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沉淀滴定 ppt课件

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沉淀滴定1PPT课件

沉淀滴定1PPT课件

2021/3/12
22
用铁铵矾作指示剂
NH4Fe(SO4)2.12H2O 在含银的酸性溶液中，加入铁 铵矾指示剂，用NH4SCN标准溶 液滴定。
2021/3/12
23
滴定过程中首先生成白色 AgSCN沉淀，滴定到达化学计量 点附近，硫氰酸根迅速增加，过
量的硫氰酸根与指示剂反应，生 成 红 色 Fe(SCN)2+ 配 离 子 ， 即 指 示终点的到达。
28
在滴入硫氰酸铵标准溶液前， 加入硝基苯1－2毫升，在摇动后， 氯化银进入硝基苯层中，使它不 再和滴定溶液接触。可避免发生 氯化银沉淀与硫氰酸银的沉淀转 化反应。
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29
2佛尔哈德法应在酸性溶液中进 行。因为铁离子在中性和碱性溶 液中会生成络合物，甚至产生沉 淀。
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3 法扬司法
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这是一种利用吸附指示剂确定终点的 方法。
使用吸附指示剂荧光黄
荧光黄－有机弱酸－黄绿色，是有色 的有机化合物，它吸附在胶体表面， 发生分子结构的变化，从而引起颜色 的变化。
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荧光黄是有机弱酸，可用HFIn 表示。 它的离解如下：
HFIn＝FIn－＋H＋
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3 以下离子存在，怎么办？
1）能与银离子生成沉淀的阴离子：
PO43- AsO33- CO32- S2- C2O422）与铬酸根反应的阳离子有：Ba2+ Pb2+ 3）以及在水中会水解的离子如
Fe3+ Al3+ Bi3+ Sn3+ 4）大量有色金属离子, 如铜离子, 钴离子。 应预先分离除去。
2021/3/12

沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)

沉淀溶解平衡和沉淀滴定法—沉淀滴定法(基础化学课件)

（1）直接滴定法（ 测Ag+）
在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定 Ag+，当AgSCN沉淀完全后，微过量的SCN-与Fe3+反应生产血 红色配合物指示终点的到达：
Ag+ + SCN-
AgSCN↓(白色)
Fe3+ + SCN- = [FeSCN]2+（血红色配合物)
（2）返滴定法（测卤素离子）
FeSCN2（ 淡棕红色） Fe3 SCN AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
措施： 加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀）
加入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触 测I-时，预防发生氧化-还原反应
措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+ 适当增大指示剂浓度，减小滴定误差
[Fe3+]=0.2 mol/L，RE%＜0.1%
➢适用范围： 返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN- 选择性好
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ沉淀滴定法的应用
一、银量法标准滴定溶液的制备
1. 硝酸银标准滴定溶液的制备 （1）配制 硝酸银标准滴定溶液可以用符合基准试剂要求的硝 酸银直接配制。但市售的硝酸银常含有杂质，如银、氧化银、 游离硝酸和亚硝酸等，因此需用间接法配制。 （2）标定 硝酸银标准滴定溶液可用莫尔法标定，基准试剂为 氯化钠，以铬酸钾为指示剂，滴定到溶液呈现砖红色即为终点。
Ag (剩余） SCN AgSCN （白色） Ksp 1.11012 SP：Fe3 SCN FeSCN2（ 淡棕红色）
➢滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.指示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L

第8章沉淀滴定法ppt课件

第8章沉淀滴定法ppt课件

3. 滴定时必须剧烈摇动。先产生的AgC1沉淀容易吸附溶液 中的C1-，使溶液中的Cl-浓度降低，以致终点提前而引入误 差。如果测定Br-时，AgBr沉淀吸附Br-更为严重，所以滴定 时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。
4.预先分离干扰离子。凡与Ag+能生成沉淀的阴离子如PO43-、 AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等；与CrO42-能生成沉淀 的 阳 离 子 如 Ba2+ 、 Pb2+ 等 ， 大 量 的 有 色 离 子 Cu2+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 等 ； 以 及 在 中 性 或 微 碱 性 溶 液 中 易 发 生 水 解 的 离 子 如 Fe3+、A13+等，都干扰测定，应预先分离。
(二)滴定条件
1.由于吸附指示剂是吸附在沉淀表面上而变色，为了使 终点的颜色变得更明显，就必须使沉淀有较大表面，这就需 要把AgC1沉淀保持溶胶状态。所以滴定时一般先加入糊精 或淀粉溶液等胶体保护剂。
2.滴定必须在中性、弱碱性或很弱的酸性(如HAc)溶液 中进行。这是因为酸度较大时，指示剂的阴离子与H+结合， 形成不带电荷的荧光黄分子(Ka=10-7)而不被吸附。因此一般 滴定是在pH=7—10的酸度下滴定。
一、莫尔法 二、佛尔哈德法 三、法扬斯法
一、莫尔法
(一)原理
在测定C1-时，滴定反应式为：
Ag+ + Cl- ＝AgCl↓(白色)
2 Ag+ + CrO42- ＝Ag2CrO4↓(砖红色) 根 据 分 步 沉 淀 原 理 ， 由 于 AgCl 的 溶 解 度 (1.3×10-5 mol/L)小于Ag2CrO4的溶解度(7.9×10-5 mol/L)，所以在滴 定过程中AgCl首先沉淀出来。随着AgNO3溶液的不断加 入AgCl沉淀不断生成，溶液中的C1-浓度越来越小，Ag+ 的 浓 度 相 应 地 愈 来 愈 大 ， 直 至 与 [Ag+][CrO42]>KSP(Ag2CrO4)时，便出现砖红色的Ag2CrO4沉淀，借此 可以指示滴定的终点。

《沉淀滴定法 》课件

《沉淀滴定法 》课件
离子的浓度。
原理：在溶液中加 入一种能与待测离 子反应生成沉淀的 试剂，通过控制试 剂的量，使待测离 子恰好完全沉淀， 从而测定待测离子
的浓度。
沉淀滴定法的关键 是选择合适的沉淀 试剂和指示剂，以 及控制反应条件，
使沉淀完全。
沉淀滴定法广泛应 用于各种溶液中离 子浓度的测定，如 酸碱滴定、氧化还
原滴定等。
操作简单，易于掌握
准确度高，适用于多种物质测 定
反应速度快，可在短时间内完 成测定
成本低，适用于大规模生产
操作复杂，需要 精确控制滴定速 度
反应速度慢，需 要较长时间才能 达到终点
滴定终点不易判 断，容易产生误 差
滴定过程中可能 产生沉淀，影响 滴定结果
提高滴定精度：通过改进滴定管、滴定器等设备，提高滴定精度 提高滴定速度：通过改进滴定方法、滴定剂等，提高滴定速度 提高滴定稳定性：通过改进滴定环境、滴定剂等，提高滴定稳定性 提高滴定自动化程度：通过引入自动化设备，提高滴定自动化程度
测定溶液中的离子浓度 确定溶液的酸碱性 测定溶液的pH值 确定溶液的氧化还原性质
测定水中重金属离子浓度 测定废水中化学需氧量（COD） 测定土壤中重金属离子浓度 测定大气中二氧化硫浓度
检测食品中的重金属含量
检测食品中的农药残留
检测食品中的添加剂含量
检测食品中的微生物含量
检测血液中的钙离子浓度 检测尿液中的蛋白质含量 检测血清中的葡萄糖浓度 检测血液中的钾离子浓度
准备滴定管中的滴定液，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的待测溶液，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的指示剂，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的标准溶液，确保其和纯度
准备滴定管中的待测溶液，确保其浓度和纯度

第六章沉淀滴定法ppt课件全

第六章沉淀滴定法ppt课件全
如 2K4[Fe(CN )6]+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+
NaB(C6H5)4+K+=KB(C6H5)4↓+Na+
2
3.沉淀滴定的方式
（1）直接法 用AgNO3标准溶液直接滴定待测组分
（2）间接法 先于加入一定量的AgN03标准溶液，再用 NH4SCN标准溶液来滴定剩余的AgN03溶液
等）、提高Fe3+浓度，使 c(Fe3+) = 0.2 mol/L等。
消除干扰：强氧化剂和氮的氧化物以及铜盐、汞盐干扰测定， 必须预先除去。
13
三、法扬司法（Fajans）
—吸附指示剂法
1.吸附指示剂的作用原理（以Ag+滴定Cl-为例）
指示剂:荧光黄(HFI )
化学计量点前：AgCl Cl-不吸附Fl-，溶液为指示剂本身
AgCl↓ 白色
终点指示反应 2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ 砖红色
5
一、莫尔法
2．滴定条件
（1）指示剂用量
要在形成Ag2CrO4砖红色沉淀前保证被 测离子完全反应。
理论上为5.8×10-2mol/L 实际操作中加入浓度约为5×10-3mol/L
6
一、莫尔法
2．滴定条件(续）
滴定反应：Ag++SCN-= AgSCN↓（白色）
指示反应：Fe3++SCN-= [FeSCN]2+（红色）
10
二、福尔哈德法
1. 直接法
（2）滴定条件 酸度
在酸性0.3~1 mol/LHNO3介质中进行 （酸度低Fe3+水解） 指示剂用量

第五章 沉淀滴定法 PPT

第五章 沉淀滴定法 PPT

例如： 以AgNO3为滴定液，滴定CI-，荧光黄做指示剂。
H F In H ++ F I-n
淡红色
黄绿色
化学 计量 点前
溶液中Cl-过量，AgCl胶体微粒吸附构晶离子Cl-而带 负电荷，故FIn-不被吸附，此时溶液呈黄绿色。
A C lC - g (l C A )C - F l I g -l n (C A )C - + l F g Il -n 黄绿色
实际滴定时，在总体积为50-100ml的溶液中
加入浓度为5%的铬酸钾指示剂1-2ml。
一、铬酸钾指示剂法（又称莫尔法）
（二）滴定条件
2、溶液的酸碱度
不能在酸性溶液中进行： 平衡向右移动，酸性使CrO42-浓 度降低，导致终点推迟
2 C r O 4 2 - + 2 H + 2 H C r O 4 - C r 2 O 7 2 - + H 2 O
措施：①将已生成的AgCI沉淀过滤，用稀硝酸洗涤沉淀，洗涤液 并入滤液，后用NH4SCN或KSCN滴定液滴定滤液。
②在形成AgCI沉淀后加入1-2ml硝基苯或1,2-二氯乙烷，强 烈振荡，使有机溶剂将沉淀包裹，与外部隔离，阻止沉 淀转化。
二、铁铵矾指示剂法（又称佛尔哈德法）
（二）返滴定法 1、滴定条件：
Ag+ + CI-
AgCI↓ KSP(AgCI)=1.77×10-10
加入铬酸钾指示剂的用量可根据溶度积常数
进行计算 ：（化学计量点时）
[Ag+]=[Cl-]=Ksp(AgCl)1/2 =1.33×10-5 mol/L [CrO42-]=Ksp(Ag2CrO4)/[Ag+]2 =6.3×10-3 mol/L 当溶液中[CrO42-] [Ag+]2 > Ksp(Ag2CrO4)指示剂显色

《沉淀滴定法》课件

《沉淀滴定法》PPT课件
本课件将介绍沉淀滴定法实验的定义、原理、应用领域以及实验步骤和注意 事项。通过实验结果和分析，总结实验的意义和价值，并对实验过程进行反 思。
实验介绍
定义和原理
沉淀滴定法是一种通过沉淀形成进行滴定分析 的方法，基于沉淀生成或消耗掉特定试剂的滴 定反应。
应用领域
沉淀滴定法在环境监测、医药制剂分析、金属 含量测定等领域有着广泛的应用。
实验步骤
1
实验准备工作
准备所需试剂和仪器，进行必要的校准
沉淀滴定法的实验步骤
2
和调整。
详细描述沉淀滴定法的具体步骤，包括
பைடு நூலகம்
试剂的配制、反应的进行和滴定终点的
判断。
3
实验注意事项
提供一些重要的实验注意事项，如安全 措施、正确使用仪器和遵守操作规程。
实验结果和分析
1 实验结果展示
展示实验中所得到的数据和观察到的现象， 包括沉淀形成的数量和性质。
2 结果分析和讨论
对实验结果进行分析和解释，讨论实验中可 能存在的误差和改进的方法。
实验总结
实验的意义和价值
总结沉淀滴定法实验在科学研究和实际应用中 的意义和价值，以及对相关领域的贡献。
对实验过程的反思
反思实验过程中的挑战和经验教训，提出改进 实验的建议和展望。
参考文献
列出在制作《沉淀滴定法》PPT课件过程中所参考的相关文献和资料。
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注意：分析浓度、溶解度(s) 及平衡浓度 的区别。
s 例： cCa2 [Ca 2 ]
2s cF [F ] [HF]
CaF2 → Ca2+ + 2FH+
HF
MmAn型微溶化合物的溶解度
MmAn(s)
MmAn (l)
mM n+ + nA m-
S °
S [M m An ]
S°Intrinsic solubility
K sp,MA S CM
K sp,MA CM
（2）盐效应：
沉淀的溶解度随着溶液中电解质浓度的增大而
增大的现象，称为盐效应。
S2
[M ][A]
Ksp,MA
K
sp,M
A
M A
I
i
Ksp
S
构晶离子所带电荷影响盐效应大小，电荷多，盐效应 大，溶解度增加的多； 沉淀本身的溶解度很小，盐效应的影响实际上是非常 小的，可以忽略不计；只有当溶解度本来就比较大， 而溶液离子强度又很高时，才需要考虑盐效应的影响 利用同离子效应来降低溶解度时，要考虑带来的盐效 应。
mS′ nS′
S
[M n m
]
[
Am n
]
S° mol/L 为分子形态的溶解度，固有溶解度， S′ mol/L 为离子形态的溶解度
S = S°+ S′
通常情况下， S°很小， S ≈ S′
（2）活度积与溶度积： solubility product
MA (l)
M n+ + A nSS
K aMaA aMA(l )
（3）酸效应：
溶液的pH对沉淀溶解度的影响称为酸效应。
CaCO3
= Ca 2+ + CO32-
H+
H+
H+
HCO3- H2CO3 H2O + CO2
酸效应主要是由于溶液中H+浓度大小对弱酸、多元 酸或微溶酸理解平衡的影响； 如果沉淀是强酸盐，其溶解度受pH的影响很小。
（4）配位效应：
溶液中加入配位剂能与构晶离子发生配位反应 生成可溶性配合物，从而使沉淀溶解度增大的现 象，称为溶解平衡中的配位效应。
AgCl
SCN -
Ag+ + Cl -
AgSCN + Cl -
Ksp AgCl > Ksp AgSCN 沉淀转化
4.3 沉淀滴定法基本原理
沉淀滴定法的原理：以沉淀反应为基础 沉淀滴定法应用较少的主要原因：
沉淀不完全（Ksp不足够小） 沉淀的表面积大，对滴定剂的吸附现象严重 沉淀的组成不恒定 合适的指示剂少 达到沉淀平衡的速度慢 共沉淀现象严重 应用最多的沉淀滴定：银量法
H+
S
m n
K sp m mnn
m n
K
sp
m M
n A
m mnn
由于副反应的影响， 溶解度增大
K SP
[M]m[A]n
[M]m
Mm[A]n
n
A
K
SP
Mm
n
A
(mS )m(nS )n
2、 影响沉淀溶解度的因素
（1）同离子效应：
由于溶液中构晶离子的存在而抑制沉淀溶解的 现象称为沉淀溶解平衡中的同离子效应。利用同 离子效应可以有效的降低沉淀的溶解度。
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
mS
nS
K sp,Mm An [Mn ]m[Am ]n
(mS )m(nS )n
S
Km n m n
sp ,M m An mn
(3)条件溶度积 conditional solubility product
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
OH- L
形成沉淀必须满足构晶离子浓度要求！！！
2、 分步沉淀
多种离子共存时，利用溶度积大小不同进行先后沉 淀的作用称为分步沉淀。
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
Ksp < [M n+] m [A m-] n，沉淀形成 先达到溶度积的先沉淀，后达到溶度积的后沉淀
3、 沉淀的转化
将微溶化合物转化成更难溶的化合物叫做沉淀的转 化。
KaMA(l )
aMaA
K spT )
活度积常数
aM M [M n ], aA A[ Am ]
K
sp,MA
M
A[M
n ][ Am ]
M
AK sp,MA
Ksp,MA [M n ][ Am ] Ksp,MA f (T , I )
溶度积常数
稀溶液中，离子强度小，溶度积与活度积非常接近，用溶度积 Ksp可以表示；如果溶液中离子强度大，用活度积做计算。
AgCl = Ag + + Cl-
2NH3
[Ag (NH3) 2] + 配位效应的大小，受什么影响？ 如果滴定剂本身是配位剂，如Cl-，影响又是如何？
（5）其他影响因素
温度？ 溶剂？ 沉淀物质的颗粒大小？
在水处理和水质分析中常常利用酸效应、 盐效应、配位效应、同离子效应等促使
沉淀溶解或形成
4.2 沉淀条件的选择
沉淀滴定
第4章 沉淀滴定法
4.1 沉淀溶解平衡及影响溶度积 的因素
4.2 沉淀条件的选择 4.3 沉淀滴定法的基本原理 重点： 溶度积原理
佛尔哈德法
4.1 沉淀溶解平衡及影响溶 解度的因素
1、 沉淀溶解平衡
（1）溶解度：solubility (s)
在一定的温度和压力下，物质在一定量的溶剂中， 当沉淀与溶解达到平衡时所溶解的最大量。
M n+ + A n-
MA (s)
反应定量、完全 干扰成分不形成沉淀 沉淀剂本身溶解度大，而与待测离子形成的 化合物溶解度非常小，选择性好
1、 沉淀与溶解的条件
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
Ksp = [M n+] m [A m-] n，沉淀溶解平衡 Ksp > [M n+] m [A m-] n，沉淀溶解 Ksp < [M n+] m [A m-] n，沉淀形成
MmAn(s)
mM n+ + nA m-
mS + CM nS
K sp,M mAn [M ]m[A]n （ms C M )m(ns )n C M m n ns n
S 1 n Ksp,Mm An
n
CMm
MA (s)型沉淀分析
MA (s)
M n+ + A n-
S + CM
S
S K sp,MA [M ]
4.3 沉淀滴定法基本原理
M n+ + A n-
MA (s)
反应定量、完全 有一定的PM突跃范围 有合适的指示剂
1、 沉淀滴定曲线
0.1000 mol·L-1 AgNO3滴定20.00 mL 0.1000mol·L-1 NaCl
Ag+ + Cl -
AgCl
(1) 滴定前: [Ag+]=0
Ksp= [Ag+][Cl-]=1.8×10-10
(2) 滴定开始到sp前: [Ag+]=Ksp/ [Cl-]