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牙膏中薁磺酸钠含量的测定 液相色谱法

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２０１８年第 ４期
牙膏中薁磺酸钠含量的测定 液相色谱法（ＱＢ／Ｔ５２１９－２０１８）
３３
６．２．１．４ 进样量：２０μＬ； ６．２．１．５ 流动相 采用与稀释液（４．７）相同的配比，０．４５μｍ滤膜真空抽滤。 ６．２．２ 标准工作曲线的绘制 准确吸取薁磺酸钠系列标准工作液（４．９）２０μＬ，注入高效液相色谱仪（５．１），按色谱条件测定，以薁磺 酸钠含量为 Ｘ轴，其相应的峰面积为 Ｙ轴，绘制标准工作曲线。 薁磺酸钠标准样品的高效液相色谱图参见附录 Ａ中的图 Ａ．１。 ６．２．３ 定量分析 准确吸取待测样品溶液（６．１）２０μＬ，注入高效液相色谱仪（５．１），由标准曲线查出试样溶液中薁磺酸钠 的浓度。 ６．３ 平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。
前言
———本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１－２００９给出的规则起草。 ———本标准由中国轻工业联合会提出。 ———本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４９２／ＳＣ１）归口。 ———本标准起草单位：天津顶硕药业股份有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制 品质量监督检测中心、浙江方圆检测集团股份有限公司。 ———本标准主要起草人：许荧、孙志勇、高智强、路葳、胡丹。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。
３ 原理
将牙膏用稀释液分散，用超声波提取其中的薁磺酸钠成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带紫外检 测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
５ 仪器与设备
５．１ 高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ）：配有紫外检测器（或性能相当检测器）。 ５．２ 电子分析天平：精度 ０．０００１ｇ。 ５．３ 磁力搅拌器。 ５．４ 超声波清洗器。 ５．５ 离心机。
６ 分析步骤
６．１ 样品制备 先将牙膏样品挤去大约 ２０ｍｍ，然后称取牙膏样品约 ０．５ｇ于棕色容量中（精确至 ０．０００１ｇ），用稀释液 （４．７）定容至 １００ｍｌ，磁力搅拌至均匀，超声处理 ２０ｍｉｎ后，３０００ｒ／ｍｉｎ离心分离 １５ｍｉｎ，上清液用 ２ｍＬ的一次 性注射器吸取，经 ０．４５μｍ微孔滤膜（４．１０）过滤后待测。 牙膏样品的高效液相色谱图参见附录 Ａ中的图 Ａ．２。 ６．２ 测定 ６．２．１ 色谱分离条件 ６．２．１．１ 液相色谱柱参数 反相 Ｃ１８色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ，或性能相当者。 ６．２．１．２ 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； ６．２．１．３ 紫外检测器波长：２９３ｎｍ；
１ 范围
本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计 算、检出限、回收率和允许差。
本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。 本标准薁磺酸钠检出浓度为 ０．１５ｍｇ／Ｌ，定量浓度为 ０．５ｍｇ／Ｌ；当取样量为 ０．５ｇ时，本方法的检出限为 ３０ｍｇ／ｋｇ，定量限为 １００ｍｇ／ｋｇ。
４ 试剂和材料
所用试剂除特殊规定外均为分析纯，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。 ４．１ 甲醇 色谱纯。 ４．２ 薁磺酸钠对照品（纯度≥９５％）。
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牙膏中薁磺酸钠含量的测定 液相色谱法（ＱＢ／Ｔ５２１９－２０１８）
ห้องสมุดไป่ตู้ ２０１８年第 ４期
４．３ 磷酸二氢钾（分析纯）。 ４．４ 磷酸（分析纯）。 ４．５ 磷酸水溶液（５％） 取磷酸（４．４）５ｍＬ，用水定容于 １００ｍＬ容量瓶中。 ４．６ 磷酸二氢钾水溶液（２５ｍｍｏＬ／Ｌ，ｐＨ＝４．５） 取磷酸二氢钾（４．３）３．４ｇ于 １０００ｍＬ容量瓶中，用水溶解并用磷酸水溶液（４．５）调整 ｐＨ为 ４．５，用水定 容。 ４．７ 稀释液 用甲醇（４．１）和磷酸二氢钾水溶液（４．６）按体积比 ６２：３８混合均匀，备用。 ４．８ 薁磺酸钠标准储备液 称取薁磺酸钠对照品（４．２）０．１ｇ（精确至 ０．０００１ｇ），置于棕色容量瓶中，用稀释液（４．７）溶解并定容至 １００ｍＬ，得到标液中薁磺酸钠浓度为 １０００．０μｇ／ｍＬ。 吸取此标液 １０．０ｍＬ于 １００ｍＬ棕色容量瓶中，用稀释液（４．７）定容浓度为 １００．０μｇ／ｍＬ的标准储备液。 配制过程避光操作，４℃冰箱避光保存，此条件下，储备液可在 ７日内保持稳定。 ４．９ 薁磺酸钠系列标准工作液 吸取标准储备液（４．８）１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、１５．０ｍＬ于一组 １００ｍＬ的棕色容量瓶中，用稀 释液（４．７）定容至刻度，配得浓度为 １．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、１５．０μｇ／ｍＬ的系列标准 工作溶液。 ４．１０ 微孔滤膜 ０．４５μｍ，有机相。
７ 结果计算
样品中薁磺酸钠的含量由色谱数据处理软件或按式（１）计算： Ｘ＝ｃｍＶ×ｃ０ 式中： Ｘ———样品中薁磺酸钠的含量（ｍｇ／ｋｇ）； ｃ———样品中薁磺酸钠峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； ｃ０———薁磺酸钠对照品纯度，单位为质量分数（％）； ｖ———样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）； ｍ———牙膏样品的质量，单位为克（ｇ）。
第二十八卷第四册
口腔护理用品工业
２０１８年 ８月
ＯＲＡＬＣＡＲＥＩＮＤＵＳＴＲＹ
３１

·标准·
牙膏中薁磺酸钠含量的测定 液相色谱法
（ＱＢ／Ｔ５２１９－２０１８） ２０１８－０２－２４发布 ２０１８－０７－０１实施
（１）
８ 检出限
本方法牙膏中薁磺酸钠的检出浓度为 ０．１５μｇ／ｍＬ，定量浓度为 ０．５μｇ／ｍＬ；当取样量为 ０．５ｇ时，本方法 的检出限为 ３０ｍｇ／ｋｇ，定量限为 １００ｍｇ／ｋｇ。
９ 回收率
本方法回收率在 ９４．４％ ～１０３．１％之间，相对标准偏差在 ０．７１％ ～５．５％之间。

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高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠


表3标准曲线的回归方程、相关系数和检出限
Table 3 Regression equation, correlation coefficient and detection limit of standard curve
被测物 抗坏血酸磷酸酯钠
线性范围/（mg/L） 10 〜 30
线性方程
Y=31299.5.2X—1.67
2.4洗脱模式的选择
采用等度洗脱时，目标物保留时间为257 min（如图2）但 要继续冲洗出其他的杂峰，单针的运行时间需要22 min。而采 用梯度洗脱时（如图3）在目标物出来后，提高流动相中甲醇的 比例，可以快速洗脱出其他的杂峰，避免分析柱中的残留组份 影响下一个样品，减少了整个检测周期’总的运行时间12 min,约节约了一半的时间。
通过以上数据分析得知，在全球化妆品中抗坏血酸磷酸酯 钠的使用频率较高，并且其总量也逐年提升，截至到2020年有
收稿日期:2021 —05 —07 作者简介：张海鸿(1980-),女，湖北赤壁人，硕士研究生，主要研究方向为质量管理和分析化学。
第12期
张海鸿，等：高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠
醇和03%磷酸为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为245 nm。结果表明：抗坏血酸磷酸酯钠在10 "30 mg/L
浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数R2〉0.999。该方法检出限为01 mg/L,样品加标回收率均在98.9%-100.3%,实际
样品测量结果的相对标准偏差为0.51%-0.65%。该方法操作简单，测试结果准确可靠，能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测
mL容量瓶中。用稀释液定容，添加磁力搅拌棒并搅拌30〜40 min以分散样品。如果样品浓度过高，允许进行二次稀释。用
超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量

超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量

1试剂与仪器
Waters H - Class 高效液相色谱仪、Waters AC­ QUITY BEH C18 （2. 1 mm x 100 mm,l. 7）xm）、电子 天平（BT25S,赛多利斯）、超声清洗器（SB 4200DT,宁波新芝）、超纯水系统（Direct - Q3UV,密 理博）。
对照品:厚朴酚及和厚朴酚对照品均购于中国 生物制品检定所。
ORAL CARE INDUSTRY
2019年12月
超高效液相色谱法检测牙膏和漱口水中 厚朴提取物的含量
陶丽冯峰李平
（广州薇美姿实业有限公司，广东广州510665）
摘要：目的：建立牙膏和漱口水中厚朴提取物的含量测定方法。方法：采用超高
效液相色谱法，以 Waters ACQUITY BEH C18 色谱柱（1. 7 »m ,2. 1 mm x 100 mm）,乙睛 -水（85： 15 ,v/v）为流动相，流速为0. 2 mlVmin,检测波长为294 nm,室温251。结果： 厚朴酚■在3.75 -540 p.g/mL浓度范围内呈良好线性关系（r = 0. 9997）,该方法平均加标 回收率为101.40%,RSD为3. 59%；和厚朴酚在31.25 - 500.00 jig/mL浓度范围内呈 良好线性关系（r = 0.9996），该方法平均加标回收率为9& 30% , RSD为2. 08% 0结论：
液定容，摇匀，制成浓度分别为540 jjig/mL、500阳
mL的厚朴酚及和厚朴酚混合对照品溶液。 2.3 供试牙膏、漱口水样品溶液配制 精密称取5. 00 g（精确至O.OOOlg,试样称取量
可根据牙膏中厚朴提取物的含量而定 ）牙膏样品于 100 mL具塞锥形瓶中，加入25 mL 50%的甲醇溶液 并称重，磁力搅拌分散，超声萃取30 min。待冷却 后，称重，用50%甲醇溶液补足损失重量，15000 rpm 离心20 min,取上清液过0.22 pn有机系滤膜，待 测。
高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的含量

高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的含量


中长梗 冬青苷含量的检测提供参考 与依 据。
关键词 ：牙膏；长梗冬青苷 ；高效液相 识码 ：Ａ 文章编号 ：２０９５—３６０７（２０１６）０３—２５—０３
根据《中华本草》记载和现代医学研究表 明，长
长梗 冬青 苷不 溶 于冷水 ，溶 于 甲醇 ，牙膏 为韧 性
梗冬青苷作为中药救必应的有效成分 ，有清热解毒 ， 极强的均质胶体 ，当遇到甲醇时会在表面形成硬壳 ，
消肿止痛的功效 ，用于感冒，扁桃体炎 ，咽喉肿痛 ，急 很难萃取到牙膏内部 ，所 以先用水将牙膏分散均匀 ，
性 胃肠 炎 ，风 湿骨 痛 ；外 用 治跌 打损 伤 ，痈疖疮 疡 ，外 再加入 甲醇将长梗冬青苷萃取 出来 ，为了使长梗冬 伤 出血 ，烧 烫 伤 … 。含 有 长 梗 冬 青 苷 的 牙 膏 ，有 助 青 苷更 有 效地溶 解 到 甲醇 中 ，采 取 了磁 力 搅 拌 和超
第 二 十 六 卷 第 三 册 ２０１６年 ６月
１：７ 腔 护 理 用 品 工 业 ＯＲＡＬ ＣＡＲＥ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
１０％ 甲醇 用 来改 善 目标 峰拖 尾 的情 况 ，下 面 是 不
同乙腈 、水 、甲醇的配 比条件下 ，目标物 出峰时间的
比较 ，见表 １。
表 １
流 动 相 配 比 对 保 留 时 间 的 影 响
３Ｏ％ 。
从 牙膏 样 品谱 图 中可 以看 出 ，其 组分 复杂 ，干 扰 Ｏ ０ ０
２ 分 析步 骤 ２．１ 样 品 的前 处理
２．４ 流动相 条件 的 选择 流动相的选择和配比决定了 目标物的分离和检 测时间 ，采用 甲醇 和水作为流动相 ，灵敏度不高；采
２６
赵姗姗 ，等 ：高效 液相 色谱 法测定牙膏 中长梗冬青苷 的含量
牙膏中甘草酸二钾的测定 高效液相色谱法

牙膏中甘草酸二钾的测定 高效液相色谱法

牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法
佚名
【期刊名称】《口腔护理用品工业》
【年(卷),期】2017(27)4
【摘要】前言本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC／TC492／SCl）归口。

本标准起草单位：上海美加净日化有限公司。

本标准主要起草人：陈健芬，施裔磊，梁裕昊。

本标准为首次发布。

【总页数】4页(P37-40)
【关键词】高效液相色谱法;标准化技术委员会;牙膏;甘草酸;测定;口腔护理用品;钾;轻工业
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.41
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定复方咳恩平糖浆口服液中甘草酸二钾的含量 [J], 魏君;周萍;阎平
2.牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法(GB/T5096-2016) [J],
3.牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法（GB／T5096—2016） [J], ;
4.口腔清洁护理用品牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定高效液相色谱法 [J],
5.牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法(GB/T 40191-2021) [J],
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