直接碘量法测定维生素C含量

碘量法测定维生素C碘量法测定维生素C原理维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。

Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。

其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。

I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I与KI间存在如下平衡：I2＋I－=I3－游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。

因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。

空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：4 I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。

I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。

I2溶液的标定用Na2S2O3标定。

而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处。

碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。

考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。

三、试剂配制I2溶液：6.6g I2和18.5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。

待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250ML，摇匀，放置暗处保存。

Na2S2O3溶液（0.1mol·dm-3）的配制:称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），加入1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.2g 的Na2CO3 ，(浓度为0.02%）贮存于棕色试剂瓶中，取上层清液标定。

直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。

2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。

二实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。

由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。

由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。

As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。

I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。

四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。

2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。

实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量一、目的要求：通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。

熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。

二、原理：维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。

维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。

该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。

三、操作步骤：直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。

平行测定3份，计算含量。

四、计算：维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格F-----滴定液浓度有效因数V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。

2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。

实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号：一、实验目的1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。

2. 了解维生素C 的测定原理及条件。

二、实验原理维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。

反应方程式如下：OHOOHO C H OHCH 2OH + I 2O O C HHOCH 2OH + 2HI OO在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。

故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。

注意事项：1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。

3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。

三、仪器和药品仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。

试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。

四、内容及步骤精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。

记录所消耗的I 2标准溶液的体积。

平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。

五、实验结果记录与计算 1、数据记录%100.61202.51000%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯=M V c 维生素ω （2.1176686O H C =M ）六、思考题：1、为何要用新煮沸的蒸馏水？2、若在碱性条件下测定，所产生的误差是正误差还是负误差?教师评语：年月日如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。

维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。

2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、 掌握维生素C 的测定方法。

二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。

在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。

这种方法叫做间接碘量法。

本实验采用间接碘量法测碘的浓度。

以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。

维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。

具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。

其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。

（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。

根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。

其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。

这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

一．真验手段之阳早格格创做1．掌握碘尺度溶液的配造战标定要领；2．相识曲交碘量法测定维死素C 的本理战要领. 两．真验本理维死素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -.Vc具备还本性，可被2I 定量氧化，果而可用2I 尺度溶液曲交滴定.其滴定反应式为：.由于Vc 的还本性很强，较易被溶液战气氛中的氧氧化，正在碱性介量中那种氧化效率更强，果此滴定宜正在酸性介量中举止，以缩小副反应的爆收.思量到－I 正在强酸性溶液中也易被氧化，故普遍选正在pH=3~4的强酸性溶液中举止滴定. 三．主要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称与2I 战5g KI ，置于研钵中，加少量火，正在透气橱中研磨.待2I 局部溶解后，将溶液转进棕色试剂瓶中，加火密释至250mL ，充分摇匀，搁暗淡处保存.2．322O S Na 尺度溶液（1L •0.1127mol -） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维死素C 片剂 6．KI 溶液 四．真验步调 1．2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏火，4mL 淀粉溶液，而后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内没有褪色即为末面.仄止标定3份，估计12L •)/m ol (I -c .2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定准确称与2片维死素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加进100mL 新煮沸过并热却的蒸馏火，10mLHAc 溶液战5mL 淀粉溶液，坐时用2I 尺度溶液滴定至出现宁静的浅蓝色，且正在30s 内没有褪色即为末面，记下消耗的)/m L (I 2V .仄止滴定3份，估计试样中的Vc 的品量分数.五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定六．真验归纳标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω.七．分解计划1.KI I 2-溶液呈深棕色，正在滴定管中较易辨别凸液里，但是液里最下面较领会，所以常读与液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.2．使用碘量法时，该当用碘量瓶，预防2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，效率真验截止的准确性.3．由于真验中没有克没有及预防天摇动锥形瓶，果此气氛中的氧会将Vc 氧化，使截止偏偏矮. 八．思索题1．溶解2I 时，加进过量KI 的效率是什么？问：查得，碘正在火中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .果此，溶解度很矮.加进过量的KI ，可减少2I 正在火中的溶解度，反应式如下：2．维死素C 固体试样溶解时为何要加进新煮沸并热却的蒸馏火？ 问：Vc 有强还本性，为预防火中溶解的氧氧化Vc ，果此要将蒸馏火煮沸，以与消火中溶解的氧；为预防Vc 的结构被损害，果此要将煮沸的蒸馏火热却.3．碘量法的缺面根源有哪些？应采与哪些步伐缩小缺面？问：（1）读数缺面，由于碘尺度溶液颜色较深，溶液凸液里易以辨别；但是液里最下面较领会，所以常读数液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.（2）反应物简单被气氛中的氧氧化；滴定历程中用碘量瓶，而没有必锥形瓶，预防剧烈天摇动.。

维生素C 的鉴别与含量的测定一 实验目的和要求1掌握维生素C 的鉴别原理与方法2掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。

3掌握碘标准溶液的配制及标定。

4掌握维生素C 的测定方法。

二 实验原理（一）鉴别维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。

（二）含量测定维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C6H8O6。

Vc 具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。

其滴定反应式：维生素C(C 6H 8O 6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。

由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。

维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。

I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下：2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I -三 器材和药品1.器材：天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。

2.材料： Na 2S 2O 3（0.1mol/L ）（基准试剂），I 2（0.05mol/L ），KI （20%）、HCl （6mol/L ），HAc （2mol/L ），淀粉指示剂（0.5%）。

Na 2CO 3固体。

OHOOHO C H OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAc四实验内容：（一）鉴别方法取该注射液0.5ml，加硝酸银试液5滴，即生成金属银的黑色沉淀。

（二）含量测定方法1、配制0.1mol/LNa2S2O3标准溶液称取12.5gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，即可配得的基准试剂0.1mol/LNa2S2O3标准溶液2．0.5%淀粉溶液的配制称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用3. 配制与标定I2标准溶液１）I2标准溶液的配制称取3.3gI2和5gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。