2009年执业药师(知识一)药物分析复习(7)

药物分析复习题（附参考答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、异烟肼片含量测定方法为（）A、HPLCB、TLCC、IRD、UVE、GC正确答案：A2、四环素类抗生素在（）条件下发生差向异构化。

A、pH=2~6B、PH=6~8C、pH=10-12D、pH=1 ~2E、PH=8~10正确答案：A3、《中国药典》规定，称取“2.00 g”系指（）A、称取质量可为1.95~2.05 gB、称取质量可为1.5~2.5 gC、称取质量可为1.995~2.005 gD、称取质量可为l~3gE、称取质量可为1.80~2.20g正确答案：C4、吩噻嗪类药物的母核（）A、含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B、仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基C、仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基D、含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E、含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基正确答案：D5、古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pHB、加快反应速率C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生正确答案：C6、硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ )。

A、紫色B、黄色C、蓝色D、绿色E、红色正确答案：D7、属于脂溶性维生素的是A、维生素AB、维生素BC、维生素CD、叶酸E、烟酸正确答案：A8、托烷类生物碱的特征反应是A、发烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫色D、双缩脲反应呈蓝色E、紫脲酸铵反应呈紫色，加入氢氧化钠紫色消失正确答案：A9、取盐酸普鲁卡因加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体，冷却，加盐酸酸化，析出白色沉淀。

第一个白色沉淀为A、对氨基水杨酸钠B、盐酸普鲁卡因C、盐酸利多卡因D、普鲁卡因E、对氨基苯甲酸正确答案：D10、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、盐酸吗啡C、茶碱D、盐酸麻黄碱E、硫酸奎宁正确答案：C11、《中国药典》规定，测定司可巴比妥钠含量采用（）A、酸碱滴定法B、银量法C、溴量法D、旋光法E、紫外分光光度法正确答案：C12、下列具有芳香第一胺结构的是A、盐酸苯海拉明B、盐酸利多卡因C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸普鲁卡因E、肾上腺素正确答案：D13、具有共轭多烯侧链的药物为A、司可巴比妥B、阿司匹林C、苯佐卡因D、维生素AE、维生素E正确答案：D14、（）是指用该方法测定结果与真实值或公认的参考值接近的程度A、检测限B、专属性C、准确度D、耐用性E、精密度正确答案：C15、能使溴试液褪色的是（）A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、环己巴比妥D、巴比妥酸E、司可巴比妥正确答案：E16、某药厂新进3袋淀粉，取样检验方法应为（）A、随机从2袋中取样B、每件取样C、按随机取样D、按X-1取样E、从1袋里取样正确答案：B17、《中国药典》规定GC法采用的检测器一般是A、热导检测器B、氢火焰离子化检测器C、氮磷检测器D、电子捕获检测器E、火焰光度检测器正确答案：B18、在高效液相色谱中，分离试样的部件是（）A、记录器B、流动相C、进样器D、检测器E、色谱柱正确答案：E19、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性20、按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度A、非牛顿流体B、牛顿流体C、折光率D、比旋度E、熔点正确答案：E21、精密量取维生素C 0.1995g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml，加淀粉指示液1ml，立即用0.05000mol/L碘滴定液滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

药物分析背诵知识点总结一、药物分析的概念和作用1.药物分析的概念药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。

它主要包括定性分析和定量分析两个方面，旨在保证药品的质量和安全性，提供有效的依据和支持。

2.药物分析的作用（1）保障药品的质量，确保药品的疗效和安全性；（2）科学研究与技术指导，为新药的研发提供技术支持；（3）药物质量控制，保证药品的生产质量达标，提升企业的竞争力；（4）药品监管，对市场上的药品进行检验、监测和管理，维护公众的合法权益。

二、药品分析的方法1.药品的定性分析方法药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。

（1）物理性分析方法：包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等，通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。

（2）化学性分析方法：包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等，通过对药品成分进行化学反应，判断其性质和结构。

（3）光谱分析方法：包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等，通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性，来鉴定其成分和结构。

（4）痕量元素分析方法：包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等，通过检测药品中微量元素的含量和种类，来判断其来源和质量。

2.药品的定量分析方法药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。

（1）重量分析法：包括称量法、滴定法、络合滴定法等，通过对药品中特定成分的重量进行测定，来确定其质量和含量。

（2）容量分析法：包括滴定法、废液滴定法、络合滴定法等，通过对药品和试剂之间的滴定反应进行测定，来确定药品中特定成分的含量。

（3）光度测定法：包括分光光度计法、荧光光度法、发光光度法等，通过测试药品在特定波长下的吸光度、发光度等光学特性，来定量分析其成分和含量。

三、药物分析的质量控制1.质量控制的概念药物分析的质量控制是指对药品的原材料、生产过程和成品进行严格的监控和检验，确保药品的质量符合国家标准和相关法规。

执业药师《药物分析学》章节复习执业药师《药物分析学》章节复习药物分析从20世纪初的一种专门技术，逐步发展成为一门日臻成熟的科学--药物分析学。

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药物制剂分析掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。

了解复方制剂的分析。

特点：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等)，这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。

制剂通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。

因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。

制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。

制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。

制剂与原料药含量测定方法相比，专属性和灵敏度要求更高。

(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。

计算按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。

第一节片剂的分析一、常规检查项目1.重量差异的检查指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

(1)重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.3g以上(含0.3g) ±5%(2)检查法：取药片20片，精密称定总重量，求平均片重X后，再分别精密测定各片的重量。

每片重量和平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的一倍。

糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。

执业药师《药物分析学》重要知识点执业药师《药物分析学》重要知识点药物分析在药品的质量控制中担任着最主要的任务。

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糖类和苷类药物的分析掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的'鉴别、检查和含量测定方法。

第一节葡萄糖和葡萄糖注射液的分析一、比旋度测定参见第三章旋光度测定法。

葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。

二、鉴别1.与碱性酒石酸铜反应醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱三、检查(一)葡萄糖的特殊杂质检查1.溶液澄清度与颜色检查水中不溶性物质和有色杂质2.亚硫酸盐和可溶性淀粉加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。

3.蛋白质加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀4.乙醇溶液澄清度控制糊精。

葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。

(二)葡萄糖注射液的检查高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛，该分子具共轭结构，在284nm有最大吸收。

控制该波长处吸收度。

四、含量测定1.葡萄糖注射液比旋度测定法2.葡萄糖氯化钠注射液(1)葡萄糖同葡萄糖注射液(2)氯化钠银量法。

加糊精溶液形成保护胶体，有利于对指示剂吸附，有利于终点观察。

加硼砂溶液调节pH值，促使荧光黄电离，增大指示剂阴离子有效浓度，使终点变化敏锐。

第二节乳糖和蔗糖的分析乳糖和蔗糖均为双糖。

乳糖具还原性，蔗糖无还原性。

两者都含有不对称碳原子，具有旋光性。

一、比旋度测定二、鉴别(一)乳糖1.与硫酸铜试液反应具还原性，在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。

2.红外光谱(二)蔗糖1.与碱性酒石酸铜反应在酸性条件下水解得葡萄糖，与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀2.炭化反应直火加热，遗留多量炭三、特殊杂质检查1.乳糖中蛋白质检查蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀2.蔗糖中还原糖检查还原糖可使铜离子还原。

《药物分析》总复习题一、单选题（共35分）1．我国药典名称的正确写法应该是D A．中国药典B．中国药品标准（2000年版）C．中华人民国药典D．中华人民国药典（2000年版）E．药典2．我国药典的英文缩写DA．BP B．CP C．JPD．ChP E．NF3．英国国家处方集的缩写是 CA．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN4．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效D．药物的纯度 E．药物的稳定性5．测定土霉素的效价时，需要 DA．化学试剂（CP） B．分析试剂（AR）C．对照品 D．标准物质E．标准品6．中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取 DA．2.0g B．2.1g C．1.9gD．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g7．中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取 E A．0.15g B．0.095g C．0.11gD．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g8．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法9．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量10．中国药典中收载的砷盐检查方法为 DA.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法11．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法12．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量13．中国药典中收载的砷盐检查方法为 D A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法D.Ag-DDC E.契列夫法14．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效 D．药物的纯度E．药物的稳定性15．相对标准差表示的应是 CA．准确度 B．回收率 C．精密度D．纯净度 E．限度16．用移液管量取的25ml溶液，应记成 CA．25ml B．25.0ml C．25.00mlD．25.000ml E．25±1ml17．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为 AA．0.79 B．0.788 C．0.787D．0.7876 E．0.818．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度19．减小偶然误差的方法是A．做空白试验 B．做对照实验C．做回收试验 D．增加平行测定次数E．选用多种测定方法20. 苯巴比妥中检查的特殊杂质是 DA. 巴比妥B. 间氨基酚C. 水酸D. 中性或碱性物质E. 氨基酚21. 司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 BA. 中和法B. 溴量法C. 碘量法D. 紫外分光法E. 高锰酸钾法22. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 EA . 盐酸可待因B. 咖啡因 C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥23. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁24. 中国药典(2000年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: DA. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法25. 银量法测定苯巴比妥钠含量时，若用自身指示法来判断终点，样品消耗标准溶液的摩尔比应为: CA. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对26. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 DA. 苯巴比妥B. 巴比妥C. 异戊巴比妥D. 异戊巴比妥钠E. 以上都不对27. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对28. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每l ml溴滴定液(0.1 mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为 EA.1.301B. 2.603C. 26.03D. 52.05E. 13.0129. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法30. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（1990年版）采用的方法是 DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法31．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠32. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为 CA. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色33. 维生素B1的鉴别方法是 BA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应34. 维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为 EA.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法35. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 CA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应36. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 EA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应37. 醋酸地塞米松的鉴别方法是 DA. 三氯化铁反应B. 水解反应C. 柯柏反应D. 与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应38. 丙酸睾酮《中国药典》规定的含量测定方法为 CA. 非水溶液滴定法B. 溴酸钾法C. HPLC法D. 紫外分光法E. 旋光法39. 检查热源的制剂是 EA.片剂B. 胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E. 注射剂40. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰 AA.非水溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法E.汞量法[B型题]1～4A．ChP B． C． D． E．1．美国药典 USP2．英国药典 BP3．日本药局方 JP4．美国国家处方集 NF5～85．药品的质量标准应处在药典的正文6．对溶解度的解释应处在药典的凡例7．通用检测方法应处在药典的附录8．制剂通则附录9-131. 铁盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液14-17A.C.E. NH4SCN试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查 BaCl2试液7. 氯化物检查 AgNO3试液8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液18-221. 铁盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液23-27E. NH4SCN试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查 BaCl2试液7. 氯化物检查 AgNO3试液8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液28-321．1.2252 1.232．2.5351 2.543．2.5348 2.534．2.5068 2.5133-375．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验空白试验6．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验回收试验7．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验对照试验8．取少许水酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色鉴别试验38-421. 司可巴比妥钠与碘试液的加成反应2. 苯巴比妥亚硝酸钠－硫酸反应3. 硫喷妥钠硫元素反应4. 对乙酰氨基酚水解后重氮化－偶合反应43-47可用以下方法鉴别的药物是：5.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色苯巴比妥6.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥7.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失司可巴比妥8. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色硫喷妥钠用于鉴别反应的药物硫喷妥钠苯巴比妥9. 与碱溶液共沸产生氨气硫喷妥钠苯巴比妥10. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀硫喷妥钠苯巴比妥11. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀硫喷妥钠12. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥13. 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色均不可54-58A。

药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。

（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。

（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。

（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。

（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。

3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。

鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。

)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。

药物分析复习资料1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。

2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。

4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。

6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。

②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数）、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。

③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。

7、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。

①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反应、H2O2呈色。

8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。

（2）中和：取片粉，加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。

执业药师考试药物分析的复习重点药物分析是一门研究药品及各种制剂的组成、真伪鉴别、理化性质、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。

药物分析学是执业药师考试中比较关键的一门课目。

我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点：在药物分析的基本知识方面的要求：对于药物分析工作者来说，在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。

例如药典的内容包括那些方面，各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解时限有何规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品，对照品与试药的区别及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的原则和内容，凡例中内容，例如药典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何表示；黏度如何表示；压力如何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定100%以上时，应如何理解，等等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美国国家处方集，英国药典，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。

熟悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它们的意义。

掌握药品质量标准的主要内容和要求。

杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人们健康有害的物质。

杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。

在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等，重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容，操作过程中的注意点，干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。

对一些公式的掌握，如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。

在药物制剂分析方面，我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查，以及它们的检查项目。

掌握药物制剂分析的特点，掌握含量均匀度和溶出度检查法，掌握复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。

执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料作为执业药师，《药物分析》药典是必须熟练掌握的一门学科，在理论知识、分析技术和实验操作等方面要求都较高，而复习知识章节则是提高药师水平的必经之路。

以下是执业药师《药物分析》药典的知识章节复习资料。

一. 药理学药理学是一个综合性较强的学科，它主要研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢、作用等过程。

药理学与药物分析有着密切联系，只有了解了药物在生物体内的作用过程，才能更好地进行药物分析实验。

因此，执业药师在复习药物分析的时候，要深入学习药物的性质、作用机制、剂型特点等内容。

二. 基础仪器药物分析实验是需要借助各种仪器设备进行的，因此在复习药物分析的时候，对基础仪器设备的了解也是很有必要的。

执业药师要熟悉气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收光度计、荧光光度计、电化学分析仪等仪器的原理、操作方法、操作技巧以及仪器维护等方面的知识。

三. 药物分析方法药物分析方法是药物分析中的一个重要环节，它是实验结果准确性的关键所在。

药物分析方法包括色谱法、电泳法、光谱法、电化学法等多种方法，每种方法都有其适用的领域和特点，执业药师要深入学习不同的药物分析方法的原理、优缺点、技术流程等方面的知识，以便在实验中能够选择合适的分析方法。

四. 药物分析质量控制药物分析质量控制是保证药物分析实验结果准确性的关键所在。

执业药师在复习药物分析的时候，要掌握药物分析质量控制中的样品的制备、试剂的选择和制备、实验室安全与卫生、数据的处理和分析等方面的知识，以便在实验中能够准确地控制药物分析质量。

五. 药品分析的实验室管理药品分析实验室管理是保证药物分析实验准确性和安全性的关键所在。

执业药师在复习药物分析的时候，要了解实验室的建设和管理，包括实验室硬件设施的建设、实验室环境的控制、药品管理的规范化等方面的知识。

总之，药物分析的复习知识章节是执业药师必须重点掌握的内容，除了以上所列出的重点知识以外，还需掌握一些其他的理论知识和实验技术，如药物的稳定性和分解规律、药物的纯度和杂质分析等。