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新一代STE分子束外延系统A.Alexeev;A.Filaretov;V.Chaly;Yu.Pogorelsky【期刊名称】《电子工业专用设备》【年(卷),期】2010(039)002【总页数】4页(P35-38)【作者】A.Alexeev;A.Filaretov;V.Chaly;Yu.Pogorelsky【作者单位】"Semiconductor Technologies and Equipment" JSC;"Semiconductor Technologies and Equipment" JSC;"Semiconductor Technologies and Equipment" JSC;"Semiconductor Technologies and Equipment" JSC【正文语种】中文In 2001,"Semiconductor Technologies and Equipment" JSC(St.Petersburg,Russia) started to manufacture new generation of MBE systems (trademark "STE") (Fig.1).This company was founded by technologists from Ioffe Institute that have great practical experience on domestic and foreign MBE systems.Projection of new MBE systems started in 1995.Fig.1 STE3N3 MBE systemThe company started its activities with the development of special MBE systemintended for growth of III-N semiconductor compounds (in 1990-2000's,nitride semiconductors have demonstrated new opportunities in optoelectronics and microwave microelectronics).It was found that their growth conditions differ from the growth conditions of classical semiconductors A3B5(eg,AlGaAs).Attempts of traditional MBE systems adaptation for this purpose did not reach desired results.The significant increase of the wafer temperature,serious amplification of pumping system for removing ammonia flow used as a nitrogen source,etc.were required.(In particular for the nitrides,it led to world time lag in MBE technology if compare to MOCVDmethods).Developers of"Semiconductor Technologies and Equipment"JSC were success to solve the above problems.STE3N2(Fig.2)and STE3N3 MBEsystems demonstrate high level of technological and instrumental results comparable to MOCVDsystems of foreign production.Fig.2 STE3N2 MBE systemThe first testing of established MBE system was held at "Svetlana-Rost" JSC (St.Petersburg,Russia),specialized on the development and serial manufacture of semiconductor heterostructures,microwave transistors and integrated circuits.Developed nitride heterostructures for microwave microelectronic show the complete lack of collapse effect (power decrease in the microwave regime in compared with the static characteristics),that is typical for nitride transistors.Mobility in two-dimensional channel onGaN/AlGaN heterointerface is～1500 cm-2/V·s at concen tration～1,5·1013 cm-2.(Note that the carrier concentration exceeds an order than the maximum values for the structures based on AlGaAs).Dispersion of specificlayer resistance Rson a plate no more than ± 1,5%,which determines the high output in the transistors manufacture(Fig.3).Fig.3 GaN HEMT(φ76 mm)In cooperation with Federal State Enterprise "Istok" transistors were fabricated on these heterostructures with the power density of 3.8 W/mm at 10 GHz,that is close to the limit values for the structures grown on sapphire.The achievement of these results is largely due to the capacity of growth equipment.STE3N2 and STE3N3 systems provide maximum value of the sample temperature not lower than the 1 200℃that at least at 200℃higher than on GaN-oriented system Compact-21 produced by "Riber" (France) -one of the world leaders in this sphere.The ability to carry out the process at 1 200℃gives the possibility to grow heterostructures with AlN sublayer that has high crystal perfection.Voluminous GaN structure grown on such layer shows record value of the freecarriers'mobility (Fig.4).This basic material characteristic is usually higher for MOCVD technology than for MBE.The results obtained on STE3N2 system are on the best level of the published data both for traditional MBE equipment and for MOCVD technology(growth on sapphire).Fig.4 STE3N:volume-doped GaN-resultsThe important instrument aspect of AlN sublayer growth process is the possibility of its easy adaptation to different wafertypes:sapphire,silicon,silicon carbide.High thermal conductivity of Si wafers (especially SiC) can significantly reduce the effects of thermal heating on the power transistor operation.These results are provided by the features of the created equipment. 600 mm diameter growth reactor includes:●Manipulator that provides heating and rotation of wafer fixed in the holder of patented design with diameter to 100 mm;●Two cryopanels with liquid nitrogen;●Seven ports for e ffusion sources with shutters and one central port for ammonia injector;●System of high-energy electron diffraction,optical pyrometer,specialized laser interferometer,mass spectrometer.Reactor pumping system consists of:corrosion-resistive turbo-molecular pump,ion pump and oil-free scroll pumping system.Service chambers(one in STE3N2,two in STE3N3):load-lock chamber with eight samples'storage,additional preparation chamber that provides heating and degassing of wafer before growth.Each chamber has its own pumping system and combines by linear manipulators that transfer the samples fromone chamber toanother.During growth process the following control functions are realized:*Temperature of each source given with an accuracy of±0,5℃;● Manipulating of the source shutters,open/close duration is less than 0.3 s;●Ammonia feed flow carried out with an accuracy of less than 2%;●Wafer temperature maintained with an accuracy of±0,5℃.●The process is fully automated,but can be done manually(on PC).We should also note on the original design of gallium and aluminumeffusion sources that takes into account their operation specifics in ammonia atmosphere and ensure long-term performance combined with high rates of AlN and GaN growth(>1 micron/h).Sources design as well as a number of critical technology solutions in MBE systems are patented.Testing of main STE3N2 systemin"Svetlana-Rost,JSC"was aimed not only the technology approbation but also the design reliability.After year-lon g exploitation and more than three hundred epitaxial process serial production STE3N2 and STE3N3 systems was started.To date the overall distribution:●STE3N2 for"Svetlana-Rost"JSC;●STE3N2 for Ioffe Institute;●Three modules of STE3N3 installed to the robotic production cluster of"NT-MDT"JSC for Moscow Institute of ElectronicTechnology(Zelenograd);●Multi-chamber complex includes STE3N3 system for the Kurchatov Scientific Center with "Sigma-Scan"JSC(Moscow);●STE3N3 for"Svetlana-Rost"JSC;STE3N3 for Institute of Microstructure Physics(Nizhny Novgorod);●STE3532 for Southern Federal University(Taganrog);●STE3526 for Ioffe Institute●Three new orders started to develop.Systems' installation in Ioffe Institute and MIET accompanied with growing of test structures with GaN interior layers and double heterostructure oftransistor type.Parameters of test samples coincided with the above characteristics for the structures grown on main STE3N2 systemin"Svetlana-Rost"JSC."Semiconductor Technologies and Equipment"JSC besides nitride MBE systems has mastered the production of MBE equipment for classicalA3B5/A2B6 semiconductors (Fig.5),electron beam evaporation systems,plasma chemical etching and plasma chemical vapor deposition systems,rapid thermal annealing systems of semiconductor wafers.Fig.5 STE3532 MBE systemThe latest project of MBE equipment is Two-Growth Chamber complex STE3526 that specially designed as a modern MBE technology platform for hybrid III-V and II-VI semiconductor heterostructures growing(Fig.6). Fig.6 STE3526 MBE complexEach of these systems was delivered to Russian research centers and enterprises.Supply and maintenance experience allows to plan an active campaign to exit the company with its products on foreign markets.To this aim,"Semiconductor Technologies and Equipment" JSC has already hosted a European office(SemiTEq GmbH).。
激光分子束外延系统（LMBE）1主要技术参数与要求(1) 主腔体：1. 腔体材料采用优质304不锈钢，全金属密封连接，腔体直径16英寸（圆柱形设计）；2. 观察窗采取保护措施（加装含铅玻璃）以防止辐射，腔体预留仪器升级窗口；3. 真空系统采用德国普发分子泵（Hipace700），分子泵需配有数据接口以实现软件控制，抽速为650L/s，并配合使用爱德华涡旋式干泵（dry pump，减少返油污染），抽速5.4 m3/hr，本底极限真空度优于5×10-9mbar （烘烤后）。
分子泵与腔体之间采用软连接（配有Damper），以减小分子泵震动对RHEED的影响。
4. 主腔体配备两套不同的真空计，一套组合pirani/Bayard-Alpert（真空计类型）真空计，量程5×10-10 mbar 到1 bar，用于测量真空度；★5. 另外配置一套精确的Baratron（真空计类型）真空计，量程10-4到1 mbar，专门用于精确控制生长时的工艺压力。
(2) 快速进样室：1. 进样室配备单独的分子泵（普发Hipace80），可软件控制，抽速为70L/s，配前级隔膜泵，本底真空优于5×10-5 mbar；2. 能够通过磁力杆方便地传递样品以及靶材，与主腔体之间采用DN100CF插板阀隔离；2. 配备Pirani/capacitive（真空计类型）真空计，量程5×10-5 mbar 到1bar；3. 进样室配有观察窗；(3) 加热系统：1. 电阻式加热器，最高加热温度900°C，温度稳定性 1°C，容纳样品尺寸1英寸，对于1英寸的加热区域温度均匀性为3%；★2．加热器为插拔式设计，即整个加热器（包括加热丝）可通过磁力杆完全取出，方便检修与更换；2. 配备5维样品架，样品可在X/Y/Z方向移动，并且可以倾斜和面内旋转。
X/Y方向位移行程为±12.5 mm，Z方向为100 mm（即样品与靶之间距离的可调范围）。
分子束外延技术分子束外延（molecular beam epitaxy,MBE）技术是一种可在原子尺度上精确控制外延膜厚度、精确控制对薄膜的掺杂和精确控制界面平整度的薄膜制备技术，主要用于制备超薄膜、多层量子阱和超晶格等半导体用高精度薄膜，是新一代电子器件、光电子器件的主要制备技术之一。
1958年，K.Z. Gunther首先提出分子東外延概念；1968年，J.E. Davey和T. Pankey用分子束外延技术制备了GaAs薄膜；1975年，MBE技术应用于半导体器件制备。
我国1980年出产首台MBE系统，1986年后进入器件应用阶段。
图1 外延膜的示意图1.分子束外延原理分子束外延是把构成晶体的各个组分分别放在不同的蒸发源中，在10-8Pa的超高真空条件下，缓慢加热膜材，使之形成分子束流并以一定的热运动速度，按一定的比例喷射到基片上，在基体上进行外延薄膜生长，并在线监测生长过程的一种镀膜方法。
从本质上讲，它是一种真空蒸发镀，包括分子束的产生、分子束的输运和分子束的沉积三个过程。
分子束外延示意图如图2所示[1]，膜材放在蒸发源中，每个蒸发源有一个挡板，蒸发源对准基体，基体可以加热调节温度，另外有监测设备，在线监测薄膜晶态结构。
图2 分子束外延示意图1.1分子束的产生分子束是通过蒸发源产生的，蒸发源决定分子束的活性、分子束强度（由蒸发速率决定）。
蒸发源包括克努曾舟[2]、电子束加热源和裂解炉。
克努曾舟主要用来蒸发低熔点材料，如Ge、Ga和Al等，而电子束主要用于高熔点物质蒸发，如C、W等。
裂解炉通常用于As和P等物质的蒸发，这些材料蒸发时容易形成四聚体，需要用裂解炉使四聚体变成活性较高的二聚体或单原子。
束流反应活性高，利于制备热力学平衡态下难以制备的高浓度合金，因而能够制备新型人工材料和器件。
反应活性高，还利于降低样品生长时的衬底（基体）温度，从而减弱膜层或成分间相互扩散，有利于制作陡峭界面和极薄层的结构。
MBE-600分子束外延设备技术方案该系统主要通过超高真空环境来研制超薄薄膜，主要有超高真空蒸发沉积室、进样室、分子束源炉、样品磁力传递机构、样品台、样品加热机构、束源炉加热电源、高能电子衍射仪、泵抽系统、真空测量系统、气路系统、电控系统等组成。
一、进样室1套进样室采用一台国产FF160/620600L/S分子泵和2XZ-8机械泵进行主抽抽气，同时采用上述2XZ-8机械泵通过CF35角阀旁路抽气。
极限真空：6.6X10-5Pa；真空检漏漏率：10-7Pa.L/S短时间暴露大气并充干燥氮气抽至：6.0x10-4Pa,小于40分钟；进样室采用手动开门关门，一次可以放进四块样品，通过磁力传递杆的样品叉每次可以把一块样品送到蒸发室的样品台上。
1、进出样室腔体组件1套进样室腔体尺寸大约①250X300mm；腔体卧式放置，进样室前面开门用于安放样品。
并开有各种部件各种规格的法兰接口如下：1）连接蒸发沉积室法兰1个2）大门法兰约①100（胶圈密封）1个（含观察窗）3）连接分子泵CF150法兰1个4）备用法兰1个。
5）烘烤照明法兰接口1个6）机械泵旁抽管路CF35法兰1个7）交接样品用的磁力传递杆法兰1个8）充气阀法兰1个9）真空规接口2个10）样品储存架接口法兰1个腔体采用优质不锈钢材料制造，氩弧焊接，内外表面液态喷玻璃丸后电解抛光处理。
光鲜、漂亮。
各法兰口采用金属密封或氟橡胶密封。
2、烘烤照明系统1套进样室内有一套烘烤照明装置，烘烤采用碘钨灯加热的方式，用于对真空室加热（不带控温），驱除潮气，便于抽真空；采用小功率照明灯用于观察真空室内部，便于样品交接。
3、观察窗1个通光孔径约63mm，分别用以观察内部工作情况。
4、真空抽气与真空测量系统4.1、闸板阀：（选用国产超高真空闸板阀）2台分别用以隔断：1）进样室与蒸发沉积室；2）进出样室与分子泵4.2、分子泵及控制电源1套选用北科仪抽速600L/S分子泵和电源4.3、机械泵与电磁阀组件1套抽速8L/S（上海）4.4、机械泵与分子泵连接的金属软管接头组件1套4.5、机械泵旁抽的角阀CF35与金属软管组件1套4.6、充气阀1台4.7、真空规与计（成都）1路量程105〜10-5Pa，玻璃规管测量。
分子束外延技术(MBE)的原理及其制备先进材料的研究进展LT的温度较低，有利于提高外延层的纯度和完整性；利用各种元素的粘附系数的差别，可制成化学配比较好的化合物半导体薄膜.2MBE原理及特点目前最典型的MBE系统是由进样室、预处理和表面分析室、外延生长室三个部分串连而成.MBE设备的外形图及装置图分别如图1、图2所示.图1 DCA仪器有限公司生产的M600型MBE系统图2 分子束外延装置图2.1 MBE设备工作原理进样室的作用是装样、取样、对衬底进行低温除气，主要用于换取样品，可同时放入多个衬底片；预备分析室可对衬底片进行除气处理，通常在这个真空室配置AES、XPS、UPS等分析仪器；外延生长室是MBE系统中最重要的一个真空工作室，配置有分子束源、样品架、电离记、高能电子衍射仪和四极质谱仪等部件.用一个设计独特的装入系统，在生长室中保持超高真空条件下，快速装入和更换衬底.在衬底装入系统中有一个特殊的反应室，可以利用蒸气腐蚀、氧化、溅射、引线沉积或其他方法对衬底进行预处理.分子束外延系统有独立的生长室和分析室，这样可保证晶体薄膜生长所要求的最好的真空条件，而且具有对分析薄膜特性所需要的有效结构.有三个不同的真空泵系统.每一个都根据其特定的用途，使其达到最佳的工作效能.这就保证了在生长室和分析室中有最好的超真空条件.系统的电动气动操作的活门和一个热电偶反馈可实现对入射的分子束的精确控制.在生长室中以及在每个加热室周围的低温屏蔽可把不应有的薄膜掺杂降到最低水平.用装在生长室中的四极质谱仪和一个高能量电子衍射系统，在薄膜先长过程中对分子束流量、室中残余气体和表面晶体结构进行监视.在分析室清洁的超高真空环境中可选择利用化学分析电子光谱探测、俄歇电子探测、扫描俄歇电子探测、次级离子质谱测定法、紫外光谱测定法和电子二次退吸等技术对己制成的薄膜进行透彻的检定.如果选择一种微处理器进行控制可实现薄膜生长过程的自动化.反射高能电子衍射仪（Reflection High—Energe Electron Diffraction ，RHEED）是十分重要的设备.高能电子枪发射电子束以1~3°掠射到基片表面后，经表面晶格衍射在荧光屏上产生的衍射条纹可以直接反映薄膜的结晶性和表面形貌，衍射强度随表面的粗糙度发生变化，振荡反映了薄膜的层状外延生长和外延生长的单胞层数.在分子束外延中[1]，反射式高能电子衍射仪是最常用的原位分析和监控仪器，它是原位监测外延表面分子结构和粗糙度的有效手段.利用RHEED强度振荡，可以精确地计算出单原子层的生长时间，从而很好的控制生长速度.通过RHEED图像，对于原子级平整的表面，还可以确定晶体表面的重构情况.2.2MBE技术特点MBE是一个动力学过程，即将入射的中性粒子（原子或分子）一个一个地堆积在衬底上进行生长，而不是一个热力学过程，所以它可以生长按照普通热平衡生长方法难以生长的薄膜.分子束外延生长是在加热的衬底上进行，在生长过程中发生了下列表面动力学过程.第一步，构成薄膜的原子或者分子被沉积并吸附在衬底表面.第二步，吸附分子在表面迁移、分解.第三步，原子被融合到衬底或者外延层的晶格中.第四步，没有融入晶格的原子或者其它基团重新热脱附离开表面.与其它外延薄膜生长技术相比，MBE具有许多特点，系统总结如下.其一，生长速率低，大约1μm/h，相当于每秒生长一个单原子层，因此有利于实现精确控制厚度、结构与成分和形成陡峭异质结等，特别适于生长超晶格材料和外延薄膜材料.但是，极低的生长速率也限制了MBE的生产效率，同时考虑到昂贵的设备，使其无法进行大规模生产.其二，衬底温度较低，因此降低了界面上热膨胀引入的晶格失配效应和衬底杂质对外延层的自掺杂扩散影响.其三，受衬底材料的影响较大，要求外延材料与衬底材料的晶格结构和原子间距相互匹配，晶格失配率要≤7%.其四，能独立控制各蒸发源的蒸发和喷射速度，从而能制备合金薄膜.其五，MBE制膜并不以蒸发温度为控制参数，而以系统中的四极质谱仪、原子吸收光谱等现代仪器时时监测分子束的种类和强度，从而严格控制生长过程与生长速率.另一方面，复杂的设备也增大了生产成本.其六，在各加热炉和衬底之间分别插有单个的活门,可以精确控制薄膜的生长过程.通过对活门动作的适当安排, 可以使各射束分别在规定的时间间隔内通过或关断.最后，单个束源炉中必须使用高纯度原料.3 MBE工艺制备先进材料介绍在超薄层材料外延生长技术方面，MBE的问世使原子、分子数量级厚度的外延生长得以实现，开拓了能带工程这一新的半导体领域.半导体材料科学的发展对于半导体物理学和信息科学起着积极的推动作用.它是微电子技术，光电子技术，超导电子技术及真空电子技术的基础.3.1 MBE工艺制备GaNAs基超晶格太阳能电池理论计算表明[2]，对于GaInP/ GaAs/ Ge 三结电池来说，当在GaAs 电池与Ge 电池之间再增加一个带隙在1 eV左右的子电池将会进一步提高多结太阳能电池的效率.而且，随着电池结数的增加，结电池的短路电流密度相应减小，对材料质量的要求随之减弱.因此，尽管提升GaInAs 材料的质量很困难，但是由于四元合金Ga1-x In x N y As1 - y带隙可调控至1 eV 且能与GaAs 或Ge 衬底实现晶格匹配(当x≈3y)，仍然成为研究多结太阳能电池的热门材料.2011年4 月，美国solar junction 公司报道了在947 个太阳下，转换效率高达44% 的以1 eV 带隙GaInNAs为子电池的高效三结GaInP/GaAs/GaInNAs电池，为当时世界上效率最高的聚光光伏电池.接着该公司与英国IQE公司合作，在大尺寸衬底上制备的GaInNAs 基多结太阳电池转换效率可达44. 1%，前景非常可观.然而，众多研究发现，In和N 共存于GaInNAs 中会导致成分起伏和应变，并导致In团簇的产生以及与N元素有关的本征点缺陷等，这些问题的存在使得高质量的GaInNAs基电池很难得到.一种解决方法是利用In和N空间分离的GaNAs/ InGaAs超晶格或多量子阱替代四元合金GaInNAs材料，这就必须借助于MBE设备技术.北京科技大学的科研团队进行了如下实验：外延生长使用Veeco公司生产的Gen20A全固态MBE系统.GaN0. 03As0. 97/In0. 09 Ga0. 91 As超晶格的生长都是在半绝缘GaAs衬底的(001)面上进行的，Si和Be分别作为GaAs 的n 型和p 型掺杂源.生长之前，需在生长室内对GaAs 衬底进行高温( ~ 600 ℃)脱氧处理10 min；然后，将GaAs衬底温度从600 ℃降为580 ℃，生长300 nm厚度的GaAs 缓冲层以获得更好的外延生长表面；最后，将生长温度降至480℃，进行GaNAs/InGaAs超晶格的生长和后续电池中10周期数的GaNAs/ InGaAs 超晶格有源区的生长.GaNAs/InGaAs超晶格中阱层和垒层厚度相同，总厚度为0. 2μm.在总厚度不变的条件下，周期厚度在6 ~30 nm之间变化.在RTP-1300退火炉中对样品进行了不同温度和时间的热处理，PL测量是由633 nm Ar+激光器作为激发源完成的.生长结束后，按照标准Ⅲ-Ⅴ太阳电池制备技术进行器件制备.正电极和背电极分别采用Ti/Pt/Au和AuGe/Ni/ Au金属做欧姆接触.电池面积为2. 5 mm×2.5 mm，没有镀减反膜，没有刻蚀GaAs接触层.外延材料的结构表征使用高分辨XRD测量，器件的电学测试由Keithkey2440 太阳模拟器(AM1. 5G)完成，电池的聚光特性利用连续太阳模拟器在1 ~110个太阳下进行测量.周期厚度为20nm时，所制备的超晶格电池的短路电流密度达到10.23mA/cm2，大大高于一些已报道的GaInNAs电池.3.2 MBE工艺制备高发光性能InN光通讯波段的高性能硅基光电子器件的制备不仅是光通信技术发展的需要[3]，也是实现硅基光电集成的需要.虽然硅材料的制备和应用技术已经非常成熟，但由于硅材料是间接带隙半导体，其发光效率较低，因此通过在硅衬底上异质外延高发光性能的Ⅲ-V族半导体材料的方法来获得所需的光性能是一个很好的选择.在所有氮化物半导体中，InN具有最高的饱和电子漂移速度、最小的电子有效质量及最高的电子迁移率，并且InN材料特性受温度的影响非常小，这些独特的优势使其在电子器件及光电子器件方面有巨大的应用潜力.自从2001~02年实验证明InN 室温下的禁带宽度约为0.6~0.7eV而不是以前认定的1.9eV以来[4]，InN的研究成为国际上氮化物研究的重要方向. 0.7eV左右的禁带宽度对应的发光波长刚好位于石英光纤的通讯窗口，使其特别适合于制备用于红外通信的高性能LEDs及LDs.因此，在Si衬底上外延制备高质量的InN 材料非常有利于其在光电集成技术中的应用.虽然硅基InN材料在性能和应用方面有种种优势，但是目前研究进展并不顺利.一方面，六方InN材料沿a轴方向与Si(111)衬底仍存在约8％的晶格失配，外延过程中会引入大量的缺陷；另一方面，InN材料具有较低的分解温度和较高的氮平衡蒸气压从而导致高质量的InN材料很难制备.利用MBE技术通过低温外延InN或高温外延AlN作为缓冲层是提高InN材料质量的有效途径.但是，在外延的初始阶段，Si衬底都不可避免地会与活性N原子反应生成无定形的Si x N y 材料，从而导致在Si衬底上外延的InN或AlN 材料质量下降.因此，在外延前对si衬底进行预处理以抑制Si x N y的形成非常必要.本文采用MBE方法在外延低温InN缓冲层前，通过在Si 衬底上沉积不同厚度的In插入层再进行InN材料的外延生长，研究了不同厚度的In插入层对InN晶体质量及光学特性的影响.为此，吉林大学的研究团队设计了如下实验方案：InN材料的外延采用德国CREATEC公司的RF-MBE系统进行(本底真空度为3 x108Pa).活性氮由5N高纯氮气经纯化器、射频离化后提供，铟束流采用束源炉加热6N高纯铟提供.在Si(111)衬底上外延制备了一组InN样品，编号为A、B、C、D.首先，分别使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗衬底5 min.烘干后的衬底导入生长室中900℃热处理1 h，然后沉积厚度分别为0，0.1，0.5，l nm的In插入层，在400℃下生长30 nm厚的InN缓冲层，最后提高温度至475℃生长170 nm厚的InN外延层.对外延制备的InN样品分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、吸收光谱以及x射线光电子能谱(XPS)等进行测试分析.实验结论表明：样品C的c轴晶格常数为0.5702nm，与c的理论值(0.5703nm)最为接近，表明样品中应力得到了有效的释放；在没有In 插入层的样品中，Si衬底表面会与活性N原子反应形成无定形的Si x N y材料，从而降低后续外延InN材料的晶体质量.0.5nm厚的In插入层较为合适，能够有效地抑制衬底表面Si x N y 材料的形成；在Si衬底上预沉积合适厚度的In插入层有助于提高外延InN样品的晶体质量及光学特性.图3 制备InN样品的XRD谱3.3 MBE工艺制备拓扑绝缘体薄膜微器件近年来，拓扑绝缘体因其独特的电子结构和性质成为凝聚态物理研究的热点领域[5].三维拓扑绝缘体具有绝缘型的体能带和受时间反演对称性保护的金属型表面态，这种表面态在动量空间具有狄拉克型的色散关系，并且在狄拉克点之外的地方是自旋非简并的，这种独特的拓扑表面态有可能导致多种新奇的量子现象，如表面量子霍尔效应、激子凝聚现象、量子反常霍尔效应等.三维拓扑绝缘体己经在很多材料中被预言或发现，其中Bi2Se3家族的化合物(Bi2Se3，Bi2Te3和Sb2Te3)因为其简单的表面态结构、较大的体能隙、较易制备等优点成为目前研究最多的一类三维拓扑绝缘体材料.拓扑绝缘体很多独特的输运性质需要在微米尺度甚至亚微米尺度的结构中才能观测到.因此，必须将其加工成微器件.但是，传统的制备工艺一般需要对其进行紫外光刻或电子束刻蚀，这样就可能显著改变载流子浓度和迁移率，从而影响各种量子效应的观测.为了避免传统制备工艺的缺陷，中科院物理研究所的科研团队借助MBE设计了新工艺:将STO衬底利用紫外光预先刻蚀出一个具有Hall bar器件形状、高度为几十纳米的凸平台.用这些凸平台为模板，利用MBE直接生长出具有Hall bar形状的拓扑绝缘体（Bi x Sb1-x）2Te3薄膜.图4 MBE制备拓扑绝缘体原理示意图4 MBE工艺的发展趋势分子束外延法是制备新型器件较为有用的方法，但是有其缺点，例如V A族元素的交叉污染、蒸气压极低或极高的物质均难进行正常的分子束外延.于是人们结合其他生长技术不断改进MBE.MBE与VPE并用:就是在分子束外延时难挥发或易挥发的元素的分子源用化合物来代替.在淀积过程中有化学反应产生，此时生长速度可以大大增加.MBE与离子束并用:把某些分子离子化，则离子束可以加速和偏转，并可进行扫描，同时也可以增加吸着系数，有利于掺杂过程.气态源分子束外延(GSMBE):也称化学束外延(CBE），外延过程中能精确地控制气体，兼有MBE和MOCVD两项技术的优点.信息工程材料国家重点实验室的研究团队采用气态源分子束外延技术在InP(100)衬底上生长了InAsP/InGaAsP应变补偿量子阱为有源层和InP/InGaAsP分布布拉格反射镜(DBR)为上、下腔镜的垂直腔面发射激光器(VCSEL)结构.通过湿法刻蚀和聚酰亚胺隔离工艺制作出了1．3μmVCSEL，器件在室温下可连续单模激射，阈值电流约为4mA[6].LaserMBE（激光分子束外延）:是80年代末发展起来的一种新型固态薄膜沉积技术，我国也于90年代中期研制出了自己的L-MBE.它集普通脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition，PLD）和传统分子束外延的优点于一体.激光光分子束外延基本过程是，将一束强脉冲紫外激光束聚焦，通过石英窗口进入生长室入射到靶上，使靶面局部瞬间加热蒸发，随之产生含有靶材成份的等离子体羽辉，羽辉中的物质到达与靶相对的衬底表面淀积成膜，并以原子层或原胞层的精度实时控制膜层外延生长.交替改换靶材，重复上述过程，则可在同一衬底上周期性的淀积多膜层或超晶格.中科院物理研究所和北京凝聚态物理国家实验室采用激光分子束外延技术[7]，成功地在Si衬底上外延生长TiN薄膜，XRD，AFM 和霍尔效应测量结果均表明，我们在Si衬底上外延生长出高质量的TiN薄膜.进一步在TiN/Si 衬底上外延生长SrTiO，薄膜，证明在Si上外延的TiN薄膜不仅具有很好的热稳定性，而且可以作为缓冲层或底电极外延生长其他的薄膜材料及多层结构.参考文献:[1] 罗子江，周勋，杨再荣，等.InGaAs/GaAs异质薄膜的MBE生长研究[J].功能材料，2011年第5期（42）卷：846~849.[2] 郑新和，夏宇，王瑾，等.GaNAs基超晶格太阳电池的分子束外延生长与器件特性[N].发光学报，2015年8月（Vol.36 No.8）.[3] 蔡旭浦，李万程，高福斌，等.In插入层对硅衬底外延InN晶体质量和光学特性的影响[N].发光学报，2014年1月（Vol.35 No.1）.[4] 王新强，刘世韬，郑显通，等.高电子迁移率InN的分子束外延生长及其掺杂研究[A].第17届全国化合物半导体、微波器件和光电器件学术会议论文集[C].开封：2012.[5] 韦庞，李康，冯硝，等.在预刻蚀的衬底上通过分子束外延直接生长出拓扑绝缘体薄膜的微器件[N].Acta Phys Sinica，Vo1.63，No.2(2014).[6] 刘成，吴惠桢，劳燕锋，等.气态源分子束外延1.3μmVCSEL器件结构[N].功能材料与器件学报，2005年6月（Vol.11 No.2）.[7] 何萌，刘国珍，仇杰，等.用激光分子束外延在Si衬底上外延生长高质量的TiN薄膜[N]. Acta Phys Sinica，Vo1.57，No.2(2008).。
分子束外延（英文名称；Molecular Beam Epitaxy）1、定义：分子束外延是一种新的晶体生长技术，简记为MBE。
其方法是将半导体衬底放置在超高真空腔体中，和将需要生长的单晶物质按元素的不同分别放在喷射炉中（也在腔体内）。
由分别加热到相应温度形成蒸汽，经小孔准直后形成分子束或原子束直接喷射到上述衬底上，同时控制分子束对衬底的扫描，就可以生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶体和几种物质交替的超晶格结构。
2、研究对象：分子束外延主要研究的是不同结构或不同材料的晶体和超晶格的生长。
3、MBE的一般结构：目前最典型的MBE系统是由进样室、预备分析室、和外延生长室串连而成。
进样室：进样室用于换取样品，是整个设备和外界联系的通道，也可同时放入多个衬底片。
预备分析室：对衬底片进行除气处理，对样品进行表面成分、电子结构和杂质污染等分析。
通常在这个真空室配置AES、SIMIS、XPS、UPS等分析仪器。
外延生长室：是MBE系统中最重要的一个真空工作室，用于样品的分子束外延生长。
配置有分子束源、样品架、电离记、高能电子衍射仪和四极质谱仪等部件。
监测分子束流有以下几种：●（1）石英晶体常用于监测束流，束流屏蔽和冷却适当，可得满意结果。
但噪音影响稳定性。
几个 m后，石英晶体便失去了线性。
调换频繁，主系统经常充气，这不利于工作。
●（2）小型离子表，测分子束流压，而不是测分子束流通量。
由于系统部件上的淀积而使其偏离标准。
●（3）低能电子束，横穿分子束，利用所探测物种的电子激发荧光。
原子被激发并很快衰退到基态产生UV荧光，光学聚焦后荧光密度正比于束流密度。
可做硅源的反馈控制。
不足之处：切断电子束，大部分红外荧光和背景辐射也会使信噪比恶化到不稳定的程度。
它只测原子类，不能测分子类物质。
生长室结构：➢分子束外延中的分子（原子）运动速率非常之高，源分子（原子）由束源发出到衬底表面的时间极其短暂，一般是毫秒量级，一旦将分子束切断，几乎是在同时，生长表面上源的供应就停止了，生长也及时停止。
