红外分光光度法
- 格式:pdf
- 大小:2.37 MB
- 文档页数:15
关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨红外分光光度法是一种常用的分析方法,在石油类的测定中也得到了广泛的应用。
本文将探讨红外分光光度法测定低浓度石油类的原理、方法以及优缺点。
红外分光光度法是利用物质与红外光的吸收特性来分析样品中的成分。
石油类是一种复杂的混合物,其中含有多种成分,如烃类、氨基酸等。
传统的化学分析方法对于低浓度石油类的测定效果不佳,而红外分光光度法可以通过检测样品与红外光的相互作用来确定其中的成分。
红外光谱是一种特定波长范围内的光,它与物质的吸收特性密切相关。
当红外光通过样品时,样品中的各种成分会对红外光产生吸收,形成特定的光谱图。
通过对这些光谱图进行分析,可以确定样品中的成分及其浓度。
红外分光光度法测定低浓度石油类的优点主要包括灵敏度高、分析速度快、无需特殊样品处理等。
红外光谱具有很高的分辨率,可以将样品中的不同成分分开进行测定,从而提高测定的精确度。
红外分光光度法的测定速度快,可以在短时间内得到大量的数据,提高测试效率。
而且,红外分光光度法在测定石油类样品时无需特殊的样品处理步骤,只需对样品进行简单的预处理即可。
红外分光光度法也存在一些局限性。
红外分光光度法对于非纯度样品的测定精度较低。
石油类中的杂质会对光谱图产生影响,从而影响测定结果的准确性。
红外光谱在一定波长范围内对物质的吸收能力有限。
在一些特定的波长范围内,红外光谱无法准确测定某些石油类成分。
红外分光光度法对于视物质的形态和形状的影响较敏感。
这意味着在测定过程中需要对样品进行适当处理,以消除这些因素对测定结果的影响。
红外分光光度法第一节 概述(一)红外线的区划红外线:波长大于0.76μm,小于500μm(或1000μm)的电磁波称为~习惯上将红外线分为三个区域:近红外区(0.76μm~2.5μm),OH、NH、CH键的倍频吸收区中红外区(2.5μm~50μm),振动,伴随着转动(基本振动区)远红外区(50μm~5000(或1000μm)),转动三种波长范围的红外线,引起三种类型的能级跃迁红外光谱:由分子的振动、转动能级引起的光谱,称为中红外吸收光谱,简称红外吸收光谱或红外光谱远红外光谱及微波谱:由分子的纯转动能级跃迁所引起的光谱称为~红外吸收光谱法:利用样品的红外吸收光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法,或称红外分光光度法,简称红外光谱法(二)红外吸收光谱的表示方法T-λ曲线,T-σ曲线T-λ曲线“前密后疏”T-σ曲线“前疏后密”这是因为前者是波长等距,后者是波数等距目前的红外光谱采用波数为横坐标波数为波长的倒数,在红外光谱中波长的单位用微米(μm),波数的单位用cm-1,1μm=10-4cmσ(cm-1)=104/λ(μm)波数:表示每1cm距离内包含多少个波长(三)1 起源不同紫外光谱与红外光谱都属于分子吸收光谱,但起源不同1 电子能级跃迁紫外线波长短、频率高、光子能量大,能引起分子外层电子的能级跃迁,虽伴有振动及转动能级跃迁,因能级差较小,常被淹没,除某些化合物(苯)蒸汽的紫外光谱,会显现振动能级跃迁外,一般不显现因此紫外吸收光谱属电子光谱2 振动-转动能级跃迁红外线的波长比紫外线长,光子能量比紫外线小得多,只能引起分子的振动能级并伴随转动能级的跃迁因而中红外光谱是振动-转动光谱2 适用范围不同1 紫外吸收光谱法:只是用于研究芳香族或具有共轭结构的不饱和芳香族化合物及某些无机物,不适用于饱和有机化合物红外吸收光谱法:不受此限,在中红外区,能测得所有有机化合物的特征红外光谱,红外光谱还可以用于研究某些无机物2 紫外分光光度法:测定对象的物态为溶液及少数物质的蒸汽红外分光光度法:测定气、液及固体样品,并以固体样品最为方便3紫外分光光度法:用于定量分析及测定某些化合物的类别红外分光光度法:用于定性鉴别及测定有机化合物的分子结构3 特征性不同红外光谱的特征性比紫外光谱强紫外光谱主要是分子的π电子或n电子跃迁所产生的吸收光谱,因此多数紫外光谱比较简单,特征性较差红外吸收光谱是振动-转动光谱,每个官能团都有几种振动形式,在中红外区相应产生几个吸收峰,光谱复杂,特征性强,除了个别化合物外,每个化合物都有其特征红外光谱,因而红外光谱是定性鉴别的有力手段(四)用途红外分光光度法的用于可概括为:定性鉴别、定量分析、结构分析等可提供化合物具有什么官能团、化合物类别(脂肪族、芳香族)、结构异构、氢键、某些链状化合物的链长等信息,是分子结构研究的主要手段之一第二节 基本原理一条红外吸收曲线,可由吸收峰的位置(λmax或σmax)及吸收强度(ξ)来描述一、振动能级与振动光谱由于分子的振动能级差大于转动能级差,因此在分子发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随着转动能级的跃迁,因而无法测得纯振动光谱由于振动能级是量子化的,则所吸收的光子的能量hνL必须恰等于振动能级的能量差,即hνL=△EvνL=ν·△V σL=σ·△V若把双原子分子视为谐振子,吸收红外线而发生能级跃迁时所吸收的红外线频率(νL),只能是谐振子振动频率(ν)的△V倍二、振动形式双原子分子只有一类振动形式:伸缩振动多原子分子有两类振动形式:伸缩振动、弯曲振动振动形式可以了解吸收峰的起源振动形式的数目,有助于了解基频峰的可能数目(一)伸缩振动伸缩振动:键长沿键轴方向发生周期性的变化称为~多原子分子(或基团)的每个化学键可以近似地看做一个谐振子伸缩振动的振动形式可分为两种:1 对称伸缩振动2 不对称伸缩振动或称反称伸缩振动除CH2及CH3以外,凡含有两个或两个以上相同键的基团也都有对称及反称两种伸缩振动形式化合物中含有两个相邻相同的官能团,也有对称伸缩振动和反称伸缩振动两种形式(二)弯曲振动弯曲振动:使键角发生周期性变化的振动称为~(或称为变形振动)弯曲振动分为:面内、面外、对称弯曲振动、不对称弯曲振动1 面内弯曲振动:在由几个原子所构成的平面内进行的弯曲振动,称为~按振动形式,面内弯曲振动可以分为:剪式振动、面内摇摆振动两种组成为AX2的基团或分子易发生此类振动(1) 剪式振动:在振动过程中键角的变化类似剪刀“开”“闭”的振动(2) 面内摇摆振动:基团作为一个整体,在平面内摇摆2 面外弯曲振动:在垂直于由几个原子所组成的平面外进行的而弯曲振动称为~(1) 面外摇摆振动:两个X同时向面上或向面下的振动(2) 蜷曲振动:一个X向面上,另一个X向面下的振动3 变形振动AX3基团或分子的弯曲振动分为两种:(1) 对称变形振动在振动过程中,三个AX键与轴线组成的夹角α对称的缩小或增大(2) 不对称变形振动在振动过程中,二个α角缩小,一个α角增大,或相反的振动(三)振动自由度双原子分子只有一种振动形式——伸缩振动基本振动的数目称为振动自由度,即分子的独立振动数在中红外区,光子的能量较小,不足以引起分子的电子能级跃迁只需考虑分子中三种运动形式的能量变化:平动、振动、转动的能量变化分子的平动能改变,不产生光谱转动能级跃迁产生远红外光谱,不在中红外光谱的讨论范围,因此应扣除这两种运动形式N个原子有3N个独立运动方向,分子有三个平动自由度在非线性分子中,分子由三个转动自由度,剩下3N-6个振动自由度在线性分子中,分子有两个转动自由度,剩下3N-5个振动自由度由振动自由度数可以估计基频峰的可能数目三、基频峰与泛频峰在红外光谱上,从吸收峰的峰位(即所吸收红外线的频率)与基团的振动频率(或称基本振动频率)之间的关系,可以分为基频峰和泛频峰(一)基频峰基频峰是红外光谱上最重要的一类吸收峰1 简并某些振动虽然振动形式不同,但是振动频率相等2 红外非活性振动红外非活性振动:不能吸收红外线发生能级跃迁的振动称为~,反之称为红外活性振动红外非活性振动的原因:振动过程中分子的偶极矩不变只有偶极矩有变化的振动过程,才能吸收红外线而发生能级跃迁这是因为红外线是具有交变电场和磁场的电磁波,不能与非电磁分子或基团发生振动耦合(共振)的缘故红外线不能将振动过程中无偶极矩变化的分子或基团激发3 仪器的分辨率不高,一些弱峰仪器检测不出来等原因某基团和或分子的基本振动吸收红外线而发生能级跃迁,必须满足两个条件:1振动过程△μ≠02 必须服从νL=ν·△V的关系(二)泛频峰倍频峰:在红外吸收光谱上,除基频峰外,还有振动能级由基态(V=0)跃迁至第二振动激发态(V=2)、第三激发态(V=3)....等现象,所产生的吸收峰称为~二倍频峰、三倍频峰等统称为倍频峰三倍频峰及三倍以上,因跃迁几率很小,一般都很弱,常观测不到由于分子的非谐振性质,位能曲线中的能稽查并非等距,V越大,间距越小倍频峰的频率并非是基频峰的整数倍,而是略小一些倍频峰、合频峰、差频峰统称为泛频峰取代苯的泛频峰出现在2000~1667cm-1(5~6μm)的区间,主要由苯环上碳-氢面外弯曲的倍频峰等构成,特征性很强,可用于鉴别苯环上的取代位置四、特征峰与相关峰(一)特征峰(特征频率)官能团的存在与吸收峰的存在相对应,因此可用一些易辨认、有代表性的吸收峰来确认官能团的存在凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰,称为特征吸收峰,简称特征峰或特征频率(二)相关峰多数情况一个官能团有数种振动形式,而每一种红外活性振动,一般相应产生一个吸收峰,有时还能观测到泛频峰,因而常常不能由单一特征峰肯定官能团的存在相关峰:由一个官能团,所产生的一组相互依存的特征峰,可称为相关吸收峰,简称~相关峰的数目与基团的活性振动数及光谱的波数范围有关用一组相关吸收峰确定一个官能团的存在,是光谱解析的一条重要原则五、吸收峰的位置吸收峰的位置或称峰位通常用σmax(或νmax、λmax)表示,即前述振动能级跃迁时所吸收的红外线的波数σL(或频率νL、波长λL)对基频峰而言,σmax=σ,基频峰的峰位即基团或分子的基本振动频率其他峰,σmax=σ△V每种基频峰都在一段区间内出现,这是因为虽是同一种基团、同一种振动形式的跃迁,但在不同的化学环境中所受的影响不同,而使吸收峰的位置有所改变基频峰的位置主要由四方面因素所决定:化学键两端原子的质量、化学键力常数、内部影响因素、外部影响因素(一)基本振动频率1 基本振动频率的计算公式:K为化学键力常数,是将化学键两端的原子由平衡位置拉长0.1nm后的恢复力称为~化学键力常数越大,表明化学键的强度越大K越大,折合质量越小,谐振子的振动频率越大双原子基团的基本振动频率与化学键力常数及折合质量有关,即基频峰的峰位与K和u有关同类原子组成的化学键,力常数越大,则基本振动频率越大比较不同原子组成的化学键,则需看力常数与折合质量哪一个是主要矛盾由于氢原子的原子量最小,故所有含氢原子单键的基频峰,都出现在中红外光谱上的高频区2 基频峰的分布图1)折合质量越小,伸缩频率越高2)折合质量相同的基团,伸缩力常数越大,伸缩振动基频峰的频率越高3)折合质量相同时,ν>β>γ,因为它们的力常数依次减小(二)影响因素1 内部因素主要是结构因素,如相邻基团的影响及空间效应1)诱导效应吸电子的诱导效应,常使吸收峰向高频方向移动2)共轭效应共轭效应的存在使吸收峰向低频方向移动3)氢键氢键的形成使伸缩振动频率降低分子内氢键缔合作用的一种形式,由于分子内氢键的形成,往往对谱带位置有极明显的影响,但它不受浓度的影响,有助于结构分析分子间氢键受浓度的影响较大,随浓度的稀释吸收峰位置改变可观测稀释过程峰位是否变化,来判断是分子间氢键还是分子内氢键4)杂化影响在碳原子的杂化轨道中s成分增加,键能增加,键长变短,C-H伸缩振动频率增加碳-氢伸缩振动频率是判断饱和氢与不饱和氢的重要依据,不饱和碳氢的伸缩振动频率大于3000cm-12 外部因素主要是溶剂、仪器色散元件、温度的影响溶剂影响:极性基团的伸缩频率,常随溶剂的极性增大而降低通常是因为极性基团与溶剂间生成氢键的缘故,形成氢键的能力越强,降低越多(三)特征区和指纹区1 特征区特征区:习惯上把4000~1250cm-1(2.5~8.0μm)区间称为特征频率区,简称~特征区的吸收峰较疏,易辨认主要包括:1 含有氢原子的单键2 各种三键及双键的伸缩振动的基频峰3 含氢单键的面内弯曲振动的基频峰羰基峰时红外吸收光谱上最受重视的吸收峰之一2 指纹区指纹区:1250~200cm-1(8.0~50μm)的低频区称为~指纹区的红外线的能量比特征频率区低所出现的谱带起源于:各种单键的伸缩振动、多数基团的弯曲振动两个结构相近的化合物的特征频率区可能大同小异,只要它们的化学结构上存在着微小差别,指纹区一般就有较明显的不同但是含碳较多的直链烷烃,碳数差别较小时,指纹区也无明显差别六、吸收峰的强度吸收峰的强度:是讨论一条吸收曲线上吸收峰(谱带)的相对强度或摩尔吸光系数与什么有关的额问题,而不是讨论浓度与吸光度之间的关系在红外分光光度法中,浓度与吸光度的关系与可见-紫外吸收光谱法一致,仍然服从Lambert-Beer定律1跃迁几率:跃迁过程中激发态分子占总分子的百分数,称为~谱带的强度即跃迁几率的量度跃迁几率与振动过程中偶极矩的变化有关,偶极矩变化越大,跃迁几率越大,谱带强度越大偶极矩的变化与键的偶极矩及振动形式有关在一定测定条件下,一个化合物的各基团的各种振动能级的跃迁几率恒定在不考虑相邻基团的相互抵消前提下,键的偶极矩越大,伸缩振动过程偶极矩变化越大振动过程偶极矩的变化还与分子结构的对称性有关,对称性越强,变化越小,完全对称,变化为零2谱带强度的划分:红外吸收光谱上的吸收峰高、矮,可以说明相对吸光强度谱带的绝对强度,需用摩尔吸光系数来描述用ε将红外吸收光谱的谱带强度区分为五级:非常强谱带(vs)ε>100强谱带(s) 20~100中等强度谱带(m) 10~20弱谱带(w) 1~10非常弱谱带(vw) <1第四节 红外分光光度计及制样分光器:将复光分解为单色光的仪器称为~光度计:测量光强的仪器分光光度计:兼有分光器和光度计两种性能的仪器称为~按工作波长范围的不同,分为:紫外-可见、红外分光光度计仪器发展大体历经三个阶段:主要区别是单色器第一代仪器为棱镜红外分光光度计第二代仪器为光栅红外分光光度计第三代仪器为干涉调频分光傅里叶变换红外分光光度计一、光栅红外分光光度计光栅红外分光光度计,属于色散型一起,其色散元件为光栅按仪器的平衡原理可以分为:光学平衡式、电学平衡式红外分光光度计由:光源、吸收池(或固体样品框)、单色器、检测器、记录装置五个基本部分组成1 辐射源(光源)凡能发射连续波长的红外线,强度能满足需要的物体,均可为红外光源一般分为:碳硅棒、Nernst灯、特殊线圈Nernst灯低温时不导电2 色散元件目前多用反射光栅当红外线照射至光栅表面时,由反射线间的干涉作用而形成光栅光谱,各级光谱相互重叠,为了获得单色光,必须滤光由于一级光谱最强,故常滤去二级、三级光谱3 检测器常用检测器为:真空热电偶、Golay池热电偶:是利用不同导体构成回路时的温差现象,将温差转变为电位差的装置4 吸收池分为:液体池、气体池,分别用于液体样品与气体样品为了使红外线能透过,吸收池都具有岩盐窗片吸收池不用时需在保干器中保存(1)液体池分为固定池、密封池、可拆卸池可拆卸池:只能用于定性分析(2)气体池可用减压法将气体装入样品池中测定,气体池常用的光径为50mm及100mm多次反射气体池:测量低浓度、弱吸收气体样品,沸点较低的液体样品气体池在药物分析中很少应用二、干涉分光型红外分光光度计检测器多用热电型硫酸三甘肽(TGS)、光电导型检测器三、仪器性能红外分光光光度计的性能指标有分辨率、波数的准确度与重复性、透过率或吸光度的准确度与重复性仪器的最主要指标:I0线的平直度,检测器的满度能量输出1 分辨率(分辨本领):在某波数处恰能分开两个吸收峰的波数差为指标2 波数准确度与重复性波数准确度:仪器测定所得波数与文献值比较之差称为~波数重复性:多次重复测量同一样品,所得同一吸收峰波数的最大值与最小值之差称为~波数准确性关系测得光谱峰位的正确性,直接影响光谱解析四、制样气、液、固态样品皆可测定其红外光谱,但以固态样品最方便对样品的主要要求:1样品的纯度需大于98%,以便于纯化合物光谱对照2 样品应不含水分,若含水(结晶水、游离水)则对羟基峰有干扰样品更不得是水溶液若制成溶液,需用符合光谱波段要求的溶剂配制(一)固态样品固体样品可用三种方法制样:压片法、糊剂法、薄膜法(二)液态样品可用夹片法、液体池法粘度大的样品可用涂片法第五节 应用与示例一、光谱解析方法红外吸收光谱是定性分析的有力工具(一)样品的来源和性质、1 来源、纯度、灰分来源可帮助估计样品及杂质的范围纯度需大于98%,若不符合要求则需精制混合物,需经色谱分离,而后再用红外定性有灰分则含无机物2 物理化学常数样品的沸点、熔点、折光率、旋光度等,作为光谱解析的旁证3 分子式不饱和度:分子结构中达到距离饱和时所缺一价元素的“对”数每缺二个一价元素时,不饱和度为一个单位(U=1)不饱和度公式:(二)光谱解析的几种情况1 若要求判定样品是否是某物质,可采用1 已知物对照法2 对照标准光谱法3 简单化合物一般进行红外光谱解析即可判定2 新发现化合物待定结构或化合物的结构复杂,或标准光谱尚未收载,则需要进行综合光谱解析 综合光谱解析:包括元素分析、UV、IR、NMR、MS(三)光谱解析程序两区域法:将光谱划分为特征区及指纹区两个区域进行解析解析方法:四先、四后、相关法遵循:先特征区、后指纹区,先最强峰、后次强峰,先粗查、后细找,先否定、后肯定的顺序以及由一组相关峰确认一个官能团存在的原则。
红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区(12800~4000cm,0.78~2.5μm)。
其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。
前者主要由光源、单色器(通常为光栅)、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。
以光栅为色散元件的红外分光光度计,以波数为线性刻度,以棱镜为色散元件的仪器,以波长为线性刻度。
波数与波长的换算关系如下:波数(cm-1)= 104波长(μm)傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台(包括光源、干涉仪、样品室和检测器)、记录装置和处理系统组成,由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。
该型仪器现已成为最常用的仪器。
2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。
2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数,以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置,其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)比较,计算波数准确度。
红外分光光度法的原理咱今儿就来说说这红外分光光度法的原理,这玩意儿啊,刚开始接触的时候,我跟你们讲,那真是一头雾水,感觉就像走进了一个迷魂阵似的。
咱先得搞清楚啥是红外光。
这红外光啊,它跟咱们平常看得见的光可不一样,平常那光五颜六色的,好看得很,红外光呢,咱肉眼瞅不见。
它就像一个藏在暗处的小精灵,悄咪咪地在那儿待着。
想象一下啊,周围一片漆黑,啥都看不到,但是呢,这红外光就在那黑里头,不声不响地发挥着它的作用。
这红外分光光度法啊,简单来说,就是让红外光和咱要研究的那些物质来一场特殊的“对话”。
你看啊,当这红外光碰到不同的物质的时候,那反应可有意思啦。
就好比你跟不同的人聊天,每个人的回应都不一样。
有些物质啊,对红外光就特别热情,会把红外光里头一部分给吸收了,就跟一个贪吃的小孩,看到好吃的就往嘴里塞。
那为啥会吸收呢?这就得说到物质里头那些分子啦。
分子就像一个个小团体,它们都有自己的活动规律。
当红外光的能量跟分子的振动、转动啥的能量正好对上号的时候,嘿,分子就像找到了知音一样,把红外光的能量给吸收过来,自己就开始欢快地振动、转动起来。
就好比你在唱歌,正好唱到了人家心坎儿上,人家就跟着节奏一块儿摇摆啦。
然后呢,这红外分光光度计就派上用场啦。
这玩意儿长得有点像个大盒子,上面有好多按钮和显示屏,看起来还挺复杂的。
它就像一个裁判,专门负责记录这场“对话”的结果。
它能把通过物质之后的红外光给检测出来,看看哪些波长的光被吸收了,吸收了多少。
咱通过分析这些吸收的情况,就能知道这物质里头都有些啥成分啦。
比如说,有一种物质,它对某个特定波长的红外光吸收得特别厉害,那咱就可以根据这个特点,判断出这物质里头可能有某种特定的化学键或者官能团。
就好比每个人都有自己的特点,通过这些特点,咱就能认出是谁来。
我刚开始学这个的时候啊,老是记不住那些吸收峰对应的是啥物质,真是急得我脑门子上直冒汗。
后来啊,多做了几次实验,多看了几遍数据,慢慢地就有点门道了。
红外光谱法红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。
简称“IR”,分子吸收光谱的一种。
利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。
红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。
红外光谱法的应用1.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。
因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具2.定量分析红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
(2)试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪。
一、色散型红外光谱仪1 . 光源红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,同电加热使之发射高强度的连续红外辐射。
常用的是Nernst灯或硅碳棒。
Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的中空棒和实心棒。
工作温度约为1700℃,在此高温下导电并发射红外线。
但在室温下是非导体,因此,在工作之前要预热。
它的特点是发射强度高,使用寿命长,稳定性较好。
缺点是价格地硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳棒方便。
硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200-1500℃。
2 . 吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI 58%,TlBr42%)等材料制成窗片。
关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨
红外分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定低浓度石油类物质。
本文将探讨红外分光光度法的原理、样品的前处理以及方法的优缺点。
红外分光光度法是通过测量物质在红外光谱范围内的吸收光强来确定化合物的成分和浓度。
石油类物质在红外光谱范围内具有明显的吸收特征,可以通过测量吸收峰的强度和位置来判断样品中石油类物质的浓度。
红外分光光度法具有灵敏度高、快速、无需标准品等优点,广泛应用于石油化工、环境监测等领域。
在使用红外分光光度法测定低浓度石油类物质前,需要对样品进行适当的前处理。
一般来说,首先需要将样品中的杂质去除,可以通过萃取、蒸馏等方法进行。
然后,需要将样品稀释至合适的浓度范围,以确保测定结果的准确性和可靠性。
红外分光光度法测定低浓度石油类物质的优点在于其对样品处理要求相对较低,可以在较短的时间内得到准确的结果。
该方法还可以同时测定多种石油类物质,减少了实验的复杂性和成本。
红外分光光度法在测定低浓度石油类物质时存在一定的局限性。
红外光谱范围内的吸收峰会受到其他化合物的干扰,可能导致测定结果的不准确。
在测定低浓度石油类物质时需要仔细选择合适的红外光谱范围和滤光片进行分析。
红外分光光度法是一种可靠且有效的测定低浓度石油类物质的方法。
通过合适的前处理和仪器设备的选择,可以得出准确的结果。
在实际应用中仍需根据样品的特点和实验要求进行进一步优化和改进。
关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨红外分光光度法是一种常用的分析方法,可以用来测定物质的浓度。
在石油类物质中,有时需要测定非常低浓度的成分,因此红外分光光度法在这方面有着重要的应用价值。
本文将探讨红外分光光度法在测定低浓度石油类物质中的应用情况,以及该方法的优缺点和改进方向。
我们需要了解红外分光光度法的基本原理。
该方法是利用物质吸收红外光的特性来测定物质的浓度。
当物质处于某一特定波长的红外光照射下时,会吸收特定波长的光,通过测定光的吸收强度,可以推断出物质的浓度。
由于不同的物质对不同波长的红外光具有特定的吸收特性,因此可以通过红外分光光度法来对物质进行定性和定量分析。
在石油类物质中,常常含有一些微量的成分,例如苯、酚等。
这些成分不仅在化工生产中有着重要的作用,同时也可能对环境和人体造成影响。
对这些微量成分的准确测定具有重要意义。
红外分光光度法由于其高灵敏度和快速分析速度,在石油类物质中的低浓度成分测定中具有一定的优势。
红外分光光度法也存在着一些局限性。
首先是在测定低浓度成分时,需要克服背景噪声对测定结果的影响。
这要求仪器本身的灵敏度和稳定性都需要达到更高的水平。
石油类物质中含有复杂的成分,不同成分之间的相互干扰也可能影响测定结果的准确性。
在应用红外分光光度法测定低浓度石油类物质时,需要充分考虑这些因素,并做好相应的校正和修正工作。
为了克服这些局限性,可以从以下几个方面进行改进。
首先是仪器技术的改进。
通过提高红外分光光度法仪器的灵敏度和稳定性,可以减小背景噪声对测定结果的影响。
也可以改进仪器的分辨率和信噪比,以提高对复杂混合物的分析能力。
其次是方法的改进。
可以采用预处理技术,如固相萃取、液液萃取等来减小干扰物质对测定结果的影响。
还可以结合其他分析方法,如质谱法、色谱法等,进行互补性分析,提高测定结果的准确性和可靠性。
除了对仪器和方法进行改进外,还可以加强对石油类物质本身的特性研究。
通过对各种石油类成分的红外光谱特性进行深入研究,可以建立更加准确的定量分析模型,从而提高红外分光光度法在测定低浓度石油类物质中的应用效果。
关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨
红外分光光度法是一种常用于测定低浓度石油类的方法。
在这种方法中,样品通过红外线被分解成各个波长的组分,然后通过光度计进行读数。
这种方法的优点是快速、准确和经济,但也存在一些缺点,如对样品制备的要求较高。
首先,样品的制备是关键。
由于红外分光光度法是基于分子吸收的原理,因此必须将样品制备成光学透明的薄膜或液体。
对于固体样品,必须将其溶解或研磨成足够细小的粒子以便于分解。
同时,样品的制备应避免将杂质和其他干扰物质带入到样品中,以确保结果的准确性。
其次,该方法适用于测量多种石油类。
石油类化合物的吸收谱是互相重叠的,因此不能准确测量单个化合物。
使用该方法时,应该使用标准曲线来测量样品中石油类的总含量。
此外,红外分光光度法的检出限也是需要考虑的因素。
这种方法的检测灵敏度通常较低,需进行多次测量来获得精确的结果,因此不能用于高精度测量。
总之,红外分光光度法是一种便携、准确和经济的方法,用于测量低浓度石油类。
在使用时,需要注意样品制备的质量,并使用标准曲线来测量总石油含量。
此外,必须考虑检测灵敏度的限制。
关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨红外分光光度法是一种常用的分析技术,它在石化行业中被广泛应用于石油类化合物的测定。
对于低浓度石油类的测定,红外分光光度法具有许多优势,包括高灵敏度、快速分析速度和简单的操作流程。
本文将探讨红外分光光度法在测定低浓度石油类化合物中的应用,并就其在实际分析中可能遇到的问题进行讨论。
红外分光光度法能够对低浓度的石油类化合物进行快速准确的测定。
该方法利用样品吸收红外辐射的特性,通过检测光谱图谱中的吸收峰来定量分析样品中的化合物。
由于石油类化合物在红外光谱中具有明显的吸收峰,因此可以通过测定吸收峰的强度来确定样品中石油类的浓度。
在低浓度下,由于吸收峰的强度较弱,因此需要高灵敏度的仪器来进行分析。
而红外分光光度法正具有很高的灵敏度,能够对低浓度的样品进行快速准确的分析。
红外分光光度法具有快速分析速度的优势。
传统的化学分析方法通常需要较长的分析时间,而红外分光光度法能够在几分钟内对样品进行分析。
这是因为红外分光光度法是一种无需分离样品的分析技术,只需要将样品放入仪器中进行测定即可,因此省去了传统化学分析中的样品处理和分离步骤,大大缩短了分析时间。
红外分光光度法的操作流程相对简单,不需要复杂的仪器和昂贵的试剂。
只需要将样品放入仪器中进行测定即可,不需要进行复杂的样品处理和实验操作。
这极大地降低了分析的难度和成本,使得红外分光光度法成为一种广泛应用于石油类化合物测定的有效方法。
虽然红外分光光度法具有许多优势,但在测定低浓度石油类化合物时仍然可能会遇到一些问题。
首先是样品准备的问题。
对于低浓度的样品,需要确保样品制备的精确度和准确度,以确保分析结果的可靠性。
其次是光谱干扰的问题。
由于样品中可能存在其他化合物,它们的吸收峰会与目标化合物的吸收峰重叠,导致分析结果的不准确。
需要对样品进行预处理或者使用多元分析技术来进行分析,以提高分析的准确度和可靠性。
仪器的选择和使用方法也会影响到红外分光光度法在测定低浓度石油类化合物中的应用。