第2章-植物化学物.ppt
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第二章:植物水分和粗灰分测定第一节植物水分概述一般将样品在101.325 kPa下,100℃左右加热至恒重所失去的质量定义为“水分”,这种定义是狭义的。
因植物组织或农产品中的水分有游离水和结合水之别,其中游离水容易分离,而结合水则不容易分离。
但如果不加限制的长时间烘烤,必然使其它成分发生变化,影响分析结果。
供测定的样品多种多样,其含水量可由百分之几到98%,因此人们一直在多方面研究适合于各种试样性状的精确测定水分子“H2O”含量的方法。
同时,研究能满足不同要求的准确、快速测定方法。
目前常用的水分测定方法可分成以下几类:(1)加热干燥法(2)蒸馏法。
该法特别适用于脂肪类产品和除水分外含有大量挥发性物质的试样。
样品在蒸馏过程中始终受到载体的惰性气雾保护,因而不致发生化学成分的改变。
上述两种方法用于检测水分含量较高(65% ~ 95%)的新鲜样品时效果更好。
(3)化学反应法。
包括卡尔-费歇尔(Karl-Fischer,即K-F法)方法、水与电石(碳化钙)产生乙炔或水与浓酸混合时产生热等为基础的方法。
其中很多分析参考书中将K-F法测定水分定为农畜产品、食品、化工、肥料准确定量水分的一般标准方法。
但该法的缺点是必须防止水分进入滴定容器及试剂吸水,且其校准的程序颇为严格、费时。
农产品的成分中,水分是最容易变化的组分,其含量会因散湿而减少或吸湿而增加。
因此,要精确定量水分并非易事。
一般应根据待测样品特性、分析精密度的要求以及实验室设备条件等选择适当的方法。
本章主要介绍常压直接烘干法、常压二步烘干法、减压加热干燥法和共沸蒸馏法等。
第二节干燥法一、直接干燥法:(GB/T 5009.3—2003,GB 5497—85,GB/T 14489.1—93 )方法原理样品在100~105℃下烘干一定时间至“恒重”,损失的质量被认为是水分的质量。
水分含量是用差减法计算而来,所以这是一种间接测定水分含量的方法。
但在严格控制条件的情况下,对多数试样而言,烘干法仍然是测定水分较准确的标准方法。