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分析化学沉淀滴定法ppt课件

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沉淀滴定法—生理盐水中氯化钠含量测定(分析化学课件)

沉淀滴定法—生理盐水中氯化钠含量测定(分析化学课件)
生理盐水中氯化钠含量测定
中生理盐水中氯化钠的含量测定 一、实验仪器及试剂 实验仪器：酸式滴定管（25mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL）
试剂： 0.1mol/LAgNO3溶液 K2CrO4溶液（50 g/L） 生理盐水
生理盐水中氯化钠含量测定 二、测定步骤
将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀 释的生理盐水25mL置于锥形瓶中，加1mLK2CrO4 溶液，在不断摇动下，用AgNO3滴定液滴定至溶液 呈砖红色即为终点。
.44 g/mol
生理盐水中氯化钠含量测定 注意事项
ü 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行。 ü 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。 ü AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，能破坏皮
肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
生理盐水中氯化钠含量测定 三、数据处理
记录项目
生理盐水中NaCl含量 测定
次序
滴定液浓度c（mo1/L） 消耗滴定液体积V（mL）
NaCl含量（g/L） NaCl平均含量（g/L）
相对偏差
1
2
0.1003
19.50
19.30
9.14
9.05
9.09
0.5%
NaCl
c AgNO3
VAgNO3 M NaCl 1

第5章沉淀滴定法 共75页PPT资料

第5章沉淀滴定法 共75页PPT资料
43
KSP (Ag) I8.31 017 KSP (Ag)B r5.01 013 KSP (Ag)C 1 l .61 010
C B A
A B
浓度越大，沉淀的溶解度 C 越小，突跃范围就越大。
CA=0.01mol/L CB=0.1mol/L CC=1.0mol/L
44
5.4沉淀滴定法的应用
C
2
O
2 4
-
= 1 + 1 0 - 1 . 0 + 4 . 1 9 + 1 0 - 2 . 0 + 4 . 1 9 + 1 . 2 3 = 1 0 3 . 6 2
Ksp′= Kspa C2O4（H）= 2.3×10-9 ×10-3.62 = 9.59×10-6
S = K s p = 3.1×10-3 (mol·L-1)
当加入AgNO3溶液19.98ml时 [C -] (l2 0 1.9 0 0 .0 9 .1 8 50 ).10 0 5 0 m 0/L o
20 1 .0 90 .98
pCl=4.30
3·化学计量点时
[][ ] C A l K g S P 1 . 6 1 1 0 0 1 . 2 1 6 50
加碳酸钠，使碳酸钙的溶解度减少了1600倍。
2. 盐效应—增大溶解度
在微溶化合物中，加入溶解性强电解质使得沉淀溶解度增大的现象。
K sp[M ][A ]a((M M ))a((A A ))(M K )s p (A )
S/S0
BaSO4 1.6
I ,S
1.4
AgCl 1.2
1.0
+A (L)
微溶化合物在饱和溶液中
达 平 衡 后 ： S 0 M = A

第8章沉淀滴定法ppt课件

第8章沉淀滴定法ppt课件

3. 滴定时必须剧烈摇动。先产生的AgC1沉淀容易吸附溶液 中的C1-，使溶液中的Cl-浓度降低，以致终点提前而引入误 差。如果测定Br-时，AgBr沉淀吸附Br-更为严重，所以滴定 时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。
4.预先分离干扰离子。凡与Ag+能生成沉淀的阴离子如PO43-、 AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等；与CrO42-能生成沉淀 的 阳 离 子 如 Ba2+ 、 Pb2+ 等 ， 大 量 的 有 色 离 子 Cu2+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 等 ； 以 及 在 中 性 或 微 碱 性 溶 液 中 易 发 生 水 解 的 离 子 如 Fe3+、A13+等，都干扰测定，应预先分离。
(二)滴定条件
1.由于吸附指示剂是吸附在沉淀表面上而变色，为了使 终点的颜色变得更明显，就必须使沉淀有较大表面，这就需 要把AgC1沉淀保持溶胶状态。所以滴定时一般先加入糊精 或淀粉溶液等胶体保护剂。
2.滴定必须在中性、弱碱性或很弱的酸性(如HAc)溶液 中进行。这是因为酸度较大时，指示剂的阴离子与H+结合， 形成不带电荷的荧光黄分子(Ka=10-7)而不被吸附。因此一般 滴定是在pH=7—10的酸度下滴定。
一、莫尔法 二、佛尔哈德法 三、法扬斯法
一、莫尔法
(一)原理
在测定C1-时，滴定反应式为：
Ag+ + Cl- ＝AgCl↓(白色)
2 Ag+ + CrO42- ＝Ag2CrO4↓(砖红色) 根 据 分 步 沉 淀 原 理 ， 由 于 AgCl 的 溶 解 度 (1.3×10-5 mol/L)小于Ag2CrO4的溶解度(7.9×10-5 mol/L)，所以在滴 定过程中AgCl首先沉淀出来。随着AgNO3溶液的不断加 入AgCl沉淀不断生成，溶液中的C1-浓度越来越小，Ag+ 的 浓 度 相 应 地 愈 来 愈 大 ， 直 至 与 [Ag+][CrO42]>KSP(Ag2CrO4)时，便出现砖红色的Ag2CrO4沉淀，借此 可以指示滴定的终点。

分析化学05沉淀滴定法 共32页PPT资料

分析化学05沉淀滴定法 共32页PPT资料
求本 远志
滴定Cl -时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化)
AgCl FeSCN2+
Ag+ + Cl+ SCN- + Fe3+
AgSCN
求本 远志
Volhard返滴定法测Cl-时应采取的措施
过滤除去AgCl (煮沸,凝聚,滤,洗) 加硝基苯(有毒)，包住AgCl 增加指示剂浓度，cFe3+ = 0.2 mol/L以减小[SCN-]ep
缺点： 干扰大 生成沉淀AgmAn 、Mm(CrO4 )n、M (OH)n等 不可测I-、SCNAgI和AgSCN 沉淀具有强烈吸附作用
求本 远志
5.3 佛尔哈德法
滴定反应：Ag+ ＋ SCN- AgSCN 滴定剂：NH4SCN 标准溶液 待测物：Ag+ 指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2 指示原理: SCN-+ Fe3+ FeSCN2+ （K=138）
Ag+ Ag+
Cl-
含Cl-待测溶液
滴定开始前：
FI-
Cl-
FICl-
Cl-
ClFI-
ClCl-
求本 远志
SP前：
FI-
Cl-
Cl- AgCl Cl-
Cl-
FI-
FI-
SP及SP后：
FIAg+ Ag+
AgCl
Ag+ Ag+
FI-
FI-
吸附指示剂的变色原理：
化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变 化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变 化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。
FI- Cl- AgCl Cl-

《沉淀滴定法 》课件

《沉淀滴定法 》课件
离子的浓度。
原理：在溶液中加 入一种能与待测离 子反应生成沉淀的 试剂，通过控制试 剂的量，使待测离 子恰好完全沉淀， 从而测定待测离子
的浓度。
沉淀滴定法的关键 是选择合适的沉淀 试剂和指示剂，以 及控制反应条件，
使沉淀完全。
沉淀滴定法广泛应 用于各种溶液中离 子浓度的测定，如 酸碱滴定、氧化还
原滴定等。
操作简单，易于掌握
准确度高，适用于多种物质测 定
反应速度快，可在短时间内完 成测定
成本低，适用于大规模生产
操作复杂，需要 精确控制滴定速 度
反应速度慢，需 要较长时间才能 达到终点
滴定终点不易判 断，容易产生误 差
滴定过程中可能 产生沉淀，影响 滴定结果
提高滴定精度：通过改进滴定管、滴定器等设备，提高滴定精度 提高滴定速度：通过改进滴定方法、滴定剂等，提高滴定速度 提高滴定稳定性：通过改进滴定环境、滴定剂等，提高滴定稳定性 提高滴定自动化程度：通过引入自动化设备，提高滴定自动化程度
测定溶液中的离子浓度 确定溶液的酸碱性 测定溶液的pH值 确定溶液的氧化还原性质
测定水中重金属离子浓度 测定废水中化学需氧量（COD） 测定土壤中重金属离子浓度 测定大气中二氧化硫浓度
检测食品中的重金属含量
检测食品中的农药残留
检测食品中的添加剂含量
检测食品中的微生物含量
检测血液中的钙离子浓度 检测尿液中的蛋白质含量 检测血清中的葡萄糖浓度 检测血液中的钾离子浓度
准备滴定管中的滴定液，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的待测溶液，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的指示剂，确保其浓度和纯度
准备滴定管中的标准溶液，确保其和纯度
准备滴定管中的待测溶液，确保其浓度和纯度

第六章沉淀滴定法ppt课件全

第六章沉淀滴定法ppt课件全
如 2K4[Fe(CN )6]+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+
NaB(C6H5)4+K+=KB(C6H5)4↓+Na+
2
3.沉淀滴定的方式
（1）直接法 用AgNO3标准溶液直接滴定待测组分
（2）间接法 先于加入一定量的AgN03标准溶液，再用 NH4SCN标准溶液来滴定剩余的AgN03溶液
等）、提高Fe3+浓度，使 c(Fe3+) = 0.2 mol/L等。
消除干扰：强氧化剂和氮的氧化物以及铜盐、汞盐干扰测定， 必须预先除去。
13
三、法扬司法（Fajans）
—吸附指示剂法
1.吸附指示剂的作用原理（以Ag+滴定Cl-为例）
指示剂:荧光黄(HFI )
化学计量点前：AgCl Cl-不吸附Fl-，溶液为指示剂本身
AgCl↓ 白色
终点指示反应 2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ 砖红色
5
一、莫尔法
2．滴定条件
（1）指示剂用量
要在形成Ag2CrO4砖红色沉淀前保证被 测离子完全反应。
理论上为5.8×10-2mol/L 实际操作中加入浓度约为5×10-3mol/L
6
一、莫尔法
2．滴定条件(续）
滴定反应：Ag++SCN-= AgSCN↓（白色）
指示反应：Fe3++SCN-= [FeSCN]2+（红色）
10
二、福尔哈德法
1. 直接法
（2）滴定条件 酸度
在酸性0.3~1 mol/LHNO3介质中进行 （酸度低Fe3+水解） 指示剂用量

沉淀滴定法—铁铵矾指示剂法(分析化学课件)

沉淀滴定法—铁铵矾指示剂法(分析化学课件)
滴定反应： 终点前： Ag+（过量） ＋ X- AgX↓
Ag+（剩余）＋ SCN- AgSCN↓（白色） 终点时： Fe3+ ＋ SCN- [FeSCN]2+↓（红色）
NH4SCN标准溶液的配制
一、实验仪器及试剂
仪器：电子分析天平 容量瓶（250mL） 酸式滴定管 （50mL） 碱式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL）
移液管（25mL） 洗耳球 烧杯 试剂：基准物NaCl 5% K2CrO4溶液 硝酸 硫酸铁铵溶液
1
NH4SCN标准溶液的配制 二、测定步骤
（一）0.02mol/LNaCl标准溶液的配制 （二）0.02 mol/LAgNO3溶液的标定 （三）硫氰酸铵溶液的标定
6
铁铵矾指示剂法测定条件
一、直接滴定法测定Ag+
测定条件
A 滴定过程中必须充分摇动溶液，否则不断形成的AgSCN沉淀会强烈吸附
Ag+ 在其表面，使终点提前。
B 可在酸性溶液中直接测定Ag+，控制H+的浓度范围在0.1～1mol/L，否则
Fe3+会发生水解。
适用范围
直接滴定法可测定Ag+含量等
7
铁铵矾指示剂法测定条件
数据 序号 1
2
3
项目
V AgNo3
C AgNO3 mol/L
VNH4SCN 初读数/mL
VNH4SCN 终读数/mL
VNH4SCN /mL
cNH4SCN mol/L
c NH 4 SCN
∣di∣
mol/L
相对平均偏差%
4
NH4SCN标准溶液的配制 三、数据处理计算公式： Nhomakorabeac NaCl

分析化学课件 第六章 沉淀滴定法

分析化学课件 第六章 沉淀滴定法
实验确定： 浓度 ～5×10-3 mol/L CrO42- 太大，终点提前， CrO42-黄色干扰 CrO42- 太小，终点滞后
（2）酸度：
pH 6.5 ~ 10.5； 有NH3存在：pH 6.5 ~7.2
CrO42- + 2H+ → 2HCrO4-
pH> 6.5
酸性过强，导致[CrO42紫
酸性
19.5.4 沉淀滴定法的应用示例
AgNO3和NH4SCN NaCl：基准纯或优级纯
直接配制 AgNO3:
粗配后用NaCl标液标定 棕色瓶中保存 NH4SCN 粗配后用AgNO3标液标定
总结
方法
莫尔法
佛尔哈德法
法扬司法
指示 剂
滴定 剂
K2CrO4 AgNO3
Fe NH4 (SO4)2 NH4SCN
改进的Volhard法
2. 滴定条件
1.酸性条件(0.3 mol/LHNO3)---防止Fe3+水解
2. 测定氯化物时，轻摇----避免沉淀转化
3. 测定碘化物时，先加入AgNO3 ，再加铁铵钒 Fe3+ ----氧化I-生成I2
4. 不宜高温 5. 干扰离子预先出去
优点：返滴法可测I-、SCN-, 选择性好，干扰小， 弱酸盐不干扰滴定，如PO43-,AsO43-,CO32-,S2-
强酸性溶液(0.3mol/L HNO3)中,弱酸盐不沉淀Ag+
3、法扬司法
吸附指示剂法(Fajans法)
1. 原理
以AgNO3滴定Cl- 为例 指示剂:荧光黄(fluorescein)
荧光黄，弱酸染料
HFIn → FIn- (黄绿色)+ H+
• 终点前Cl-过量，(AgCl)Cl-+FIn-黄绿色

沉淀滴定法 沉淀滴定法 分析化学课件

沉淀滴定法 沉淀滴定法 分析化学课件
AgSCN↓
银量法的分类
银量法的分类
银量法按照指示终点的方法不同可分为铬酸钾指示 剂法、吸附指示剂法和铁铵矾指示剂法。
铬酸钾指示剂法（莫尔法）
银量法
铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）
吸附指示剂法（法扬司法）
银量法的分类
铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
指示剂
铬酸钾
铁铵矾指示剂
吸附指示剂
滴定条件
中性或弱碱性
Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）
Ag+ + SCN- = AgSCN↓（白色）
银量法
概念
利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法(ar银量法主要用于测定Cl-、Br-、I-、Ag+、CN-、SCN-等离子及含卤素的 有机化合物。
通式
Ag+ + X- = AgX↓（白色） X- ：Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等
引入
讨论： 1 上述案例中应采用哪种分析方法进行氯
化钠含量的测定？
2 什么是沉淀滴定法？为何又叫银量法？银
量法包括哪几种方法？分类的依据是什么?
3 银量法可用于哪些化合物的分析?
教学目标
1. 掌握 铬酸钾指示剂法、 铁铵矾指示剂法、 吸附指示剂法 的概念、 原理及测定条件。
2. 熟悉 银量法的概念和分类。 3. 了解 沉淀滴定反应必须满足的条件。
反应类型
生成难溶性银盐的反应 NaB(C6H5)4 + K+ = KB(C6H5)4↓ + Na+ BaCl2+SO42- = BaSO4↓ + Cl2K4[Fe(CN)6]+3Zn2+ = K2Zn3[[Fe(CN)6]2↓ + 6K+

《沉淀滴定法》课件

《沉淀滴定法》课件
《沉淀滴定法》PPT课件
本课件将介绍沉淀滴定法实验的定义、原理、应用领域以及实验步骤和注意 事项。通过实验结果和分析，总结实验的意义和价值，并对实验过程进行反 思。
实验介绍
定义和原理
沉淀滴定法是一种通过沉淀形成进行滴定分析 的方法，基于沉淀生成或消耗掉特定试剂的滴 定反应。
应用领域
沉淀滴定法在环境监测、医药制剂分析、金属 含量测定等领域有着广泛的应用。
实验步骤
1
实验准备工作
准备所需试剂和仪器，进行必要的校准
沉淀滴定法的实验步骤
2
和调整。
详细描述沉淀滴定法的具体步骤，包括
பைடு நூலகம்
试剂的配制、反应的进行和滴定终点的
判断。
3
实验注意事项
提供一些重要的实验注意事项，如安全 措施、正确使用仪器和遵守操作规程。
实验结果和分析
1 实验结果展示
展示实验中所得到的数据和观察到的现象， 包括沉淀形成的数量和性质。
2 结果分析和讨论
对实验结果进行分析和解释，讨论实验中可 能存在的误差和改进的方法。
实验总结
实验的意义和价值
总结沉淀滴定法实验在科学研究和实际应用中 的意义和价值，以及对相关领域的贡献。
对实验过程的反思
反思实验过程中的挑战和经验教训，提出改进 实验的建议和展望。
参考文献
列出在制作《沉淀滴定法》PPT课件过程中所参考的相关文献和资料。
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指示剂：铁铵矾 NH4Fe(SO4)2
SCN- Fe3 FeSCN2+
X- + Ag+(过量) = AgX + Ag+ (剩余)
AgSCN
12
※ 注意两个问题：
1）应用此法测定Cl-时，防止AgCl↓转化为
AgSCN↓
AgCl + SCN- = AgSCN↓+Cl-
滴定Cl -时，到达终点，振荡，红色褪去(沉淀转化)
4) 发生水解的离子:Al3+ ,Fe3+,Bi3+,Sn4+等。
8
3 应用范围 主要用于以AgNO3标准溶液直接滴定Cl-、Br-
和CN-，而不适用于滴定I-和SCN-。 测Cl-、Br- 、CN-优点：直接、简单、准确。
不可测I-、SCN-原因： AgI和AgSCN 沉淀对I-和SCN-具有强烈的
指示反应 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓(砖红) Ksp=2.0×10-12 S=7.9×10-5 mol·L-1
5
2 滴定条件
（1）指示剂的用量：
终点时[CrO42-]约为5×10-3 mol·L-1。
[CrO42-]太大，终点提前，且CrO42-的黄色影 响终点颜色的观察； [CrO42-]太小，终点滞后。
2
目前应用较多的是银量法（符合三条件）——以生 成难溶性银盐的反应为基础的沉淀滴定法
Ag X AgX ( X Cl ; Br ; I ;CN ; SCN 等)
根据确定终点所采用的指示剂不同，银量法可分 为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
指示剂：
K2CrO4
莫尔法
铁铵矾 NH4Fe(SO4)2 佛尔哈德法
（3）滴定时剧烈摇动
7
（4）预先分离干扰离子 下列离子的存在均干扰测定，应预先分离： 1) 凡能与CrO42-形成沉淀的阳离子： Ba2+、Pb2+、Hg2+等； 2) 凡能与Ag+形成沉淀的阴离子： S2-、PO43-、 CO32- 、 C2O42-、AsO43-、SO32-等 3) 有色离子:Cu2+ Co2+ Ni2+等，影响ep观察；
[CrO42-] 理论值：
sp时，[ Ag ] [Cl ] K
sp
sp
sp ( AgCl )
此时溶液中CrO42-的浓度应为：
K
K
[CrO 2 ]
sp ( Ag2CrO4 )
sp ( Ag2CrO4 )
4
[
Ag
]2 sp
K sp ( AgCl )
2.0 1012 1.1102 mol L1 1.8 1010
第九章 沉淀滴定法 (Precipitation Titration)
——以沉淀反应为基础的滴定分析法
教学基本内容 1. 沉淀滴定法的特点 2. 确定终点的方法（掌握莫尔法、佛尔哈 德法和法扬司法的测定原理、滴定条件） 3. 沉淀滴定法的应用
第一节 概述 第二节 确定终点的方法 第三节 沉淀滴定法应用示例
吸附指示剂
法扬司法
3
二、莫尔法 ——以K2CrO4作指示剂的银量法
待测物：Br- 、Cl-、CN滴定剂：AgNO3 标准溶液 指示剂：K2CrO4 滴定反应：Ag+ ＋ X- AgX
指示反应: CrO42-+ 2Ag+ Ag2CrO4
4
以AgNO3标准溶液直接滴定Cl-为例 1 原理
滴定反应 Ag+ + Cl- = AgCl↓(白) Ksp=1.8×10-10 S=1.3×10-5 mol·L-1
1
一、概述
Why？
尽管沉淀反应很多，但用于滴定的很少。 滴定三条件：定量完全、快、易确定ep。
许多沉淀反应不能满足滴定分析要求： （1）许多沉淀无固定组成或共沉淀很严重； （2）有的沉淀溶解度大，sp时反应不够完全； （3）许多沉淀存在共沉淀现象； （4）有的沉淀反应速度较慢； （5）有的沉淀易产生过饱和现象； （6）+ + Cl-
FeSCN2+
+ SCN- + Fe3+
AgSCN
AgCl S=1.3×10-5 mol·L-1 AgSCN S=1.0×10-6 mol·L-1
13
返滴定法测定Cl-时应采取的措施：
①将AgCl沉淀滤去； ②将试液煮沸，使AgCl沉淀凝聚，以减缓转化速率； ③加少量有机溶剂，覆盖在AgCl沉淀表面，以防止转
2）用直接法滴定Ag+时，临近终点时必须剧烈 摇动；用返滴定法滴定Cl-时，应轻轻摇动；
3）强氧化剂，氮的低价氧化物，铜盐、汞盐
等影响因素必须消除。
3 应用范围：直接滴定法测定Ag+;返滴定法测定卤离
子、SCN-、PO43-和AsO43-等。
不宜测定体系中有能与SCN-作用的其它共存离子
（如 Cu2+、Hg2+ )。
6
（2）溶液酸度：
试液中无铵盐存在时： 中性或微碱性，pH=6.5-10.5；
pH太低，CrO42-Cr2O72-，终点滞后或指示不了终点 pH太高，AgOH Ag2O↓，失去定量基础
试液中有铵盐存在时：
当
C
NH
4
‹0.05
mol·L-1，pH为6.5-7.2；
若
CNH
4
›0.15 mol·L-1，则滴定前除去大量铵盐。
吸附作用。
9
莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定 Ag+（？），但可采用返滴定法测定Ag+。
AgNO3
Ag+ + Cl-(过量) = AgCl + Cl- (剩余)
AgCl
莫尔法的应用 可溶性氯化物中氯的测定。
10
三、佛尔哈德法 ——以铁铵矾FeNH4(SO4)2 作指示
（一）原理
剂的银量法
1 直接滴定法
待测物：Ag+
滴定剂：NH4SCN 标准溶液
指示剂：铁铵矾 NH4Fe(SO4)2
滴定反应：Ag+ ＋ SCN- AgSCN （白色）
指示反应: SCN-+ Fe3+ FeSCN2+ （红色）
当[FeSCN2+]= 6 ×10-6 mol·L-1即显红色
11
2 返滴定法 待测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-)等 标准溶液：AgNO3、NH4SCN
化反应进行。
2）应用此法测定I-时，指示剂必须在加入过 量AgNO3溶液之后才能加入，否则发生反应而造 成误差：2I- + 2Fe3+ = I2 + 2Fe2+
14
（二） 滴定条件： 1)溶液的酸度：
用硝酸控制溶液的酸度为0.1～1 mol·L-1。 [H+]↗，HSCN难以指示ep [H+]↘， Fe3+水解