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原子发射光谱定性分析.

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原子发射光谱分析

原子发射光谱分析
01
02
01
半定量
01
I = KNX
02
其中：
03
I：光谱强度
04
K：常数
05
N：原子浓度
06
X：接近1的指数
定量分析基础
全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪
工作模式： 通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区，还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度，多能同时完成测定。 性能特点： 1、由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能,所以，可以通过选择合适的谱线，有效避免光谱干扰； 2、同一元素，具有很多分析谱线，不同元素具有不同的灵敏度，高灵敏度谱线检测低含量的样品，低灵敏度谱线检测高浓度样品，所以有效地拓宽了分析的浓度范围； 3、分析速度极快； 4、同时记录样品的背景信号，有效扣除背景影响，大大改善分析精度。
当蠕动泵管变得松弛，无须拉长就可挂在两边的卡槽中时，就需要更换蠕动泵管了
8
清洁冷锥接口/石英帽
9
ICP-AES维护
注意：
C
当分析有机样品时，应经常检查中间层和注射管上是否有积碳。
F
随着炬管使用时间的增加，炬管最终会破碎 这时必须更换之 为保证分析性能，必须保持炬管清洁，经常检查和清洗炬管。
B
炬管上所形成的沉积物可能影响仪器的正常操作
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。与定量分析相比较，半定量希望通过较少地努力来大致得到许多元素的浓度。

原子发射光谱分析概述、基本原理和定性定量分析方法

原子发射光谱分析概述、基本原理和定性定量分析方法
节重点介绍光源、相板检测器及相关特性。
物镜
准直镜
反射镜 入射狭缝
光栅 转台
AES仪器略图
光源
一 、AES光源 1. 光源种类及特点
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电
L
E 220~380V V
5~30A
G
R
d) 谱线的自吸(self-absorption)及自蚀(self-reversal)； e)e) 激发温度 T； f)f) 基态原子数 N0 或浓度 c； g) 前三项由待测物原子自身的性质决定，如核电荷数 、外层电子、轨道状态等。 h) 影响谱线强度及其稳定性最重要的的因素是温度T！
5.3 AES仪器 AES仪器由光源、单色系统、检测系统三部分组成。此
上述振荡电压 10kV(变压器B2) C2击穿 高压高频振荡 引燃分析 间隙（L2-C2-G2）;
G 被击穿瞬间，低压电流使 G2 放电（通过R1和电流表） 电弧； 不断引燃 电弧不灭。
5由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析定性原理
原子发射光谱分析 概述、基本原理和 定性定量分析方法
5.1 概述 5.2 基本原理 5.3 AES 仪器 5.4 定性定量分析方法
1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。
E = E2-E1 = h =hc/
高能态E2）
2. 几个概念 激发电位(Excited potential)：由低能态--高能态所需要的

原子发射光谱1

原子发射光谱1
n2s1LJ
式中：n为主量子数；S为总自旋量子数； L为总角量子数；J为内量子数。
钠原子
32P1/2 32P3/2
31P1 33P2—33P1—33P0
镁原子
32S1/2
31S0
不同元素的原子因能级结构不同，因此跃迁所产生的 谱线具有不同的波长特征。根据谱线特征可以进行发射光 谱定性分析。
二、定量分析基础——谱线强度
谢谢观赏！
2020/11/5
26
ICP的组成： 1）高频发生器和感应圈 高频发生器：产生高频磁场以供给等离子体能量。 感应线圈：以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。 2）等离子炬管：由三层同心石英管组成。
3）气溶胶进样系统
ICP 助燃气
试 样 预混合室 雾化器 废液排放口
ICP的分析特性
•不需电极，无电极污染，无氰带影响，加热方式有良 好稳定性； •由于温度高，试样成分多被分解，试样成分的变化对 ICP影响很小； •电子密度很高，电离干扰可忽略。
•电弧在电极表面无常游 动，重现性比较差。
不适宜用于高含量定量分析
（2）低压交流电弧光源
R2 E ~220V
特性：
G’ L1 C1
R1 A
L2 G C2
• 电极温度较直流电弧 略低，蒸发能力稍差；
• 弧焰稳定，适于定量 分析；
• 灵敏度与直流电弧相 似
3 、高压电容火花光源 特性：
• 火花放电的能量高，能
三、原子发射光谱分析过程
1、在激发光源中，将被测物质蒸发、离解、激发产生光辐射； 2、将被测物质发射的复合光经分光装置色散成原子光谱； 3、通过检测器对光谱的波长和强度进行测定与分析。
光源
单色器
检测器

实验一原子发射光谱定性半定量分析

实验一原子发射光谱定性半定量分析

1. 光谱半定量分析
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批 量试样的快速测定。 谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准 光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测 元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线 的黑度，确定含量范围。
7）其余可能干扰的元素，应逐个检查它们的灵敏线，如 某元素的灵敏线光谱中没有，则认为不存在这个元素的干扰。 如在光谱中有其灵敏线，可能是分析元素谱线上叠加干扰元 素的的谱线。在这种情况下，进行下一步骤，以期得出肯定 判断。
8）在该线附近再找出一条干扰元素的谱线（与原干扰强 度相同或稍强一些）进行比较，如该分析元素灵敏线黑度大 于或等于找出的干扰元素谱线的黑度，则可判定分析元素存 在。例：样品中含铁量高时。则锆3438·23A被铁3438·31A （强度10）所重叠，可与铁3437·95A（强度15）的黑度比较， 如锆3438·23A的黑度大于或等于铁3437·95A时可确定锆的存 在，又如钼3170·347A与铁3170·346A重叠时，可用铁 3171·663A的黑度比较，确定钼是否存在。
5、换新的石墨电极。其它条件不变。推光阑至|6|和|7|，在低 电流和高电流下重复对该样品摄谱。
6、暗室操作 在红灯下从暗盒中取出摄好谱的干板，乳剂面向上放入 18~20℃的显影液中，显影2分钟半。定影2分钟。半定影8分钟， 取出用水充分冲洗晾干。
7、识谱（铁光谱比较法）
1）谱片置于映谱仪置片台上
测量各元素特征光谱的波长和强度便可对元 素进行定性和定量分析。
原子发射光谱法的特点
原子发射光谱法灵敏度高，10-3-10-9g； 选择性好；可同时分析儿十种元素； 线性范围宽，约2个数量级，但若采用电感 藕合等离子体光源，则线性范围可扩大至 6-7个数量级； 不足之处：是谱线干扰较严重，对一些非 金属元素还不能测定。

仪器分析 第7章 原子发射光谱分析

仪器分析 第7章 原子发射光谱分析

摄谱法原理 ⑴ 摄谱步骤
安装感光板在摄谱仪的焦面上
激发试样，产生光谱而感光
显影，定影，制成谱板 特征波长—定性分析 特征波长下的谱线强度—定量分析
⑵ 感光板 玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂(AgBr+明胶+增感剂) 感光：
2AgX+2hυ→ Ag(形成潜影中心)+X2
OH
O
显影： 对苯二酚
乳剂特性曲线：
感光板的反衬度
以黑度S与曝光量的对数lgH作图 在正常曝光部分：
γ
S lg H lg H i lg H i
α
乳 剂 特 性 曲 线
S lg( It ) i
Hi为感光板的惰延量
谱线黑度与辐射强度的关系：
S lg( It ) i
定量分析中，更主要是采用 内标法，测量分析线对的相 对强度
磁辐射，通过测定其波长或强度进行分析的方法
不涉及能级跃迁，物质与辐射作用，使其传播方 向等物理性质发生变化，利用这些改变进行分析 的方法
光分析法
非光谱分析法
光谱分析法
圆 折 二 射 色 法 性 法
X 射 干 线 涉 衍 法 射 法
原子光谱分析法 旋 光 法
X 射 线 荧 光 光 谱
分子光谱分析法
分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法
e. 波长尽可能靠近
（3） 摄谱法中的内标法基本关系式
• 摄谱法中谱线黑度S与辐射强度、浓度、曝光时间 、感光板的乳剂性质及显影条件有关，固定其他 条件不变，则感光板上谱线的黑度仅与照射在感 光板上的辐射强度有关
i0 S lg i
i0 未曝光部分的透光强度 i 曝光部分的透光强度

原子发射光谱定性分析

原子发射光谱定性分析
lg R b lg c lg A
A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。
00:55:54
内标元素与分析线对的选择：
a. 内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定； b. 内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性； c. 分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近( 谱线靠近)，“匀称线对”； d. 强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。
00:55:54
c.标准加入法
无合适内标物时，采用该法。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的 待测物的标准溶液（cO），浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4……。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
00:55:54
(2) 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以
获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。
在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选
择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则：
I a cb
相对强度R：
I0 a0 c0b0
R I a cb Acb I0 a0 c0b0
2. 定性方法
元素光谱图比较法： 最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)；为什么选铁谱？
00:55:54
标准光谱比较定性法
为什么选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

6第3章 原子发射光谱法(4)


元素的灵敏线、共振线、最后线、分析线
例：Cd含量： 10% 谱线条数： 14条
0.1%
10 条
0.01 %
7条
0.001%
1条 （2265Å ）
低含量时，最后线 高含量时，最后线
= 第一共振线 = = 第一共振线
最灵敏线 =？最灵敏线 2~5条灵敏线
分析线——光谱分析使用的谱线
通常2~3条
二、定性分析的方法
2. 内标元素和分析线对条件
1．内标法原理：(赛伯-罗马金公式：I = a c b )
lg
R = b lg c + lg a
—内标法公式 内标线：I 0=α0 c0 b0
a1 其中 a b a0 c0 0
分析线：I =α1c b
I a1c b b 令R a c I 0 a0 c0 b0
一、光谱定量分析的基本关系式
赛伯-罗马金公式：I =a c b 或 lg I = lga+ b lg c I—谱线强度 a—与试样蒸发、激发过程和试样组成有关 参数 I不大，无自吸时, b =1 b-自吸系数 有自吸时， b＜1 高含量，自吸严重时， b =0
二、内标法和分析线对
内标法—用谱线相对强度来测定被测物含量的方法 1． 内标法原理
量增加而增加
条件
试样组成和标样组成基本一致
二、谱线呈现法
p42表3-2
依据：被测元素的谱线数目和强度随该元素含量增加而增加 条件：测定时实验条件必须和编表时实验条件一致
表3-2 铅的谱线呈现表
ω（Pb）％ 0.001 0.003
谱 线 及 其 特 征
283.31nm清晰可见；261.42和280.20nm谱线很弱 283.31nm,261.42nm谱线增强；280.20nm谱线清晰

原子发射光谱测定方面的分析【论文】

原子发射光谱测定方面的分析摘要：原子发射光谱主要曾经应用于发现新元素以及建立原子结构理论。

随着分析科学技术的不断发展,人们对分析仪器的要求也越来越高,不但要求将来的分析仪器设备具有更高的灵敏度、精密度以及分析速度,更要求其向微型化、自动化和集成化的方向发展。

关键词：原子发射光谱；分析仪器；分析速度一、概述1.原子发射光谱法的概述原子发射光谱法，是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）。

原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：（1）原子发射光谱主要由光源提供能量给样品，从而使样品蒸发、形成气态原子以及进一步使气态原子激发得到光辐射的过程；（2）其将复合光经单色器分解成按顺序排列的谱线，从而形成光谱；（3）使用检测器来检测光谱中的谱线的波长以及谱线的强度。

“原子发射光谱分析”是《分析试验室》期刊两年一次的综述。

自 1991 年起, 至今已有 4 篇综述发表, 这些综述推动了我国原子发射光谱分析的发展，具有好的参考价值。

在有关原子光谱分析的技术中,原子发射光谱法的特点是拥有检测线性范围宽以及多元素可以同时测定的能力,原子发射光谱法被视为一种标准的分析方法,现今，原子发射光谱法广泛应用于痕量元素的分析测定。

分析测定主要的基本原理是使物质处于热激发或电激发,其由元素的离子或原子发射出特征光谱,根据发射出来的特征光谱的强弱，从而可对元素进行定性与定量分析的过程。

原子发射光谱仪器主要由波长选择系统、检测系统、进样系统以及激发光源组成。

2.原子发射光谱的分析方法（1）定性分析每一种元素的原子都有它的特征光谱，根据原子光谱中的元素特征谱线就可以确定试样中是否存在被检元素。

通常将元素特征光谱中强度较大的谱线称为元素的灵敏线。

只要在试样光谱中检出了某元素的灵敏线，就可以确证试样中存在该元素。

原子发射光谱定性和定量分析

【实验题目】原子发射光谱定性和定量分析【实验目的】1、把握光谱定性分析的一样原理和方式。

2、把握光谱定量分析的一样原理和方式。

3、了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的利用方式。

【实验原理】但当原子受到能量(如热能、电能等)的作历时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子彼此碰撞而取得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态，处于激发态的原子是十分不稳固的，在极短的时刻内便跃迁至基态或其它较低的能级上。

当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的进程中，将释放出多余的能量，这种能量是以必然波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示：△E=E2-E1=hv谱线波长：λ=c/v每一种元素因其原子结构不同，受激发后都能够产生自己的特点光谱，每一种元素的特点光谱通常包括有很多谱线，谱线的强度各不相同。

一个试样如含有假设干种元素，谱线上就有这假设干种元素的特点光谱，特点光谱的条数多少与各元素含量高低有关。

当某元素含量降低时，其光谱中的弱线接踵消失，而不被检出。

最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一样只需找出某元素的灵敏线即可确信该元素的存在。

光谱分析依照这些元素的特点光谱就能够够准确无误的辨别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。

当温度一按时，光谱线的强度与试样中该元素的浓度之间的关系符合以下体会公式：I=a C blgI=blgc+lga【实验仪器与试剂】（1）仪器：IRIS INTREPIDⅡ XSP 高频电感耦合等离子直读仪。

（2）试剂：氩气；未知样品；钙、镁保准储蓄液：100ug/mL；蒸馏水。

【实验内容与步骤】1、定性分析按仪器操作规程，设置仪器参数，点燃等离子体，运行全谱命令，对未知样品进行分析。

仪器要紧参数：高频功率，1150W；冷却气流量，15L/min；辅助气流量，/min；载气压力，25psi；蠕动泵转速，120r/min；溶液提升量，min。

发射光谱的定性分析和定量分析

实验项目：发射光谱的定性分析和定量分析【实验题目】发射光谱的定性分析和定量分析【实验目的】1、掌握光谱定性分析的一般原理和方法；2、掌握光谱定量分析的一般原理和方法；3、了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。

【实验原理】原子受到外部能量如被热能或电能作用时，会激发到不稳定状态。

激发态原子极不稳定，在短时间内会跃迁回基态或其他较低能级上，释放能量。

被激发的原子或离子产生线状谱线。

原子发射光谱线的波长反映的是单个光子的辐射能量，它取决于跃迁前后量能级的能级差，即：λ= hc/(E2 -E1)= hc/△E由于各种元素的原子结构不同，故其发射光谱的谱线波长也不同，根据各元素的特征谱线，可判断相应的元素存在与否。

一个元素有很多谱线，期中最易激发的谱线称为该元素的“灵敏线”或“最后线”。

如为确定试样中某元素存在与否，只需根据几条灵敏线的出现与否即可作出判断。

这是发射光谱定性分析的依据。

谱线强度与试样中该元素的含量有关。

当温度一定时，谱线强度与元素浓度间的关系符合下列经验公式：I=ac blgI=blgc+lga此式是光谱定量分析的依据。

【仪器与试剂】仪器：ICP-AES光谱仪试剂：氩气；Ca、Mg标准贮备液（1mg/mL）；纯硝酸；自来水；二次蒸馏水【实验内容与步骤】1、定性分析定性分析包括确定分析元素和分析谱线，通常全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪通过全谱谱图对样品中的元素进行更详细的了解，全谱谱图包涵样品中所有元素的所有谱线，样品的所有信息都包括在两张全谱谱图中（UV和Vis，以345nm为分界线），通过全谱谱图可以对未知样品进行定性分析，或证明某些元素的存在。

对于未知样品，首先点击“Run”选择“Fullframe”命令，获得样品的UV和Vis全谱，然后点击观测到的某条强谱线，用谱线库对其进行鉴定，同时寻找该元素的其他二级谱线进行辅助证明。

如果要证明某元素的存在，全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪可以先建立一个含有待测元素的方法，选择所需元素和相应谱线，然后准备一份含有待测元素的溶液，它可以是典型样品或合成样品，并运行全谱命令，得到的全谱谱图中就会将选定元素和谱线标记出来。

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07:20:06
与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批 量试样的快速测定。 谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准 光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测 元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线 的黑度，确定含量范围。
07:20:06
(3) 定量分析方法
a. 内标标准曲线法 由 lgR = blgc +lgA 以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定 试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc； b. 摄谱法中的标准曲线法
S = lgR = blgc + lgA 在完全相同的条件下，将标准样品与试样在同一感光板上 摄谱，由标准试样分析线对的黑度差(S )对lgc作标准曲线(三 个点以上，每个点取三次平均值)，再由试样分析线对的黑度 差,在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法。
07:20:06
2. 定性方法
元素光谱图比较法： 最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)；为什么选铁谱？
07:2选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
一、 光谱定性分析
qualitative spectrometric analysis
定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱
1. 元素的分析线、最后线、灵敏线
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条 特征谱线检验，称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条 或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最 灵敏线、最后线；
R=Acb b=1时，R=A(cx+ci ) R=0时， cx = – ci
07:20:06
光谱缓冲剂（P52）
• 试样中加入一种或几种辅助物质，用来抵偿试样 组成变化的影响，这种物质称为光谱缓冲剂。它 也是电弧法经常使用的。要使试样或标样组成完 全一致，在实际工作中往往是难以办到的。因此 加入较大量的缓冲剂以稀释试样，减小试样组成 的影响。以加入炭粉的情况最为普遍，其他化合 物用得也相当多。当然，它们也能起到控制电极 温度与电弧温度的种种作用。因此，载体与缓冲 剂很难截然分开，此两名称也因而常常被混用。
R
I I0
a cb a0 c0b0
Acb
lg R b lg c lg A
A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。
07:20:06
内标元素与分析线对的选择：
a. 内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定； b. 内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性； c. 分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近( 谱线靠近)，“匀称线对”； d. 强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。
07:20:06
(2) 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以
获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。
在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选
择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则： I a cb
相对强度R：
I0 a0 c0b0
标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起 到标尺的作用。
谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两 谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的 分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元 素测定。
07:20:06
二、 光谱定量分析
quantitative spectrometric analysis 1. 光谱半定量分析
07:20:06
2. 光谱定量分析
(1) 发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I=ac
a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中 存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：
I a cb lg I b lg c lg a 发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经 验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自 吸消失时，b=1。
07:20:06
c.标准加入法
无合适内标物时，采用该法。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的 待测物的标准溶液（cO），浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4……。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。