱性
托烷类生物碱氮原子位于 N CH3
五元环内，为叔氮
O
O
碱性较强，易与酸成盐。
O
HO H
·HB· r 3H2O
一、生物碱类药物性质与结构分析
②托烷类药物理化性质
稳定性
为莨菪醇和莨菪酸组成的
酯类物质
N CH3
易于发生水解。 O
O
O HO H
·HB· r 3H2O
一、生物碱类药物性质与结构分析
N CH 3 HO
H OH H
O
O
白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦
一、生物碱类药物性质与结构分析
①托烷类药物结构
氢溴酸东莨菪碱 （scopolamine hydrobromide）O
H
·HB· r 3H2O
无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具有微风化性
一、生物碱类药物性质与结构分析
①药物结构 ②理化性质
一、生物碱类药物性质与结构分析
①苯烃胺类药物结构
盐酸麻黄碱 （ephedrine hydrochloride）
OH
H H
CH3 CH3
·HCl
N H
白色针状结晶或结晶性粉末，无臭，味苦
一、生物碱类药物性质与结构分析
①苯烃胺类药物结构
盐酸伪麻黄碱 （pseudoephedrine hydrochloride）
药物分析生物碱类药物的分析
一、生物碱类药物性质与结构分析
（一）概述
（二）常见药物的结构与性质
（一）概述
性状
大部分由C、H、O、N等元素组成 多为结晶或非晶型固体 无色，少数为有色物质 多具有苦味，个别味极苦而辛辣，一般无臭 固体多具有确定的熔点，部分具有挥发性或升华性。
碱性
多具有碱性，受电效应及立体效应等影响，强弱差异较大。
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性质
紫外特征吸收
盐酸伪麻黄碱0.5mg/ml溶液在251、257、263nm 波长处有最大吸收；
秋水仙碱在243与350nm波长处的吸光度比值为 1.70～2.00。
一、生物碱类药物性质与结构分析
2. 托烷类生物碱
硫酸阿托品（atropine sulfate） 消旋山莨菪碱（raceanisodamine） 氢 溴 酸 东 莨 菪 碱 （ scopolamine
亦可与硫酸、重铬酸钾在加热条件下，发生氧 化反应而生成具有苦杏仁味的苯甲醛。
一、生物碱类药物性质与结构分析
3.喹啉类生物碱
硫酸奎宁（quinine sulfate） 硫酸奎尼丁（quinidine sulfate）
OH HH
N ·HCl
CH3 H3C H
白色结晶性粉末，无臭、味苦
一、生物碱类药物性质与结构分析
①苯烃胺类药物结构
秋水仙碱 （colchicine）
H3CO
H3CO H3CO
H N
CH3
HO
O OCH3
淡黄色结晶性粉末
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性质
性状及溶解性 碱性 氨基醇双缩脲反应 旋光性 紫外特征吸收
hydrobromide） ①药物结构
②理化性质
一、生物碱类药物性质与结构分析
①托烷类药物结构
硫酸阿托品 （atropine sulfate）
N CH3 OH
O O
·H2SO4 ·H2O
2
无色结晶或白色结晶性粉末，无臭
一、生物碱类药物性质与结构分析
①托烷类药物结构
消旋山莨菪碱 （raceanisodamine）
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性质
性状及溶解性
盐酸麻黄碱水中易溶，乙醇中溶解，三氯甲烷 和乙醚中不溶；盐酸伪麻黄碱极易溶于水，易 溶于乙醇，微溶于三氯甲烷；秋水仙碱无臭， 遇光色渐变深，乙醇、三氯甲烷中易溶，水中 溶解，乙醚中极微溶。
一、生物碱类药物性质与结构分析
②苯烃胺类药物理化性质
②托烷类药物理化性质
溶解性 碱性 稳定性 旋光性 莨菪酸反应
一、生物碱类药物性质与结构分析
②托烷类药物理化性质
溶解性 硫酸阿托品水中极易溶解，乙醇中易溶；消旋山
莨菪碱在乙醇或盐酸中易溶，水中溶解；氢溴酸 东莨菪碱水中易溶，乙醇中略溶，三氯甲烷中极 微溶，乙醚中不溶。
一、生物碱类药物性质与结构分析