TEM衍射斑点标定
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TEM衍射谱标定方法(利用软件)第一步:选取双倾的至少三个衍射斑,进行如表一所示处理(算出α角是为验证用---计算公式:cosα=cosΔx·cosΔy)。
对其中任一一个,按下步进行。
第二步:对其中一衍射斑,进行如下操作,选R1,R2,R3。
注意,在选取时遵循矢量加法原则及右手法则,并且R3>R2>R1。
量取三矢量值。
表一:三衍射斑图夹角计算213121111D2(计算同上)。
利用以上五组数据,同软件查到的Fi2.DAT(用系统的写字板打开)相对照,以确定相。
附录:软件运行软件名:TEM分析软件(在D盘上)用X射线衍射卡程序查到要查的相,观察晶格常数及其夹角及空间群。
再运行Reci.exe 程序:第一步,输入三个晶格常数及其夹角,回车;第二步,再依次输入计算到几、晶系(1,立方:a=b=c;2,四方:a=b≠c;3,正交,三边不等;4,六角,a=b≠c且α=β=90º,γ=120º;5,单斜,a≠b≠c,α=γ=90º≠β;6,三斜,a≠b≠c,α≠β≠γ≠90º)、晶格类型(1,面心;2,体心;3,c心;4,b心;5,a心;6,简单立方------此值可能与X射线卡片上的P4I等标的有关)。
输入完后再回车,关毕该Dos程序。
第三步,用系统自带的写字板程序(程序--附件—记事本(文件-打开-所有文件-Fi2)打开同一目录下的Fi2.DAT文件。
用计算出的五组数据相对照,找出该晶带轴及标定出各晶面,如果三张图的晶带轴之间的夹角与所计算出的一致,则此标定正确,否则重新查找。
金属材料大部分是立方相。
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点,另外,由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时,我们其实是把样品当成了一个几何点,但实际的样品总是有大小的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题,完全是由于反射球足够大,存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射又称为近场衍射,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,而Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
tem 衍射斑标定标尺
【引言】
作为透射电子显微镜(TEM)的重要操作之一,衍射斑标定标尺对于保证TEM分析结果的准确性和可靠性具有至关重要的作用。
标定过程看似复杂,但只需掌握基本原理和方法,即可轻松完成。
本文将详细介绍TEM衍射斑标定的相关知识。
【二、tem衍射斑标定的原理】
要了解TEM衍射斑标定,首先需要了解衍射斑的形成原理。
当电子束照射到晶体上时,晶体中的原子会对其产生衍射,形成衍射斑。
标定的目的就是为了确定电子束与样品之间的距离关系,从而实现对样品的高分辨率成像。
【三、标定过程及注意事项】
在进行TEM衍射斑标定时,首先需要准备标定样品,通常选择具有高度规律性的样品,如多晶硅或金属网格。
接着选择适当的标定模式,如点阵标定、球差标定等。
在标定过程中,需要关注标定结果的准确性和可靠性,避免因操作不当导致的误差。
【四、标尺的选择和使用】
标尺是标定过程中的重要工具,选择合适的标尺对于获得准确的标定结果至关重要。
标尺的种类繁多,有单晶标尺、多晶标尺、薄膜标尺等。
在使用标尺时,需要根据实际需求选择合适的标尺,并确保其干净、无划痕,以便正确测量衍射斑的位置。
【五、标定在tem分析中的应用】
在TEM分析中,影响成像质量的因素众多,如电子束的聚焦、散焦、球差等。
通过衍射斑标定,可以有效校正这些因素,提高成像质量。
同时,标定结果也会对TEM分析结果产生影响,如晶格参数的测量、薄膜厚度的计算等。
【六、总结】
总之,TEM衍射斑标定在TEM分析中具有重要意义。
只有掌握了标定的原理和方法,才能保证TEM分析结果的准确性和可靠性。
tem 衍射斑标定标尺
【最新版】
目录
1.衍射斑的基本概念
2.衍射斑的标定方法
3.标尺在衍射斑标定中的应用
4.衍射斑标定的重要性
正文
一、衍射斑的基本概念
衍射斑是指在光学衍射实验中,光源发出的光通过一个孔或者一个物体后,在接收屏幕上形成的一系列明暗相间的环状图案。
这些图案是由于光在传播过程中遇到障碍物,发生衍射现象而产生的。
衍射斑具有同心圆环状结构,其亮度分布与波长、孔径、光源距离等因素有关。
二、衍射斑的标定方法
1.直接测量法:直接测量法是指利用光学测量设备,如干涉仪、像差仪等,对衍射斑进行直接测量,得到其几何尺寸和亮度分布。
这种方法的优点是测量精度高,但操作过程较为复杂。
2.间接测量法:间接测量法是指通过一定的计算和推导,从衍射斑的亮度分布推导出其几何尺寸。
这种方法的优点是计算过程较为简单,但测量精度相对较低。
三、标尺在衍射斑标定中的应用
标尺在衍射斑标定中起到了关键作用。
标尺的作用是将衍射斑的亮度分布与实际尺寸建立起关系。
通常采用的标尺有:光学标尺、电子标尺等。
通过标尺的引入,可以将衍射斑的亮度分布与实际尺寸进行比较,从而得到准确的几何尺寸。
四、衍射斑标定的重要性
衍射斑标定在光学研究和应用中具有重要意义。
首先,衍射斑标定可以为光学系统的设计提供重要依据,如光学镜头、光栅等;其次,衍射斑标定可以为光学系统的性能评估提供依据,如成像质量、分辨率等;最后,衍射斑标定可以为光学实验研究提供重要支持,如光源特性研究、光学衍射现象研究等。
TEM衍射斑点标定实例-软件标定法
TEM衍射斑点标定实例
下图为某钢淬⽕回⽕后TEM显微组织和衍射斑点图,采⽤软件对其进⾏标定。
θ
⼀、根据衍射斑点计算晶⾯间距
1、使⽤ipp6.0测量R1、R2和θ
单击
单击
移动此线到下标尺处,
并调整和标尺⼀样长
1输⼊下标尺上
的数字2
2单击
测得R1=4.516,R2=4.577, =88由此计算的晶⾯间距d1=1/R1=0.22,d2=1/R2=0.22。
2、使⽤CaRIne软件进⾏标定
(1)利⽤jade6.5软件查询Fe的所有相晶格常数
1单击2单击
1单击
2单击
右击
根据热处理⼯艺猜测⼤概是α相,点阵常数为a=b=c=2.867 (2)利⽤CaRIne软件模拟衍射斑点
1单击
2单击1单击
α相
单击
1单击Fe
2单击
1输⼊α相点阵常数2单击
单击
2单击1输⼊测得的d1、d2和单位为埃
3⼿机拍照或点击print保存此数据,数据是按误差递增的顺序排列
4单击
单击
单击
1输⼊保存数据的晶带轴
2单击
右击
右击
将复制的模拟衍射斑点粘贴到word中设置成浮于⽂字上⽅,将此图和TEM衍射斑点图叠加在⼀起,等⽐例缩放和适当旋转看两者能否重合,若重合则标定成功,不重合再试另外⼏个相,操作过程如上,直⾄匹配。
tem 衍射斑标定标尺一、引言TEM(透射电子显微镜)是一种非常重要的科学仪器,广泛应用于材料科学、生物学等领域。
在使用TEM进行观察和分析时,准确的衍射斑标定是非常关键的一步。
本文将详细介绍TEM衍射斑的概念、标定方法以及使用标尺进行标定的步骤。
二、TEM衍射斑概述TEM衍射斑是指透射电子显微镜中电子束通过样品后所形成的衍射图案。
衍射斑的形状和分布可以提供关于样品的结构和晶格信息。
因此,准确地标定TEM衍射斑对于获得可靠的样品结构信息至关重要。
三、TEM衍射斑标定方法为了准确地标定TEM衍射斑,可以采用以下方法:1. 布拉格公式布拉格公式是描述衍射现象的基本公式,可以用于计算衍射斑的位置和间距。
布拉格公式的表达式为:nλ=2dsin(θ)其中,n为衍射阶次,λ为电子波长,d为晶格间距,θ为入射角。
通过测量衍射斑的位置和间距,可以利用布拉格公式计算出晶格的相关参数。
2. 标定衍射斑位置标定衍射斑的位置是衍射斑标定的第一步。
可以选择一个已知晶格参数的标准样品,如硅晶片,将其放置在TEM中进行观察。
通过测量衍射斑的位置,可以计算出电子波长和入射角的数值。
3. 标定衍射斑间距标定衍射斑间距是衍射斑标定的第二步。
可以选择一个已知晶格参数的标准样品,如金属薄膜,将其放置在TEM中进行观察。
通过测量衍射斑的间距,可以利用布拉格公式计算出晶格间距的数值。
四、使用标尺进行标定步骤使用标尺进行TEM衍射斑标定是一种简单而有效的方法。
以下是使用标尺进行标定的步骤:1. 准备标尺选择一根已知刻度的标尺,并将其放置在TEM中与样品平行。
确保标尺的刻度清晰可见,并且与TEM的光轴平行。
2. 调整TEM参数调整TEM的参数,使得衍射斑清晰可见。
可以调节电子束的对准和聚焦,以获得最佳的衍射斑图案。
3. 观察衍射斑和标尺通过TEM观察器观察衍射斑和标尺。
确保衍射斑和标尺都在视野范围内,并保持清晰可见。
4. 测量衍射斑位置和间距使用标尺测量衍射斑的位置和间距。
tem 衍射斑标定标尺
摘要:
1.衍射斑的基本概念和原理
2.标定的作用和重要性
3.标尺的种类和使用方法
4.标定和标尺在tem衍射斑中的应用
5.总结
正文:
1.衍射斑的基本概念和原理
衍射斑是电子显微镜(tem)中一种重要的成像方式,它是通过电子束对样品进行扫描,利用样品中不同区域对电子束的衍射效应来形成图像的。
在tem 衍射斑中,标定和标尺的使用是非常关键的,这可以帮助我们准确地测量样品中不同区域的尺寸和形状。
2.标定的作用和重要性
标定是指在tem 衍射斑图像中,通过对比已知尺寸的标尺来确定样品中各个区域的实际尺寸。
标定的作用非常重要,可以帮助我们避免样品尺寸估计的误差,提高tem 衍射斑图像的准确性和可靠性。
3.标尺的种类和使用方法
标尺是用于tem 衍射斑图像标定的标准样品,通常由已知晶体结构、尺寸和形状的材料制成。
标尺的种类有很多,包括金标尺、碳纳米管标尺、聚合物标尺等。
在使用标尺进行标定时,需要将其放置在tem 样品的位置上,并使用
tem 进行扫描,以便比较标尺和样品之间的衍射斑图像,从而确定样品的实际尺寸。
4.标定和标尺在tem 衍射斑中的应用
在tem 衍射斑中,标定和标尺的使用可以帮助我们准确地测量样品的尺寸和形状,并确定样品中不同区域的晶体结构和电子密度。
这有助于我们深入了解样品的物理性质和化学性质,并进一步优化样品的制备和表征。
5.总结
tem 衍射斑中的标定和标尺是非常重要的,可以帮助我们准确地测量样品的尺寸和形状,并确定样品中不同区域的晶体结构和电子密度。
/bbs/viewthread.php?tid=9415577
[原创]TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出已有12人参与
在小木虫上经常看到一些同学对衍射斑点的标定问题提出疑问,大多数情况是这样的“求标定一张衍射斑点图”,除了一张衍射斑点,没有其它信息。
“我这是钛合金的衍射斑点,求标定”,除了一张衍射斑点,没有其它信息。
……
链接如下:
/bbs/viewthread.php?tid=7271359&fpage=2&target=blank
/bbs/viewthread.php?tid=9366583&fpage=2&target=blank
大多数帖子都沉了,估计提问的楼主们都很郁闷。
这样的提问也都是可以理解的,因为大家看书的时候,大多数书上不说人话,不是将一句话绕来绕去就是一句话里面夹杂很多专业名词。
想来想去还是要写一个详细点的、说人话的帖子,这样其他人以后就不会提出上面那些奇怪的问题了。
废话不多说,开讲
衍射斑点的标定目的是什么呢?这是大家首先遇到的问题。
作为骨灰级的TEM爱好者,我告诉你,目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的:1装X。
2辅助进行物相鉴定。
装X是很容易理解的,目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街,审稿人没兴趣,同行看不起,很没面子。
因为凡涉及到TEM都显得高大上。
也许第二个目的才是
鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。
鉴定的难度来源于以下几个方面。
1、微观层面的物相太小,如果用打能谱分析元素的办法,很可能打到的区域会有偏离或区域偏大,能
谱的结果不够准确。
2、物相太小又无法做XRD(X射线衍射,照顾一下小白虫友)。
3、通过相貌观查判断,这个太主观,而且经验要求极高,不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。
所以物相鉴定非常困难,不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。
所以就有了多种手段辅助联合证明提升说服力的策略。
衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种,它也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝,是因为,标定过程中会引入多种误差(拍摄系统误差,测量误差,计算误差),没法百分百保证标定的精度,所以结果也就是在误差范围内参考。
看了这些,你是不是感觉很泄气,不过没关系,圈内人士都会有一个约定俗称的共识,也就是说,只要你从多个方面联合这证明物相,达到80%的说服力,也就默认你的证明是对的了。
审稿人也一般确实这么做的。
接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢?这是一个大问题,咱先从宏观上对这个问题进行把握。
打一个简单的比方,警察要查找犯罪嫌疑人是谁,在犯罪现场找到了作案者的小拇指的指纹,要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对,一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了,很可能就是这个人作案。
衍射斑点标定的过程与此相同,也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据,再和标准物相库进行对比,在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据,就很可能是这个物相了。
大道理是不是简单多了,和那些不写人话的教科书相比,有没有更接地气的赶脚。
明白了这些接下来的工作就可以简单的归结为3个步骤了。
1计算晶面数据
2得到物相的晶面间距数据库
3开始比对
一计算晶面数据。
第一步最简单了,可是还是有人搞不懂,咱就来细细说说晶面间距如何计算。
现在我们手中只有一张衍射斑点的图,图上有几个圆点点,还有一个标尺,标尺单位感觉怪怪的1/nm.好像从来没见过这种单位。
各位莫要慌,屏住呼吸。
这些衍射斑点是晶体的倒易点阵,1/nm是倒空间的长度单位。
这有点不像人话了。
这么说吧,每个人在阳光下一站就会有影子,这个人就好比是晶体本身,而影子就好比是倒易点阵。
人是立体的,人的影子是平面的,同理,晶体是立体的,映射出来的倒易点阵我们也只能看到一个平面。
影子反
映的是人的轮廓,通过测量影子的长度和影子和人的比例尺,就可以得到人的实际高度。
同样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距,注意这个地方超难理解(这个地方没想好怎么才能讲明白),通过测量倒易点的距离,再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间距。
由衍射斑点计算晶面间距有这么一个公式
的长度是下面图中量出的实际长度,不管你是用米尺还是游标卡尺测量,只要
的单位一致就可以了,而“标尺”就是图中的5 1/nm。
图片可以等比例放大测量,并不影响结果。
由此计算出的晶面间距的单位就是nm.
通常我们不仅仅计算一个晶面间距,而是计算出一个平行四边形所对应的晶面数据信息。
这包括两条边、一条对角线所对应的晶面间距,以及各边相互之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。
这些信息在一起才相当于一个指纹的信息。
为了方便表示,我们就用矢量
来表示平行四边形的各条边。
由尺子我们可以测量的长度,由量角器我们可以测量各边对应的夹角。
由此我们可以得到这样六个数值
第二步是获取物相数据库。
现在我们终于进行到第二步了。
我们先以为例来说明如何获得晶面数据库。
通过查PDF中的点阵参数,我们得到是面心立方晶体,6个点阵参数是
a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。
所有的晶面数据库都是通过这6个参数计算得到的,即晶面指数所对应的晶面间距。
因为大多数是低指数的衍射斑点,所以,且通常取整数。
这个数据库是不是瞬间变得非常大了,也就是组合有11×11×11=1331种。
莫要慌,这次你还得静下心来慢慢计算。
立方晶系的晶面间距计算公式为:
通常计算出来的结果会是
这个数据库有1331条。
然后,注意是然后,再计算每两个晶面之间的夹角。
立方晶系夹角的计算公式为:
这有多少个组合呢?相信大家都学过排列组合,两两组合是,现在这个数据库有多大了看明白了吧。
到这我们的885115条的数据库就全部获取完了。
先缓一口气。
三比对数据库。
接下来我们到了第三步。
将我们之前计算的拿到数据库中比对,如果误差较小就挑选出来,挑出来晶面指数还要满足另外一个条件,就是,矢量的加法法则。
如果能够从数据库里面找到这样的晶面指数满足了以上所有条件,那么恭喜你,你已经可以标定你的衍射斑点图了。
终于终于,完成标定了。
一口气上了3层楼不费劲,哦是一口气走3步不费劲。
标定是终于完成了,可是大家一定会觉得相当不轻松,计算量大到万万想不到。
标定的原理就是这样的过程,而实际我们在标定的过程总会通过已有的数据来简化一部分计算。
PDF 卡片上已经将部分晶面指数对应的晶面间距列举出来了,相当于一个小型数据库。
你算出来的d值在里面查找就好了,运气好的话很可能就找到了接近d值的指数。
然后将你挑选出
来的指数进行晶面夹角计算,都有现成的公式。
要是不知道的话我在附件里上传一附件,包含所有类型的晶体的晶面间距公式和晶面夹角公式。
在接下来就是根据夹角条件和矢量加法条件再进行筛选。
这样也完成了衍射斑点的标定过程。
计算量减少了不少,是吧,不过还是工作量大!
总结一下,衍射斑点标定的过程就是这三步,1通过图片计算出晶面数据,2找到相应的数据库,3进行比对,把符合条件的指数标定在图片上。
现在我们再回到刚开始的虫友们的问题,
“请大神帮我标定一张衍射斑点”,给出一张衍射斑点,然后没有其他信息了.
大哥你这是什么东西呀,你刚也看到了,我标定一个已知的物相头发都快白完了,对于你这张图我完全不知道是什么东西,标定如大海捞针,遥遥无期,我也想帮你,只是有心无力呀!“我这是钛合金的衍射斑点,请大家帮我标定一下”,给出一张衍射斑点,然后没有其他信息了.
这位要比上一位好多了,至少告诉我们是钛合金相关的物相了,但是与钛有关的化合物多达5265种,难道我要一个一个给你试着标定吗?我胆小,不要吓我。
所以以后这样的问题就不要提了,正确的姿势是这样滴:
1给出明确的物相说明。
比如“图是Al的衍射斑点(明确给出物相),或者,这张图是Al、Mg之中的一种的衍射斑点(给出少量的几个物相也可以)。
”
2给出点阵参数,
比如“Al点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。
Mg点阵参数是a=0.3209nm,b=0.3209nm,c=0.5211nm,α=90°,β=90°,γ=120°。
”
3上传一张完整的衍射斑点图(有标尺,斑点清楚有序)。
4给点>30金币悬赏!
好了扯完了。
欢迎大家补充加料。
更高段位的TEM衍射斑点标定应用有机会再扯下次再扯。
要是有需要标定的同学上传至此,我免费给你标定参考。
注意一定要用正确的姿势提问。