下载文档原格式
维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的直接碘量法测定一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。
Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、主要试剂1. I2溶液(约0.05mol·L-1)：称取3.3g I2和5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。
2. Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)3. 淀粉溶液(0.2%)4. HAc(2mol·L-1)5. 固体Vc样品（维生素C片剂）6. K2Cr2O7标准溶液(约0.020mol·L-1)7. KIO3标准溶液(约0.002mol·L-1)8. 果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)9. KI溶液(约25%)四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，5mL 0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s内不褪色即为终点。
平行标定三份，计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取约0.2g研碎了的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mL 2mol·L-1 HAc溶液和5mL 0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理：
维生素C具有很强的碘敏感性，因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是：
样品中的维生素C在某特定条件下，把碘溶液中的游离碘转变成有机碘，并产生相应的光学变化，这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量，从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤：
1.将检测样品通过碘蒸馏技术，将其中的游离碘转变成有机碘，以及将维生素C的其他小分子溶出；
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺，使其转变成碘分子；
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射，观察紫外线光强度的变化，并用以评估有机碘的含量；
4.检测样品的浓度，并和参照光比较，从而确定维生素C的含量。
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的：
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法，掌握测定维生素c的方法和技能，同时加深对维生素c的认识。
实验原理：
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。
其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下，被氧化为脱氢抗坏血酸，然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量，从而计算出维生素c的含量。
实验步骤：
1.将维生素c样品溶解于少量水中，加入5%的氯化亚铁溶液，使其完全还原。
2.加入2ml的碘酸钾溶液，并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。
3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液，直至溶液呈浅黄色，再加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈蓝色。
4.测量反应液的体积，计算出维生素c的含量。
实验结果：
在本实验中，我们测定了三个不同维生素c含量的样品，分别为0.1g、0.2g和0.3g。
在滴定过程中，我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化，这时需谨慎滴加滴定液，避免过度滴定。
最终的实验结果表明，三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。
实验结论：
通过本实验，我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能，同时加深了对维生素c的认识。
实验结果表明，维生素c含量与样品添加量成正比，可以通过碘量法准确测定。
实验注意事项：
1.在实验过程中，应注意安全，避免溶液溅出，避免接触皮肤和眼睛。
2.在滴定时，应注意滴定液的速度，避免过度滴定。
3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度，避免影响实验结果。
4.实验后应及时清洗实验器材，保持实验室卫生。
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素C片中维生素C含量的测定方法有：碘量法、紫外分光光度法、比色法、薄层扫描法、差示旋光法和HPLC法。
一简单方法：间接碘量法测定维生素C的含量：
（1）测定原理：在弱酸性条件下，维生素C与碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
有关反应方程式：（2）仪器和试剂：
电子天平：感量0.0001g、0.04mol·L-1（16K2Cr2O7）标准溶液、0.04mol·L-1（12I2）标准溶液；0.04mol·
L-1Na2S2O3标准溶液。
准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中，充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为根据滴定所消耗体积按以下公式计算：用间接碘量法测定维生素C药片的含量，不需对样品进行前处理，具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。
实验三碘量法测定维生素C含量一．实验目的1.学习滴定分析法的基本原理2.学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法二．实验原理1.“滴定”(titration)是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。
待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。
2.先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI23.CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘4.生成的碘和维生素C反应,直到溶液里的VC被碘全部氧化为止。
剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。
三．实验试剂（1）0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O）（2）30% KI 溶液；（3）1%可溶性淀粉指示剂（m/V）（4）偏磷酸-醋酸溶液四．实验操作步骤1. 称取40g菜花（可分2-3次研磨），加少量石英砂及少量偏磷酸-醋酸研成匀浆，加偏磷酸-醋酸定容到100ml，颠倒混匀（两个组做一份）；2. 倒入4个10ml 离心管中，两两配平后，8000rpm离心5min（每组两个离心管）；3. 将上清倒入干净的三角瓶中，待用（此为样品液）；4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。
再加10滴淀粉指示剂溶液。
随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定3sec不退，记录滴定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要逐滴加入）；5. 精确吸取5mL样品溶液于100mL三角瓶中，加10mL30%KI溶液。
再加10滴淀粉指示剂溶液。
随即用标准硫酸铜溶液(0.01mol/L)进行滴定。
边滴定边振摇，直至显示出蓝色（或红棕色），且稳定3sec不退，记录滴定量V1（此为样品值）。
6 .计算：L-抗坏血酸含量(mg/每份)＝V×cV:（V1-V0）标准硫酸铜毫升数c：0.88,即1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于0.88mg抗坏血酸。
维生素c含量的测定实验报告维生素 C 含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定维生素 C 含量的原理和操作方法。
2、学会使用标准溶液进行滴定分析。
3、培养准确记录实验数据和处理实验结果的能力。
二、实验原理维生素 C 又称抗坏血酸，具有较强的还原性。
在酸性溶液中，维生素 C 可以与碘发生氧化还原反应。
反应式如下：C₆H₈O₆＋ I₂ → C₆H₆O₆＋ 2HI通过用已知浓度的碘标准溶液滴定维生素 C 溶液，当溶液中的维生素 C 完全反应后，溶液中出现蓝色即为终点。
根据碘标准溶液的用量和浓度，可以计算出维生素 C 的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（100mL、250mL）移液管（25mL、50mL）电子天平玻璃棒烧杯（50mL、100mL）2、试剂碘标准溶液（005mol/L）淀粉指示剂（5g/L）稀醋酸溶液维生素 C 样品四、实验步骤1、碘标准溶液的标定准确称取基准物质三氧化二砷（As₂O₃）约 013g，置于 250mL 碘量瓶中。
加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 5mL，微热使之溶解。
加入 2 滴酚酞指示剂，用 1mol/L 盐酸溶液中和至溶液红色褪去。
加入 50mL 水，20mL 1mol/L 碳酸氢钠溶液和 2mL 淀粉指示剂。
用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量，平行测定 3 次，计算碘标准溶液的平均浓度。
2、维生素 C 样品溶液的配制准确称取维生素 C 样品约 02g，置于 100mL 容量瓶中。
用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。
3、维生素 C 含量的测定用移液管准确移取 2500mL 维生素 C 样品溶液于 250mL 锥形瓶中。
加入 50mL 新煮沸并冷却的蒸馏水和 5mL 稀醋酸溶液。
加入 2mL 淀粉指示剂，立即用碘标准溶液滴定至溶液呈蓝色，30s 内不褪色即为终点。
记录碘标准溶液的用量，平行测定 3 次。
碘量法测定维生素C片的含量一．实验原理维生素C具有抗坏血酸的效应，是强还原性物质，利用I2的氧化性，用淀粉作指示剂，采用I2作标准溶液进行直接滴定，其滴定原理：抗坏血酸分子中的二烯醇基可被I2氧化成二酮基，当抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用，使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时为终点[1]。
其滴定反应式为C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧气氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此，滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生，考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
二．实验方法1.仪器与试剂仪器：烧杯（250ml），酸式滴定管（25ml），碘量瓶（100ml）3个，移液管（1ml），量杯（10ml），万分之一天平，移液管（50ml）试剂:维生素C片剂、稀醋酸（10ml）、新沸过的冷水（100ml）、淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
本液应临用新制。
碘滴定液（0.05mol/L）：I2=253.81 12.69g→1000ml[配置]取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
[标定] 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
2.含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于维生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，迅速过滤，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液C（0.05mol/lL）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪色，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg 的C6H806。
