化学药品对照品标定方法

中国药典的化学对照品摘要:药品检验是验证药品质量的一个重要手段，是国家药品监督保证体系的重要组成部分，在保障药品安全有效方面有着重要的不可替代的作用。

在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(标准品或对照品)，以它作为确定药品真伪优劣的对照标准。

药品标准物质在药品检验中具有十分重要的地位。

随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

笔者就化学对照品的类别、制备、标化、发放、保存和使用等作一简介。

关键词:中国药典化学对照品药品检验药品标准物质l 标准品与对照品1．1 标准品标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或g)计，以国际标准品进行标定。

例如卡那霉素标准品、胰岛素标准品、凝血酶标准品等。

1．2 对照品对照品系指用于化学合成药物及中药有效成分测定的标准物质，包括杂质对照品，但不包括色谱法中的内标物质。

例如水杨酸对照品、地高辛对照品、环丙沙星对照品等。

2 对照品的分类根据用途，对照品可以分为以下5类：(1)鉴别用对照品。

用于药品鉴别项下的红外、薄层色谱等的鉴别。

(2)检查用对照品。

用于药品检查项下有关物质、溶出度及含量均匀度的检查。

一般情况下，鉴别检查用对照品的纯度应不低于99．0％。

(3)含量测定用对照品。

用于含量测定，纯度要求较高。

一般情况下，含量测定用对照品的纯度应不低于99．5％。

(4)熔点标准品。

为一系列具有不同熔点的标准物质，用于熔点温度计的校正。

例如偶氮苯(熔点69℃)、磺胺(熔点166℃)、双氰胺(熔点210．5℃)、糖精(熔点229℃)、酚酞(熔点263℃)等。

(5)溶出度校正片。

为特殊制备的某种药片，通常为水杨酸校正片，用于溶出度仪的校正及实验操作技术的校正。

3 对照品的来源与制备对照品通常来源于原料药的精制品，其中：(1)国内对照品：由国内生产厂家提供精制原料，再经中检所精制、标化和分发。

化验室常用药品的配制和标定方法一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定 (4)二、盐酸标准溶液的配制和标定 (5)三、硫酸标准溶液的配制和标定 (6)四、硝酸银标准溶液的配制和标定 (7)五、碳酸钠标准溶液的配制和标定 (7)六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (8)七、氯化钠标准溶液的配制和标定 (9)八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 (9)九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定 (10)十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定 (10)十一、实验室用水PH值的检测方法 (12)十一、常用洗涤液的配制和使用方法 (13)十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (14)一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置2的水稀释至1000mL，至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2摇匀。

C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1 560.5 280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），2用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

同时做空白试验。

水,mL C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO21 6.0 800.5 3.0 800.1 0.6 802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------）×0.2042（V—V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；VM——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

化验室常用药品的配制和标定方法一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定 (4)二、盐酸标准溶液的配制和标定 (5)三、硫酸标准溶液的配制和标定 (6)四、硝酸银标准溶液的配制和标定 (7)五、碳酸钠标准溶液的配制和标定 (7)六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (8)七、氯化钠标准溶液的配制和标定 (9)八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 (9)九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定 (10)十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定 (10)十一、实验室用水PH值的检测方法 (12)十一、常用洗涤液的配制和使用方法 (13)十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (14)一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2019）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1560.5 280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.1 0.6 802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

usp 对照品标定指南小伙伴们！今天咱们来唠唠USP对照品标定这事儿。

一、标定是啥？为啥要做？简单说呢，标定就像是给对照品这个特殊的“小明星”确定身价和本事。

你想啊，对照品在药品检验、研究这些事儿里，那可是超级重要的参考标准。

如果它的身份和能力不明确，那后面一系列的药品相关工作就可能乱套啦，就像比赛没有准确的裁判一样。

二、开始标定前的准备。

1. 对照品的选择。

- 首先得选对对照品。

这就好比你要找个靠谱的模特来做标准身材示范，不能随便拉个人就来。

要根据你要检测或者研究的药品的类型、性质来选合适的对照品。

比如说你研究抗生素类药品，那就得找对应的抗生素对照品。

2. 仪器设备的准备。

- 这时候就像厨师做菜前得把锅碗瓢盆都准备好一样。

你得确保你的天平是准的，各种测量仪器，像色谱仪之类的，都得校准好了。

要是天平不准，那测量出来的对照品的量就可能是错的，这可就闹大了。

三、标定的实际操作。

1. 纯度测定。

- 纯度可是对照品的一个关键指标。

想象一下纯度就像一个人的诚实度，越纯越好。

我们可以用各种方法来测纯度，像化学分析法啦，色谱法啦。

比如说用高效液相色谱法（HPLC）来测的时候，就像给对照品做个全身扫描，把里面的各种成分都分得清清楚楚，然后就能算出它的纯度了。

2. 含量测定。

- 含量测定和纯度测定有点像亲戚关系。

含量就是要确切知道对照品里有效成分到底有多少。

这时候可能会用到滴定法之类的方法。

就像你要知道一杯果汁里真正的果汁含量是多少，通过一些化学反应（滴定）来确定。

3. 其他特性测定。

- 除了纯度和含量，对照品可能还有其他特性需要测定。

比如它的溶解性啊，稳定性啊。

溶解性就像一个人在不同社交圈子（不同溶剂）里的适应能力，有些对照品在这个溶剂里溶得好，在那个溶剂里就不行。

稳定性呢，就像一个人的耐力，看看它在不同的环境条件下（温度、湿度等）能保持自己特性多久。

四、数据处理和记录。

1. 数据处理。

- 得到一堆测定数据后，可不能随便看看就完事儿了。

文件制修订记录一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。

C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1 560.5 280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.1 0.6 802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------（V—V0）×0.2042式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

Kg/ mol。

二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= 0.5mol/LC（HCl）= 0.1mol/L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。

C（HCl） HCl，mL1900.5 450.19（二）盐酸标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。

对照品标定自身对照的方法
对照品标定是一种常见的实验室技术，用于确保仪器的准确性和精确性。

这种方法通常用于校准分析仪器或检测设备，以确保其测量结果的准确性。

对照品标定的方法可以根据不同的实验需求和仪器类型有所不同，但通常包括以下几个步骤：
1. 选择对照品，首先需要选择适当的对照品，这些对照品应该具有已知的特定性质或者浓度。

例如，在化学分析中，可以选择已知浓度的标准溶液作为对照品；在生物学实验中，可以选择已知浓度的标准蛋白质或者细胞系作为对照品。

2. 准备样品，接下来需要准备待测样品，确保样品的处理和准备过程符合实验要求，以保证测试结果的准确性。

3. 测量对照品，将选定的对照品按照实验要求进行测量，记录测量结果。

4. 测量样品，接着对待测样品进行测量，同样记录测量结果。

5. 比对结果，将对照品和样品的测量结果进行比对，以确定仪
器的准确性和精确性。

如果对照品和样品的测量结果相差较大，可能需要重新校准仪器或者重新进行实验。

6. 调整仪器，如果对照品和样品的测量结果存在较大偏差，可能需要对仪器进行调整或者校准，以确保其测量结果的准确性。

总的来说，对照品标定的方法包括选择对照品、准备样品、测量对照品和样品、比对结果以及调整仪器等步骤。

通过这些步骤，可以确保仪器的准确性和精确性，从而得到可靠的实验结果。

化验室常用药品的配制和标定方法化验室中常用药品的配制和标定方法是保证实验准确性和安全性的重要步骤。

配制药品涉及药物的选取、称量、混合和溶解等步骤，而标定药品则是通过比较实验结果和标准物质的数量关系来确定待测物质的含量。

一、药品的配制方法1.药物的选取：根据实验需求，选择适当的药物。

选择时需注意药物的纯度、溶解度、稳定性等性质，确保药物能在实验条件下稳定并得到准确的结果。

2.药物的称量：按照实验所需药物的含量和浓度，使用电子天平准确称取药物。

在称量过程中，要避免外界干扰，尽量准确到小数点后一位。

3.药物的混合和溶解：根据实验的需要，将已称量好的药物溶解于适当的溶剂中，如水、乙醇或其他溶剂。

在溶解过程中，需充分搅拌，直到药物完全溶解为止。

如遇到难溶性药物，可适当加热或使用超声波溶解仪等辅助方法。

4.药品的过滤：对于混合溶液中可能存在的颗粒、杂质等，需经过滤器进行过滤，以保证药液的纯净度和透明度。

滤液通常用玻璃纤维滤纸或微孔膜滤纸进行过滤。

5.药品的保存：配制好的药液应妥善保存，避免受热、阳光直射、潮湿等因素影响，以防止药物的降解和失效。

一般应保存在阴凉、干燥的地方，避免与其他药物混放。

二、药品的标定方法1.标定溶液的配制：选择已知浓度的标准物质，并按照一定比例配制成标定溶液。

配制时应准确称量标准物质并溶解于适当的溶剂中，同时尽量保持配制溶液的稳定性和精确度。

2.药品的标定曲线绘制：将标定溶液依次加入多个容量瓶中，使每个容量瓶中含有不同浓度的标定溶液。

然后使用适当的分析方法（如光度法、电位滴定法等）测定每个容量瓶中标定溶液的浓度，得到标定曲线。

3.待测物质的测试：将待测物质溶解于溶剂中，然后使用相同的分析方法对其进行测试，测得相应的实验结果。

4.标定计算和结果分析：根据标定曲线和待测物质的实验结果，可以通过比较二者的数量关系，计算出待测物质的含量和浓度。

同时需要进行数据分析，评估实验结果的准确性和可靠性。

对照品标定方法(一)本文将介绍几种常见的对照品标定方法，以帮助读者理解和应用于相关领域。

以下是各种方法的具体介绍：内标法•内标法是一种常用的对照品标定方法，它通过在待测样品中加入已知浓度的内标物，来确定待测物质的浓度。

•内标物需要选择与待测物质具有相似特性的化合物，常见的选择包括同位素标记化合物、结构类似的化合物等。

•使用内标法标定时，需要准确确定内标物的添加量，并且保证内标物与待测物质在样品前处理和分析过程中的行为一致。

外标法•外标法是一种简单直接的对照品标定方法，它通过将已知浓度的外部标准品与待测样品进行比较，来确定待测物质的浓度。

•在外标法中，需要对外部标准品进行一系列浓度梯度的制备，然后与待测样品一起进行分析测量，并根据两者之间的浓度差异来确定待测物质的浓度。

•外标法的优点是简便易行，适用于大多数常规分析方法。

但是，它可能受到外部标准品的影响，例如存储条件、稳定性等。

标准曲线法•标准曲线法是一种基于外标法的对照品标定方法，它通过建立待测物质的浓度与其所产生的信号响应之间的关系曲线，来确定待测物质的浓度。

•建立标准曲线时，需要使用一系列已知浓度的外部标准品进行分析测量，并绘制浓度与信号响应之间的线性关系曲线。

•待测样品中的信号响应值可以与标准曲线进行比对，进而确定待测物质的浓度。

标准曲线法适用于分析过程中信号响应与浓度成正比的情况。

内外标法结合•为了提高对照品标定的准确性和可靠性，常常使用内外标法结合的方法。

•在该方法中，首先采用内标法来确定待测物质的浓度范围，并选择适当浓度的外部标准品制备标准曲线。

•待测样品中的信号响应值可以与内标品及标准曲线进行比对，以确定待测物质的浓度，并增加对测量结果的可信度。

以上便是对几种常见对照品标定方法的详细介绍。

希望本文能对读者进一步了解和应用相关方法有所帮助。

内外标法的选择与建议为了选择合适的内外标法，以下是一些建议和注意事项：•内标法适用于需要准确补正样品前处理和分析过程中的损失、波动或变化的情况。

化学试剂标定标准化学试剂是在化学实验室和工业生产中广泛使用的基础材料，为保证实验和生产的准确性和可靠性，需要进行试剂的标定工作。

试剂的标定标准是根据国家标准和相关行业规定来确定的，具体包括以下几个方面：1.纯度标定：每一种化学试剂都应有一定的纯度标准。

常见的标定方法有物质含量测定法、相对含量测定法和仪器分析法等。

物质含量测定法通过标准物质与待测试剂反应，并根据反应的量与摩尔关系得出试剂的物质含量。

相对含量测定法通过与标准溶液进行比较，测定试剂中目标物质的相对含量。

仪器分析法则是通过各种仪器设备的测量结果，如质谱仪、光谱仪等，对试剂的纯度进行判断。

2.含量标定：化学试剂的含量标定是根据试剂本身的特性来确定的。

常见的含量标定包括固定物质的质量测定、浓度测定等。

例如，对于溶液类试剂，可以通过比色法、滴定法等进行浓度测定；对于固体试剂，可以通过称量法、电子天平等测定质量。

3.溶剂残留标定：化学试剂的生产过程中，可能会添加一些溶剂用于辅助反应或纯化试剂。

然而，残留的溶剂会对实验或生产产生干扰，并且可能对环境和人体健康造成潜在危害。

因此，需要对试剂中的溶剂残留进行标定。

溶剂残留的标秤通常根据国家和行业的有关法规和标准来确定。

4.安全标定：化学试剂在使用时存在一定的危险性，比如可燃、有毒等特性。

为确保操作人员的安全，需要在试剂上标定相应的安全指示，如易燃、腐蚀、毒害等。

同时，还需要注意标定试剂的存储要求和防止误用的提示，以减少事故的发生。

总之，化学试剂标定标准是为了确保试剂的质量和安全性，维护实验和生产的正常进行而制定的。

实验室和企业应根据国家标准和行业规定，建立完善的试剂标定管理体系，定期对试剂进行标定，严格控制试剂的质量，确保实验和生产工作的准确性和可靠性。